CN113100243B - 棉田用除草剂组合物及其制剂、应用和施用方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种棉田用除草剂组合物及其制剂、应用和施用方法，涉及除草剂技术领域，所述棉田用除草剂组合物包括除草剂A和除草剂B，所述除草剂A为氟啶草酮，所述除草剂B选自长链脂肪酸合成抑制剂、微管组装抑制剂、有丝分裂抑制剂、脂质合成抑制剂、光合体系IIA位点抑制剂和脂肪酸硫酯酶抑制剂中的至少一种。本发明提供的除草剂组合物制剂通过除草剂A和除草剂B相互协同增效，施用于棉田后，杂草防效高，杀草谱广，安全性好，在棉花和杂草间选择性系数明显高于单剂，增产效果明显，同时还有利于延缓单一除草剂的抗性产生，成本低，易推广。

Description

棉田用除草剂组合物及其制剂、应用和施用方法
技术领域
本发明涉及除草剂技术领域，尤其是涉及一种棉田用除草剂组合物及其制剂、应用和施用方法。
背景技术
棉花属于锦葵科棉属，是世界上重要的经济作物和纺织纤维原料来源。影响棉花产量和质量的因素诸多，杂草是制约棉花可持续发展的因素之一。棉田草害发生面积比例高达56％，每年造成棉花14-16％的产量损失。杂草危害包括：与棉花争光、水肥、空间；转主寄主、传播病虫害；大幅增加植棉物化成本(肥料、人工的投入)；增加灌溉费用；降低棉花产量与棉纤维品质。因此，棉田除草是保证棉花优质高产的一项重要措施。
化学除草作为棉花现代化栽培体系的重要组成部分，在棉田杂草防除中具有不可替代的作用。棉花属于双子叶作物，对多种除草剂比较敏感，除草剂品种选择空间较小，使用技术要求也比较严格，杀草谱较窄，安全性较低，难以防除棉田中龙葵和芦苇等恶性杂草，因此，亟需开发有效控制棉田恶性杂草的除草剂。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的目的之一在于提供一种安全性好、杀草谱宽，杂草防效高，能够防除龙葵和芦苇等恶性杂草的棉田用除草剂组合物。
本发明提供的棉田用除草剂组合物，包括除草剂A和除草剂B，所述除草剂A为氟啶草酮，所述除草剂B选自长链脂肪酸合成抑制剂、微管组装抑制剂、有丝分裂抑制剂、脂质合成抑制剂、光合体系IIA位点抑制剂和脂肪酸硫酯酶抑制剂中的至少一种；
其中，所述长链脂肪酸合成抑制剂选自氟噻草胺、甲草胺、丁草胺和毒草安中的至少一种；
所述微管组装抑制剂选自仲丁灵、敌乐胺、乙丁烯氟灵、氨氟乐灵和敌草索中的至少一种；
所述有丝分裂抑制剂选自氯苯胺灵；
所述酯质合成抑制剂选自三氯乙酸；
所述光合体系IIA位点抑制剂选自氰草津和/或噁唑隆；
所述脂肪酸硫酯酶抑制剂选自环庚草醚。
进一步的，氟啶草酮和除草剂B的质量比为0.01-100:1，优选为0.01-50：1，更优选为0.01-20：1，最优选为0.01-10：1。
进一步的，所述除草剂B为氟噻草胺，所述氟啶草酮和所述氟噻草胺的质量比为0.01-20:1，优选为0.1-10:1，更优选为0.4-4:1。
进一步的，所述除草剂B为氨氟乐灵，所述氟啶草酮与所述氨氟乐灵的质量比为0.01-20:1，优选为0.1-10:1，更优选为0.2-2:1。
进一步的，所述棉田用除草剂组合物中，所述氟啶草酮和所述除草剂B的质量之和占所述含氟草酮除草剂组合物的0.1-99％，优选为5-80％；更优选为20-80％；优选地，所述载体为固体或液体。
进一步的，所述棉田用除草剂组合物还包括助剂和/或载体，所述助剂和/或所述载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的1-99.9％，优选为1-80％，更优选为20-80％。
进一步的，所述助剂包括表面活性剂、增稠剂、有机溶剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和水中的至少一种；
优选地，所述表面活性剂包括润湿剂、分散剂和乳化剂中的至少一种。
本发明的目的之二在于提供一种除草剂组合物制剂，主要由本发明提供的棉田用除草剂组合物制备得到；
优选地，所述除草剂组合物制剂的剂型为悬浮剂、悬乳剂、乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂或颗粒剂。
本发明的目的之三在于提供上述棉田用除草剂组合物或除草剂组合物制剂在防治棉田杂草中的应用；
优选地，所述杂草包括不限于禾本科杂草(野燕麦、棒头草、黑麦草、早熟禾、看麦娘、日本看麦娘、大穗看麦娘、多花黑麦草、马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、芦苇、千金子、矛叶荩草、糠稷)、主要阔叶杂草(播娘蒿、繁缕、猪殃殃、荠菜、婆婆纳、鬼针草、苜蓿、酸模、羊蹄、野豌豆、反枝苋、马齿苋、铁苋菜、灰绿藜、苘麻、龙葵、灰藜、鳢肠、饭包草、田菁、三叶裂薯、杠板归、苍耳、牵牛、苦苣菜)和莎草科杂草香附子42种杂草中的至少一种。
进一步地，所述棉田杂草包括龙葵、藜、马齿苋、反枝苋、稗草和芦苇中的至少一种。
本发明目的之四在于提供上述棉田用除草剂组合物或除草剂组合物制剂的施用方法，所述棉田用除草剂组合物或除草剂组合物制剂在杂草出苗前施用于土壤中。
本发明提供的棉田用除草剂组合物通过除草剂A和除草剂B相互协同增效，施用于棉田后，杂草防效高，杀草谱广，对42种棉田常见杂草均有较好的防效，且能高效防除棉田龙葵、藜、马齿苋、反枝苋、芦苇等恶性杂草。另外，本发明提供的除草剂组合物对棉花安全性好，在棉花和杂草间选择性系数明显高于单剂，增产效果明显，且还有利于延缓单一除草剂的抗性产生，成本低，易推广。
本发明提供的除草剂组合物制剂通过除草剂A和除草剂B相互协同增效，施用于棉田后，杂草防效高，杀草谱广，对42种棉田常见杂草均有较好的防效，且能高效防除棉田龙葵、藜、马齿苋、反枝苋、芦苇等恶性杂草。另外，本发明提供的除草剂组合物制剂对棉花安全性好，在棉花和杂草间选择性系数明显高于单剂，增产效果明显，同时还有利于延缓单一除草剂的抗性产生，成本低，易推广。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
