CN117659936A - 一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法 - Google Patents
一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117659936A CN117659936A CN202410129270.6A CN202410129270A CN117659936A CN 117659936 A CN117659936 A CN 117659936A CN 202410129270 A CN202410129270 A CN 202410129270A CN 117659936 A CN117659936 A CN 117659936A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- reaction kettle
- stirring
- matte
- mildew
- sealant
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000000565 sealant Substances 0.000 title claims abstract description 110
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 43
- 238000005886 esterification reaction Methods 0.000 title claims abstract description 40
- 229920001661 Chitosan Polymers 0.000 claims abstract description 42
- 238000004132 cross linking Methods 0.000 claims abstract description 40
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 40
- 239000002131 composite material Substances 0.000 claims abstract description 34
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 27
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 25
- 239000004005 microsphere Substances 0.000 claims abstract description 24
- 239000003112 inhibitor Substances 0.000 claims abstract description 23
- 238000009966 trimming Methods 0.000 claims abstract description 21
- 238000013329 compounding Methods 0.000 claims abstract description 19
- 230000003449 preventive effect Effects 0.000 claims abstract description 17
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims abstract description 7
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 115
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 113
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 42
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 41
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 41
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 36
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 36
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 33
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 claims description 28
- KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N citric acid Chemical compound OC(=O)CC(O)(C(O)=O)CC(O)=O KRKNYBCHXYNGOX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 27
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical compound [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 24
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 21
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 20
- -1 methyl ethyl Chemical group 0.000 claims description 20
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 18
- ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 3-[dimethoxy(methyl)silyl]propan-1-amine Chemical compound CO[Si](C)(OC)CCCN ZYAASQNKCWTPKI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 238000007789 sealing Methods 0.000 claims description 16
- DCQBZYNUSLHVJC-UHFFFAOYSA-N 3-triethoxysilylpropane-1-thiol Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCS DCQBZYNUSLHVJC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims description 15
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims description 15
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims description 15
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 14
- 235000019832 sodium triphosphate Nutrition 0.000 claims description 14
- WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M tetramethylammonium hydroxide Chemical compound [OH-].C[N+](C)(C)C WGTYBPLFGIVFAS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 14
