CN117678602B - 一种除草组合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及农药组合物领域，具体公开了一种除草组合物及其制备方法，除草组合物包括活性成分A，活性成分B和活性成分C，所述活性成分A为硝磺草酮，所述活性成分B为莠灭净，所述活性成分C为三氯吡氧乙酸的衍生物，所述硝磺草酮、莠灭净和氯吡氧乙酸的衍生物的重量比为2：（4‑28）：（5‑10）。其制备方法为：S1、称量物料，混合得到混合物；S2、混合物经过气流粉碎制备微粉；S3、将微粉处理得到除草组合物。本申请具有提高除草剂药效持久性的效果。
Description
技术领域
本申请涉及农药组合物的领域，尤其是涉及一种除草组合物及其制备方法。
背景技术
杂草与作物竞争水、肥、光能等资源，争夺生长空间，影响作物的正常生长，导致作用产量降低，给农业生产造成了巨大的损失。杂草中的阔叶类杂草和禾本科杂草在玉米田和甘蔗地中较为常见，严重影响了玉米作物和甘蔗作物的产量。
针对阔叶类杂草和禾本科杂草的除草剂有很多，根据作用目标不同，可分为苗前除草剂和苗后除草剂。苗前除草剂主要包括乙草胺、嗪草酮、莠去津等，其使用效果受环境影响较大，且毒性较大；苗后除草剂主要有澳苯腈、硝磺草酮等少数品种。其中硝磺草酮（mesotrione）化学名称：2-（2-硝基-4-甲磺酰基苯加酰）环己烷-1,3-二酮，属三酮类选择性内吸传导型除草剂，其抑制对羟基丙酮酸双加氧酶（HPPD）的活性，而HPPD可将氨基酸洛氨酸转化为质体醌，质体醌是八氢番茄红素去饱和酶的辅助因子，是类胡萝卜素生物合成的关键酶，因此使用硝磺草酮可使植物分生组织出现黄化症状随之引起枯斑，最终导致植物死亡，对阔叶杂草和禾木科杂草有良好的防效，且硝磺草酮对玉米和甘蔗安全，常用于玉米田和甘蔗地除草。
但是硝磺草酮在植株表面和土壤中均属于易降解农药，硝磺草酮类除草剂施药后，药效持久性差。
发明内容
为了提高除草剂的药效持久性，本申请提供一种除草组合物及其制备方法。
第一方面，本申请提供的一种除草组合物采用如下的技术方案：
一种除草组合物包括活性成分A，活性成分B和活性成分C，所述活性成分A为硝磺草酮，所述活性成分B为莠灭净，所述活性成分C为三氯吡氧乙酸的衍生物，所述硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸的衍生物的重量比为2：（12-35）：（2-3）
通过采用上述技术方案，除草组合物与水混合形成悬浮剂，悬浮剂施药后硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸的衍生物协同作用，硝磺草酮迅速被杂草吸收，杂草3-5天出现枯斑，除草组合物的短期防效良好。但这个过程中部分硝磺草酮在日光、温度、风力等作用下降解，且硝磺草酮在土壤中的降解速度高于在杂草茎叶上降解速度；莠灭净与硝磺草酮的结合，喷洒于地面的莠灭净被0-5厘米土壤吸附，形成药层，除去萌芽期的杂草，同时阻碍硝磺草酮向土壤中迁移，减小了硝磺草酮的降解速率，便于杂草根茎吸收硝磺草酮，提高了硝磺草酮的药效持久性。在硝磺草酮功效减弱时，莠灭净迅速补充药效，并促进玉米、甘蔗等作物的幼芽和根生长，提高了除草组合物的药效持久性；在硝磺草酮功效因降解减弱时，被杂草吸收的三氯吡氧乙酸的衍生物干扰杂草光合作用，使杂草无法正常生长和发育直至死亡。硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸的衍生物协同，针对杂草幼苗到3-4叶龄杂草，提高了除草范围的广度；从施药3天到施药45天多层次协同除草，提高了除草组合物的除草效果和药效持久性。
可选的，所述三氯吡氧乙酸的衍生物为三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。
通过采用上述技术方案，三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯通过被植物的根、茎、叶吸收,然后在杂草体内传导至各个部位,造成其根、茎、叶畸形,维管束被栓塞或破裂,最终造成植株枯萎死亡。三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的药效在施药后15-90天发挥作用，其与硝磺草酮、莠灭净协同，在施药后3-90天发挥除草作用，提高了除草组合物的药效及时性和药效持久性。
可选的，还包括助剂和改性填料，所述助剂为分散剂、润滑剂、消泡剂、安全剂、载体、油基介质中的一种或多种。
