CN108609589B - 一种氮化硅粉体悬浮反应器 - Google Patents

一种氮化硅粉体悬浮反应器 Download PDF

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Abstract

本发明涉及氮化硅制备领域，公开了一种氮化硅粉体悬浮反应器，包括：炉管、炉壳、加热火炬和喷管；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区和反应区，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有保温棉；所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。本发明反应器制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、ɑ相含量高、产量高、出产快。

Description

一种氮化硅粉体悬浮反应器
技术领域
本发明涉及氮化硅制备领域，尤其涉及一种氮化硅粉体悬浮反应器。
背景技术
氮化硅是一种重要的结构陶瓷材料。它是一种超硬物质，本身具有润滑性，并且耐磨损，为原子晶体；高温时抗氧化。而且它还能抵抗冷热冲击，在空气中加热到1000℃以上，急剧冷却再急剧加热，也不会碎裂。正是由于氮化硅陶瓷具有如此优异的特性，人们常常利用它来制造轴承、气轮机叶片、机械密封环、永久性模具等机械构件。
目前，国内氮化硅粉体生产主要由以下两种方法：
1、钟罩炉电热或微波加热氮气渗透法
步骤：硅粉→坩埚→通入氮气预热(约8小时1000度)→加热反应合成(约20小时1200-1300度)→保温(约10小时1000度)→冷却(约8小时80度以下)→出料(块状，共约50小时)→粉碎研磨→分级来回3-5次。这种生产工艺从投料到出粉要80小时以上，只适于小规模生产。
2、卧式粉带电热或微波加热自蔓延氮气渗透法
步骤：硅粉→长条平台→通氮气预热(约8小时1000度)→粉带一端高温触发反应，利用反应放热加温自蔓延反应合成(时间根据粉带长短约5-10小时1200-1300度)→保温(约5小时1000度)→冷却(约5小时80度以下)出料(块状，约30小时)→粉碎研磨→分级来回2-3次。这种生产工艺从投料到出粉要50小时以上，投资较大。
上述生产方法的技术难度在于：
1、温度控制难：反应合成时段的状态：反应(吸热)→合成(放热)→反应(吸热)→合成(放热)，表层可降温，中间无法降温。
2、团聚结块：硅粉堆放高温反应合成，合成后团聚成块，氮化硅是超硬物质，粉碎研磨是最大难题。
如果不能解决上述难点，便会造成以下技术问题：
1、温度低了反应不完全，导致纯度低(含硅)，温度过高又会产生热屏障而反应停止，影响纯度，同时氮化硅分子晶相变β相(不可烧结不可逆)。
2、团聚成块：粉碎研磨中磨料、容器内衬磨损大，杂质带入。
3、间歇性生产：设备利用低、产能低。
4、生产管理难：设备多、厂房大、环节多、工艺多、投资大。
5、配套设施多：吸粉尘、防静电、隔振动、消噪音等辅助设施。
为此，有必要开发出一种氮化硅粉体生产的新技术以解决上述技术问题。
发明内容
为了解决上述技术问题，本发明提供了一种氮化硅粉体悬浮反应器。本发明反应器制得的氮化硅粉体纯度高、粒径细、α相含量高、产量高、出产快。
本发明的具体技术方案为：一种氮化硅粉体悬浮反应器，包括：炉管、炉壳、加热火炬和喷管。
所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区和反应区，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉；所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。
氮化硅粉体合成的反应方程式为：3Si+2N2＝Si3N4+热量。其合成工艺流程为：加热→反应合成(放热)→出料
本发明的工作原理为：用火炬将加热区加热到约1400℃(氮气为保护气体)，然后将经过预热的氮气、硅粉一同通入通过喷管添加至加热区，由喷嘴将气粉向上喷出，悬浮中粉末吸收炉温度升至约1250℃向下落至反应区，反应合成氮化硅，边反应变下落同时放出大量热量，反应合成后从出料口出料。
在上述过程中，需要同时做好以下几点：
1、为了促进反应，炉内保持0.5-1公斤压力。
2、在加热区为了有充分时间吸收热量和反应完全，必须让粉末慢落。
3、合成反应为放热反应，为防止反应放热温度过高，在反应区需要降温。
4、氮气和硅粉反应合成后氮气变固体而气压减小，需要增加氮气压力。
5、由于反应和放热交织一起，粉末在下落中容易碰撞产生团聚大颗粒。
因此，需要补气、降温，匀温、悬浮、增压、吹散，本发明采取以下办法：在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝，进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面近似或完全相切且所有开口朝向一致。同时在氮气入口通入氮气，氮气将炉管辐射在保温棉中的热量通过进气缝向炉内喷入，从位于加热区的进气缝通入的氮气通入加热区，形成旋转气流将硅粉向上吹起，使硅粉悬浮，增加加热时间，同时保温棉中的热量带回加热区，实现余热利用。从位于反应区的进气缝通入的氮气通入反应区，形成旋转气流将粉末向上吹起，达到补气，降温，均温，悬浮、增压、增加反应时间，同时将保温棉的热量带回，减少了炉壳的散热，确保产品的高纯度，高细度，高α相。
保温棉能够更为有效地接收炉管的辐射热量，对余热充分利用，同时保温棉不会阻挡氮气的流通，使得炉管内腔与外部压力相同。
作为优选，所述炉管的外壁上套设有密封垫圈，所述密封垫圈处于加热区和反应区的衔接处，并且密封垫圈将炉管与炉壳之间的空隙密封分隔为上下两个部分。
用密封垫圈将加热区和反应区的保温棉阻断，其作用是火炬设于炉管上端，其热量较高，因此位于加热区的保温棉温度也较高，补充的氮气能够将余热带回。而下段的保温棉温度较低，并且在反应区需要的是放热，因此不宜将温度较高的上段氮气通入下段的反应区。
作为优选，所述炉管内设有腔颈，所述腔颈处于加热区和反应区的衔接处；腔颈的上端呈倒圆锥型，腔颈的下端呈正圆锥型。
在炉膛上半部加装腔颈，形成了加热区和反应区，加热区在加热保温时热气流通过颈口流量减少，阻挡热量过快下沉，起到保温效果，使上下产生温差，分段调节温度。
进一步优选，腔颈采用薄壁缩腰的结构，能够减轻重量，减慢热传导。
作为优选，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部；所述炉管上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有测温点；所述炉壳上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有视窗；所述炉管和炉壳的上端设有安全口；所述炉壳的外壁上设有测压点。
测温点：通过测温点来控制温度，若温度过高：减少等离子火炬功率、增加氮气入口的进气量。若温度过低：增加等离子火炬功率、减少氮气入口以及喷管的进气量。
测压点：通过测压点控制各氮气入口的氮气的流量及压力。由于进气缝的存在，炉内和保温棉间的气压相同，保温棉外壁低温，无粉尘，测压仪器不易失灵。
