CN110973129A - 一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂及其制备方法。以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，包括以下组分：硝磺草酮悬浮剂和仲丁灵原药，且有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24.2～33％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，以及二甲苯6～8％，150#溶剂油15～25％，非离子表面活性剂6～11％，防冻剂1～5％，余量是水。所述悬浮剂扩大了杀草谱，对稗草、马唐等禾本科杂草和醴肠等阔叶杂草的防除效果好，比单剂48％仲丁灵乳油用药量少的情况下，还能实现比单剂48％仲丁灵乳油防效更好的防除效果，且对水稻安全无副作用，对环境更安全。

Description

一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂及其制备方法
技术领域
本发明属于除草剂技术领域，具体涉及一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂及其制备方法。
背景技术
硝磺草酮是一种能够抑制羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶(HPPD)的芽前和苗后广谱选择性除草剂，可有效防治主要的阔叶草和一些禾本科杂草。
仲丁灵又名止芽素、地乐胺，化学名称为N-仲丁基-4-特丁基-2,6-二硝基苯胺，为触杀兼局部内吸性抑芽剂，属于低毒性的二硝基苯胺类烟草抑芽剂，对抑制腋芽的生长效力高，药效快。仲丁灵适用于大豆、棉花、水稻、玉米、向日葵、马铃薯、花生、西瓜、甜菜、甘蔗等作物田中防除稗草、马唐、牛筋草、狗尾草等一年生单子叶杂草及部分双子叶杂草。
农药的复配是扩大农药防治谱、提高药效和延缓杂草抗药性的有效方法。目前已有将硝磺草酮和仲丁灵进行复配的相关报道，制备成的制剂类型可为水分散粒剂、水乳剂或悬浮剂。但硝磺草酮属于水不溶性固体农药，而仲丁灵属于水不溶性液体农药，水分散粒剂、水乳剂或悬浮剂均不能很好的将这两种不相容的农药活性成分组合成一种单一剂型，进而影响其药效发挥。因此，现有技术对于硝磺草酮和仲丁灵的复配方面的研究尚不能说是充分的，需要进一步研究。
发明内容
发明要解决的问题
针对现有技术中硝磺草酮和仲丁灵复配药效不够好的问题，本发明提供了一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，所述悬乳剂性质稳定，对稗草、马唐等禾本科杂草和醴肠等阔叶杂草的防除效果好，硝磺草酮和仲丁灵的联合作用类型基本为加成作用。
用于解决问题的方案
本发明提供了一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂。以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，所述悬乳剂包括以下组分：硝磺草酮悬浮剂和仲丁灵原药，且有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24.2～33％，优选为26～30％，更优选为28％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25，以及
二甲苯6～8％，优选为6～7％，150#溶剂油15～25％，优选为15～20％，非离子表面活性剂6～11％，优选为6～8％，防冻剂1～5％，优选为2～3％，余量是水。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，以所述硝磺草酮悬浮剂的各组分总质量为100％计，所述硝磺草酮悬浮剂包括以下组分：有效成分硝磺草酮33-37％，增稠剂0.1-0.2％，增稠稳定剂1-2％，防腐剂0.1-1.5％，消泡剂0.4-0.6％，pH调节剂0.1-0.5％，蓖麻油聚氧乙烯醚0.5-1.5％，三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚1-6％，余量是水。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，所述硝磺草酮悬浮剂的粒径控制在D90≤5μm。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，非离子表面活性剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，优选的，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的含量为5～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～3％。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，所述防冻剂为乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
另外，本发明还提供了一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
