CN117661328A - 一种亲水抗皱涤纶面料的制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及面料技术领域，且公开了一种亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，本发明利用聚醚改性聚酯整理剂对涤纶面料进行整理，整理剂含有亲水性的聚醚链段，以及哌嗪氮原子、亚氨基等亲水基团，在面料表面牢牢的形成亲水性的薄膜层，不易洗涤脱落，提高了面料表面润湿性，降低水接触角，增大水蒸气透过率，从而提高面料亲水透湿性和穿着舒适性，同时聚醚改性聚酯整理剂具有很好的柔顺性和光滑性，可以改善涤纶面料的柔软和抗皱性能。
Description
技术领域
本发明涉及面料技术领域，具体为一种亲水抗皱涤纶面料的制备工艺。
背景技术
涤纶面料是有聚酯合成纤维纺织得到的面料，因其强度高，弹性优良，不容易起皱，能够保持其纺织品的形状，广泛应用于纺织品和服装制造等领域。但是涤纶面料亲水和透湿性不好，穿着舒适性较差，并且涤纶面料存在易燃烧的问题。
整理剂广泛应用在织物面料方面，可以赋予织物面料良好的润湿透湿性、柔软度、阻燃等性能；如聚酯类整理剂、聚醚类整理剂、有机硅类整理剂等，专利CN109403044B公开了在亲水抗静电整理剂在主链中引入侧长链聚醚、同时末端采用多元醇与活性封端，得到涤纶亲水抗静电整理剂，可以实现对涤纶的亲水抗静电整理，并可赋予涤纶织物较好的易去污性能；但是该技术没有解决涤纶面料易燃烧的问题。
专利CN105178011B公开了将含有磷系阻燃剂的阻燃液对涤纶织物进行整理，具有阻燃、抑烟、抗熔滴的特性，同时满足了对涤纶的高强度要求；但是该技术没有解决涤纶面料亲水和透湿性不好的问题。
发明内容
本发明解决的技术问题：制备了一种聚醚改性聚酯整理剂，解决了涤纶面料亲水和透湿性、阻燃性差的问题。
本发明的技术方案：
一种亲水抗皱涤纶面料，按照如下工艺进行制备：
步骤(1)：将对苯二甲酸、聚乙二醇干燥脱水，与PEPA-哌嗪二醇化合物加入到反应釜中，升温至155-170℃熔融，加入催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，反应后冷却出料，依次用水，乙醇洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂。
步骤(2)：将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中，制成浓度为(1-20)g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:(20-40)，50-75℃烘干，得到亲水抗皱涤纶面料。
进一步地，对苯二甲酸、聚乙二醇、PEPA-哌嗪二醇化合物的摩尔比为1:(0.6-0.85):(0.15-0.4)。
进一步地，反应先升温至175-185℃进行1-2h，再升温至230-260℃进行1-2h，最后升温至280-290℃进行30-60min。
进一步地，PEPA-哌嗪二醇化合物按照如下工艺进行制备：
步骤(1)：向1,4-二氧六环中加入水、氢氧化钠和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)，搅拌30-60min，然后加入环氧氯丙烷，在90-100℃中回流反应2-4h，反应后加入二氯甲烷进行萃取分离，有机层经过无水硫酸钠干燥，过滤后将滤液浓缩，得到环氧PEPA中间体。反应式：
步骤(2)：向甲醇中加入环氧PEPA中间体、N,N’-二(氨乙基)-哌嗪，在25-40℃中反应2-5h，反应后浓缩溶剂，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到PEPA-哌嗪二醇化合物。反应式：
进一步地，步骤(1)中1,4-二氧六环和水的体积比为1:0.2-0.5。
进一步地，步骤(1)中氢氧化钠、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、环氧氯丙烷的摩尔比例为(1.1-1.4):1:(2.5-4)。
进一步地，步骤(2)中环氧PEPA中间体、N,N’-二(氨乙基)-哌嗪的摩尔比例为(2-2.3):1。
本发明的技术效果：
本发明以1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷(PEPA)、环氧氯丙烷、N,N’-二(氨乙基)-哌嗪等作为反应物，制备了PEPA-哌嗪二醇化合物，与对苯二甲酸和聚乙二醇进行酯化缩合反应，得到聚醚改性聚酯整理剂，实现了在整理剂中引入聚醚链段和PEPA-哌嗪结构单元。