通过采用上述技术方案，通过助剂的选择，制备悬乳剂、可湿性粉剂、可分散油悬浮剂等不同剂型的除草组合物。
可选的，所述改性填料包括以下重量份的原料：活性白土50份；亲油剂2-6份；胶粘剂1-3份；渗透剂1-3份。
通过采用上述技术方案，活性白土的吸附性能优越，能有效吸附活性成分，提高了除草组合物中活性成分含量；但活性白土的吸水性差，制备的农药润湿和渗透性能差；使用亲油剂、胶黏剂与渗透剂对活性白土进行改性，亲油剂和胶黏剂提高了活性白土对植物的附着性能，减小了除草组合物喷洒到杂草上反弹滴落或从杂草上滑落的概率，即降低了硝酸草酮落入土壤中的概率，从而降低了硝酸草酮降解的速率，便于提高除草组合物的药效持久性。渗透剂提高了农药对杂草的渗透性，便于活性成分进入杂草叶茎中发挥作用，提高了活性成分的利用率，同时提高了农药物的稳定性和均匀性，提高了农药的药效。
可选的，所述改性填料的制备包括以下步骤：将活性白土与亲油剂混合均匀后分散于水中，加入胶粘剂和渗透剂，加热至70-85℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
通过采用上述技术方案，加热使胶粘剂、渗透剂和亲油剂牢固的固着于活性白土上，通过恒温搅拌去除多余水分，之后微波干燥，提高了胶黏剂、渗透剂和亲油剂对活性白土的附着牢度。通过上述步骤，形成性能稳定、便于吸附活性成分、便于沾附在杂草上的改性填料。
可选的，所述亲油剂为椰油酸单乙醇酰胺。
通过采用上述技术方案，椰油酸单乙醇酰胺附着与活化白土上，除草组合物制备悬浮剂时，经椰油酸单乙醇酰胺附着的活化白土易团聚，在分散剂、渗透剂和外力作用下团聚现象消失，提高了悬浮剂悬浮率；椰油酸单乙醇酰胺提高了活化白土颗粒周围液体的粘稠度，制备的悬浮剂施药后，活化白土易沾附在杂草茎叶上，便于活化白土上负载的活性成分发挥作用。
可选的，所述胶粘剂为丙烯酰胺。
通过采用上述技术方案，丙烯酰胺在紫外、空气等作用下聚合，提高了活化白土在杂草茎叶上附着的牢度，便于除草组合物发挥除草作用。
可选的，所述渗透剂为聚乙烯基异丁醚。
通过采用上述技术方案，聚乙烯基异丁醚具有良好的表面活性，能增加农药的稳定性，同时提高农药的润湿性和渗透性，促进活性成分向杂草叶片内渗透，提高了除草组合物的药效。
可选的，各原料重量份数为：硝磺草酮2-10份；莠灭净20-28份；三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯10-25份；分散剂6-10份；润湿剂1-2份；消泡剂0.2-0.8份；改性填料16.5-47.8份。
通过采用上述技术方案，通过上述配方制备的可湿性粉剂，具备良好的悬浮率、润湿性和渗透性。
可选的，除草组合物用于玉米田或甘蔗地除草。
通过采用上述技术方案，硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯对玉米和甘蔗安全，且对玉米田中甘蔗地中的阔叶类杂草和禾木科杂草效果显著。
第二方面，本申请提供的一种除草组合物的制备方法采用如下的技术方案：
一种除草组合物的制备方法包括以下步骤：
S1、称量，并将活性成分A、活性成分B、活性成分C、助剂和部分改性填料混合均匀得到混合物；
S2、混合物经过气流粉碎，得到微粉；
S3、将微粉与剩余的改性填料混合均匀，得到除草组合物。
通过采用上述技术方案，改性填料分两次加入，第一次与活性成分、助剂同时加入，便于改性填料负载活性成分；第二次与微粉混合，便于除草组合物吸水，提高了农药制备的效率和便捷性。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的协同作用，针对杂草幼苗到3-4叶龄杂草，提高了除草的范围；且从施药3天-90天均发挥作用，提高了除草组合物药效持久性；
2.通过椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚对活性白土进行改性处理，提高了改性填料对杂草的沾附能力，便于改性填料上负载的活性成分渗入杂草内，提高了除草组合物的药效；
3.硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯对玉米和甘蔗安全，且对玉米田中甘蔗地中的阔叶类杂草和禾木科杂草效果显著。
具体实施方式
以下结合实施例和对比例对本申请作进一步详细说明。
以下实施例中未注明具体条件者按照常规条件或制造商建议的条件进行，以下实施例中所用原料除特殊说明外均可来源于普通市售。