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 12
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 12
- 229910000019 calcium carbonate Inorganic materials 0.000 claims description 12
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N Silane Chemical compound [SiH4] BLRPTPMANUNPDV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 239000000463 material Substances 0.000 claims description 10
- 229910000077 silane Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 239000004205 dimethyl polysiloxane Substances 0.000 claims description 9
- 239000007789 gas Substances 0.000 claims description 9
- 230000004048 modification Effects 0.000 claims description 9
- 238000012986 modification Methods 0.000 claims description 9
- 229920000435 poly(dimethylsiloxane) Polymers 0.000 claims description 9
- 150000001412 amines Chemical class 0.000 claims description 8
- DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M dodecyl(trimethyl)azanium;chloride Chemical compound [Cl-].CCCCCCCCCCCC[N+](C)(C)C DDXLVDQZPFLQMZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 8
- SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N octadecyltrimethoxysilane Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC[Si](OC)(OC)OC SLYCYWCVSGPDFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N octamethylcyclotetrasiloxane Chemical compound C[Si]1(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O[Si](C)(C)O1 HMMGMWAXVFQUOA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 8
- 229920002554 vinyl polymer Polymers 0.000 claims description 8
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 7
- UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N hexamethyldisiloxane Chemical compound C[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C UQEAIHBTYFGYIE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 7
- 230000006196 deacetylation Effects 0.000 claims description 6
- 238000003381 deacetylation reaction Methods 0.000 claims description 6
- 125000000118 dimethyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 claims description 6
- AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;methoxy-dimethyl-trimethylsilyloxysilane Chemical compound O=[Si]=O.CO[Si](C)(C)O[Si](C)(C)C AMTWCFIAVKBGOD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims description 6
- 229940083037 simethicone Drugs 0.000 claims description 6
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 5
- FRGPKMWIYVTFIQ-UHFFFAOYSA-N triethoxy(3-isocyanatopropyl)silane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN=C=O FRGPKMWIYVTFIQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 4
- CVIBWHGVWHCIHZ-UHFFFAOYSA-N 1-[diacetyl(methyl)silyl]ethanone Chemical compound CC(=O)[Si](C)(C(C)=O)C(C)=O CVIBWHGVWHCIHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims 1
- 239000008199 coating composition Substances 0.000 claims 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 13
- 230000001276 controlling effect Effects 0.000 description 77
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 21
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 description 11
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 description 11
- LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N ethyl 2-hydroxypropanoate Chemical compound CCOC(=O)C(C)O LZCLXQDLBQLTDK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 238000001125 extrusion Methods 0.000 description 6
- 125000000217 alkyl group Chemical group 0.000 description 5
