JPH07196537A - ガス状炭化水素からメタンを分離する方法 - Google Patents

ガス状炭化水素からメタンを分離する方法

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志偉 許
Sadao Hasegawa
貞夫 長谷川
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猛敏 西入
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Abstract

(57)【要約】 【目的】 脱メタン塔への供給量を削減し、その能力ア
ップをはかり、また、メタン分離に必要な冷却効率を上
げる。また、エチレン収率を向上させる。 【構成】 −３０〜−４０℃の高圧ガス流は気液分離器
（Ｄ−１）で気液分離される。その凝縮液はプレ脱メタ
ン塔（Ｔ−２）に供給し、留出ガスは冷却後脱メタン塔
（Ｔ−１）に供給する。気液分離器（Ｄ−１）の未凝縮
ガスは−４０〜−７５℃に冷却し、気液分離器（Ｄ−
２）で気液分離する。分離された凝縮液は脱メタン塔
（Ｔ−１）に供給する。一方未凝縮ガスは−７５〜−９
５℃に冷却し気液分離器（Ｄ−３）で気液分離する。そ
の凝縮液は脱メタン塔（Ｔ−１）に供給し、未凝縮ガス
はデフレグメーター装置（ＤＥＰ−１）へ供給する。デ
フレグメーター装置での凝縮液は脱メタン塔（Ｔ−１）
に供給する。脱メタン塔（Ｔ−１）への供給液はメタン
含有率の多い液から順次脱メタン塔の塔頂側より供給す
る。

Description

【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明はガス状炭化水素からメタ
ンを分離する方法に関する。詳しくは炭化水素油の熱分
解等の際に得られる、水素、メタン、エチレン及びエタ
ンを含むガス状炭化水素よりメタンを効率的に分離する
方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、炭化水素油、例えばナフサ等を原
料とし、これを熱分解して得られる水素、メタン、エタ
ン、プロパン、エチレン、プロピレン等を含有するガス
状炭化水素より、水素およびメタンを深冷分離法により
分離することが知られており、最近その改善された方法
が特公平３−５３２８９号に提案されている。該提案方
法を図２により説明すると、原料ガスは導管１を経て圧
縮機Ｃ−１により２０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇの高圧ガ
ス流とした後、導管２より冷却工程の各冷媒熱交換器Ｗ
−１、Ｈ−１（＋４０℃〜−３９℃）、Ｈ−２（−３９
℃〜−７７℃）、Ｈ−３（−７７℃〜−１００℃）、Ｈ
−４（−１００℃〜−１３３℃）等において冷却され、
これら各熱交換器のそれぞれの温度帯域において凝縮す
る炭化水素混合液がそれぞれ分離器Ｄ−１、Ｄ−２、Ｄ
−３、Ｄ−４等において未凝縮ガスから分離され、それ
ぞれの分離液が管Ｌ−１、Ｌ−２、Ｌ−３、Ｌ−４より
抜き出される。Ｌ−１の分離液は気液接触装置Ｔ−２
（プレ脱メタン塔）に供給されて精製され、その塔頂留
出ガスは熱交換器Ｈ−７において冷却されてその一部が
液化され、管１４を経て中圧精留塔Ｔ−１（脱メタン
塔）の下段に、また分離液Ｌ−２、Ｌ−３、Ｌ−４はそ
れぞれ中圧精留塔Ｔ−１の中段から上段の供給位置に供
給されて該塔内で精製され、塔頂より水素を含有しメタ
ンを主成分とする留分が、また塔底よりエチレンおよび
これより沸点の高い炭化水素を含有するエチレン主成分
の炭化水素混合物が得られる。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら上記の方
