CN117679776A - 多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统及应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及多晶硅精馏技术领域，尤其涉及一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统及应用方法。本发明通过在第一精馏塔和第二精馏塔之间设置一个除杂器，在除杂器内设置铝凝胶，可以吸附产物中的杂质B和P，有效提高了杂质B和P的去除率；还将第二精馏塔设置为隔板塔，不仅脱重去除重杂质还可以脱轻去除二氯二氢硅，大大提高了多晶硅冷氢化最终精馏产物中三氯氢硅的纯度。本发明提供一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统及应用方法，用以解决现有技术中多晶硅精馏产物三氯氢硅中非金属杂质B和非金属杂质P较难去除，三氯氢硅纯度差的问题，达到了便于去除多晶硅精馏产物三氯氢硅中非金属杂质B和非金属杂质P，得到纯度更高三氯氢硅的目的。
Description
技术领域
本发明涉及多晶硅精馏技术领域，尤其涉及一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统及应用方法。
背景技术
冷氢化工艺由三个工序构成，即三氯氢硅合成工序、合成干法尾气回收的冷凝工序和合成精馏工序，冷氢化技术是多晶硅工业中一种生产技术，主要方法是把多晶硅生产过程中的副产物四氯化硅转化为三氯氢硅。
在化工领域脱轻精馏塔通过利用混合物中各组分具有不同的挥发度，即在同一温度下各组分的蒸汽压不同这一性质，使液相中沸点低的轻组分物质转移至气相中，而气相中沸点高的重组分物质转移到液相从而实现分离的目的，脱轻精馏塔是通过混合物各组分理化性质的差异将轻组分分离出来，得到较为纯净的重质精馏产物，多晶硅的脱轻精馏塔主要处理冷氢化的三氯氢硅粗产物，三氯氢硅粗产物包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和P、B等非金属杂质。
多晶硅的纯度会直接影响其应用产品的性能，多晶硅生产中的主要杂质有Fe、Ni、Cu、Zn、Al、Ga、BP、Cr和C等，其中B和P杂质是生产中很难去除的两种杂质，这两种杂质残留在多晶硅种会作为复合中心降低少数载流子寿命，进而影响产品性能，多晶硅精馏可以使三氯氢硅中杂质的含量下降，但是很难去除B和P等杂质。
发明内容
本发明提供一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统及应用方法，用以解决现有技术中多晶硅精馏产物三氯氢硅中非金属杂质B和非金属杂质P较难去除，三氯氢硅纯度较差的问题，达到了便于去除多晶硅精馏产物三氯氢硅中非金属杂质B和非金属杂质P，得到纯度更高三氯氢硅的目的。
本发明提供一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，包括：
第一精馏塔，
除杂器，与所述第一精馏塔的塔顶连通，所述去除器内部填充有铝凝胶，用于吸附杂质B和P；
第二精馏塔，与所述除杂器连通，所述第二精馏塔为隔板塔，所述隔板塔包括塔顶、塔中和塔釜，所述第二精馏塔的塔中与所述第一精馏塔的塔顶通过导管连通；
脱碳塔，与所述第二精馏塔的塔釜连通，用于脱碳；
第三精馏塔，与所述第二精馏塔的塔中连通；
第四精馏塔，与所述第三精馏塔的塔釜连通；
第五精馏塔，与所述第四精馏塔的塔顶连通。
根据本发明提供的多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，所述第一精馏塔、第二精馏塔、第三精馏塔、第四精馏塔和第五精馏塔的塔顶和塔釜设置有再沸器。
根据本发明提供的多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，所述第二精馏塔塔釜和所述脱碳塔之间设置有第一冷却器。
本发明还提供一种上述多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统的应用方法，包括以下步骤：
S1、在除杂器内添加铝凝胶；