- 125000002091 cationic group Chemical group 0.000 description 5
- 239000003431 cross linking reagent Substances 0.000 description 5
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 238000005253 cladding Methods 0.000 description 3
- 229940116333 ethyl lactate Drugs 0.000 description 3
- 230000002265 prevention Effects 0.000 description 3
- NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N triethoxy(propyl)silane Chemical compound CCC[Si](OCC)(OCC)OCC NBXZNTLFQLUFES-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 2
- 230000009471 action Effects 0.000 description 2
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 description 2
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 2
- 238000000227 grinding Methods 0.000 description 2
- 238000009413 insulation Methods 0.000 description 2
- 239000004590 silicone sealant Substances 0.000 description 2
- 150000003384 small molecules Chemical class 0.000 description 2
- 125000004079 stearyl group Chemical group [H]C([*])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])C([H])([H])[H] 0.000 description 2
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical compound ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ADKPKEZZYOUGBZ-UHFFFAOYSA-N [C].[O].[Si] Chemical group [C].[O].[Si] ADKPKEZZYOUGBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 1
- CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K aluminium tristearate Chemical compound [Al+3].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CEGOLXSVJUTHNZ-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 229940063655 aluminum stearate Drugs 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N anhydrous cyanic acid Natural products OC#N XLJMAIOERFSOGZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L calcium stearate Chemical compound [Ca+2].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O.CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O CJZGTCYPCWQAJB-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 235000013539 calcium stearate Nutrition 0.000 description 1
- 239000008116 calcium stearate Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000010622 cold drawing Methods 0.000 description 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 description 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 description 1
- 230000006240 deamidation Effects 0.000 description 1
- 230000009615 deamination Effects 0.000 description 1
- 238000006481 deamination reaction Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000007688 edging Methods 0.000 description 1
- 238000003912 environmental pollution Methods 0.000 description 1
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 230000001678 irradiating effect Effects 0.000 description 1
- 230000002045 lasting effect Effects 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000002085 persistent effect Effects 0.000 description 1
- 239000011148 porous material Substances 0.000 description 1
- 229910021426 porous silicon Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 239000011241 protective layer Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 239000003566 sealing material Substances 0.000 description 1
- 238000004904 shortening Methods 0.000 description 1
- 230000000087 stabilizing effect Effects 0.000 description 1
- 229920005992 thermoplastic resin Polymers 0.000 description 1
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 1
Abstract
本发明公开了一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，属于密封胶技术领域，所述制备方法由以下步骤组成：制备哑光粉，制备复合防霉剂，制备交联促进剂，混合；所述制备哑光粉，由以下步骤组成：复合，多孔化，改性；所述制备复合防霉剂，由以下步骤组成：制备壳聚糖微球，包覆复合；本发明制备的密封胶能够实现全哑光和深层固化，提高密封胶的固化速度，还能够提高密封胶的防霉性、耐磨性、挤出性、机械强度、粘结性，避免固化后的密封胶产生颗粒和胶皮，且防霉效果持久。