法では、分離器Ｄ−１〜Ｄ−４で気液分離される分離液
の量、およびその中に含まれるメタン量が多いため、脱
メタン塔Ｔ−１内での液負荷が高く、また還流量も多
い。従って、生産量アップを図る場合に、脱メタン塔の
能力がボトルネックとなる。
【０００４】本発明は上記問題点に鑑みなされたもの
で、その目的は、 脱メタン塔のボトルネックを解消し、既設の脱メタ
ン塔で生産量アップを達成する、 従来より冷却効率をアップさせエネルギーをより効
率的に利用し、かつ生産量アップに際し、冷却設備増強
における設備費の低減を可能とする、並びに、 従来よりもエチレン収率を向上する、ための改良分
離システムを提供することにある。
【０００５】
【課題を解決するための手段】即ち、本発明の要旨は、
水素、メタン、エチレン、エタン及びそれより高沸点の
炭化水素成分を含むガス状炭化水素の高圧ガス流を脱メ
タン塔及びプレ脱メタン塔を用いた深冷分離処理に供
し、該ガス状炭化水素からメタンを分離する方法におい
て、
【０００６】 上記高圧ガス流を、少なくとも−３０
℃〜−４０℃、−４０℃〜−７５℃及び−７５℃〜−９
５℃の３つの温度帯域に順次冷却し、それぞれの温度帯
域で気液分離し、それらの凝縮液は、高沸点炭化水素成
分を多く含む液をプレ脱メタン塔に、高沸点炭化水素成
分が少ない液を脱メタン塔に、それぞれ供給し、 プレ脱メタン塔においては、上記凝縮液を、メタン
に富む低沸点成分の留出ガスとメタンを実質的に含有し
ない高沸点炭化水素成分の塔底液とに分離し、留出ガス
は冷却した後脱メタン塔に供給し、
【０００７】 上記−７５℃〜−９５℃の温度帯域に
おける未凝縮ガスは、デフレグメーター装置の下部に供
給し、該デフレグメーター装置は、上部温度を−１００
℃〜−１３０℃、下部温度を−７５℃〜−９５℃の温度
領域として運転して、上記未凝縮ガスを、エチレンを殆
ど含まないガスとメタン成分が少なくエチレン成分に富
む凝縮液とに分離し、凝縮液をデフレグメーター装置の
下部より抜き出して脱メタン塔に供給し、
【０００８】 脱メタン塔においては、上記のそれぞ
れの供給物を、メタン成分が多いものからメタン成分が
少ないものへの順に塔頂側より供給し、エチレンを実質
的に含有せず水素を少量含有するメタンを主成分とする
ガス、及び、水素とエチレンとを殆ど含有しないメタン
液を留出させ、メタンを殆ど含まずエチレンを主成分と
する凝縮液を塔底より抜き出す、ことを特徴とするガス
状炭化水素からメタンを分離する方法に存する。
【０００９】以下、図面を参照しながら本発明につき詳
細に説明する。図１は本発明方法の一例を示すフローダ
イヤグラムである。本発明において原料ガスとしては、
一般に水素、メタン、エチレン、エタン、及び、プロピ
レン、プロパン等のそれより高沸点の炭化水素成分を含
むガス状炭化水素、特にナフサの熱分解によって得られ
る熱分解ガスが用いられる。熱分解の条件は特に制約は
なく通常行われている条件が採用できる。一般的な条件
としては、炭化水素油に対して希釈用スチームを重量比
率で０．３〜０．５程度加え、８００℃〜８５０℃の分
解温度で熱分解が実施される。このようにして得られる
熱分解ガスは水素、メタン、エチレン、エタン、プロピ
レン、プロパン、ブテン、ブタン、ブタジエン、分解ガ
ソリン等を含有するものである。上記熱分解ガス中に含
有される重質成分を除去した、水素、メタン、エチレ
ン、エタン、プロピレン、プロパン等を含有するガス状
炭化水素が本発明方法の原料に用いられる。このガス
は、圧縮機で圧縮されて高圧ガス流となり、常温まで冷
却された後、導管１を経て熱交換器Ｈ−１に送られる。