化学除草剂作为棉花现代化栽培体系的重要组成部分，在棉田杂草防除中具有不可替代的作用。但由于棉花属于双子叶作物，对多种除草剂比较敏感，除草剂品种选择空间较小，使用技术要求也比较严格。
邢光耀等人报道了氟乐灵长期使用会在土壤产生残留，引发药害(邢光耀等.几种除草剂防除棉田杂草及安全性药效试验[J].农药科学与管理,2007,28(12):34-35)。
樊翠芹等人报道了乙草胺与扑草净的复配制剂杀草谱广，持效适中；但对棉花幼苗生长安全性差，会产生抑制作用，生长的植株稍矮；如持续高湿度，则药害会更严重(樊翠芹等.乙草胺·扑草净悬浮剂在棉田的除草效果及安全性评价[J].河北农业科学,2008,12(5):33-35,53)。
连玉朱等人报道了土壤处理剂甲草胺、乙草胺和异丙甲草胺在推荐用量下对棉花的安全性较差，二甲戊乐灵对棉花的株高也有一定的抑制作用(连玉朱等.几种棉田除草剂大田防除效果及其对棉花的安全性测定[J].农药,2006,45(4):270-277)。
李欢欢等人报道了棉田主要的土壤处理和茎叶处理除草剂，并提及杀草谱限制问题和氟乐灵、乙草胺、扑草净、嘧硫草醚、三氟啶磺隆易对棉花产生药害的问题(李欢欢等.棉田化学除草现状及对策[J].中国棉花.2019,46(5):1-7,10)。
针对现有技术不足的难题，根据本发明的第一个方面，本发明提供了一种棉田用除草剂组合物，包括除草剂A和除草剂B，所述除草剂A为氟啶草酮，所述除草剂B选自长链脂肪酸合成抑制剂、微管组装抑制剂、有丝分裂抑制剂、脂质合成抑制剂、光合体系IIA位点抑制剂和脂肪酸硫酯酶抑制剂中的至少一种。
所述“至少一种”指的是除草剂B选自长链脂肪酸合成抑制剂、微管组装抑制剂、脂质合成抑制剂、光合体系IIA位点抑制剂和脂肪酸硫酯酶抑制剂中任意一种或任意两种以上的混合物。
本发明提供的棉田用除草剂组合物通过除草剂A和除草剂B相互协同增效，施用于棉田后，安全性好、杀草谱宽，杂草防效高，能够有效防除龙葵和芦苇等恶性杂草。
在本发明中，所述长链脂肪酸合成抑制剂选自氟噻草胺(Flufenacet,CAS142459-58-3)、甲草胺(Alachlor,CAS 15972-60-8)、丁草胺(Butachlor,CAS 23184-66-9)、毒草安(Propachlor,CAS 1918-16-7)中的至少一种。
上述“至少一种”指的是长链脂肪酸合成抑制剂选自氟噻草胺、甲草胺、丁草胺和毒草安中的任意一种或任意两种的混合物。
在本发明中，所述微管组装抑制剂选自仲丁灵(Butralin,CAS33629-47-9)、敌乐胺(Dinitramine,29091-05-2)、乙丁烯氟灵(Ethalfluralin,CAS 55283-68-6)、氨氟乐灵(Prodiamine,CAS 29091-21-2)、敌草索(DCPA＝Chlorthal-dimethyl,CAS 1861-32-1)中的至少一种。
上述“至少一种”指的是微管组装抑制剂选自仲丁灵、敌乐胺、乙丁烯氟灵、氨氟乐灵和敌草索中的任意一种或任意两种以上的混合物。
在本发明中，所述有丝分裂抑制剂选自氯苯胺灵(Chlorpropham,CAS101-21-3)。
在本发明中，所述酯质合成抑制剂选自三氯乙酸(Trichloroacetic acid TCA,CAS 76-03-9)。
在本发明中，所述光合体系IIA位点抑制剂选自氰草津(Cyanazine,CAS 21725-46-2)和/或噁唑隆(Dimefuron,CAS 34205-21-5)；
在本发明中，所述脂肪酸硫酯酶抑制剂选自环庚草醚(Cinmethylin,CAS 87818-31-3)。
在本发明的一种优选实施方式中，氟啶草酮和除草剂B的质量比为0.01-100:1。
典型但非限制性的，氟啶草酮和除草剂B的质量比如为0.01:1、0.02:1、0.05:1、0.08:1、0.1:1、0.2:1、0.5:1、0.8:1、1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、8:1、10:1、20:1、100:1、50:1、80:1或100:1。
在本发明的进一步优选实施方式中，氟啶草酮和除草剂B的质量比为0.01-50:1时，氟啶草酮和除草剂协同增效的效果更好，更能有效防除棉田中龙葵和芦苇等恶性杂草。
在本发明的更进一步优选实施方式中，氟啶草酮和除草剂B的质量比为0.01-10:1时，两者的协同增效效果更为明显。
在本发明的一种实施方式中，本发明提供的棉田用除草剂组合物还可以与一种或多种除草剂联合施用，以控制更广范围不期望的植被。当与其它除草剂联合使用时，可以与其他除草剂配制、或与其它除草剂相继施用。
在本发明的一种优选实施方式中，除草剂B为氟噻草胺时，氟啶草酮和氟噻草胺的质量比为0.01-20:1时，两者具有协同增效作用。
典型但非限制性的，氟啶草酮和氟噻草胺的质量比如为0.01：1、0.05:1、0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、2:1、3:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、20:1。
当氟啶草酮和氟噻草胺的质量比为0.1-10:1时，氟啶草酮和氟噻草胺的协同增效果更为明显，尤其是当氟啶草酮和氟噻草胺的质量比为0.4-4:1时，两者的协同增效更佳。
在本发明的一种优选实施方式中，除草剂B为氨氟乐灵时，氟啶草酮和氨氟乐灵的质量比为0.01-20:1，两者具有协同增效作用。