(1)预先配制硝磺草酮悬浮剂：将硝磺草酮原药，0.1-0.2％的增稠剂，1-2％的增稠稳定剂，0.1-1.5％的防腐剂，0.4-0.6％的消泡剂，0.1-0.5％的pH调节剂，0.5-1.5％的蓖麻油聚氧乙烯醚，1-6％的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚按配比称量后加入剪切釜，剪切搅拌0.5～1小时，待以上物料混合均匀后在剪切搅拌状态下加入水补足100％，继续剪切搅拌0.5～1小时，再经磨砂机研磨，得到有效成分为33-37％的硝磺草酮悬浮剂，出料备用；
(2)将仲丁灵原药，6～8％优选为6～7％的二甲苯，15～25％优选为15～20％的150#溶剂油加入剪切釜，加热搅拌10-20分钟，待仲丁灵原药完全溶解后加入6～11％优选为6～8％非离子表面活性剂，再搅拌15-25分钟，最后加入1～5％优选为1～3％的防冻剂和步骤(1)中配制的硝磺草酮悬浮剂，加入水补足100％，剪切搅拌0.5～1小时，随时检测内控指标，检测合格后出料，得到硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，所述硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂中有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24～33％，优选为26～30％，更优选为28％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，步骤(1)中，硝磺草酮悬浮剂的粒径控制在D90≤5μm。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，步骤(1)中，所述增稠剂为黄原胶，所述增稠稳定剂为硅酸镁铝，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述消泡剂为有机硅，所述pH调节剂为柠檬酸。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，步骤(2)中，非离子表面活性剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，优选的，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的含量为5～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～3％。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，步骤(2)中，所述防冻剂为乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
发明的效果
(1)本发明配比范围内的所述悬乳剂将硝磺草酮和仲丁灵混配后实现优势互补，扩大了杀草谱，对稗草、马唐等禾本科杂草和醴肠等阔叶杂草的防除效果好，基本能防除稻田所有杂草；
(2)所述悬乳剂对杂草的联合作用类型基本为加成作用；
(3)所述悬乳剂比单剂48％仲丁灵乳油用药量少的情况下，还能实现比单剂48％仲丁灵乳油防效更好的效果；
(4)所述悬乳剂中有机溶剂含量少，含有大量的水，对水稻安全无副作用，对环境更安全；
(5)所述悬乳剂药后15天防效和药后40天防效相当，说明供试药剂持效期可达药后40天，于水稻移栽后1-5天内一次施用供试药剂能有效控制水稻移栽田一年生杂草的生长。
具体实施方式
本发明提供了一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂。以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，所述悬乳剂包括以下组分：硝磺草酮悬浮剂和仲丁灵原药，且有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24.2～33％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，以及二甲苯6～8％，150#溶剂油15～25％，非离子表面活性剂6～11％，防冻剂1～5％，余量是水。
所述悬乳剂以分散介质水作载体，将固体原药硝磺草酮以悬浮的形式分散于介质中，将仲丁灵原药以乳状液的形式分散于介质中，形成悬浮液和乳状液混合物的分散体，把这两种不相容的农药活性成分组合成一种单一剂型。
以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，硝磺草酮和仲丁灵总含量为24.2～33％，优选为26～30％，更优选为28％。如果有效成分硝磺草酮和仲丁灵的总含量小于本发明所述的添加量，较低含量的有效成分无法获得所述悬乳剂所需的除草效果；如果有效成分硝磺草酮和仲丁灵的总含量大于本发明所述的添加量，过高含量的有效成分防除稻田杂草的效果并不会进一步增加，还会导致其他成分的含量相应减少，导致配比失衡影响所述悬乳剂的除草性能和稳定性，而且会增加药剂成本。