この熱交換器Ｈ−１およびこれ以後の工程が深冷分離工
程である。
【００１０】本発明においては、熱交換器により高圧ガ
ス流の冷却温度を特定の温度範囲内に設定し、かつ図２
に示される気液分離器Ｄ−４をデフレグメーター装置Ｄ
ＥＰ−１に変更すること等により、気液分離器Ｄ−１〜
Ｄ−３およびデフレグメーター装置ＤＥＰ−１での凝縮
液量とその組成を調節できる。これにより、脱メタン塔
Ｔ−１への供給液量を減少でき、その結果、原料ガスの
処理量を増加することが可能となる。さらには、エチレ
ン収率および冷却効率も向上させることができる。
【００１１】即ち、上記高圧ガス流の温度を熱交換器Ｈ
−１の出口において−３０℃〜−４０℃の温度領域に、
熱交換器Ｈ−２の出口において−４０℃〜−７５℃の温
度領域に、また熱交換器Ｈ−３の出口において−７５℃
〜−９５℃の温度領域になるように冷媒との熱交換量を
調整する。熱交換器Ｈ−１により−３０℃〜−４０℃の
温度領域まで冷却された高圧ガス流は気液分離器Ｄ−１
において気液分離される。分離された凝縮液は導管２を
経てプレ脱メタン塔Ｔ−２の上部に供給される。この凝
縮液は比較的沸点の高い炭化水素を多く含有している
が、水素及びメタンも含んでいる。例えば、高圧ガス流
としてナフサの熱分解ガスを用いた場合には水素を０．
１〜２モル％、メタンを１０〜１５モル％程度含んでお
り、プレ脱メタン塔Ｔ−２で水素とメタンとを実質的に
含有しない塔底液と水素とメタンとに富む塔頂留出ガス
とに分離する。
【００１２】このプレ脱メタン塔Ｔ−２には、塔内に通
常の精留塔と同様に気液接触用の棚段または充填物が具
備されている。この塔に供給された凝縮液は、塔内を落
下する際、塔の下部まで到達した液が塔底の加熱源（図
示せず）により加熱されて発生する炭化水素蒸気の上昇
流と向流接触し、低沸点成分である水素やメタンは優先
的に蒸発し、高沸点成分が優先的に凝縮する。水素とメ
タンとを実質的に含有しない塔底液を導管５から抜き出
し、水素とメタンとに富む留出ガスは導管４より抜き出
し熱交換器Ｈ−７を経て脱メタン塔Ｔ−１の上段部に供
給する。
【００１３】気液分離器Ｄ−１における未凝縮ガスは、
熱交換器Ｈ−４を経て、熱交換器Ｈ−２の出口におい
て、−４０℃〜−７５℃の温度領域まで冷却され、気液
分離器Ｄ−２で気液分離される。分離された凝縮液は導
管６より抜き出され、熱交換器Ｈ−７を経て−３０〜−
４５℃まで昇温して脱メタン塔Ｔ−１の塔底側に供給さ
れる。
【００１４】一方、未凝縮ガスは、熱交換器Ｈ−５を経
て、熱交換器Ｈ−３の出口において、−７５℃〜−９５
℃の温度領域まで冷却され、気液分離器Ｄ−３で気液分
離される。気液分離器Ｄ−３で分離された凝縮液は導管
８より抜き出し脱メタン塔Ｔ−１に供給され、未凝縮ガ
スは導管９よりデフレグメーター装置ＤＥＰ−１の下部
へ供給される。
【００１５】デフレグメーター装置は、該ガスを、エチ
レンを殆ど含まないメタンを主成分とするガスと、エチ
レン成分に富む凝縮液とに分離し、凝縮液は導管１０よ
り抜き出し脱メタン塔Ｔ−１に供給される。デフレグメ
ーター装置ＤＥＰ−１は、複数の垂直に設けられた間接
熱交換通路からなる上部精留塔熱交換部分２０Ｒと、こ
の上部精留塔熱交換部分で冷却され重力で流下する凝縮
液を集める下部ドラム２０Ｄから成る。導管９から、こ
のデフレグメーター装置ＤＥＰ−１へ供給された気液分
離器Ｄ−３の未凝縮ガスは、上部精留塔熱交換部分２０
Ｒを上方向に通過する際、冷媒エチレン２１Ｒ、脱メタ
ン塔留出ガス、および後述する気液分離器Ｄ−５での未
凝縮液および凝縮液で冷却され、一部凝縮して流下す
る。その結果、該上部精留塔熱交換部分２０Ｒ内で、上
昇するガスと凝縮液とが、直接気液接触熱交換を行い、