典型但非限制性的，氟啶草胺和氨氟乐灵的质量比如为0.01：1、0.05:1、0.1:1、0.2:1、0.3:1、0.4:1、0.5:1、0.6:1、0.7:1、0.8:1、0.9:1、1:1、2:1、3:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1、10:1、20:1。
在本发明的进一步优选实施方式中，氟啶草酮和氨氟乐灵的质量为0.1-10:1时，两者的协同增效更为明显，尤其是氟啶草酮和氨氟乐灵的质量比为0.2-2:1时，两者的协同增效更佳。
在本发明的优选实施方式中，使用本发明的棉田用除草剂组合物时除可以直接使用有效成分外，也可以将含目标有效成分的组合物进行制剂化或将有效成分分别进行制剂化后将它们混合。施用时，可以分别施用本申请的各有效成分，也可以同时施用。
在本发明的一种优选实施方式中，棉田用除草剂组合物中，含氟啶草酮和除草剂B的质量之和占所述棉田用除草剂组合物的0.1-99％。
在本发明的优选实施方式中，棉田用除草剂组合物中还可以含有助剂及载体等其它物质，当氟啶草酮和除草剂B的质量之和占所述棉田用除草剂的0.1-99％时，即可达到优异的杂草防效。
典型但非限制性的，氟啶草酮和除草剂B的质量之和在所述棉田用除草剂中的质量占比如为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、5％、8％、10％、12％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、85％、90％或99％。
在本发明的进一步优选实施方式中，所述氟啶草酮和所述除草剂B的质量之和占所述棉田用除草剂组合物的5-80％时，棉田用除草剂组合物具有更好的杂草防除效果，尤其是当所述氟啶草酮和所述除草剂B的质量之和占所述棉田用除草剂组合物的20-80％时，棉田用除草剂组合物的杂草防除效果更佳。
在本发明的一种优选实施方式中，棉田用除草剂组合物还包括助剂和/或载体，所述助剂和/或载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的1-99.9％。
上述“和/或”的含义为棉田用除草剂组合物包括有效成分氟啶草酮和除草剂B外，既可以包括助剂，也可以包括载体，还可以同时包括助剂和载体。
在本发明的优选实施方式中，助剂和/或载体的质量在棉田用除草剂组合物中的质量占比如为1％、2％、3％、5％、8％、10％、12％、15％、20％、25％、30％、40％、50％、60％、70％、80％、85％、90％、99％或99.9％。
在本发明的进一步优选实施方式中，助剂和/或载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的1-80％时，棉田用除草剂组合物对杂草的防除效果更好，尤其是当助剂和/或载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的20-80％时，棉田用除草剂组合物对杂草的防除效果更佳。
在本发明的一种优选实施方式中，所述载体为固体或液体。
在本发明的一种优选实施方式中，所述助剂选自表面活性剂、增稠剂、有机溶剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和水中的至少一种。
在本发明的进一步优选实施方式中，所述表面活性剂包括润湿剂、分散剂和乳化剂中的至少一种。
在本发明的优选实施方式中，所述液体载体可以是有机溶剂或水或两者的混合物。
在本发明的优选实施方式中，有机溶剂包括芳烃化合物(如溶剂油)、石蜡(如石油馏分)、醇类(如卡必醇、四氢糠醇)、酮类(如异氟尔酮)、酰胺类(如N，N-二甲基乙酰胺)、酯类(如脂肪酸甲酯)、杂环类(如N-丁基吡咯烷酮)等。
在本发明的优选实施方式中，固体载体有天然矿物质(如高岭土、滑石粉、膨润土、硅藻土)、植物源载体(如玉米淀粉)、合成类载体(如白炭黑)、无机盐类(如硫酸铵、硫酸镁、硫酸钠)等。
在本发明的优选实施方式中，表面活性剂可以是离子型或非离子型的乳化剂、润湿剂或分散剂。例如烷基苯磺酸钙、脂肪醇聚氧乙烯醚、蓖麻油聚氧乙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚、芳烷基酚聚氧乙烯醚、烷基硫酸钠、烷基苯磺酸钠、烷基萘磺酸盐、木质素磺酸钠/钙、聚羧酸盐类、磷酸酯/盐类等的一种或多种；
增稠剂可以是天然聚合物如黄原胶、阿拉伯胶、多糖衍生物等，或者合成的如聚乙烯醇、羧甲基纤维素钠等；
防冻剂可以是多元醇(如乙二醇、丙二醇、丙三醇)、尿素、氯化钙等的一种或多种；
消泡剂可以是有机硅类、脂肪醇类、聚醚类、矿物油类等的一种或多种；
防腐剂可以是1,2-苯并异噻唑啉-3-酮(BIT)、5-氯-2甲基-4-异噻唑啉-3酮(CIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)等；
在本发明的一种优选实施方式中，还可以根据需要在除草剂组合物制剂中加入染料、稳定剂等。
在本发明的优选实施方式中，所述染色剂可以是偶氮颜料、氧化钛或氧化铁。
根据本发明的第二个方面，本发明提供了一种除草剂组合物制剂，由本发明第一方面提供的棉田用除草剂组合物制备得到。
本发明提供的除草剂组合物制剂通过除草剂A和除草剂B相互协同增效，施用于棉田后，安全性好、杀草谱宽，杂草防效高，能够有效防除龙葵和芦苇等恶性杂草。
在本发明的一种优选实施方式中，除草剂组合物制剂的剂型为悬浮剂、悬乳剂、乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂及或颗粒剂。
根据本发明的第三个方面，本发明提供了上述棉田用除草剂组合物在防治棉田杂草中的应用。