硝磺草酮，97%原药。
莠灭净，95%原药。
三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯，除草用，白色粉末，有效成分含量≥99%。
分散剂为水溶性高分子分散剂，本申请使用聚乙烯吡咯烷酮分散剂。
润湿剂为十二烷基硫酸钠，工业级，密度1.03g/cm3。
消泡剂为可湿性粉剂制备用有机硅消泡剂。
活性白土，工业级，pH为7，有效成分含量≥99%。
椰油酸单乙醇酰胺，工业级，有效成分含量≥99%。
丙烯酰胺，密度1.322g/cm3。
聚乙烯基异丁醚，工业级，pH值为5.8。
制备例1
改性填料的制备包括以下步骤：
（1）将50kg活性白土与2kg椰油酸单乙醇酰胺混合均匀后分散于足量的水中；
（2）加入3kg丙烯酰胺和1kg聚乙烯基异丁醚，加热至70℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；
（3）微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
制备例2
（1）将50kg活性白土与4kg椰油酸单乙醇酰胺混合均匀后分散于足量的水中；
（2）加入2kg丙烯酰胺和2kg聚乙烯基异丁醚，加热至80℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；
（3）微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
制备例3
（1）将50kg活性白土与6kg椰油酸单乙醇酰胺混合均匀后分散于足量的水中；
（2）加入1kg丙烯酰胺和3kg聚乙烯基异丁醚，加热至85℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；
（3）微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
制备例4
与制备例2的区别在于：椰油酸单乙醇酰胺添加量为2kg。
制备例5
与制备例2的区别在于：椰油酸单乙醇酰胺添加量为6kg。
制备例6
与制备例2的区别在于：丙烯酰胺添加量为1kg。
制备例7
与制备例2的区别在于：丙烯酰胺添加量为3kg。
制备例8
与制备例2的区别在于：聚乙烯基异丁醚添加量为1kg。
制备例9
与制备例2的区别在于：聚乙烯基异丁醚添加量为3kg。
制备例10
将50kg活性白土、4kg椰油酸单乙醇酰胺、2kg丙烯酰胺和2kg聚乙烯基异丁醚混合均匀，常温干燥至含水率低于3%即得改性填料。
制备例11
将50kg活性白土微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
制备例12
（1）将50kg活性白土与8kg椰油酸单乙醇酰胺混合均匀后分散于足量的水中，加热至80℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；
（2）微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
制备例13
（1）将50kg活性白土分散于足量的水中；
（2）加入8kg丙烯酰胺，加热至80℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；
（3）微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
制备例14
（1）将50kg活性白土分散于足量的水中；
（2）加入8kg聚乙烯基异丁醚，加热至80℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；
（3）微波干燥，干燥温度为55℃，真空度为0.8kPa，含水率低于3%即得改性填料。
实施例1
S1、将5kg硝磺草酮、30kg莠灭净、5kg三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、10kg分散剂、2kg润湿剂、0.2kg消泡剂和47.8kg制备例1制备的改性填料混合均匀，放入粉碎机粉碎后，分批放入60mm的玻璃研钵进行研磨；
S2、用325目标准筛进行筛分，未通过标准筛的残留物继续研磨，直至所有物料通过标准筛，得到除草组合物。
实施例2