本发明利用聚醚改性聚酯整理剂对涤纶面料进行整理，整理剂含有亲水性的聚醚链段，以及哌嗪氮原子、亚氨基等亲水基团，由于聚醚改性聚酯整理剂与涤纶面料的相容性好，界面结合力高，对涤纶面料整理后，在面料表面牢牢的形成亲水性的薄膜层，不易洗涤脱落，提高了面料表面润湿性，降低水接触角，增大水蒸气透过率，从而提高面料亲水透湿性和穿着舒适性，同时聚醚改性聚酯整理剂具有很好的柔顺性和光滑性，可以改善涤纶面料的柔软和抗皱性能。
本发明的聚醚改性聚酯整理剂含有PEPA-哌嗪结构单元形成氮磷膨胀阻燃体系，燃烧使PEPA结构可以生成磷氧等自由基，抑制燃烧反应的进程，同时与哌嗪结构形成氮磷膨胀阻燃体系，促进基团脱水成炭，在面料表面形成连续的炭层结构，可以隔绝热量传导，阻隔氧气传导，从而具有优异的阻燃性能。
具体实施方式
为了更好地理解本发明，下面通过实施例对本发明进一步说明，实施例只用于解释本发明，不会对本发明构成任何的限定。
实施例1
(1)向30mL 1,4-二氧六环中加入10mL水、6.4mmol氢氧化钠和5mmol1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌30min，然后加入15mmol环氧氯丙烷，在100℃中回流反应3h，反应后加入二氯甲烷进行萃取分离，有机层经过无水硫酸钠干燥，过滤后将滤液浓缩，得到环氧PEPA中间体。
(2)向甲醇中加入11.5mmol环氧PEPA中间体、5mmol N,N’-二(氨乙基)-哌嗪，在25℃中反应4h，反应后浓缩溶剂，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到PEPA-哌嗪二醇化合物。
(3)将10mmol对苯二甲酸、8.5mmol聚乙二醇干燥脱水，与1.5mmolPEPA-哌嗪二醇化合物加入到反应釜中，升温至155℃熔融，加入0.01mmol催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，先升温至185℃反应1h，再升温至240℃反应1h，最后升温至290℃反应60min，冷却出料，依次用水，乙醇洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂。
(4)将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中，制成浓度为10g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:40，50℃烘干，得到亲水抗皱涤纶面料。
实施例2
(1)向30mL 1,4-二氧六环中加入6mL水、5.5mmol氢氧化钠和5mmol 1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌60min，然后加入12.5mmol环氧氯丙烷，在100℃中回流反应2h，反应后加入二氯甲烷进行萃取分离，有机层经过无水硫酸钠干燥，过滤后将滤液浓缩，得到环氧PEPA中间体。
(2)向甲醇中加入10mmol环氧PEPA中间体、5mmol N,N’-二(氨乙基)-哌嗪，在40℃中反应2h，反应后浓缩溶剂，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到PEPA-哌嗪二醇化合物。
(3)将10mmol对苯二甲酸、7.7mmol聚乙二醇干燥脱水，与2.3mmolPEPA-哌嗪二醇化合物加入到反应釜中，升温至160℃熔融，加入0.012mmol催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，先升温至180℃反应1h，再升温至230℃反应2h，最后升温至290℃反应60min，冷却出料，依次用水，乙醇洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂。
(4)将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中，制成浓度为10g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:30，75℃烘干，得到亲水抗皱涤纶面料。
实施例3
(1)向30mL 1,4-二氧六环中加入15mL水、7mmol氢氧化钠和5mmol 1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌60min，然后加入20mmol环氧氯丙烷，在90℃中回流反应4h，反应后加入二氯甲烷进行萃取分离，有机层经过无水硫酸钠干燥，过滤后将滤液浓缩，得到环氧PEPA中间体。