在本发明的一种优选实施方式中，杂草包括不限于禾本科杂草(野燕麦、棒头草、黑麦草、早熟禾、看麦娘、日本看麦娘、大穗看麦娘、多花黑麦草、马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、芦苇、千金子、矛叶荩草、糠稷)、主要阔叶杂草(播娘蒿、繁缕、猪殃殃、荠菜、婆婆纳、鬼针草、苜蓿、酸模、羊蹄、野豌豆、反枝苋、马齿苋、铁苋菜、灰绿藜、苘麻、龙葵、灰藜、鳢肠、饭包草、田菁、三叶裂薯、杠板归、苍耳、牵牛、苦苣菜)和莎草科杂草香附子42种杂草中的至少一种。
在本发明的一种优选实施方式中，棉田杂草包括龙葵、藜、马齿苋、反枝苋、稗草和芦苇中的至少一种。
上述“至少一种”指的是棉田杂草既可以是龙葵、藜、马齿苋、反枝苋、稗草和芦苇中的任意一种，也可以上述任意两种或两种以上杂草的混合杂草。
根据本发明的第四个方面，本发明提供了上述除草剂组合物制剂在防治棉田杂草中的应用。
在本发明的一种优选实施方式中，棉田杂草的种类同第三方面所述，在此不再赘述。
根据本发明的第五个方面，本发明提供了棉田用除草剂组合物的施用方法，棉田用除草剂在杂草出苗前施用于土壤中。
本发明提供的棉田用除草剂组合物的施用方法简单，便于大规模施用于棉田中。
根据本发明的第六个方面，本发明提供了除草剂组合物制剂的施用方法，除草剂组合物制剂在杂草出苗前施用于土壤中。
本发明提供的除草剂组合物制剂的施用方法简单，便于大规模施用于棉田中。
在本发明的一种优选实施方式中，上述棉田用除草剂组合物或除草剂组合物制剂可同时或分批应用于防治棉田杂草，包括将有效量的组分按比率混合后施用、按比例同时施用或按比例依次施用。
下面结合实施例和对比例对本发明提供的技术方案做进一步的描述。
(一)除草活性测定方法及测定标准
1、生物测定试验方法：
参照农业部《农药室内生物测定试验准则.NY/T 1155.3-2006》土壤喷雾法。
药液配置：
原药：准确称一定质量除草剂原药，用DMF(二甲基甲酰胺)溶解，加入含有0.1％吐温80乳化剂的清水，搅拌均匀，配置成一定浓度溶液备用。
制剂：制剂直接称量，用水稀释后处理。
2、除草活性目测法评价标准
目测除草活性以植物受害症状(抑制、畸形、黄化、白化)表现程度目测药剂的除草活性，0表示没有除草效果，100％表示完全杀死杂草，目测法评价标准见表1。
表1除草活性目测法评价标准
Figure BDA0003028394350000091
(二)棉田用除草剂组合物联合作用评价
为进一步了解棉田用除草组合物对杂草的联合作用类型，申请人对棉田用除草剂组合物进行了室内试验。通过温室盆栽活性测定试验，比较氟啶草酮组合物不同配比及与单剂之间的除草活性。
试验靶标：稗草(Echinochloa crusgalli)、芦苇(Phragmites australis)、反枝苋(Amaranthus retroflexus)、龙葵(Solanum nigrum)，杂草种子均为田间采集，种子室内保存。
采用温室盆栽处理法，在塑料盆内装定量土，将供试靶标杂草种子15～20粒撒播于土表，覆细土0.5～1cm后置于温室内培养，24小时后进行土壤喷雾处理。每处理重复4次，以不含药处理为对照。处理后置于温室中培养，定期观察靶标杂草的生长情况，处理后30天目测综合除草活性。
棉田用组合物联合作用类型采用Gowing法评价，Gowing法是1960年提出的一种除草剂混用联合作用类型评价方法。具体步骤是先测定单剂及混剂对靶标杂草的防效，通过单剂的实测防效计算出混剂的理论防效，再将其与混剂的实测防效相比来评价联合作用类型。
Gowing法混配效应计算公式为：E0＝X+Y–XY/100，式中，X表示用量为P时除草剂A的杂草防效；Y表示用量为Q时除草剂B的杂草防效；E0表示除草剂用量为(P+Q)时除草剂(A+B)的理论防效。按Gowing法，当E-E0>10％时，说明混配除草剂产生增效作用；当E-E0<-10％时，说明混配除草剂产生拮抗作用；当E-E0值介于±10％时，说明混配除草剂产生相加作用，公式中E表示各处理的实测防效％。
各除草剂混用不同配比对稗草、芦苇、反枝苋、龙葵的芽前除草活性结果(表2-表6)表明，各除草剂混用后的杂草防效均高于两个单剂，除草活性有所提高。各棉田用除草剂组合物联合作用评价结果显示，各棉田用除草剂组合物部分配比对供试杂草的实测防效(E)大于理论防效(E0)，且E-E0值大于10％，混配的联合作用类型为增效作用，少数配比为相加作用，没有出现拮抗作用。
从表7可以看出，当氟啶草酮和氟乐灵混配制成的棉田用除草剂组合物对稗草和龙葵的实际防效基本低于理论防效，两者复配的主要联合作用为拮抗作用或相加作用，没有协同增效作用。
表2氟啶草酮和氟噻草胺组合物联合作用类型评价
Figure BDA0003028394350000101
备注：表中防效数据均为百分比值。
表3氟啶草酮和氨氟乐灵组合物联合作用类型评价
Figure BDA0003028394350000102
Figure BDA0003028394350000111
备注：表中防效数据均为百分比值。
表4氟啶草酮和氯苯胺灵组合物联合作用类型评价
Figure BDA0003028394350000112
Figure BDA0003028394350000121
备注：表中防效数据均为百分比值。
表5氟啶草酮和氰草津组合物联合作用类型评价
Figure BDA0003028394350000122
备注：表中防效数据均为百分比值。
表6氟啶草酮和环庚草醚组合物联合作用类型评价
Figure BDA0003028394350000123
Figure BDA0003028394350000131
备注：表中防效数据均为百分比值。
表7氟啶草酮和氟乐灵组合物联合作用类型评价
Figure BDA0003028394350000132
备注：表中防效数据均为百分比值。
(三)除草剂组合物制剂及药效测定
1、制剂实施例和对比例的设定
所有实施例及对比例中的含量均为质量百分比含量。
实施例1 45％氟啶草酮·氟噻草胺悬浮剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 20 有效成分