Description
技术领域
本发明涉及密封胶技术领域，具体涉及一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法。
背景技术
密封胶是指随密封面形状而变形，不易流淌，有一定粘结性的密封材料。能够用来填充构形间隙，以起到密封作用。具有防泄漏、防水、防振动及隔音、隔热等作用。
硅酮密封胶是目前常用的密封胶之一，根据固化时释放出的小分子的种类，硅酮密封胶主要分为脱酮肟型、脱酸型、脱醇型、脱酰胺型、脱丙酮型、脱羟胺型、脱胺型，其中，最环保的硅酮密封胶为脱酸型和脱醇型，但是酸类小分子和醇类小分子的释放仍然会对环境造成污染，非环保型产品。
针对上述问题，越来越多的企业开始转入脱酯型密封胶的研发与生产，脱酯型密封胶是以含三乳酸乙酯官能团的硅烷做交联剂，在固化过程中会脱出乳酸乙酯，对环境无伤害，但是制备的脱酯型密封胶存在以下问题：交联剂的反应活性低，交联速度慢，导致制备的密封胶的固化速度慢，无法达到深层固化；交联剂的防霉性不足，在高温高湿环境下易发霉；对于全哑光密封胶，需要在密封胶中加入大量哑光粉，常用的哑光粉有超细二氧化硅、滑石粉、硬脂酸铝、硬脂酸钙、低分子热塑性树脂等，但是大量哑光粉的加入，会在密封胶中分散不好，导致固化后的密封胶中存在颗粒或胶皮，影响固化后的密封胶的外观，还会导致制备的密封胶的耐磨性和挤出性变差和固化速度进一步变慢；固化中产生的乳酸乙酯的排出速度慢，会影响密封胶的机械强度和粘结性。
为了解决上述问题，目前最常用的方法为增加交联剂的用量、加入防霉剂、对哑光粉进行表面改性，但是增加交联剂的用量虽然能够提高固化速度，还会导致产生的乳酸乙酯更难排出，从而进一步影响密封胶的机械强度和粘结性；加入防霉剂虽然能够提高密封胶在高温高湿下的防霉效果，但是防霉剂的耐久性差，易失效；对哑光粉进行表面改性的方法，虽然能够在一定程度上提高哑光粉的分散性，提高密封胶的固化速度和挤出性，但是对耐磨性的改善作用不大，且还会降低哑光粉的哑光效果。
发明内容
针对现有技术存在的不足，本发明提供了一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够实现全哑光和深层固化，提高密封胶的固化速度，还能够提高密封胶的防霉性、耐磨性、挤出性、机械强度、粘结性，避免固化后的密封胶产生颗粒和胶皮，且防霉效果持久。
为解决以上技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，由以下步骤组成：制备哑光粉，制备复合防霉剂，制备交联促进剂，混合；
所述制备哑光粉，由以下步骤组成：复合，多孔化，改性；
所述复合，将纳米级滑石粉、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50-60℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌40-60min后，加入氨水，继续搅拌1-1.5h，加入无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯，继续搅拌9-10h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3-4次，置于80-90℃下烘干，得到复合物；
所述复合中，纳米级滑石粉、去离子水、氨水、无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的质量比为2-3:200-250:80-90:2800-3000:200-250:120-130；
所述纳米级滑石粉的粒径为50nm；
所述氨水的质量浓度为25%；
所述多孔化，将复合物、去离子水加入反应釜中，将反应釜密闭，将反应釜的温度控制至120-140℃，静置11-12h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3-4次，置于80-90℃下烘干，得到多孔化复合物；
所述多孔化中，复合物与去离子水的质量比为2-2.5:80-90；
所述改性，将γ-巯丙基三乙氧基硅烷、柠檬酸、无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-40℃，搅拌速度控制至300-400rpm，搅拌30-60min后，停止搅拌，静置2-3h，加入多孔化复合物，将搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌5-10min后，过滤，然后将滤渣加入反应釜中，将反应釜密闭后，抽真空至真空度为0.092-0.095MPa后，通入氨气至反应釜内的气体压力为0.4-0.5MPa，将反应釜的温度控制至40-60℃，搅拌速度控制至50-100rpm，搅拌5-6h，搅拌过程中持续通入氨气将反应釜内的气体压力维持至0.4-0.5MPa，搅拌结束后置于80-90℃下烘干，得到哑光粉；
所述改性中，γ-巯丙基三乙氧基硅烷、柠檬酸、无水乙醇、多孔化复合物的质量比为10-11:2-2.5:400-450:140-150；
所述制备复合防霉剂，由以下步骤组成：制备壳聚糖微球，包覆复合；
所述制备壳聚糖微球，将壳聚糖、醋酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-50℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌30-60min，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至5-5.5，然后滴加三聚磷酸钠水溶液，滴加结束后继续搅拌20-22h，离心，控制离心时的转速为8000-9000rpm，时间为6-8min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物2-3次，置于60-70℃下烘干，得到壳聚糖微球；
所述制备壳聚糖微球中，壳聚糖、醋酸水溶液、三聚磷酸钠水溶液的质量比为1-1.2:500-550:220-250；
所述壳聚糖的分子量为150kDa，脱乙酰度为90%；
所述醋酸水溶液的质量浓度为1-1.2%；
所述氢氧化钠水溶液的质量分数为10-12%；
所述三聚磷酸钠水溶液的质量浓度为1-1.5%；
所述三聚磷酸钠水溶液的滴加速度为1.8-2g/min；
所述包覆复合，将壳聚糖微球、纳米氧化锌，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-50℃，搅拌速度控制至100-200rpm，搅拌3-4h，加入无水乙醇、去离子水、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌20-30min，过滤，将滤渣置于80-90℃下烘干，得到复合防霉剂；
所述包覆复合中，壳聚糖微球、纳米氧化锌、无水乙醇、去离子水、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为10-12:1.5-2:25-30:80-100:3-4:14-16:30-32；
所述纳米氧化锌的粒径为30nm；
所述制备交联促进剂，将八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，然后将反应釜的温度控制至90-100℃，搅拌速度控制至200-300rpm，搅拌30-60min，加入四甲基氢氧化铵，继续搅拌30-60min，将反应釜的温度提高至110-120℃，继续搅拌2-3h，加入六甲基二硅氧烷，继续搅拌4-5h，将反应釜的温度提高至130-135℃，继续搅拌30-40min，减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度为120-130℃，真空度为0.075-0.08MPa，时间为30-40min，减压蒸馏结束得到交联促进剂；