综合考虑药剂特性、防除效果和药剂成本，本发明所述悬乳剂中，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25。本发明发现，以上配比范围内的所述悬乳剂对阔叶杂草醴肠和禾本科杂草稗草、马唐均有很好的除草活性，并且硝磺草酮与仲丁灵混用后对稻田杂草的联合作用类型基本为加成作用。如果有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比小于本发明所述的比例，则药剂成本大大增加；如果有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比大于本发明所述的比例，则所述悬乳剂的防除效果相对较差。
以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，二甲苯的含量为6～8％，优选为6～7％，150#溶剂油的含量为15～25％，优选为15～20％。二甲苯和150#溶剂油作为有机溶剂使用，如果有机溶剂的含量小于本发明所述的添加量，较低含量的有机溶剂无法完全溶解有效成分仲丁灵，无法获得性质稳定的悬乳剂；如果有机溶剂的含量大于本发明所述的添加量，过高含量的有机溶剂对植株的药害增加，还会导致分散介质水的含量降低，不符合本发明开发对环境安全的农药新剂型的目的。
另外，本发明中采用二甲苯和150#溶剂油的混合物作为有机溶剂，且150#溶剂油的含量高于二甲苯的含量，由于150#溶剂油的主要成分为三甲苯，比二甲苯挥发性低，所述悬乳剂使用后，尽可能减少药液的挥发，阻止药液的漂移，减轻了对作物造成的危害。
以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，非离子表面活性剂的含量为6～11％，优选为6～8％。非离子表面活性剂作为乳化剂使用，降低水的表面张力，将油相分散乳化成微小油珠，悬于水相中，形成乳状液。如果非离子表面活性剂的含量小于本发明所述的添加量，由于油相有自发聚集的倾向，较低含量的非离子表面活性剂会使所述悬乳剂出现破乳、分层、沉淀等现象，导致产品不合格；如果非离子表面活性剂的含量大于本发明所述的添加量，过高含量的非离子表面活性剂会增加药剂成本。
进一步，非离子表面活性剂优选为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的润湿性好，脂肪醇聚氧乙烯醚的渗透性好，两者结合会使乳化效果更佳。进一步，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的含量为5～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～3％。
根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，其中，所述防冻剂为乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，防冻剂的含量为1～5％，优选为2～3％。本发明所述的防冻剂能在低温下有效防止所述悬乳剂中水分结冰，进而提高所述悬乳剂的低温稳定性。如果防冻剂的含量小于本发明所述的添加量，过低含量的防冻剂不能使所述悬乳剂获得充足的防冻性能；如果防冻剂的含量大于本发明所述的添加量，过高含量的防冻剂并不会进一步增加所述悬乳剂的防冻性，反而会增加药剂成本。
另外，本发明还提供了一种根据本发明所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法。所述制备方法包括以下步骤：
(1)预先配制硝磺草酮悬浮剂：将硝磺草酮原药，0.1-0.2％的增稠剂，1-2％的增稠稳定剂，0.1-1.5％的防腐剂，0.4-0.6％的消泡剂，0.1-0.5％的pH调节剂，0.5-1.5％的蓖麻油聚氧乙烯醚，1-6％的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚按配比称量后加入剪切釜，剪切搅拌0.5～1小时，待以上物料混合均匀后在剪切搅拌状态下加入水补足100％，继续剪切搅拌0.5～1小时，再经磨砂机研磨，得到有效成分为33-37％的硝磺草酮悬浮剂，出料备用；
(2)将仲丁灵原药，6～8％的二甲苯，15～25％的150#溶剂油加入反应釜，加热搅拌10-20分钟，待仲丁灵原药完全溶解后加入6～11％非离子表面活性剂，再搅拌15-25分钟，最后加入1～5％的防冻剂和步骤(1)中配制的硝磺草酮悬浮剂，加入水补足100％，剪切搅拌0.5～1小时，随时检测内控指标，检测合格后出料，得到硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，所述硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂中有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24.2～33％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)。
在本发明制备所述悬乳剂过程中，需要先将不溶于水的硝磺草酮预先配制成悬浮剂，再用有机溶剂溶解仲丁灵，通过助剂达到亚稳定状态的乳油，加水后得到较稳定的水乳剂，同时通过比例混配调制之后高速剪切分散得到成品悬乳剂。进一步，硝磺草酮悬浮剂需要单独研磨使其达到一定细度，以保证最终制备得到的悬乳剂的悬浮率大于等于70％。如果直接采用硝磺草酮原药制备所述悬乳剂，由于仲丁灵的熔点较低，和硝磺草酮原药一起研磨的话对研磨要求较高，得到的所述悬乳剂热贮试验的过程中很容易出现凝结现象，导致产品不合格。