氟噻草胺 25 有效成分
surfom D聚萘甲醛磺酸钠盐 2 润湿剂，购自Oxiteno
Atlox 4913聚羧酸盐共聚物 5 分散剂，购自Croda
Borresperse NA木质素磺酸钙 3 分散剂，购自Borregaard
丙二醇 5 防冻剂
硅酸镁铝 1 增稠剂
黄原胶 0.1 增稠剂
BIT 0.1 防腐剂
水 补足100 溶剂
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、水等，高速搅拌分散均匀，然后经砂磨机粉碎至平均粒径3μm以下即得45％氟啶草酮·氟噻草胺悬浮剂。
实施例2 21％氟啶草酮·甲草胺乳油
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 7 有效成分
甲草胺 14 有效成分
农乳500#十二烷基苯磺酸钙 4 乳化剂
农乳600#苯乙烯基苯酚聚氧乙烯醚 5 乳化剂
环己酮 35 溶剂
Solvesso 150溶剂油 补足100 溶剂，购自Exxon Mobil
按上述配方称取有效成分、乳化剂、溶剂等，搅拌溶解至均一透明液体即得21％氟啶草酮·甲草胺乳油。
实施例3 25％氟啶草酮·丁草胺乳油
Figure BDA0003028394350000141
Figure BDA0003028394350000151
按上述配方称取有效成分、乳化剂、溶剂等，搅拌溶解至均一透明液体即得25％氟啶草酮·丁草胺乳油。
实施例4 75％氟啶草酮·毒草胺可湿性粉剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 30 有效成分
毒草胺 45 有效成分
十二烷基硫酸钠 2 润湿剂
Ufoxane 3A木质素磺酸钠 3 分散剂，购自Borregaard
高岭土 补足100 填料
按上述配方称取活性成分、润湿剂、分散剂和填料，混合均匀，然后经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5μm以下即得75％氟啶草酮·毒草胺可湿性粉剂。
实施例5 24％氟啶草酮·仲丁灵悬乳剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 6 有效成分
仲丁灵 18 有效成分
SOPROPHOR 3D33聚氧乙烯醚磷酸酯类 3 润湿剂，购自solvay
Morwet D-425萘磺酸盐 4 分散剂，购自Akzo Nobel
Phenylsulfonat CAL十二烷基苯磺酸钙 3 乳化剂，购自Clariant
Emulsogen EL360蓖麻油聚氧乙烯醚 4 乳化剂，购自Clariant
Ethylan NS-500LQ非离子乳化剂 4 乳化剂，购自Clariant
丙二醇 3 防冻剂
硅酸镁铝 1 增稠剂
黄原胶 0.1 增稠剂
BIT 0.05 防腐剂
Solvesso 150溶剂油 30 溶剂，购自Exxon Mobil
sag 1572有机硅消泡剂 0.2 消泡剂
水 补足100 溶剂
按上述配方称取氟啶草酮、SOPROPHOR 3D33、Morwet D-425、硅酸镁铝、消泡剂和水，经过高速搅拌、砂磨至平均粒径3μm以下得到水悬浮液A，按配方称取仲丁灵、Phenylsulfonat CAL、Emulsogen EL360、Ethylan NS-500LQ和Solvesso 150，搅拌均匀后得到油相B，然后在搅拌下将油相B加入水悬浮液A中，再加入黄原胶、BIT，经高速剪切至平均粒径3μm以下即得24％氟啶草酮·仲丁灵悬乳剂。
实施例6 60％氟啶草酮·敌乐胺水分散粒剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 15 有效成分
敌乐胺 45 有效成分
Multiwet MO-85P丁二酸二辛酯磺酸钠 3 润湿剂，购自Croda
Morwet D-425萘磺酸盐 4 分散剂，购自Akzo Nobel
玉米淀粉 2 填料
高岭土 补足100 填料
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂和填料，混合均匀，然后经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5μm以下，在捏合机中将所得混合物加入10的水捏合5分钟，所得捏合混合物经造粒机进行造粒，然后干燥和筛分即得60％氟啶草酮·敌乐胺水分散粒剂。
实施例7 24％氟啶草酮·乙丁烯氟灵乳油
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 6 有效成分
乙丁烯氟灵 18 有效成分
Phenylsulfonat CAL十二烷基苯磺酸钙 4 乳化剂，购自Clariant
Emulsogen TS 160三苯乙烯基聚氧乙烯醚 6 乳化剂，购自Clariant
二甲苯 10 溶剂
乙二醇单丁醚 补足100 溶剂
按上述配方称取有效成分、乳化剂、溶剂等，搅拌溶解至均一透明液体即得24％氟啶草酮·乙丁烯氟灵乳油。
实施例8 40％氟啶草酮·氨氟乐灵悬浮剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 12 有效成分
氨氟乐灵 28 有效成分
FS-3000磷酸盐 2 润湿剂，购自竹本
Morwet D-425萘磺酸盐 4 分散剂，购自Akzo Nobel
Reax 907木质素磺酸钠 3 分散剂，购自MeadWestvaco
乙二醇 5 防冻剂
硅酸镁铝 1 增稠剂
黄原胶 0.1 增稠剂
BIT 0.1 防腐剂
Sag 630有机硅类 0.3 消泡剂
水 补足100 溶剂