S1、将4.5kg硝磺草酮、50kg莠灭净、5.5kg三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、5.8kg分散剂、1.1kg润湿剂、0.4kg消泡剂和32.7kg制备例2制备的改性填料混合均匀，放入粉碎机粉碎后，分批放入60mm的玻璃研钵进行研磨；
S2、用325目标准筛进行筛分，未通过标准筛的残留物继续研磨，直至所有物料通过标准筛，得到除草组合物。
实施例3
S1、将4kg硝磺草酮、70kg莠灭净、6kg三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、2.7kg分散剂、0.4kg润湿剂、0.4kg消泡剂和16.5kg制备例3制备的改性填料混合均匀，放入粉碎机粉碎后，分批放入60mm的玻璃研钵进行研磨；
S2、用325目标准筛进行筛分，未通过标准筛的残留物继续研磨，直至所有物料通过标准筛，得到除草组合物。
实施例4
与实施例2的区别在于：三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的添加量为5kg。
实施例5
与实施例2的区别在于：三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的添加量为6kg。
实施例6-实施例12
与实施例2的区别在于：将制备例2制备的改性填料，依次更换为制备例4-制备例10制备的改性填料。
实施例13
S1、将4.5kg硝磺草酮、50kg莠灭净、5.5kg三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、5.8kg分散剂、1.1kg润湿剂、0.4kg消泡剂和22.7kg制备例2制备的改性填料混合均匀，放入粉碎机粉碎后，分批放入60mm的玻璃研钵进行研磨；
S2、用325目标准筛进行筛分，未通过标准筛的残留物继续研磨，直至所有物料通过标准筛；
S3、将筛下物与10kg制备例2制备的改性填料混合均匀，得到除草组合物。
实施例14
S1、称量4.5kg硝磺草酮、50kg莠灭净、5.5kg三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、5.8kg分散剂、1.1kg润湿剂、0.4kg消泡剂和22.7kg制备例2制备的改性填料，先投改性填料，再投其它组分，预混半小时，使物料粒度在180-200目范围内，得到混合物；
S2、混合物经过气流粉碎，得到微粉；
S3、将微粉与10kg制备例2制备的改性填料混合均匀，得到除草组合物。
对比例1
与实施例2的区别在于：未添加硝磺草酮。
对比例2
与实施例2的区别在于：未添加莠灭净。
对比例3
与实施例2的区别在于：未添加三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。
对比例4
与实施例2的区别在于：未添加改性填料。
对比例5-对比例8
与实施例2的区别在于：将制备例2制备的改性填料，依次更换为制备例11-制备例14制备的改性填料。
表1实施例1-12以及对比例的原料表
性能检测试验
参照《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》中的方法对除草组合物的悬浮率（%）进行测定，其中，每个实施例/对比例设置试样30个，每个试样2g（精确至0.0001g）进行测试，试验结果详见表2。
参照《GB/T5451-2001农药可湿性粉剂润湿性测定方法》中的方法对除草组合物的润湿时间（s）进行测定，其中标准硬水通过“5.2制备方法二”的步骤制备而来，每个实施例/对比例设置试样30个，试验结果详见表2。
采用帆布沉降法测定渗透时间，称取2g（精确度0.1g）除草组合物，每个实施例/对比例设置试样30个，将试样稀释于盛有恒温（25±1）℃的320ppm硬水的1000ml烧杯中,然后轻轻平展地将直径为25mm标准帆布放在供试稀释液表面,测试帆布沉落至烧杯底部所需的时间，重复4次取其平均值，试验结果详见表2。
表2实施例以及对比例性能检测的原料表结果数据表
| 悬浮率/% | 润湿时间/s | 渗透时间/s | |
| 实施例1 | 91.6a | 17a | 42b |
| 实施例2 | 94.2a | 15a | 34a |
| 实施例3 | 92.9a | 17b | 40a |
| 实施例4 | 94.8a | 14a | 32a |
| 实施例5 | 93.3b | 18a | 43b |
| 实施例6 | 92.1b | 23b | 47c |