优选的，步骤(1)中，硝磺草酮悬浮剂的粒径控制在D90≤5μm，以进一步提高所述悬乳剂的悬浮率。
优选的，步骤(1)中，所述增稠剂为黄原胶，所述增稠稳定剂为硅酸镁铝，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述消泡剂为有机硅，所述pH调节剂为柠檬酸。
以下将以具体优选的实施例对本发明进行进一步的描述。特别的，本发明的实施方式并非仅限于此，进而以下具体的实施例也并非会对本发明的技术方案产生限制。
一、硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂室内联合毒力测定
1.试验目的
试验评价硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂在不同混配比例下对靶标杂草醴肠、马唐、稗草的联合作用方式及作用类型，为硝磺草酮和仲丁灵的合理、科学混用提供理论依据。
2.材料与方法
2.1试验药剂：28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，制备方法如下：
(1)将硝磺草酮原药，0.1％的增稠剂黄原胶，2％的增稠稳定剂硅酸镁铝，0.8％的防腐剂苯甲酸钠，0.5％的消泡剂有机硅，0.4％的pH调节剂柠檬酸，1.0％的蓖麻油聚氧乙烯醚，4％的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚按配比称量后加入剪切釜，高速剪切搅拌0.5～1小时，待以上物料混合均匀后在剪切搅拌状态下加入水补足100％，继续剪切搅拌30分钟，再经磨砂机研磨，得到有效成分为35％、粒径为D90＝5μm的硝磺草酮悬浮剂，出料备用；
(2)将仲丁灵原药，6％的二甲苯、18％的150#溶剂油加入剪切釜，加热搅拌15分钟，待仲丁灵原药完全溶解后，加入5％的三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚、2％的脂肪醇聚氧乙烯醚再加热搅拌20分钟，待仲丁灵原药完全溶解后加入3％的乙二醇和步骤(1)中配制的硝磺草酮悬浮剂，加入水补足100％，高速剪切搅拌30分钟，随时检测内控指标，检测合格后出料，得到表1～3中处理9～24不同混配比的28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂。
2.2对照药剂1：硝磺草酮乳油，将硝磺草酮原药采用丙酮充分溶解，用含量0.1％乳化剂T～80水溶液稀释，配制成10％母液，使用时根据剂量用蒸馏水稀释，得到表1～3中处理1～4的硝磺草酮乳油。
对照药剂2：仲丁灵乳油，将仲丁灵原药采用丙酮充分溶解，用含量0.1％乳化剂T-80水溶液稀释，配制成10％母液，使用时根据剂量用蒸馏水稀释，得到表1～3中处理5～8的仲丁灵乳油。
空白对照：处理25为不含药剂，与处理9～24含有相同含量其他组分的空白对照。
每个处理做4次重复。
98％仲丁灵原药购自张掖市大弓农化有限公司；
98％硝磺草酮原药购自山东滨农科技有限公司。
2.3供试杂草
稗草、千金子、丁香蓼、异型莎草
2.4试验方法
靶标杂草的培养采用盆栽培养法，用11×12cm塑料盆，将未使用过除草剂的农田中采回的土壤风干、过筛后装盆，盆内干土定量4/5处，土壤pH＝7.0，有机质含量1.2％。采用盆钵底部渗灌方式，使土壤完全湿润后，将上年田间采集的供试杂草种子浸泡后置于光照培养箱内催芽(18.5℃)，露白后将20粒种子均匀点播在土壤表面，盖土0.5～1.0cm后置于60×40×20cm的塑料箱内，每处理占一个塑料箱，保持水淹没花盆，置于温室内培养，室内温度18.0～21.5℃/16.0～18.5℃(d/n)，相对湿度65％±15％。24h后药土法施药，用药量如表1～3中所示。施药后保持箱内一定水量并补充，观察药害症状。
2.5杂草调查：调查方法与分析方法
药后21天采用生长抑制法调查评价各处理实际鲜重防效(E)，剪取存活杂草地上部分鲜重，采用电子天平称量，采用生长抑制法调查评价各处处理鲜重防效，采用Gowing法计算各处理混合组合的理论防效(E0)，然后与鲜重防效(E)相比较，评价所述硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂对杂草的联合作用类型。
E(％)＝(对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重)/对照区杂草鲜重×100
E0＝X+Y-XY/100
其中，X为硝磺草酮用量为P时对杂草的鲜重防效；Y为仲丁灵用量为Q时对杂草的鲜重防效；E0为硝磺草酮用量为P时对杂草的鲜重防效+仲丁灵用量为Q时对杂草的鲜重防效；E为所述硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的鲜重防效。
当E-E0>10％为增效作用，当E-E0<-10％为拮抗作用，当E-E0值介于±10％为加成作用。
3.结果与评价
表1.硝磺草酮乳油、仲丁灵乳油和28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂对醴肠的鲜重防效、理论防效及E-E0
Figure BDA0002341589530000091