次第に流下する凝縮液はエチレンに富み、また、上昇す
るガスはメタンに富むようになる。
【００１６】本発明において、デフレグメーター装置Ｄ
ＥＰ−１における上部精留塔熱交換部分２０Ｒの未凝縮
ガスの温度を−１００℃〜−１３０℃の温度領域に、下
部ドラム部分２０Ｄの凝縮液の温度を−７５℃〜−９５
℃の温度領域に、それぞれ設定する。その結果、下部ド
ラム２０Ｄより導管１０を通じて抜き出される凝縮液
は、図２に示す従来の気液分離器で分離された凝縮液に
比べて液量が低下し、脱メタン塔Ｔ−１への供給液量を
減少できる。この結果、既設脱メタン塔能力で原料ガス
の処理量増加が図れるとともに、脱メタン塔Ｔ−１に必
要な還流比が大幅に減少し、結果として還流液生成のた
めに熱交換器Ｈ−９において必要とされる冷媒液体エチ
レン液の量が大幅に節減され、最終的にエチレン圧縮機
（図示せず）に必要な動力が大幅に節減できる。また、
導管１１で抜き出される未凝縮ガス中のエチレン濃度も
著しく低下するため、エチレン収率が向上する。さら
に、熱交換器Ｈ−２及びＨ−３の出口の高圧ガス温度を
従来ほど低下させる必要はなく、冷却効率を向上するこ
とができる。
【００１７】導管４より抜出されたプレ脱メタン塔留出
ガスは、通常メタンを４０〜６０％、エチレンを３０〜
４０％程度含有しており、他の脱メタン塔供給液に比べ
て、メタンの含有率が多く、エチレンの割合が少ない。
図１の例では、熱交換器Ｈ−７において、気液分離器Ｄ
−２の凝縮液、冷媒液体エチレン２２Ｒおよび脱メタン
塔Ｔ−１の留出液の一部でこれを冷却し、脱メタン塔Ｔ
−１の上段付近、即ち、他の脱メタン塔供給液よりも塔
頂側に供給する。
【００１８】本発明において、脱メタン塔への供給液
は、メタン含有率の多い液から少ない液への順に脱メタ
ン塔の塔頂側より供給される。即ち、プレ脱メタン塔流
出ガス（導管４）、デフレグメーター装置の凝縮液（導
管１０）、気液分離器Ｄ−３で凝縮液（導管８）、気液
分離器Ｄ−２の凝縮液（導管６）の順に供給される。こ
の結果、脱メタン塔での還流比を低下でき、結果として
脱メタン塔コンデンサーＨ−９での冷媒（エチレン）量
を節減できる。
【００１９】脱メタン塔は、通常の深冷分離の際に使用
される棚段あるいは充填物の充填された精留塔であり、
メタンとエチレンとを分離する。脱メタン塔Ｔ−１の塔
頂部には、その塔頂留出ガスを循環冷媒のエチレン液に
より冷却し、その大部分を凝縮させてこの塔の還流液と
するための熱交換機Ｈ−９、及び、この還流液を未凝縮
ガスと分離するための分離器Ｄ−６が設けられている。
脱メタン塔Ｔ−１において、この塔に供給された上記凝
縮液（導管６、８、１０）及び留出液（導管４）は、Ｈ
−９およびＤ−６から留出液の一部が導管１４を経てこ
の塔に返送される還流液の作用及び塔底の加熱源（図示
せず）による塔底液の加熱作用により精留され、エチレ
ンを主成分とするメタンを殆ど含まない缶出液を導管１
７が取り出す。また、導管１５よりエチレンを実質的に
含有せず、水素を少量含有するメタンを主成分とする留
出ガスを抜き出し、このガスはデフレグメーター装置Ｄ
ＥＰ−１、熱交換器Ｈ−６、Ｈ−５及びＨ−４における
低温側流体の冷熱源として使用される。また、水素とエ
チレンとを殆ど含有しないメタンを主成分とする留出液
は、導管１６から抜き出され、熱交換器Ｈ−７、Ｈ−
６、Ｈ−５及びＨ−４における低温側流体の冷熱源とし
て使用される。
【００２０】デフレグメーター装置ＤＥＰ−１での未凝
縮ガス（導管１１）は、熱交換器Ｈ−８で冷却され、気
液分離器Ｄ−５で、水素を主成分とする未凝縮ガス（導
管１３）と、メタンを多く含む凝縮液（導管１２）とに
分離される。導管１３で抜き出された未凝縮ガスおよび