(2)向甲醇中加入11.5mmol环氧PEPA中间体、5mmol N,N’-二(氨乙基)-哌嗪，在30℃中反应5h，反应后浓缩溶剂，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到PEPA-哌嗪二醇化合物。
(3)将10mmol对苯二甲酸、6.8mmol聚乙二醇干燥脱水，与3.2mmolPEPA-哌嗪二醇化合物加入到反应釜中，升温至170℃熔融，加入0.012mmol催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，先升温至175℃反应1h，再升温至260℃反应2h，最后升温至280℃反应60min，冷却出料，依次用水，乙醇洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂。
(4)将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中，制成浓度为10g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:30，60℃烘干，得到亲水抗皱涤纶面料。
实施例4
(1)向30mL 1,4-二氧六环中加入6mL水、5.5mmol氢氧化钠和5mmol 1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌60min，然后加入16mmol环氧氯丙烷，在100℃中回流反应4h，反应后加入二氯甲烷进行萃取分离，有机层经过无水硫酸钠干燥，过滤后将滤液浓缩，得到环氧PEPA中间体。
(2)向甲醇中加入10mmol环氧PEPA中间体、5mmol N,N’-二(氨乙基)-哌嗪，在25℃中反应5h，反应后浓缩溶剂，产物在乙酸乙酯中重结晶，得到PEPA-哌嗪二醇化合物。
(3)将10mmol对苯二甲酸、6mmol聚乙二醇干燥脱水，与4mmol PEPA-哌嗪二醇化合物加入到反应釜中，升温至170℃熔融，加入0.012mmol催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，先升温至175℃反应2h，再升温至240℃反应1h，最后升温至290℃反应30min，冷却出料，依次用水，乙醇洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂。
(4)将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中，制成浓度为10g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:20，75℃烘干，得到亲水抗皱涤纶面料。
对比例1
将PEPA-哌嗪二醇化合物溶解到水中，制成浓度为10g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:40，50℃烘干，得到涤纶面料。
对比例2
(1)将10mmol对苯二甲酸、8.5mmol聚乙二醇干燥脱水，与1.5mmol乙二醇加入到反应釜中，升温至155℃熔融，加入0.01mmol催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，先升温至185℃反应1h，再升温至240℃反应1h，最后升温至290℃反应60min，冷却出料，依次用水，乙醇洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂。
(2)将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中，制成浓度为10g/L的整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:40，50℃烘干，得到涤纶面料。
涤纶面料的表面水接触角采用光学接触角测量仪进行测试。
按GB/T 12704.2-2009的方法测定涤纶面料的水蒸气透过率，测试温度25℃，相对湿度70％。
按GB/T8629-2001的方法标准对涤纶面料进行洗涤30次并干燥，在测试水接触角和水蒸气透过率。
空白对照为没有经过整理液整理的涤纶面料。
经过表面水接触角测试，实施例1至实施例4的水接触角最低仅为81.1℃，并且经过30次洗涤后，仍然保持较低的水接触角。这是因为聚醚改性聚酯整理剂含有亲水性的聚醚链段，以及哌嗪氮原子、亚氨基等亲水基团；由于聚醚改性聚酯整理剂与涤纶面料的相容性好，界面结合力高，对涤纶面料整理后，在面料表面牢牢的形成亲水性的薄膜层，不易洗涤脱落，提高了面料表面润湿性，降低水接触角，提高亲水透湿性。