| 实施例7 | 93.4bc | 26c | 43b |
| 实施例8 | 90.5bc | 22a | 47b |
| 实施例9 | 91.4b | 20a | 49b |
| 实施例10 | 91.5a | 25a | 37a |
| 实施例11 | 95.7b | 14cd | 20bc |
| 实施例12 | 89.7cd | 37c | 59cd |
| 实施例13 | 86.2e | 12a | 27a |
| 实施例14 | 94.0a | 15b | 35a |
| 对比例1 | 90.4b | 24b | 43b |
| 对比例2 | 92.3b | 21a | 40a |
| 对比例3 | 96.8b | 12b | 28b |
| 对比例4 | 76.2de | 84cd | 112d |
| 对比例5 | 59.8de | 124d | 163cd |
| 对比例6 | 65.3c | 117c | 151c |
| 对比例7 | 70.2b | 98bc | 121d |
| 对比例8 | 72.5b | 54b | 72c |
备注：小写英文字母表示在5%水平下差异显著性（DMRT法）。
结合实施例1、实施例2和实施例3并结合表2，通过调整硝磺草酮、莠灭净、三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯、分散剂、润湿剂、消泡剂和改性填料的添加量，以及改性填料的添加类型，制备悬浮率高、润湿和渗透性能好的除草组合物。
结合实施例2、实施例4和实施例5，三者的区别在于：三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的添加量不同，实施例2中，三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯添加量为5.5kg，硝酸黄铜、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的重量比为4.5:50:5.5；实施例4中，三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯添加量为5kg，硝酸黄铜、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的重量比为4.5:50:5；实施例5中，三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯添加量为6kg，硝酸黄铜、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的重量比为4.5:50:6；结合表2可以看出，随着三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯添加量的增加，制备的悬浮液的悬浮率降低，润湿时间增加，渗透时间增加。
结合实施例2、实施例6和实施例7，三者的区别在于：使用的改性填料不同，改性填料由活性白土、椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚制备而来，椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚的共同作用，形成两亲性改性填料，椰油酸单乙醇酰胺提高了改性填料的亲油性和粘附性，除草组合物制备的悬浮液施药后，除草组合物颗粒不易从叶面反弹坠落，提高了悬浮液对杂草的粘附性。丙烯酰胺在空气作用下聚合，将除草组合物颗粒沾附在杂草叶、茎上，便于活性成分向杂草内渗透。附着有椰油酸单乙醇酰胺的活性白土遇水易团聚，在分散剂、聚乙烯基异丁醚和外力作用下分散于水中，提高了除草组合物的悬浮率。同时聚乙烯基异丁醚降低了除草组合物制备的悬浮剂的表面张力，提高了除草组合物对杂草叶、茎的渗透性。
实施例2中所使用的改性填料在制备时，椰油酸单乙醇酰胺添加量为4kg；实施例6中所使用的改性填料在制备时，椰油酸单乙醇酰胺添加量为2kg；实施例7中所使用的改性填料在制备时，椰油酸单乙醇酰胺添加量为6kg；结合表2可以看出，随着椰油酸单乙醇酰胺添加量的增加，制备的悬浮液的悬浮率先提高后降低，润湿时间先缩短后延长，渗透时间先缩短后延长。
结合实施例2、实施例8和实施例9，三者的区别在于：制备改性填料时丙烯酰胺的添加量不同。实施例2中所使用的改性填料在制备时，丙烯酰胺添加量为2kg；实施例8中所使用的改性填料在制备时，丙烯酰胺为1kg；实施例9中所使用的改性填料在制备时，丙烯酰胺添加量为3kg；结合表2可以看出，随着丙烯酰胺添加量的增加，制备的悬浮液的悬浮率先提高后降低，润湿时间先缩短后延长，渗透时间先缩短后延长。