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、消泡剂、水等，高速搅拌分散均匀，然后经砂磨机粉碎至平均粒径3μm以下即得40％氟啶草酮·氨氟乐灵悬浮剂。
实施例9 80％氟啶草酮·敌草索水分散粒剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 25 有效成分
敌草索 55 有效成分
十二烷基硫酸钠 2 润湿剂
Morwet D-425萘磺酸盐 4 分散剂，购自Akzo Nobel
玉米淀粉 2 填料
膨润土 补足100 填料
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂和填料，混合均匀，然后经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5μm以下，在捏合机中将所得混合物加入10的水捏合5分钟，所得捏合混合物经造粒机进行造粒，然后干燥和筛分即得80％氟啶草酮·敌草索水分散粒剂。
实施例10 24％氟啶草酮·氯苯胺灵乳油
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 4 有效成分
氯苯胺灵 20 有效成分
Phenylsulfonat CAL十二烷基苯磺酸钙 4 乳化剂，购自Clariant
Emulsogen EL360蓖麻油聚氧乙烯醚 5 乳化剂，购自Clariant
Genapol X060脂肪醇聚氧乙烯醚 5 乳化剂，购自Clariant
二甲苯 20 溶剂
Solvesso 150溶剂油 补足100 溶剂，购自Exxon Mobil
按上述配方称取有效成分、乳化剂、溶剂等，搅拌溶解至均一透明液体即得24％氟啶草酮·氯苯胺灵乳油。
实施例11 80％氟啶草酮·三氯乙酸可湿性粉剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 20 有效成分
三氯乙酸 60 有效成分
十二烷基硫酸钠 2 润湿剂
GEROPON T-36聚羧酸盐 3 分散剂，购自Solvay
高岭土 补足100 填料
按上述配方称取氟啶草酮、润湿剂、分散剂和填料，混合均匀，经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5μm以下，然后与三氯乙酸混合成均匀粉末即得80％氟啶草酮·三氯乙酸可湿性粉剂。
实施例12 54％氟啶草酮·氰草津悬浮剂
Figure BDA0003028394350000171
Figure BDA0003028394350000181
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、水等，高速搅拌分散均匀，然后经砂磨机粉碎至平均粒径3μm以下即得54％氟啶草酮·氰草津悬浮剂。
实施例13 45％氟啶草酮·噁唑隆悬浮剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 40 有效成分
噁唑隆 5 有效成分
Ethylan 324嵌段共聚物 3 润湿剂，购自Akzo Nobel
Agrilan 788聚丙烯酸共聚物 3 分散剂，购自Akzo Nobel
乙二醇 4 防冻剂
硅酸镁铝 1.0 增稠剂
黄原胶 0.1 增稠剂
BIT 0.1 防腐剂
水 补足100 溶剂
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、水等，高速搅拌分散均匀，然后经砂磨机粉碎至平均粒径3μm以下即得45％氟啶草酮·噁唑隆悬浮剂。
实施例14 36％氟啶草酮·环庚草醚悬乳剂
Figure BDA0003028394350000182
Figure BDA0003028394350000191
按上述配方称取氟啶草酮、Ethylan 324、Morwet D-425、消泡剂和水，经过高速搅拌、砂磨至平均粒径3μm以下得到水悬浮液A，按配方称取环庚草醚、Dispersogen LFS、Genapol X080和Solvesso 150，搅拌均匀后得到油相B，然后在搅拌下将油相B加入水悬浮液A中，再加入黄原胶、BIT，经高速剪切至平均粒径3μm以下即得36％氟啶草酮·环庚草醚悬乳剂。
实施例15 39％氟啶草酮·氟噻草胺·氰草津悬浮剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 4 有效成分
氟噻草胺 5 有效成分
氰草津 30 有效成分
Ethylan 324嵌段共聚物 3 润湿剂，购自Akzo Nobel
Agrilan 788聚丙烯酸共聚物 3 分散剂，购自Akzo Nobel
Borresperse NA木质素磺酸钙 3 分散剂，购自Borregaard
丙二醇 5 防冻剂
硅酸镁铝 1 增稠剂
阿拉伯胶 0.2 增稠剂
BIT 0.1 防腐剂
水 补足100 溶剂
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、水等，高速搅拌分散均匀，然后经砂磨机粉碎至平均粒径3μm以下即得39％氟啶草酮·氟噻草胺·氰草津悬浮剂。
实施例16 38％氟啶草酮·氟噻草胺·噁唑隆悬浮剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 16 有效成分
氟噻草胺 20 有效成分
噁唑隆 2 有效成分
FS-3000磷酸盐 2 润湿剂，购自竹本
Agrilan 788聚丙烯酸共聚物 3 分散剂，购自Akzo Nobel
Reax 907木质素磺酸钠 3 分散剂，购自MeadWestvaco
乙二醇 5 防冻剂
硅酸镁铝 1 增稠剂
黄原胶 0.1 增稠剂
BIT 0.1 防腐剂
水 补足100 溶剂