视窗：通过位于加热区的视窗能够观察火焰和粉末喷洒；通过位于反应区的视窗能够观察反应。
作为优选，所述喷嘴为螺旋喷嘴；所述加热火炬为等离子火炬；所述炉管为石墨材质。
螺旋喷嘴能够将气粉形成向上伞形雾状喷入加热区，能够增加原料的受热面积，有利于物料受热和反应。
炉管材质为石墨，好处为：
1、石墨管导热快，壁内外温差不超过1℃，因此能够在炉管表面采用非接触式测温，使得测温仪器寿命长，精度高。
2、采用高密度石墨管，耐高温、导热好、导电、热膨胀系数小，不因膨胀而内外孔错位导致喷料管折断。
3、硅粉在喂料、预热、送料、喷洒中容易因为摩擦、碰撞而产生静电，粉末电荷传递到炉管，连续生产静电聚集炉管引起爆炸，通过连接导线接地。
作为优选，在所述加热区和反应区设有至少一层进气缝。
作为优选，所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30-50度。
作为优选，所述进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和4层。
在反应区设置多层进气缝，能够实现更好的旋流效果。
作为优选，所述炉管由多个炉管单元垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽，多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。
作为优选，每条螺旋槽的宽度由外至内逐渐变宽。
出气口变宽，能够促使进入炉内的氮气由细束合流为较为均为的旋转气流，效果更佳。
与现有技术对比，本发明的有益效果是：
1、本发明实现了流水连续性生产、集中控制、自动化程度高。
2、本发明装置制得的氮化硅粉体高纯度、超细、高α相(接近化学反应法)、高产量、出产快(从投料到出粉约30分钟，无研磨分级环节，出料后进入包装)。
3、低消耗、无污染、少投资、低成本。
4、安全、清洁、节能、环保。
5、解决了国内直接氮化法温度控制难、粉碎研磨难。
6、本反应器生产与业内主要指标比，品质提高10％，直接成本降低40％，电耗降低四分之三，同等产能的投资减少四分之三。
7.目前国内生产的氮化硅粉体品质属中低端，只能烧结中低端制品，高端粉体依赖进口，进口价格是国内3-4倍，约80万元一吨，国内约25万元一吨，本反应器生产粉体品质接近进口。
附图说明
图1为本发明的一种结构示意图；
图2为本发明炉管中进气缝的一种结构示意图；
图3为本发明中炉管单元的一种结构示意图；
图4为本发明中炉管单元的一种俯视图；
图5为本发明中螺旋槽的一种结构示意图。
附图标记为：炉管1、炉壳2、加热火炬3、喷管4、出料口5、喷嘴6、氮气入口7、进气缝8、保温棉9、腔颈10、测温点11、视窗12、安全口13、测压点14、炉管单元15、螺旋槽16、密封垫圈17、加热区A、反应区B。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
如图1所示，一种氮化硅粉体悬浮反应器，包括：炉管1(石墨炉管)、炉壳2、加热火炬3(等离子火炬)和喷管4。
如图1所示，所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区A和反应区B，炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口5。炉管内设有腔颈10，所述腔颈处于加热区和反应区的衔接处；腔颈的上端呈倒圆锥型，腔颈的下端呈正圆锥型。
所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，空隙处填充有保温棉9。炉管的外壁上套设有密封垫圈17，所述密封垫圈处于加热区和反应区的衔接处，并且密封垫圈将炉管与炉壳之间的空隙密封分隔为上下两个部分。
所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴6(螺旋喷嘴)，所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口7；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝8(在加热区和反应区上分别设有1层和4层)，进气缝在竖直方向上开口45度角向炉管内腔斜向上(如图2所示)，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面相切且所有开口朝向一致。
其中，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部；所述炉管上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有测温点11；所述炉壳上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有视窗12；所述炉管和炉壳的上端设有安全口13；所述炉壳的外壁上设有测压点14。
如图3、图4所示，所述炉管由多个炉管单元15垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角(45度)和内倒角(45度)，所述外倒角面上设有多个均匀分布的螺旋槽16(如图5所示，在外倒角圆周平面上开设多条均匀分布从外向内成60°角小槽)，每条螺旋槽的宽度由外至内逐渐变宽。上下两个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。
实施例2
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30度。且进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和5层。
实施例3
本实施例与实施例1的不同之处在于：所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为50度。且进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和3层。
本发明的反应器生产与业内主要指标比较
指标 同行 本反应器 比较
电费 4万元/吨 1万元/吨 省3万元/吨
工资 1万元/吨 0.5万元/吨 省0.5万元/吨
耗材 0.6万元/吨 0.1万元/吨 省0.5万元/吨
合计 5.6万元/吨 1.6万元/吨 省4万元/吨
纯度 98％ 99.5％ 提高1.5％
a相 90％ 97％ 提高7％
粒径 0.7-1微米 0.5-0.7微米 小0.2微米
同等投资产量1∶5 1 5 5倍
本发明中所用原料、设备，若无特别说明，均为本领域的常用原料、设备；本发明中所用方法，若无特别说明，均为本领域的常规方法。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制，凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换，均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (10)