结合实施例2、实施例10和实施例11，三者的区别在于：制备改性填料时聚乙烯基异丁醚的添加量不同。实施例2中所使用的改性填料在制备时，聚乙烯基异丁醚添加量为2kg；实施例10中所使用的改性填料在制备时，聚乙烯基异丁醚为1kg；实施例11中所使用的改性填料在制备时，聚乙烯基异丁醚添加量为3kg；结合表2可以看出，随着聚乙烯基异丁醚添加量的增加，制备的悬浮液的悬浮率提高，润湿时间缩短，渗透时间缩短。
实施例2使用的改性填料在制备时，先将活性白土与椰油酸单乙醇酰胺混合，后分散于水中，之后加入丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚，在80℃温度下搅拌蒸发，之后微波干燥。而实施例12使用的改性填料在制备时，将活性白土、椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚直接混合后微波干燥。结合表2可以看出，通过分批加入、在水介质中分散、在水介质中加热等方法的使用，提高了除草组合物的悬浮率，缩短了除草组合物制备的悬浮剂的润湿时间和渗透时间。
相较于实施例2将改性填料一次性加入，实施例13将改性填料分批加入，结合表2可以看出，改性填料分批加入，降低了除草组合物的悬浮率，缩短了除草组合物制备的悬浮剂的润湿时间和渗透时间。
相较于实施例2实验室操作，实施例14使用实际投产设备生产除草组合物，结合表2可以看出，两者的悬浮率、润湿时间和渗透时间相差不大。
相较于实施例2，对比例1制备的除草组合物中未添加硝磺草酮，对比例2制备的除草组合物中未添加莠灭净。结合表2可以看出，硝磺草酮和莠灭净的添加，对除草组合物的悬浮率、润湿时间和渗透时间影响不大。
相较于实施例，对比例3制备的除草组合物中未添加三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯。结合表2可以看出，三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的添加，除草组合物的悬浮率降低、润湿时间和渗透时间稍有增加。
相较于实施例，对比例4未添加改性填料，结合表2可以看出，改性填料的添加，有效地提高了除草组合物的悬浮率，缩短了除草组合物的润湿时间和渗透时间。
相较于对比例4，对比例5将活性白土干燥后作为改性填料，结合实施例2和表2可以看出，未对活性白土进行双亲性改性，制备得到的除草组合物悬浮率低、润湿时间和渗透时间长。
相较于对比例5，对比例6只使用椰油酸单乙醇酰胺对活性白土进行改性制得改性填料，结合表2可以看出，相较于未对活性白土进行改性，使用椰油酸单乙醇酰胺改性活性白土，制备得到的除草组合物的悬浮率提高，但结合实施例2，单独使用椰油酸单乙醇酰胺制备的除草组合物，悬浮率提高不明显。
相较于对比例5，对比例7只使用丙烯酰胺对活性白土进行改性制得改性填料，结合表2可以看出，相较于未对活性白土进行改性，使用丙烯酰胺改性活性白土，制备得到的除草组合物的悬浮率提高，但结合实施例2，单独使用丙烯酰胺制备的除草组合物，悬浮率提高不明显。
相较于对比例5，对比例8只使用聚乙烯基异丁醚对活性白土进行改性制得改性填料，结合表2可以看出，相较于未对活性白土进行改性，使用聚乙烯基异丁醚改性活性白土，制备得到的除草组合物的悬浮率提高，渗透时间缩短，润湿时间缩短。但结合实施例2，单独使用丙烯酰胺制备的除草组合物，悬浮率提高不明显。
甘蔗地田间试验，参照《GB/T17980.49——2000农药田间药效试验准则（一）》，具体设置如下：
（1）供试药剂：实施例2以及对比例制备的除草组合物兑水搅拌形成悬浮液，兑水比例为1g除草组合物兑水15L，备用；空白的对照组为清水。
（2）供试作物：宿根甘蔗。
（3）供试对象：马唐、稗、狗尾草等禾本科杂草；马齿苋、空心莲子草等阔叶杂草。
（4）栽培条件：土壤类型为红壤土，肥力中等，pH值6.3，田间持水量平均约60%，行距约90cm。
（5）试验时间及天气
5月份，甘蔗5-7叶期，株高35cm-45cm，施药时间为下午16：00-16:30，晴，3级西南风。
（6）小区设置：
各实施例和对比例各重复三次，对照组设置4组，共设置70个小区；每小区20m2，小区随机排列，每个小区之间设置隔离带。
（7）喷洒量：手动背负式喷雾器进行施药，喷液量45公斤悬浮液/亩。