Figure BDA0002341589530000101
表2.硝磺草酮乳油、仲丁灵乳油和28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂对马唐的鲜重防效、理论防效及E-E0
Figure BDA0002341589530000111
Figure BDA0002341589530000121
表3.硝磺草酮乳油、仲丁灵乳油和28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂对稗草的鲜重防效、理论防效及E-E0
Figure BDA0002341589530000131
Figure BDA0002341589530000141
从表1可以看出，硝磺草酮对醴肠有很好的防效，随剂量的增大防效呈上升趋势，仲丁灵对醴肠无抑制作用，但仲丁灵的加入基本不降低硝磺草酮对醴肠的防效，二者混用处理对醴肠的实际防效与理论防效差值大部分在±10％范围内，表明两种药剂混用后对醴肠的联合作用类型基本为加成作用。
从表2可以看出，硝磺草酮和仲丁灵对马唐均有很好的防效，随剂量的增大防效呈上升趋势，仲丁灵的加入基本不降低硝磺草酮对马唐的防效，二者混用处理对马唐的实际防效与理论防效差值大部分在±10％范围内，表明两种药剂混用后对马唐的联合作用类型基本为加成作用。
从表3可以看出，硝磺草酮和仲丁灵对稗草均有很好的防效，随剂量的增大防效呈上升趋势，仲丁灵的加入基本不降低硝磺草酮对马唐的防效，二者混用处理对稗草的实际防效与理论防效差值大部分在±10％范围内，表明两种药剂混用后对稗草的联合作用类型基本为加成作用。
试验结果表明，所述悬乳剂对阔叶杂草醴肠，禾本科杂草稗草、马唐均有很好的除草活性，综合考虑药剂特性、防除效果、药剂成本等，硝磺草酮和仲丁灵的配比范围推荐为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25。
另外，本发明还按照表4中的处理26～33的物料配比制备了硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，制备方法同处理9～24的方法，其中硝磺草酮悬浮剂与处理9～24采用的相同。同时，对处理26～33的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂也进行了室内联合毒力测定，试验结果显示：硝磺草酮和仲丁灵混用处理对阔叶杂草醴肠，禾本科杂草稗草、马唐均有很好的除草活性，对醴肠、马唐和稗草的实际防效与理论防效差值大部分在±10％范围内，表明两种药剂混用后对醴肠、马唐和稗草的联合作用类型基本为加成作用。综合考虑药剂特性、防除效果、药剂成本等，硝磺草酮和仲丁灵的配比范围推荐为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25。
表4.处理26～33的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂各组分及配比
Figure BDA0002341589530000161
二、田间试验效果及评价
1.试验目的
进行硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂防除水稻移栽田一年生杂草田间药效试验，目的是明确该药剂防除水稻移栽田一年生杂草的效果、适宜用量及对移栽水稻的安全性，提出田间应用防治技术。
2.试验条件
2.1作物和栽培品种选择
水稻品种：南粳46，栽培方式：移栽。
2.2试验对象杂草的选择
一年生杂草主要有：稗草、千金子、丁香蓼、异型莎草。
2.3栽培条件
试验设在江苏省句容市宝华镇苍头村试验基地实施，土壤为粘壤土，pH＝7.1，肥力一般。
3.试验设计和安排
3.1试验药剂：表4中处理29中的28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂(硝磺草酮：仲丁灵＝3:25)
3.2对照药剂
对照药剂1：15％硝磺草酮悬浮剂，购自安徽中山化工有限公司(PD20142051产品)；
对照药剂2：48％仲丁灵乳油，购自甘肃省张掖市大弓农化有限公司(PD20080317产品)。
同时设人工除草和空白对照处理。
3.3供试药剂试验设计
按表5～8中所示进行设计
3.4施药方法
毒土法处理，水稻移栽后5天每小区施药1次，用量按表5～8所示设计。
在施药小区施药后20天，在人工除草小区进行除草，除草次数为1次，其他防病治虫、追肥等田间管理按正常管理进行。
3.5杂草调查
调查时间：药后15天和40天调查各处理药剂对杂草的株防效，40天加测鲜重防效。
调查方法：采用绝对值调查法，计算各类杂草总株数或重量，采用3点调查法：每小区取3点，每点0.25m2。用药后不定期观察杂草中毒症状和死亡情况，并将数据进行数理统计分析，用Duncan’s新复极差法进行处理间差异性比较。
药效计算方法：
株防效(％)＝(对照区杂草数-处理区杂草数)/对照区杂草数×100
鲜重防效(％)＝(对照区杂草鲜重-处理区杂草鲜重)/对照区杂草鲜重×100
3.6作物调查
每小区内随机取4点，每0.5m*0.5m，室内阴干3天，实测1m2水稻鲜重，折算亩产，算增产效果。
4.结果与分析
4.1防效
表5. 28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂药后15天对杂草株防效(％)