導管１４で抜き出された凝縮液は、減圧してデフレグメ
ーター装置ＤＥＰ−１、熱交換器Ｈ−６、Ｈ−５及びＨ
−４における低温側流体の冷熱源として使用される。
【００２１】上記プレ脱メタン塔Ｔ−２及びデフレグメ
ーター装置ＤＥＰ−１の望ましい操作圧力としては１５
〜４０ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇの範囲であり、また脱メタン塔
Ｔ−１の望ましい操作圧力としては上記プレ脱メタン塔
Ｔ−２及びデフレグメーター装置ＤＥＰ−１より少し低
い圧力、望ましくは０．１〜１０ｋｇｆ／ｃｍ2 低い圧
力の範囲が採用される。また上記した高圧ガス流の望ま
しい圧力としては２０〜５０ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇの範囲で
ある。高圧ガス流の圧力が２０ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇ未満で
は、高圧ガス流からエチレンのほぼ全量を液化分離する
ために高圧ガス流が−１６０℃より低い温度まで冷却す
る必要があり、また５０ｋｇｆ／ｃｍ2Ｇより高いと、
このガスの圧縮に必要な動力が必要以上に増大し、何れ
の場合も不経済である。
【００２２】なお、通常、上記した熱交換器Ｈ−１には
冷媒液体プロピレンが、また熱交換器Ｈ−２、Ｈ−３及
びＨ−９には冷媒液体エチレンが低温側液体の冷媒源と
してそれぞれ使用される。
【００２３】
【実施例】次に実施例によって本発明の態様につきより
具体的に説明する。 実施例１ ナフサの熱分解により得られた分解ガス（組成：モル％
で水素１６、メタン３１、エチレン３３、エタン６、プ
ロピレン９及びその他の炭化水素５）を原料ガスとし、
本発明方法により、図１に示す工程の流れを有する装置
を用いて、分解ガスからメタンの分離を実施した。
【００２４】上記原料ガスは圧縮機及び冷却器を経て３
４ｋｇｆ／ｃｍ2 Ｇ、１５℃の高圧ガス流として導管１
より熱交換器Ｈ−１に供給した。また、プレ脱メタン塔
Ｔ−２には２１段の棚段塔を、デフレグメーター装置に
は棚段塔で１１段に相当する精留塔を、脱メタン塔Ｔ−
１には４１段の棚段塔を、それぞれ使用した。さらに、
分離器Ｄ−６において分離された凝縮液及び未凝縮ガス
は、いずれも減圧後、それぞれＨ−７〜Ｈ−４ならびに
２０Ｒ、Ｈ−６〜Ｈ−４の低温側通路を流通させて、高
圧ガス流の冷却に用いられた。また、熱交換器Ｈ−１に
は冷媒液体プロピレンが、またＨ−２、Ｈ−３、Ｈ−
９、２０Ｒおよび２２Ｒには冷媒液体エチレンを冷媒と
して使用した。さらに導管５、導管１７から得られた塔
底液は図１に示されていない周知の方法により、エチレ
ン、プロピレン等の炭化水素の各成分に精留分離した。
【００２５】それぞれの分離器の操作条件を表−１に示
す。上記条件で図１の装置を操業し、定常状態になった
際の各分離器および精留塔における操業状態を表−３に
示す。なお、Ｔ−２の留出ガスは導管４より熱交換器Ｈ
−７で−９８℃に冷却してＴ−１の上段へ、またＤ−２
の凝縮液は導管６より熱交換器Ｈ−７で−３９℃に加熱
してＴ−１の下段へ、またＤ−３の凝縮液はそのままの
温度でＴ−１の中段へ、またデフレグメーター装置ＤＥ
Ｐ−１の凝縮液はそのままの温度でＴ−１の中段〜上段
へ中間位置のそれぞれ供給した。
【００２６】比較例１ 図２に示す工程に基づき、表−２に示す分離器の操作条
件で、実施例１と同様の原料ガスからメタンを分離し
た。定常状態になった際の操業状態を表−３に示す。
【００２７】
【表１】
【００２８】
【表２】
【００２９】
【表３】
【００３０】
【発明の効果】この発明の利点の第１は、図２の従来法