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、防冻剂、增稠剂、防腐剂、水等，高速搅拌分散均匀，然后经砂磨机粉碎至平均粒径3μm以下即得38％氟啶草酮·氟噻草胺·噁唑隆悬浮剂。
实施例17 70％氟啶草酮·氨氟乐灵·氰草津水分散粒剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 6 有效成分
氨氟乐灵 14 有效成分
氰草津 50 有效成分
Multiwet MO-85P丁二酸二辛酯磺酸钠 3 润湿剂，购自Croda
Borresperse CA木质素磺酸钙 5 分散剂，购自Borregaard
SOAP L 0.2 消泡剂，购自BASF
玉米淀粉 2 填料
高岭土 补足100 填料
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、消泡剂和填料，混合均匀，然后经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5μm以下，在捏合机中将所得混合物加入10的水捏合5分钟，所得捏合混合物经造粒机进行造粒，然后干燥和筛分即得70％氟啶草酮·氨氟乐灵·氰草津水分散粒剂。
实施例18 52％氟啶草酮·氨氟乐灵·噁唑隆可湿性粉剂
组分 组成％ 备注
氟啶草酮 15 有效成分
氨氟乐灵 35 有效成分
噁唑隆 2 有效成分
Morwet IP异丙基萘磺酸盐 2 润湿剂，购自Akzo Nobel
Reax 907木质素磺酸钠 3 分散剂，购自MeadWestvaco
SOAP L 0.2 消泡剂，购自BASF
高岭土 补足100 填料
按上述配方称取氟啶草酮、润湿剂、分散剂和填料，混合均匀，经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5μm以下，然后与氨氟乐灵、噁唑隆混合成均匀粉末即得52％氟啶草酮·氨氟乐灵·噁唑隆可湿性粉剂。
对比例1 50％氟啶草酮·氟乐灵除草剂组合物水分散粒剂
Figure BDA0003028394350000201
Figure BDA0003028394350000211
按上述配方称取有效成分、润湿剂、分散剂、消泡剂和填料，混合均匀，然后经气流粉碎系统粉碎至平均粒径为5微米以下，在捏合机中将所得混合物加入10的水捏合5分钟，所得捏合混合物经造粒机进行造粒，然后干燥和筛分即得50％氟啶草酮·氟乐灵水分散粒剂。
对比例2 34％丙炔氟草胺·二甲戊灵乳油：棉田代表性土壤处理剂：绵草金，山东科赛基农生物科技有限公司生产。
2、制剂实施例和对比例的药效评价
将实施例1-18制备的除草剂组合物制剂及对比例1-2提供的除草剂组合物制剂，开展了室内除草活性、棉花安全性、棉花和棉田杂草选择性、杀草谱试验，并在棉田进行了防除杂草田间试验，以明确药剂的棉花安全性和杂草防效，试验结果如下。
2.1除草活性试验
将供试杂草均匀播入内径9cm的盆钵中，于温室中培养。24h后在自动喷雾装置上进行药剂喷雾处理。每处理3次重复，处理后静置4～5h移入温室内常规培养。于药后30d采用目测法调查各杂草的除草活性试验结果，各处理对棉田主要阔叶杂草龙葵、马齿苋、反枝苋、灰藜及禾本科杂草稗草、芦苇的除草活性试验结果见表8。实施例1-18提供的除草剂组合物制剂处理对供试杂草的除草活性在85.7～100％，除草活性较高，且杂草活性和杀草谱明显高于单剂处理和对比例1-2处理。
表8实施例、对比例及对照药剂除草活性测定试验结果—药后30天
Figure BDA0003028394350000212
Figure BDA0003028394350000221
2.2选择性试验
选择目标作物棉花和敏感杂草稗草、龙葵和反枝苋作为试验靶标。于播种后24h进行土壤喷雾处理。处理后定期观察植株反应症状，于30d后称量杂草和棉花地上部分鲜重，计算抑制率。用DPS统计分析软件进行剂量-活性回归分析，求出各处理对棉花的ED10值和对杂草的ED90值。由目标作物的ED10值与敏感靶标的ED90值的比值计算药剂在棉花与杂草之间的选择性系数。选择性系数越大，药剂应用前景越好。
从表9和表10可以看出，实施例1和实施8提供的除草剂组合物制剂处理对杂草的活性较高，对棉花安全性较好。与单剂相比，组合物处理对杂草的活性显著高于单剂处理。可见，组合物处理提高杂草防效效果显著。
选择性试验数据显示，实施例1对棉花和杂草之间的选择性系数为4.2-8.9，实施例8对棉花和杂草之间的选择性系数为3.4-5.9，选择性系数均大于2。可见，该系列组合物在棉花和杂草之间选择性较高，应用前景较好。另外，组合物的选择性与单剂相比，组合物的选择性显著高于对照单剂氟噻草胺和氨氟乐灵，且对棉花和禾本科杂草的选择性也显著高于对照单剂氟啶草酮。
表9氟啶草酮和氟噻草胺复配制剂选择性试验结果
Figure BDA0003028394350000222
Figure BDA0003028394350000231
表10氟啶草酮和氨氟乐灵复配制剂选择性试验结果
Figure BDA0003028394350000232
2.3杀草谱试验
以禾本科杂草(野燕麦、棒头草、黑麦草、早熟禾、看麦娘、日本看麦娘、大穗看麦娘、多花黑麦草、马唐、牛筋草、狗尾草、稗草、芦苇、千金子、矛叶荩草、糠稷)、主要阔叶杂草(播娘蒿、繁缕、猪殃殃、荠菜、婆婆纳、鬼针草、苜蓿、酸模、羊蹄、野豌豆、反枝苋、马齿苋、铁苋菜、灰绿藜、苘麻、龙葵、灰藜、鳢肠、饭包草、田菁、三叶裂薯、杠板归、苍耳、牵牛、苦苣菜)和莎草科杂草香附子42种杂草为供试靶标，将供试的42种杂草均匀播入内径9cm的盆钵中，于温室中培养。24h后在自动喷雾装置上进行药剂喷雾处理。每处理3次重复，处理后静置4～5h移入温室内常规培养。于药后30d采用目测法(见表1)调查各杂草的除草活性试验结果，计算各处理对禾本科草、阔叶草和莎草的平均除草活性，氟啶草酮、氟噻草胺和氨氟乐灵的单剂及混剂处理对禾本科杂草、阔叶杂草和莎草的平均活性见表11。组合物对禾本科杂草、阔叶杂草和莎草科杂草的平均除草活性明显高于单剂和对比例1-2处理。可见，该组合物扩大杀草谱和提高除草活性作用显著。