（8）调查方法：
a、田间观察，记录描述杂草的种类、受害症状；
b、每小区定点调查重复3次。
调查株防效,记录枯死株数和死草种类。
药前调查基数，药后3天、15天、45天开始记录杂草数量。
（9）试验结果
株防效（%）=（对照区活草数一药剂处理区残存数）/（对照区活草数）×100%
试验结果详见表3。
对甘蔗安全性测定，采用试验方法3的田间试验方法，施药后3、7、15天目测施药区各处理对甘蔗有无药害及对甘蔗生产状况的影响。
药害等级分为如下几种类型：0级，叶片枯黄甚至死亡；Ⅰ级，叶片3/4枯黄；Ⅱ级，叶片1/2枯黄；Ⅲ级，叶片1/4枯黄；Ⅳ级植物生长正常。
表3甘蔗田间试验株防效结果数据表（%）
由表3可以看出，本申请实施例2制备的除草组合物，对以马唐、稗、狗尾草为代表的禾木科杂草以及以马齿苋为代表的阔叶杂草有良好的株防效。
结合实施例2以及对比例1-对比例3并结合表3可以看出，硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯中任一活性成分的缺失，导致禾本科杂草和阔叶杂草的短期防效或长期防效降低。
相较于实施例2，对比例4未添加改性填料，结合表3可以看出，改性填料的添加，提高了除草组合物的3天、15天和45天株防效。
相较于对比例4，对比例5添加了活性白土，结合表3可以看出，活性白土的添加，提高了除草组合物的株防效。在结合实施例2可以看出，相较于使用椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚对活性白土改性，单独添加活性白土的使用，株防效的提高幅度小。
相较于实施例2，对比例6仅使用椰油酸单乙醇酰胺对活性白土改性，对比例7仅使用丙烯酰胺对活性白土改性，对比例8仅使用聚乙烯基异丁醚对活性白土改性，结合表3可以看出，椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚配合使用，对甘蔗地禾木科杂草和阔叶杂草的防治效果更好。
通过目测观察结果，不管是实施例还是对比例施药区域，施药后3、7、15天甘蔗生长正常，未出现叶片枯黄现象，药害等级达到Ⅳ级，得出结论：硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯除草组合物对甘蔗药害等级低，安全性高。
玉米地田间试验，参照《GB/T17980.49——2000农药田间药效试验准则（一）》，具体设置如下：
（1）供试药剂：实施例2和对比例制备的除草组合物兑水搅拌形成悬浮液，兑水比例为1g除草组合物兑水15L，备用；对照组为人工拔草。
（2）供试作物：牡丹江19号玉米。
（3）供试对象：马唐、狗尾草等禾本科杂草；马齿苋、苘麻等阔叶杂草。
（4）栽培条件：土壤类型为草甸土，质地为壤质粘土，田间持水量平均约25%，容重1.36g·cm3，有机质33.28g/kg，pH值3.8，土壤肥沃，前茬作物为玉米，株行距为22cm×65cm。5月份播种，播种前1周起垄施肥，废料为45%玉米专用底肥，700kg/hm2。出苗后追加尿素300kg/hm2。
（5）试验时间及天气
玉米苗后3-5叶期，杂草2-5叶期，施药时间为下午16：00-17:00，晴，无风，施药后3天内无降雨。
（6）小区设置：
各实施例和对比例各重复三次，对照组设置4组，共设置70个小区；每小区45m2，小区随机排列，每个小区之间设置隔离带。
（7）喷洒量：手动背负式喷雾器进行施药，喷洒量200公斤悬浮液/亩，均匀喷洒杂草茎、叶。
（8）调查方法：
a、田间观察，记录描述杂草种类和受害症状，调查杂草基数；
b、采用S形取样法，每小区药效调查：采用S字形取样法,每个小区各取5点,每点面积为1m2,于施药后3天、15天、45天各调查1次处理区残存杂草的种类、株数,统计杂草的株防效。
（9）试验结果
株防效（%）=（对照区活草数一药剂处理区残存数）/（对照区活草数）×100%
试验结果详见表4。
对玉米安全性测定，采用试验方法5的田间试验方法，施药后3、7、15天目测施药区各处理对玉米有无药害及对甘蔗生产状况的影响。
药害等级分为如下几种类型：0级，叶片枯黄甚至死亡；Ⅰ级，叶片3/4枯黄；Ⅱ级，叶片1/2枯黄；Ⅲ级，叶片1/4枯黄；Ⅳ级植物生长正常。
表4玉米田间试验株防效结果数据表（%）
由表4可以看出，本申请实施例2制备的除草组合物，对以马唐、狗尾草等禾本科杂草以及以马齿苋、苘麻等阔叶杂草有良好的株防效。