に比べて脱メタン塔への供給液量を削減できることであ
る。本発明により、脱メタン塔への供給液量は例えば１
７％程度低下させることができる。このことは、すなわ
ち既設の脱メタン塔にて、現状より１７％アップした原
料ガス量を処理できることを意味し、新設プラントの場
合には脱メタン塔の小型化、既設プラントの場合には既
設脱メタン塔設備で１７％の能力アップを実現できる。
【００３１】第２の利点は、前記の理由によりメタンの
分離に必要な循環冷媒であるプロピレン、およびエチレ
ンの圧縮に必要な動力が例えば６％程度節減されること
にある。例えば年産５０万トンのエチレン製造設備の場
合、分解ガスからメタンの分離に必要な循環冷媒である
エチレンおよびプロピレンの圧縮に必要な動力は、従来
法によるものが約８４００ｋｗであり、本発明による動
力節減で大きな経済的利益を得ることができる。
【００３２】第３の利点は、エチレンの収率が従来法に
比べて例えば０．２％程度向上することである。この収
率の向上は、一見大きな利益ではない様に身受けられる
が、年産５０万トンといった大型設備が通常であるエチ
レンの製造においては、この程度の収率向上によっても
大きな経済的利益が得られる。
【図面の簡単な説明】
【図１】本発明の工程例を示すフローダイヤグラム
【図２】従来法の工程例を示すフローダイヤグラム
【符号の説明】
Ｃ−１ 原料ガス圧縮機 Ｗ−１ 水冷却器 Ｈ−１〜Ｈ−９ 熱交換器 Ｄ−１〜Ｄ−６ 気液分離器 Ｔ−１ 脱メタン塔 Ｔ−２ プレ脱メタン塔 ＤＥＰ−１ デフレグメーター装置

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. 【請求項１】 水素、メタン、エチレン、エタン及びそ
    れより高沸点の炭化水素成分を含むガス状炭化水素の高
    圧ガス流を脱メタン塔及びプレ脱メタン塔を用いた深冷
    分離処理に供し、該ガス状炭化水素からメタンを分離す
    る方法において、 上記高圧ガス流を、少なくとも−３０℃〜−４０
    ℃、−４０℃〜−７５℃及び−７５℃〜−９５℃の３つ
    の温度帯域に順次冷却し、それぞれの温度帯域で気液分
    離し、それらの凝縮液は、高沸点炭化水素成分を多く含
    む液をプレ脱メタン塔に、高沸点炭化水素成分が少ない
    液を脱メタン塔に、それぞれ供給し、 プレ脱メタン塔においては、上記凝縮液を、メタン
    に富む低沸点成分の留出ガスとメタンを実質的に含有し
    ない高沸点炭化水素成分の塔底液とに分離し、留出ガス
    は冷却した後脱メタン塔に供給し、 上記−７５℃〜−９５℃の温度帯域における未凝縮
    ガスは、デフレグメーター装置の下部に供給し、該デフ
    レグメーター装置は、上部温度を−１００℃〜−１３０
    ℃、下部温度を−７５℃〜−９５℃の温度領域として運
    転して、上記未凝縮ガスを、エチレンを殆ど含まないガ
    スとメタン成分が少なくエチレン成分に富む凝縮液とに
    分離し、凝縮液をデフレグメーター装置の下部より抜き
    出して脱メタン塔に供給し、 脱メタン塔においては、上記のそれぞれの供給物
    を、メタン成分が多いものからメタン成分が少ないもの
    への順に塔頂側より供給し、エチレンを実質的に含有せ
    ず水素を少量含有するメタンを主成分とするガス、及
    び、水素とエチレンとを殆ど含有しないメタン液を留出
    させ、メタンを殆ど含まずエチレンを主成分とする凝縮
    液を塔底より抜き出す、ことを特徴とするガス状炭化水
    素からメタンを分離する方法。
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