表11除草剂组合物制剂温室杀草谱试验结果
Figure BDA0003028394350000241
2.4田间试验
参照《GB-T17980.128-2004农药田间药效试验准则(二)除草剂防治棉田杂草》田间药效试验方法，试验小区单向随机区组排列，每个小区面积20m2，4次重复。试验田草相以龙葵、稗草、反枝苋、藜为主，分布均匀。将实施例1、实施例8制备的除草剂组合物及对照药剂1、2于棉花播前1周左右土壤喷雾处理，喷液量(兑水)60L/亩。记载试验地土壤类型、气象资料和治虫防病等田间管理情况。施药后定期观察目标作物棉花是否有药害，记录药害症状和等级及恢复情况，收获时测定棉花产量，考察药剂处理的增产率。同时，定期观察杂草受害表现，并于药效发挥充分时调查各种杂草和总草的株防效。总草防效和产量用DPS软件进行方差分析，确认各处理间的显著性差异(用不同字母表示显著性差异)。
田间试验结果表明，本发明所述的防治农田杂草的组合物可以有效防治龙葵、灰藜、稗草、反枝苋等杂草，且组合物处理的总草防效显著高于各单剂对照，扩大杀草谱或提高杂草防效效果显著。棉花安全性结果表明，组合物处理对棉花出苗及长势均无可见负面影响，棉花出苗率、株高与空白对照基本一致且显著高于棉田常规对照药剂1、2，结铃数和产量高于空白对照，组合物处理区的棉花产量显著高于单剂对照、棉田常规对照药剂和空白对照处理，增产作用显著。可见，该组合物对棉花的安全性较好，且产量显著高于棉田常规对照药剂。
表12氟啶草酮组合物田间试验结果—杂草株防效％
Figure BDA0003028394350000242
Figure BDA0003028394350000251
备注：表中abcd不同字母表示方差分析的差异显著性(P＝0.05)
表13氟啶草酮组合物田间试验结果—棉花安全性
Figure BDA0003028394350000252
备注：表中abcd不同字母表示方差分析的差异显著性(P＝0.05)
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (16)

1.一种棉田用除草剂组合物，其特征在于，包括除草剂A和除草剂B，所述除草剂A为氟啶草酮，所述除草剂B为氟噻草胺，所述氟啶草酮和所述氟噻草胺的质量比为0.1-10:1。
2.根据权利要求1所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述氟啶草酮和所述氟噻草胺的质量比为0.4-4:1。
3.根据权利要求1所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述棉田用除草剂组合物中，所述氟啶草酮和氟噻草胺的质量之和占所述棉田用除草剂组合物的0.1-99％。
4.根据权利要求3所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述棉田用除草剂组合物中，所述氟啶草酮和氟噻草胺的质量之和占所述棉田用除草剂组合物的5-80％。
5.根据权利要求4所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述棉田用除草剂组合物中，所述氟啶草酮和氟噻草胺的质量之和占所述棉田用除草剂组合物的20-80％。
6.根据权利要求3所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述棉田用除草剂组合物还包括助剂和/或载体，所述助剂和/或所述载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的1-99.9％。
7.根据权利要求6所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述助剂和/或所述载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的1-80％。
8.根据权利要求7所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述助剂和/或所述载体的质量占所述棉田用除草剂组合物的20-80％。
9.根据权利要求7所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述载体为固体或液体。
10.根据权利要求7所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述助剂包括表面活性剂、增稠剂、有机溶剂、防冻剂、消泡剂、防腐剂和水中的至少一种。
11.根据权利要求10所述的棉田用除草剂组合物，其特征在于，所述表面活性剂包括润湿剂、分散剂和乳化剂中的至少一种。
12.一种除草剂组合物制剂，其特征在于，主要由权利要求1-11任一项所述的棉田用除草剂组合物制备得到。
13.根据权利要求12所述的除草剂组合物制剂，其特征在于，所述除草剂组合物制剂的剂型为悬浮剂、悬乳剂、乳油、可湿性粉剂、水分散粒剂、水乳剂、微乳剂或颗粒剂。
14.权利要求1-11任一项所述的棉田用除草剂组合物或权利要求12所述的除草剂组合物制剂在防治棉田杂草中的应用。
15.根据权利要求14所述的应用，其特征在于，所述棉田杂草包括龙葵、藜、马齿苋、反枝苋、稗草和芦苇中的至少一种。
16.根据权利要求1-11任一项所述的棉田用除草剂组合物或权利要求12所述的除草剂组合物制剂的施用方法，其特征在于，权利要求1-11任一项所述的棉田用除草剂组合物或权利要求12或13所述的除草剂组合物制剂在杂草出苗前施用于土壤中。
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