所述制备交联促进剂中，八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵、六甲基二硅氧烷的质量比为50-55:10-12:60-70:20-23:0.25-0.3:2.5-3；
所述混合，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙加入捏合机中进行脱水，控制脱水时的温度为120-130℃，时间为180-220min，脱水结束后冷却至室温，得到基料；将基料、甲基三乳酸乙酯基硅烷、二甲基硅油、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、复合防霉剂、哑光粉、交联促进剂加入高速搅拌机中进行混合，控制混合时的真空度为0.08-0.09MPa，转速为300-400rpm，时间为60-70min，混合结束后得到环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶；
所述混合中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、甲基三乳酸乙酯基硅烷、二甲基硅油、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、复合防霉剂、哑光粉、交联促进剂的质量比为75-80:10-12:12-13:10-11:1.5-1.8:0.4-0.5:2-3:4-5:3-3.5；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为30000-40000mPa·s；
所述二甲基硅油在25℃下的粘度为350mPa·s；
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
（1）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，制备的密封胶能够实现全哑光，制备的密封胶在85°下的光泽度能够达到2.5-2.8GU；
（2）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，制备的密封胶能够实现深层固化，制备的密封胶在固化12h后的固化深度为3.6-3.7mm，在固化24h后的固化深度为4.8-5.1mm；
（3）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的固化速度，制备的密封胶的表干时间为14-17min；
（4）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的防霉性，制备的密封胶的防霉等级为0级；
（5）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的耐磨性，将制备的密封胶进行摩擦试验，控制负载为1000g，摩擦介质为CS-17砂轮，转速为60rpm，连续摩擦1000次后，在85°下的光泽度能够达到5.8-6.1GU；
（6）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的挤出性，制备的密封胶的挤出性为230-240mL/min；
（7）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的机械强度，制备的密封胶的拉伸强度为4.0-4.3MPa，撕裂强度为50-53N/mm；
（8）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够通过制备的密封胶的粘结性，制备的密封胶的100%定伸粘结性为无破坏，冷拉热压±50%粘结性为无破坏；
（9）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，能够避免固化后的密封胶产生颗粒和胶皮；
（10）本发明的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，制备的密封胶的防霉效果持久，将密封胶置于温度为50℃的环境中静置30d，置于温度为-40℃的环境中静置30d，期间一直使用波长为313nm的紫外线灯进行照射，防霉等级仍能够达到0级；将密封胶置于温度为30℃，相对湿度为90%的阴暗环境中静置30d后，表面不出现霉菌；将密封胶置于温度为50℃的环境中静置30d，置于温度为-40℃的环境中静置30d，期间一直使用波长为313nm的紫外线灯进行照射，然后置于温度为30℃，相对湿度为90%的阴暗环境中静置30d后，表面不出现霉菌。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果有更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，具体为：
1.制备哑光粉：
（1）复合：将2g纳米级滑石粉、200g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50℃，搅拌速度控制至300rpm，搅拌40min后，加入80g氨水，继续搅拌1h，加入2800g无水乙醇、200g去离子水、120g正硅酸乙酯，继续搅拌9h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3次，置于80℃下烘干，得到复合物；
所述纳米级滑石粉的粒径为50nm；
所述氨水的质量浓度为25%；
（2）多孔化：将2g复合物、80g去离子水加入反应釜中，将反应釜密闭，将反应釜的温度控制至120℃，静置11h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3次，置于80℃下烘干，得到多孔化复合物；
（3）改性：将10g γ-巯丙基三乙氧基硅烷、2g柠檬酸、400g无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30℃，搅拌速度控制至300rpm，搅拌30min后，停止搅拌，静置2h，加入140g多孔化复合物，将搅拌速度控制至100rpm，搅拌5min后，过滤，然后将滤渣加入反应釜中，将反应釜密闭后，抽真空至真空度为0.092MPa后，通入氨气至反应釜内的气体压力为0.4MPa，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至50rpm，搅拌5h，搅拌过程中持续通入氨气将反应釜内的气体压力维持至0.4MPa，搅拌结束后置于80℃下烘干，得到哑光粉；
2.制备复合防霉剂：
（1）制备壳聚糖微球：将1g壳聚糖、500g醋酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌30min，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至5，然后滴加220g三聚磷酸钠水溶液，控制滴加速度为1.8g/min，滴加结束后继续搅拌20h，离心，控制离心时的转速为8000rpm，时间为6min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物2次，置于60℃下烘干，得到壳聚糖微球；
所述壳聚糖的分子量为150kDa，脱乙酰度为90%；
所述醋酸水溶液的质量浓度为1%；
所述氢氧化钠水溶液的质量分数为10%；
所述三聚磷酸钠水溶液的质量浓度为1%；
（2）包覆复合：将10g壳聚糖微球、1.5g纳米氧化锌，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌3h，加入25g无水乙醇、80g去离子水、3g聚乙烯胺、14g十二烷基三甲基氯化铵、30g γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌20min，过滤，将滤渣置于80℃下烘干，得到复合防霉剂；
所述纳米氧化锌的粒径为30nm；