S2、将多晶硅产物通入第一精馏塔，得到第一塔顶产物和第一塔釜产物；
S3、将S2中得到的第一塔顶产物通入除杂器得到粗提纯后的精馏产物；
S4、将S3中得到的粗提纯后的精馏产物通入第二精馏塔，分别得到第二塔顶产物、第二塔中产物和第二塔釜产物；
S5、将S4中得到的第二塔中产物通入第三精馏塔进行脱重，得到的第三塔顶产物通入第四精馏塔进行脱轻；得到的第四塔釜产物通入第五精馏塔进行脱重，得到纯度极高的三氯氢硅。
根据本发明提供的应用方法，S2中所述多晶硅产物为多晶硅冷氢化产物，包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和B、P等杂质。
根据本发明提供的应用方法，S4中所述第二塔顶产物为轻组分，主要成分为二氯二氢硅。
根据本发明提供的应用方法，S4中所述第二塔中产物为侧采所述第二精馏塔的产物，主要成分为三氯氢硅。
根据本发明提供的应用方法，S4中所述第二塔釜产物主要成分为三氯氢硅、四氯化硅、甲基二氯和甲基三氯等。
本发明的有益效果：
本发明多晶硅冷氢化产物的精馏系统在第一精馏塔和第二精馏塔之间设置一个除杂器，在除杂器内设置铝凝胶，可以吸附产物中的杂质B和P，其中B的去除率达到98％及以上，P的去除率达到70％及以上，有效提高了杂质B和P的去除率；
本发明还将第二精馏塔设置为隔板塔，不仅脱重去除重杂质还可以脱轻去除二氯二氢硅，通过侧采得到三氯氢硅，大大提高了多晶硅冷氢化最终精馏产物中三氯氢硅的纯度；本发明提供一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统及应用方法，用以解决现有技术中多晶硅精馏产物三氯氢硅中非金属杂质B和非金属杂质P较难去除，三氯氢硅纯度较差的问题，达到了便于去除多晶硅精馏产物三氯氢硅中非金属杂质B和非金属杂质P，得到纯度更高三氯氢硅的目的。
本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。
附图说明
为了更清楚地说明本发明或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作一简单地介绍，显而易见的，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明中多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统的原理图。
附图标记：
1、第一精馏塔；2、除杂器；3、第二精馏塔；4、脱碳塔；5再沸器、；6、冷却器；7、液体泵；8、第三精馏塔；9、第四精馏塔；10、第五精馏塔。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明中的附图，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，术语“上”、“下”、“左”、“右”、“竖直”、“水平”、“顶”、“底”、“内”、“外”等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明实施例和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明实施例的限制。此外，术语“第一”、“第二”等仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
在本发明实施例的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以具体情况理解上述术语在本发明实施例中的具体含义。
在本发明实施例中，除非另有明确的规定和限定，第一特征在第二特征“上”或“下”可以是第一和第二特征直接接触，或第一和第二特征通过中间媒介间接接触。而且，第一特征在第二特征“之上”、“上方”和“上面”可是第一特征在第二特征正上方或斜上方，或仅仅表示第一特征水平高度高于第二特征。第一特征在第二特征“之下”、“下方”和“下面”可以是第一特征在第二特征正下方或斜下方，或仅仅表示第一特征水平高度小于第二特征。