1.一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于包括：炉管（1）、炉壳（2）、加热火炬（3）和喷管（4）；所述炉管的内腔由上至下依次分为加热区（A）和反应区（B），炉管的上端固定有向下喷火的所述加热火炬，炉管的下端设有出料口（5）；所述炉壳套设于炉管外部且炉管与炉壳之间设有空隙，所述空隙内填充有保温棉（9）；所述喷管穿设炉壳、炉管进入炉管内腔的加热区，且喷管的末端设有喷嘴（6），所述喷嘴朝上且位于加热火炬下方；所述炉壳上设有氮气入口（7）；在炉管的内壁同一高度上设有一圈进气缝（8），进气缝在竖直方向上开口向炉管内腔斜向上，进气缝在水平面上开口与炉管内壁曲面相切且所有开口朝向一致。
2.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述炉管的外壁上套设有密封垫圈（17），所述密封垫圈处于加热区和反应区的衔接处，并且密封垫圈将炉管与炉壳之间的空隙密封分隔为上下两个部分。
3.如权利要求1或2所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述炉管内设有腔颈（10），所述腔颈处于加热区和反应区的衔接处；腔颈的上端呈倒圆锥型，腔颈的下端呈正圆锥型。
4.如权利要求1或2所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述炉壳上氮气入口的数量为两个，分别位于炉壳的顶部和底部；所述炉管上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有测温点（11）；所述炉壳上处于加热区和反应区的外侧壁上分别设有视窗（12）；所述炉管和炉壳的上端设有安全口（13）；所述炉壳的外壁上设有测压点（14）。
5.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述喷嘴为螺旋喷嘴。
6.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述加热火炬为等离子火炬；所述炉管为石墨材质。
7.如权利要求1所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，在所述加热区和反应区设有至少一层进气缝。
8.如权利要求1或7所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述进气缝在竖直方向上斜向上的角度为30-50度。
9.如权利要求1或7所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述进气缝在加热区和反应区上分别设有1层和4层。
10.如权利要求1或7所述的一种氮化硅粉体悬浮反应器，其特征在于，所述炉管由多个炉管单元（15）垂直叠放而成；每个所述炉管单元的顶部和底部分别设有外倒角和内倒角，所述外倒角面上设有若干均匀分布的螺旋槽（16），多个炉管单元垂直叠放后螺旋槽成为所述进气缝。
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