3.制备交联促进剂：将50g八甲基环四硅氧烷、10gγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、60g十八烷基三甲氧基硅烷、20g异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，然后将反应釜的温度控制至90℃，搅拌速度控制至200rpm，搅拌30min，加入0.25g四甲基氢氧化铵，继续搅拌30min，将反应釜的温度提高至110℃，继续搅拌2h，加入2.5g六甲基二硅氧烷，继续搅拌4h，将反应釜的温度提高至130℃，继续搅拌30min，减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度为120℃，真空度为0.075MPa，时间为30min，减压蒸馏结束得到交联促进剂；
4.混合：将75g α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、10g纳米碳酸钙加入捏合机中进行脱水，控制脱水时的温度为120℃，时间为180min，脱水结束后冷却至室温，得到基料；将基料、12g甲基三乳酸乙酯基硅烷、10g二甲基硅油、1.5g γ-巯丙基三乙氧基硅烷、0.4g二月桂酸二丁基锡、2g复合防霉剂、4g哑光粉、3g交联促进剂加入高速搅拌机中进行混合，控制混合时的真空度为0.08MPa，转速为300rpm，时间为60min，混合结束后得到环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为30000mPa·s；
所述二甲基硅油在25℃下的粘度为350mPa·s；
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
实施例2
一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，具体为：
1.制备哑光粉：
（1）复合：将2.5g纳米级滑石粉、220g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至55℃，搅拌速度控制至350rpm，搅拌50min后，加入85g氨水，继续搅拌1.2h，加入2900g无水乙醇、220g去离子水、125g正硅酸乙酯，继续搅拌9.5h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3次，置于85℃下烘干，得到复合物；
所述纳米级滑石粉的粒径为50nm；
所述氨水的质量浓度为25%；
（2）多孔化：将2.2g复合物、85g去离子水加入反应釜中，将反应釜密闭，将反应釜的温度控制至130℃，静置11.5h，过滤，使用去离子水清洗滤渣3次，置于85℃下烘干，得到多孔化复合物；
（3）改性：将10.5g γ-巯丙基三乙氧基硅烷、2.2g柠檬酸、420g无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至35℃，搅拌速度控制至350rpm，搅拌40min后，停止搅拌，静置2.5h，加入145g多孔化复合物，将搅拌速度控制至150rpm，搅拌8min后，过滤，然后将滤渣加入反应釜中，将反应釜密闭后，抽真空至真空度为0.094MPa后，通入氨气至反应釜内的气体压力为0.45MPa，将反应釜的温度控制至50℃，搅拌速度控制至80rpm，搅拌5.5h，搅拌过程中持续通入氨气将反应釜内的气体压力维持至0.45MPa，搅拌结束后置于85℃下烘干，得到哑光粉；
2.制备复合防霉剂：
（1）制备壳聚糖微球：将1.1g壳聚糖、520g醋酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至150rpm，搅拌40min，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至5.2，然后滴加240g三聚磷酸钠水溶液，控制滴加速度为1.9g/min，滴加结束后继续搅拌21h，离心，控制离心时的转速为8500rpm，时间为7min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物2-3次，置于65℃下烘干，得到壳聚糖微球；
所述壳聚糖的分子量为150kDa，脱乙酰度为90%；
所述醋酸水溶液的质量浓度为1.1%；
所述氢氧化钠水溶液的质量分数为11%；
所述三聚磷酸钠水溶液的质量浓度为1.2%；
（2）包覆复合：将11g壳聚糖微球、1.8g纳米氧化锌，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至150rpm，搅拌3.5h，加入28g无水乙醇、90g去离子水、3.5g聚乙烯胺、15g十二烷基三甲基氯化铵、31g γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌25min，过滤，将滤渣置于85℃下烘干，得到复合防霉剂；
所述纳米氧化锌的粒径为30nm；
3.制备交联促进剂：将52g八甲基环四硅氧烷、11gγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、65g十八烷基三甲氧基硅烷、22g异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，然后将反应釜的温度控制至95℃，搅拌速度控制至250rpm，搅拌40min，加入0.28g四甲基氢氧化铵，继续搅拌40min，将反应釜的温度提高至115℃，继续搅拌2.5h，加入2.8g六甲基二硅氧烷，继续搅拌4.5h，将反应釜的温度提高至132℃，继续搅拌35min，减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度为125℃，真空度为0.078MPa，时间为35min，减压蒸馏结束得到交联促进剂；
4.混合：将78g α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、11g纳米碳酸钙加入捏合机中进行脱水，控制脱水时的温度为125℃，时间为200min，脱水结束后冷却至室温，得到基料；将基料、12.5g甲基三乳酸乙酯基硅烷、10.5g二甲基硅油、1.6g γ-巯丙基三乙氧基硅烷、0.45g二月桂酸二丁基锡、2.5g复合防霉剂、4.5g哑光粉、3.2g交联促进剂加入高速搅拌机中进行混合，控制混合时的真空度为0.085MPa，转速为350rpm，时间为65min，混合结束后得到环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为35000mPa·s；
所述二甲基硅油在25℃下的粘度为350mPa·s；
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
实施例3
一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，具体为：
1.制备哑光粉：
（1）复合：将3g纳米级滑石粉、250g去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至60℃，搅拌速度控制至400rpm，搅拌60min后，加入90g氨水，继续搅拌1.5h，加入3000g无水乙醇、250g去离子水、130g正硅酸乙酯，继续搅拌10h，过滤，使用去离子水清洗滤渣4次，置于90℃下烘干，得到复合物；
所述纳米级滑石粉的粒径为50nm；
所述氨水的质量浓度为25%；
（2）多孔化：将2.5g复合物、90g去离子水加入反应釜中，将反应釜密闭，将反应釜的温度控制至140℃，静置12h，过滤，使用去离子水清洗滤渣4次，置于90℃下烘干，得到多孔化复合物；
（3）改性：将11g γ-巯丙基三乙氧基硅烷、2.5g柠檬酸、450g无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至400rpm，搅拌60min后，停止搅拌，静置3h，加入150g多孔化复合物，将搅拌速度控制至200rpm，搅拌10min后，过滤，然后将滤渣加入反应釜中，将反应釜密闭后，抽真空至真空度为0.095MPa后，通入氨气至反应釜内的气体压力为0.5MPa，将反应釜的温度控制至60℃，搅拌速度控制至100rpm，搅拌6h，搅拌过程中持续通入氨气将反应釜内的气体压力维持至0.5MPa，搅拌结束后置于90℃下烘干，得到哑光粉；