在本说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“一些实施例”、“示例”、“具体示例”、或“一些示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明实施例的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不针对相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。此外，在不相互矛盾的情况下，本领域的技术人员可以将本说明书中描述的不同实施例或示例以及不同实施例或示例的特征进行结合和组合。
下面结合图1所示的实施例，描述本发明的技术方案：
本发明提供一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，包括：
第一精馏塔1，
除杂器2，与第一精馏塔1的塔顶连通，去除器内部填充有铝凝胶，用于吸附杂质B和P；
第二精馏塔3，与除杂器2连通，第二精馏塔3为隔板塔，隔板塔包括塔顶、塔中和塔釜，第二精馏塔3的塔中与第一精馏塔1的塔顶通过导管连通；
脱碳塔4，与第二精馏塔3的塔釜连通，用于脱碳；
第三精馏塔8，与第二精馏塔3的塔中连通；
第四精馏塔9，与第三精馏塔8的塔釜连通；
第五精馏塔10，与第四精馏塔9的塔顶连通。
根据本发明提供的多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，第一精馏塔1、第二精馏塔3、第三精馏塔8、第四精馏塔9和第五精馏塔10的塔顶和塔釜设置有再沸器。
再沸器与精馏塔相连，塔釜回流液可以沿导管进入再沸器，再沸器气化得到的蒸汽沿导管导回精馏塔，再沸器为精馏塔提供热源，加热精馏塔釜的液体使其不断汽化，从而实现轻重分离的效果。
根据本发明提供的多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，第二精馏塔3塔釜和脱碳塔4之间设置有第一冷却器6。
第二精馏塔3塔釜产物包括部分三氯氢硅以及重杂质，设置冷却器6便于冷凝第二精馏塔3塔釜产物，冷凝后的产物进入脱碳塔4具有更好的脱碳效果。
除杂器2和第一精馏塔1之间设置有设置有液体泵7，便于冷却下来的第一塔顶产物泵至除杂器2内，除杂器2内液体便于泵至第二精馏塔3，第一精馏塔1的第一塔釜产物通往去渣浆处理的管道中间也设置有液体泵7，便于将第一塔釜产物泵至精馏系统外进行去渣浆处理。
本发明还提供一种上述多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统的应用方法，包括以下步骤：
S1、在除杂器2内添加铝凝胶；
S2、将包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和B、P等杂质的多晶硅产物通入第一精馏塔1，得到第一塔顶产物和第一塔釜产物；
S3、将S2中得到的第一塔顶产物通入除杂器2得到粗提纯后的精馏产物；
S4、将S3中得到的粗提纯后的精馏产物通入第二精馏塔3，分别得到第二塔顶产物、第二塔中产物和第二塔釜产物，其中第二塔顶产物主要成分为二氯二氢硅；第二塔中产物为侧采第二精馏塔3的产物，主要成分为三氯氢硅；第二塔釜产物主要成分为三氯氢硅、四氯化硅、甲基二氯和甲基三氯等；
S5、将S4中得到的第二塔中产物通入第三精馏塔8进行脱重，得到的第三塔顶产物通入第四精馏塔9进行脱轻；得到的第四塔釜产物通入第五精馏塔10进行脱重，得到纯度极高的三氯氢硅。
多晶硅精馏主要处理来自多晶硅冷氢化的粗三氯氢硅产物，其中包含含有四氯化硅、三氯氢硅和二氯二氢硅，对第一精馏塔1进行侧采，收集得到四氯化硅，可以将收集得到的四氯化硅返回多晶硅冷氢化反应中循环利用，第一精馏塔1的第一塔釜产物脱重杂质然后进行去渣浆处理，第一塔顶产物进入除杂器2，由除杂器2内设置的铝凝胶吸附第一塔顶产物中的杂质B和P，得到粗提纯后的精馏产物，将其通入第二精馏塔3，第二精馏塔3选择为隔板塔，可以在脱轻二氯二氢硅的时候同时脱重部分三氯氢硅和杂质，侧采第二精馏塔3得到纯度较高的三氯氢硅，得到的纯度较高的三氯氢硅可以通入后续的精馏设备中进行脱重得到的三氯氢硅可以返回多晶硅生产过程中充分利用。