Figure BDA0002341589530000191
表6. 28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂药后40天对杂草株防效(％)
Figure BDA0002341589530000192
Figure BDA0002341589530000201
表7. 28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂药后40天对杂草鲜重防效(％)
Figure BDA0002341589530000211
从表5-7可以看出，28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂能有效防除移栽田稗草、千金子、丁香蓼、异型莎草。
施药后15天和40天对田间杂草总株防效分别为87.40～94.68％和86.31～93.65％，药后40天对杂草总鲜重防效为86.31％～94.88％。药后15天防效和药后40天防效相当，说明供试药剂持效期可达药后40天，于水稻移栽后5天、1次施用供试药剂能有效控制水稻移栽田一年生杂草的生长。
差异显著性分析：
从表5可以看出，药后15天株防效：在5％水平上，供试药剂低剂量防效显著低于中量倍量防效，除此之外，供试药剂低、中、高及中量倍量防效两两之间均无显著性差异，说明供试药剂在840～1890g a.i./hm2范围内，仅当药剂剂量由低剂量提高到中量倍量时，药效方发生显著变化。除此之外，在840～1890g a.i./hm2范围内，提高剂量，药效递增但未发生显著变化。
在5％水平上，与对照药剂15％硝磺草酮悬浮剂225a.i./hm2防效相比，供试药剂低、中、高、中量倍量4个剂量防效均显著高于对照硝磺草酮防效；与对照药剂48％仲丁灵乳油1620a.i./hm2防效相比，供试药剂低、中、高及中量倍量4个剂量防效均显著高于对照仲丁灵防效。
从表6可以看出，药后40天株防效：在5％水平上，供试药剂低、中、高及中量倍量防效两两之间均无显著性差异，说明供试药剂在840～1890g a.i./hm2范围内，提高剂量，药效递增但未发生显著变化。
在5％水平上，与对照药剂15％硝磺草酮悬浮剂225a.i./hm2防效相比，供试药剂低、中、高、中量倍量4个剂量防效均显著高于对照硝磺草酮防效；与对照药剂48％仲丁灵乳油1620a.i./hm2防效相比，供试药剂低、中、高及中量倍量4个剂量防效均显著高于对照仲丁灵防效。
从表7可以看出，药后40天鲜重防效差异显著性分析结果与药后15天株防效差异显著性分析结果一致。
4.2安全性
药后40天目测各处理小区内水稻生长正常，未观察到任何药害。
4.3测产
表8. 28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂对移栽水稻田产量调查结果(鲜重)
Figure BDA0002341589530000221
Figure BDA0002341589530000231
从表8可以看出，供试药剂在试验剂量下，4个剂量较人工除草区增产-10.60～1.37％，较清水对照区增产8.95～25.29％。对照药剂15％硝磺草酮悬浮剂处理小区水稻较人工除草区增产-1.55％，较清水对照区增产19.98％。对照药剂48％仲丁灵乳油处理小区水稻较人工除草区增产-6.03％，较清水对照区增产14.51％。
在5％水平上，供试药剂各剂量处理区水稻两两之间均不存在显著性差异，说明供试药剂在840～1890g a.i./hm2范围内，提高药剂剂量，水稻产量未显著变化。对照药剂15％硝磺草酮悬浮剂处理区和48％仲丁灵乳油处理区水稻产量均与供试药剂各剂量处理区水稻产量无显著性差异。
考虑到供试药剂对水稻的安全性问题，28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂田间推荐剂量为：有效成分840～1050g/公顷，制剂200～250mL/亩。
杂草因种类、地域的不同，其对除草剂的敏感性也存在差异。两年药效试验结果基本稳定。28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂在840～1050g a.i./hm2下使用可有效防除水稻移栽田鸭舌草、水苋菜、节节草、稗草、千金子、丁香蓼和异型莎草等多种一年生杂草。
三、农药质量检验报告
本发明将处理26-33得到的样品送检，按照Q/ZNH 013-2015标准进行检测，其中热贮稳定性试验按照GB/T 19136-2003标准进行检测，检测结果均显示合格。以下表9和表10是处理29制备得到的28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的农药质量检验报告。
表9. 28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的各项技术指标检测结果
Figure BDA0002341589530000241
表10. 28％硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的热贮稳定性试验结果
Figure BDA0002341589530000251

Claims (10)