2.制备复合防霉剂：
（1）制备壳聚糖微球：将1.2g壳聚糖、550g醋酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50℃，搅拌速度控制至200rpm，搅拌60min，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至5.5，然后滴加250g三聚磷酸钠水溶液，控制滴加速度为2g/min，滴加结束后继续搅拌22h，离心，控制离心时的转速为9000rpm，时间为8min，离心结束后使用去离子水清洗沉淀物3次，置于70℃下烘干，得到壳聚糖微球；
所述壳聚糖的分子量为150kDa，脱乙酰度为90%；
所述醋酸水溶液的质量浓度为1.2%；
所述氢氧化钠水溶液的质量分数为12%；
所述三聚磷酸钠水溶液的质量浓度为1.5%；
（2）包覆复合：将12g壳聚糖微球、2g纳米氧化锌，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50℃，搅拌速度控制至200rpm，搅拌4h，加入30g无水乙醇、100g去离子水、4g聚乙烯胺、16g十二烷基三甲基氯化铵、32g γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌30min，过滤，将滤渣置于90℃下烘干，得到复合防霉剂；
所述纳米氧化锌的粒径为30nm；
3.制备交联促进剂：将55g八甲基环四硅氧烷、12gγ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、70g十八烷基三甲氧基硅烷、23g异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，然后将反应釜的温度控制至100℃，搅拌速度控制至300rpm，搅拌60min，加入0.3g四甲基氢氧化铵，继续搅拌60min，将反应釜的温度提高至120℃，继续搅拌3h，加入3g六甲基二硅氧烷，继续搅拌5h，将反应釜的温度提高至135℃，继续搅拌40min，减压蒸馏，控制减压蒸馏的温度为130℃，真空度为0.08MPa，时间为40min，减压蒸馏结束得到交联促进剂；
4.混合：将80g α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、12g纳米碳酸钙加入捏合机中进行脱水，控制脱水时的温度为130℃，时间为220min，脱水结束后冷却至室温，得到基料；将基料、13g甲基三乳酸乙酯基硅烷、11g二甲基硅油、1.8g γ-巯丙基三乙氧基硅烷、0.5g二月桂酸二丁基锡、3g复合防霉剂、5g哑光粉、3.5g交联促进剂加入高速搅拌机中进行混合，控制混合时的真空度为0.09MPa，转速为400rpm，时间为70min，混合结束后得到环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为40000mPa·s；
所述二甲基硅油在25℃下的粘度为350mPa·s；
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
对比例1
为了验证哑光粉的效果，在实施例2所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法上进行改变，具体为：省略第1步制备哑光粉，并在第4步混合中使用滑石粉等量代替哑光粉的加入。
对比例2
为了验证复合防霉剂的效果，在实施例2所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法上进行改变，具体为：在第2步制备复合防霉剂的第（2）步包覆复合中，省略无水乙醇、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的加入，即将第（2）步复合改为：
将11g壳聚糖微球、1.8g纳米氧化锌、90g去离子水，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至40℃，搅拌速度控制至150rpm，搅拌3.5h，过滤，置于85℃下烘干，得到复合防霉剂；
所述纳米氧化锌的粒径为30nm。
对比例3
为了验证交联促进剂的效果，在实施例2所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法上进行改变，具体为：省略第3步制备交联促进剂，并在第4步混合中省略交联促进剂的加入。
试验例1
对实施例1-3和对比例1-3制备的密封胶的光泽度、固化深度、表干时间、防霉等级、拉伸强度、撕裂强度、拉伸粘结性进行检测，并观察固化后的密封胶中是否产生颗粒和胶皮，测试和观察结果如下：
由上述结果可以看出，通过加入哑光粉，能够提高制备的密封胶的哑光性、挤出性，避免固化后颗粒和胶皮的产生，对提高固化深度和缩短表干时间也有一定的促进作用；
通过加入复合防霉剂，能够提高固化深度，缩短表干时间，提高拉伸强度、撕裂强度、粘结性，避免固化后颗粒和胶皮的产生；
通过加入交联促进剂，能够提高挤出性、固化深度，缩短表干时间，提高拉伸强度、撕裂强度、粘结性；
哑光粉的制备方法由复合、多孔化、改性组成，其中，复合为使用二氧化硅对滑石粉进行包覆，多孔化为使用高温高压下对包覆的二氧化硅进行多孔化，改性为使用γ-巯丙基三乙氧基硅烷和柠檬酸形成的硅烷溶胶进行包覆，硅烷溶胶进入多孔二氧化硅内部，柠檬酸用于调节pH，然后置于氨气气氛中硅烷溶胶进行缩合，形成功能化二氧化硅，最后形成的哑光粉为以滑石粉为核，外层为二氧化硅与功能化二氧化硅的复合物，外层的二氧化硅与滑石粉复合，能够进一步提高对光的反射，提高哑光性，功能化二氧化硅能够提高哑光粉的分散性，避免哑光粉由于表面能过大发生团聚，从而提高密封胶的挤出性，避免固化后颗粒和胶皮的产生，功能化二氧化硅表面的巯丙基还能够促进交联，对提高固化深度和缩短表干时间也有一定的促进作用；
复合防霉剂的制备方法由制备壳聚糖微球和复合组成，在复合中，将壳聚糖、纳米氧化锌、阳离子溶胶混合后，烘干，得到孔隙中负载有纳米氧化锌和阳离子溶胶的壳聚糖，阳离子溶胶在烘干后，形成具有三维网状结构的凝胶，一方面，凝胶中的γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷能够促进密封胶固化中交联网络的形成，提高交联密度，并能够在复合防霉剂与密封胶中的其他成分进行交联，从而提高固化深度，缩短表干时间，提高拉伸强度、撕裂强度、粘结性，还能够避免壳聚糖对纳米氧化锌单独负载时，氧化锌发生团聚，导致密封胶在固化后颗粒和胶皮的产生；
交联促进剂为将八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷进行共聚，形成主链由碳-氧-硅链节构成，侧链由氨丙基、十八烷基、异氰酸丙基组成，十八烷基作为长链烷基，柔软性好，从而提高了密封胶的挤出性，且长链烷基能够与密封胶中其他成分进行物理交联，从而对其他成分进行保护，异氰酸丙基能够促进交联，提高交联密度，从而能够提高密封胶的固化深度，缩短表干时间，提高拉伸强度、撕裂强度、粘结性。
试验例2
对实施例1-3和对比例1-3制备的密封胶进行耐磨性测试，具体为：
将实施例1-3和对比例1-3制备的密封胶制成测试试样，然后使用磨损试验机进行摩擦试验，控制摩擦试验中的负载为1000g，摩擦介质为CS-17砂轮，转速为60rpm，连续摩擦1000转后，对测试试样的光泽度进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过加入哑光粉和交联促进剂，能够提高密封胶的耐磨性，对比例1使用滑石粉等量代替哑光粉的加入，在经过连续摩擦后，由全哑光密封胶变为半哑光密封胶，对比例3未加入交联促进剂，在经过连续摩擦后，光泽度也大幅度提高；
哑光粉外层的二氧化硅在经过高温高压进行多孔化后，致密度和硬度提高，耐磨性也提高，在经过连续摩擦后仍然能够保证较低的光泽度；
交联促进剂的直链包括长链烷基，长链烷基能够在固化后的密封胶表面形成保护层，也能够在哑光粉外层形成包裹，从而形成对哑光粉的保护，提高耐磨性。
试验例3