后续的精馏设备的具体操作流程是将第二精馏塔3侧采得到的纯度较高的三氯氢硅通入下一个精馏塔进行脱重，脱重后的塔顶产物再通入第二个精馏塔进行脱轻，脱轻后的塔釜产物通入最后一个精馏塔进行脱重，得到的塔顶产物就是纯度极高的三氯化硅返回多晶硅生产中充分利用。
根据本实施例提供的应用方法制备得到的三氯氢硅中杂质B的去除率≥98％，杂质P的去除率≥70％。
本实施例提供的技术方案完美解决了去除B和P等非金属杂质困难得问题，同时改变第二精馏塔3的内部结构为隔板塔，改变了第二精馏塔3的的功能，精馏流程中的脱重功能更加强大，第二精馏塔3侧采三氯氢硅的纯度比未设置隔板塔的三氯氢硅采集纯度更高，最终在最后一个精馏塔塔顶生成纯度极高的三氯氢硅产品杂质含量更低能满足电子二级以上多晶硅的生产要求，由于实际生产第一精馏塔1受进料温度、组分和进料量等不确定因素地影响，第一精馏塔1地第一塔顶产物含有2％的四氯化硅，本申请提供的第二精馏塔3进行脱轻可以去除四氯化硅，脱重可以排除重杂质，侧采得到纯度较高的三氯氢硅，可以通入下一个精馏塔脱重后进入后一个精馏塔脱轻，最后进入最后一个脱硫塔进行脱重，得到的塔顶产物就是纯度极高的三氯化硅，可以返回多晶硅生产中充分利用。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (8)
1.一种多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，其特征在于，包括：
第一精馏塔(1)，
除杂器(2)，与所述第一精馏塔(1)的塔顶连通，所述去除器内部填充有铝凝胶，用于吸附杂质B和P；
第二精馏塔(3)，与所述除杂器(2)连通，所述第二精馏塔(3)为隔板塔，所述隔板塔包括塔顶、塔中和塔釜，所述第二精馏塔(3)的塔中与所述第一精馏塔(1)的塔顶通过导管连通；
脱碳塔(4)，与所述第二精馏塔(3)的塔釜连通，用于脱碳；
第三精馏塔(8)，与所述第二精馏塔(3)的塔中连通；
第四精馏塔(9)，与所述第三精馏塔(8)的塔釜连通；
第五精馏塔(10)，与所述第四精馏塔(9)的塔顶连通。
2.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，其特征在于，所述第一精馏塔(1)、第二精馏塔(3)、第三精馏塔(8)、第四精馏塔(9)和第五精馏塔(10)的塔顶和塔釜设置有再沸器。
3.根据权利要求1所述的多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统，其特征在于，所述第二精馏塔(3)塔釜和所述脱碳塔(4)之间设置有第一冷却器(6)。
4.一种如权利要求1-3所述多晶硅冷氢化产物去除杂质的精馏系统的应用方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、在除杂器(2)内添加铝凝胶；
S2、将多晶硅产物通入第一精馏塔(1)，得到第一塔顶产物和第一塔釜产物；
S3、将S2中得到的第一塔顶产物通入除杂器(2)得到粗提纯后的精馏产物；
S4、将S3中得到的粗提纯后的精馏产物通入第二精馏塔(3)，分别得到第二塔顶产物、第二塔中产物和第二塔釜产物；
S5、将S4中得到的第二塔中产物通入第三精馏塔(8)进行脱重，得到的第三塔顶产物通入第四精馏塔(9)进行脱轻；得到的第四塔釜产物通入第五精馏塔(10)进行脱重，得到纯度极高的三氯氢硅。
5.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，S2中所述多晶硅产物为多晶硅冷氢化产物，包括三氯氢硅、四氯化硅、二氯二氢硅和B、P等杂质。
6.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，S4中所述第二塔顶产物为轻组分，主要成分为二氯二氢硅。
7.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，S4中所述第二塔中产物为侧采所述第二精馏塔(3)的产物，主要成分为三氯氢硅。
8.根据权利要求4所述的应用方法，其特征在于，S4中所述第二塔釜产物主要成分为三氯氢硅、四氯化硅、甲基二氯和甲基三氯等。
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