1.一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，其特征在于，以所述悬乳剂的各组分总质量为100％计，包括以下组分：硝磺草酮悬浮剂和仲丁灵原药，且有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24.2～33％，优选为26～30％，更优选为28％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25，以及
二甲苯6～8％，优选为6～7％，150#溶剂油15～25％，优选为15～20％，非离子表面活性剂6～11％，优选为6～8％，防冻剂1～5％，优选为2～3％，余量是水。
2.根据权利要求1所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，其特征在于，以所述硝磺草酮悬浮剂的各组分总质量为100％计，所述硝磺草酮悬浮剂包括以下组分：有效成分硝磺草酮33-37％，增稠剂0.1-0.2％，增稠稳定剂1-2％，防腐剂0.1-1.5％，消泡剂0.4-0.6％，pH调节剂0.1-0.5％，蓖麻油聚氧乙烯醚0.5-1.5％，三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚1-6％，余量是水。
3.根据权利要求1或2所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，其特征在于，所述硝磺草酮悬浮剂的粒径控制在D90≤5μm。
4.根据权利要求1所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，其特征在于，非离子表面活性剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，优选的，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的含量为5～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～3％。
5.根据权利要求1所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，其特征在于，所述防冻剂为乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
6.一种硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：
(1)预先配制硝磺草酮悬浮剂：将硝磺草酮原药，0.1-0.2％的增稠剂，1-2％的增稠稳定剂，0.1-1.5％的防腐剂，0.4-0.6％的消泡剂，0.1-0.5％的pH调节剂，0.5-1.5％的蓖麻油聚氧乙烯醚，1-6％的三苯乙基苯酚聚氧乙烯醚按配比称量后加入剪切釜，剪切搅拌0.5～1小时，待以上物料混合均匀后在剪切搅拌状态下加入水补足100％，继续剪切搅拌0.5～1小时，再经磨砂机研磨，得到有效成分为33-37％的硝磺草酮悬浮剂，出料备用；
(2)将仲丁灵原药，6～8％优选为6～7％的二甲苯，15～25％优选为15～20％的150#溶剂油加入剪切釜，加热搅拌10-20分钟，待仲丁灵原药完全溶解后加入6～11％优选为6～8％非离子表面活性剂，再搅拌15-25分钟，最后加入1～5％优选为1～3％的防冻剂和步骤(1)中配制的硝磺草酮悬浮剂，加入水补足100％，剪切搅拌0.5～1小时，随时检测内控指标，检测合格后出料，得到硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂，所述硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂中有效成分硝磺草酮和仲丁灵总含量为24～33％，优选为26～30％，更优选为28％，有效成分硝磺草酮与仲丁灵的质量之比为1：(5～10)，优选为1：(7～9)，更优选为3：25。
7.根据权利要求6所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，硝磺草酮悬浮剂的粒径控制在D90≤5μm。
8.根据权利要求6或7所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)中，所述增稠剂为黄原胶，所述增稠稳定剂为硅酸镁铝，所述防腐剂为苯甲酸钠，所述消泡剂为有机硅，所述pH调节剂为柠檬酸。
9.根据权利要求6或7所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，非离子表面活性剂为三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚和脂肪醇聚氧乙烯醚的混合物，优选的，三苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚的含量为5～8％，脂肪醇聚氧乙烯醚的含量为1～3％。
10.根据权利要求6或7所述的硝磺草酮和仲丁灵悬乳剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)中，所述防冻剂为乙二醇、甘油、丙二醇中的一种或多种，优选为乙二醇。
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