实施例1至实施例4的水蒸气透过率最高达到1969g/(m2·24h)，经过洗涤后，水蒸气透过率有小幅升高，可能是多次洗涤后面料内部中的纤维结构和完整性受到破坏，形成微孔缺陷，使水蒸气加速透过。
对比例1以PEPA-哌嗪二醇化合物作为整理剂，水接触角较大，达到111.6℃，并且经过洗涤后，水接触角的增加幅度较大，是因为PEPA-哌嗪二醇化合物与涤纶面料的结合作用力较低，经过水洗后容易脱落，导致水接触角增加幅度较大。
对比例2利用乙二醇代替PEPA-哌嗪二醇化合物进行聚合反应，得到的聚醚改性聚酯整理剂不含有哌嗪氮原子、亚氨基等亲水基团，整理后的涤纶面料的水接触角大于实施例1，水蒸气透过率小于实施例1，亲水性和透湿性低于实施例1。
涤纶面料的极限氧指数按照GB/T 5454-1997的方法进行测试，评价阻燃性能。
经过极限氧指数和阻燃性能测试，实施例1-4中，经过聚醚改性聚酯整理剂整理后，氨纶面料的极限氧指数最高达到29.8％，表现出应用的阻燃性能，是因为聚醚改性聚酯整理剂中的PEPA-哌嗪结构单元形成氮磷膨胀阻燃体系，燃烧使PEPA结构可以生成磷氧等自由基，抑制燃烧反应的进程，同时与哌嗪结构形成氮磷膨胀阻燃体系，促进基团脱水成炭，在面料表面形成连续的炭层结构，可以隔绝热量传导，阻隔氧气传导，从而具有优异的阻燃性能。
对比例1以PEPA-哌嗪二醇化合物作为整理剂，整理后的涤纶面料也具有很好的阻燃性能，但是经过洗涤后，极限氧指数大幅下降，是因为PEPA-哌嗪二醇化合物与涤纶面料的结合作用力较低，经过水洗后容易脱落，无法起到阻燃效果。
对比例2用乙二醇代替PEPA-哌嗪二醇化合物进行聚合反应，得到的聚醚改性聚酯整理剂不含PEPA-哌嗪结构单元的氮磷膨胀阻燃体系，整理后的涤纶面料的阻燃性较差。
Claims (9)
1.一种亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述亲水抗皱涤纶面料按照如下工艺进行制备：
步骤(1)：将对苯二甲酸、聚乙二醇干燥脱水，与PEPA-哌嗪二醇化合物加入到反应釜中，升温至155-170℃熔融，加入催化剂钛酸四丁酯，向反应釜中通入氮气，反应后冷却出料，洗涤，得到聚醚改性聚酯整理剂；
步骤(2)：将聚醚改性聚酯整理剂溶解到水中制成整理液，然后对涤纶面料进行二浸二轧，浴比为1:(20-40)，50-75℃烘干，得到亲水抗皱涤纶面料。
2.根据权利要求1所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中对苯二甲酸、聚乙二醇、PEPA-哌嗪二醇化合物的摩尔比为1:(0.6-0.85):(0.15-0.4)。
3.根据权利要求1所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中反应先升温至175-185℃进行1-2h，再升温至230-260℃进行1-2h，最后升温至280-290℃进行30-60min。
4.根据权利要求1所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述PEPA-哌嗪二醇化合物按照如下工艺进行制备：
步骤(1)：向1,4-二氧六环中加入水、氢氧化钠和1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷，搅拌30-60min，然后加入环氧氯丙烷，反应后萃取分离，得到环氧PEPA中间体；
步骤(2)：向甲醇中加入环氧PEPA中间体、N,N’-二(氨乙基)-哌嗪，反应后浓缩溶剂，重结晶，得到PEPA-哌嗪二醇化合物。
5.根据权利要求4所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中1,4-二氧六环和水的体积比为1:0.2-0.5。
6.根据权利要求4所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中氢氧化钠、1-氧基磷杂-4-羟甲基-2,6,7-三氧杂双环[2.2.2]辛烷、环氧氯丙烷的摩尔比例为(1.1-1.4):1:(2.5-4)。
7.根据权利要求4所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(1)中反应在90-100℃中回流2-4h。
8.根据权利要求4所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中环氧PEPA中间体、N,N’-二(氨乙基)-哌嗪的摩尔比例为(2-2.3):1。
9.根据权利要求4所述的亲水抗皱涤纶面料的制备工艺，其特征在于，所述步骤(2)中反应在25-40℃中进行2-5h。
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