结合实施例2以及对比例1并结合表4可以看出，硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯中硝磺草酮的缺失，导致禾本科杂草和阔叶杂草的短期防效降低明显，长期防效也有所降低。
结合实施例2以及对比例2并结合表4可以看出，硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯中莠灭净的缺失，导致禾本科杂草和阔叶杂草的短期防效和长期防效均降低明显。
结合实施例2以及对比例3并结合表4可以看出，硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯中三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯的缺失，导致禾本科杂草和阔叶杂草的长期防效明显降低。
综上，硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯三种活性成分配合使用，有效提高了除草组合物的短期防效和长期防效，莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯的协同，提高了硝磺草酮除草剂的药效持久性。
相较于实施例2，对比例4未添加改性填料，结合表4可以看出，改性填料的添加，提高了除草组合物的3天、15天和45天株防效。
相较于对比例4，对比例5添加了活性白土，结合表4可以看出，活性白土的添加，提高了除草组合物的株防效。在结合实施例2可以看出，相较于使用椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚对活性白土改性，单独添加活性白土的使用，株防效的提高幅度小。
相较于实施例2，对比例6仅使用椰油酸单乙醇酰胺对活性白土改性，对比例7仅使用丙烯酰胺对活性白土改性，对比例8仅使用聚乙烯基异丁醚对活性白土改性，结合表4可以看出，椰油酸单乙醇酰胺、丙烯酰胺和聚乙烯基异丁醚配合使用，对玉米田禾木科杂草和阔叶杂草的防治效果更好。
通过目测观察结果，不管是实施例还是对比例施药区域，施药后3、7、15天玉米苗生长正常，未出现叶片枯黄现象，药害等级达到Ⅳ级，得出结论：硝磺草酮/莠灭净/三氯吡氧乙酸丁氧基乙烯除草组合物对玉米药害等级低，安全性高。
本具体实施例仅仅是对本申请的解释，其并不是对本申请的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本申请的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (3)
1.一种除草组合物，其特征在于，包括活性成分A，活性成分B，活性成分C，助剂和改性填料；
所述活性成分A为硝磺草酮，所述活性成分B为莠灭净，所述活性成分C为三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯，所述硝磺草酮、莠灭净和三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯的重量比为2：（12-35）：（2-3）；
所述改性填料包括以下重量份的原料：活性白土50份；亲油剂2-6份；胶粘剂1-3份；渗透剂1-3份；所述改性填料的制备包括以下步骤：将活性白土与亲油剂混合均匀后分散于水中，加入胶粘剂和渗透剂，加热至70-85℃，恒温搅拌，直至含水率低于10%；微波干燥至含水率低于3%，即得改性填料；
所述亲油剂为椰油酸单乙醇酰胺；
所述胶粘剂为丙烯酰胺；
所述渗透剂为聚乙烯基异丁醚；
所述助剂为分散剂、润湿剂、消泡剂、安全剂、载体中的一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种除草组合物，其特征在于，各原料重量份数为：硝磺草酮4-5份；莠灭净30-70份；三氯吡氧乙酸丁氧基乙酯5-6份；分散剂2.7-10份；润湿剂0.4-2份；消泡剂0.2-0.4份；改性填料16.5-47.8份。
3.权利要求1或2所述的除草组合物的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将活性成分A、活性成分B、活性成分C、助剂和部分改性填料混合均匀得到混合物；
S2、混合物经过气流粉碎，得到微粉；
S3、将微粉与剩余的改性填料混合均匀，得到除草组合物。
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