将实施例1-3和对比例1-3制备的密封胶进行固化后得到测试试样，将测试试样置于温度为50℃的环境中静置30d，置于温度为-40℃的环境中静置30d，期间一直使用紫外线灯进行照射，控制紫外线灯的波长为313nm，然后对防霉等级进行测试，测试结果如下：
由上述结果可以看出，通过加入复合防霉剂，能够提高密封胶的防霉效果持久性；
复合防霉剂中的阳离子溶胶能够对壳聚糖和氧化锌进行保护，能够起到稳定壳聚糖的作用，还能够对氧化锌进行缓释，从而提高了复合防霉剂在防霉效果上的持久性。
试验例4
考虑到JC/T 885-2016标准为直接采用外墙漆膜防霉试验规定的菌种进行试验，未对密封胶在高温高湿下对所有霉菌的持久防霉性进行试验，因此，为进一步验证实施例1-3和对比例1-3制备的密封胶的在高温高湿下的防霉性能，将实施例1-3和对比例1-3制备的密封胶进行固化后得到测试试样，然后将测试试样置于温度为30℃，相对湿度为90%的阴暗环境中静置30d后，观察表面是否出现霉菌，观察结果如下：
并按照试验例3的方法，将测试试样置于温度为50℃的环境中静置30d，置于温度为-40℃的环境中静置30d，期间一直使用紫外线灯进行照射，控制紫外线灯的波长为313nm，然后置于温度为30℃，相对湿度为90%的阴暗环境中静置30d后，观察表面是否出现霉菌，观察结果如下：
由实施例4的具体防霉试验来看，复合防霉剂和交联促进剂均能够起到提高密封胶在高温高湿的阴暗环境下的持久防霉性的作用，而且添加了复合防霉剂和交联促进剂的密封胶在经过加速试验后，在高温高湿的阴暗环境下仍能够实现持久防霉性。
复合防霉剂的作用原理在于阳离子溶胶对壳聚糖的保护和对纳米氧化锌的缓释作用，而交联促进剂的作用原理在于长链烷基对复合防霉剂的保护和防水作用，以及异氰酸丙基能够促进交联，提高交联网络，从而进一步对复合防霉剂起到保护作用，防止高温高湿下水分进入密封胶内部，对复合防霉剂造成破坏，影响密封胶的防霉效果。
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，由以下步骤组成：制备哑光粉，制备复合防霉剂，制备交联促进剂，混合；
所述制备哑光粉，由以下步骤组成：复合，多孔化，改性；
所述复合，将纳米级滑石粉、去离子水加入反应釜中，将反应釜的温度控制至50-60℃，搅拌，加入氨水，继续搅拌，加入无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯，继续搅拌，过滤，清洗、烘干滤渣，得到复合物；
所述多孔化，将复合物、去离子水加入反应釜中，将反应釜密闭，将反应釜的温度控制至120-140℃，静置，过滤，清洗、烘干滤渣，得到多孔化复合物；
所述改性，将γ-巯丙基三乙氧基硅烷、柠檬酸、无水乙醇加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-40℃，搅拌，静置，加入多孔化复合物，搅拌，过滤，然后将滤渣加入反应釜中，将反应釜密闭后，抽真空，通入氨气至反应釜内的气体压力为0.4-0.5MPa，将反应釜的温度控制至40-60℃，搅拌，搅拌过程中持续通入氨气将反应釜内的气体压力维持至0.4-0.5MPa，搅拌结束后烘干，得到哑光粉；
所述制备复合防霉剂，由以下步骤组成：制备壳聚糖微球，包覆复合；
所述制备壳聚糖微球，将壳聚糖、醋酸水溶液加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-50℃，搅拌，加入氢氧化钠水溶液将pH调节至5-5.5，然后滴加三聚磷酸钠水溶液，滴加结束后继续搅拌，离心，清洗、烘干沉淀物，得到壳聚糖微球；
所述包覆复合，将壳聚糖微球、纳米氧化锌，加入反应釜中，将反应釜的温度控制至30-50℃，搅拌，加入无水乙醇、去离子水、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷，继续搅拌，过滤，将滤渣置于80-90℃下烘干，得到复合防霉剂；
所述制备交联促进剂，将八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷加入反应釜中，将反应釜密闭，使用氮气置换釜内空气，然后将反应釜的温度控制至90-100℃，搅拌，加入四甲基氢氧化铵，继续搅拌，将反应釜的温度提高至110-120℃，继续搅拌，加入六甲基二硅氧烷，继续搅拌，将反应釜的温度提高至130-135℃，继续搅拌，减压蒸馏，减压蒸馏结束得到交联促进剂。
2.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述复合中，纳米级滑石粉、去离子水、氨水、无水乙醇、去离子水、正硅酸乙酯的质量比为2-3:200-250:80-90:2800-3000:200-250:120-130；
所述纳米级滑石粉的粒径为50nm；
所述氨水的质量浓度为25%。
3.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述多孔化中，复合物与去离子水的质量比为2-2.5:80-90。
4.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述改性中，γ-巯丙基三乙氧基硅烷、柠檬酸、无水乙醇、多孔化复合物的质量比为10-11:2-2.5:400-450:140-150。
5.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备壳聚糖微球中，壳聚糖、醋酸水溶液、三聚磷酸钠水溶液的质量比为1-1.2:500-550:220-250；
所述壳聚糖的分子量为150kDa，脱乙酰度为90%；
所述醋酸水溶液的质量浓度为1-1.2%；
所述氢氧化钠水溶液的质量分数为10-12%；
所述三聚磷酸钠水溶液的质量浓度为1-1.5%；
所述三聚磷酸钠水溶液的滴加速度为1.8-2g/min。
6.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述包覆复合中，壳聚糖微球、纳米氧化锌、无水乙醇、去离子水、聚乙烯胺、十二烷基三甲基氯化铵、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷的质量比为10-12:1.5-2:25-30:80-100:3-4:14-16:30-32；
所述纳米氧化锌的粒径为30nm。
7.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述制备交联促进剂中，八甲基环四硅氧烷、γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷、十八烷基三甲氧基硅烷、异氰酸丙基三乙氧基硅烷、四甲基氢氧化铵、六甲基二硅氧烷的质量比为50-55:10-12:60-70:20-23:0.25-0.3:2.5-3；
所述减压蒸馏的温度为120-130℃，真空度为0.075-0.08MPa，时间为30-40min。
8.根据权利要求1所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述混合，将α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙加入捏合机中进行脱水，控制脱水时的温度为120-130℃，时间为180-220min，脱水结束后冷却至室温，得到基料；将基料、甲基三乳酸乙酯基硅烷、二甲基硅油、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、复合防霉剂、哑光粉、交联促进剂加入高速搅拌机中进行混合，控制混合时的真空度为0.08-0.09MPa，转速为300-400rpm，时间为60-70min，混合结束后得到环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶。
9.根据权利要求8所述的环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法，其特征在于，所述混合中，α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷、纳米碳酸钙、甲基三乳酸乙酯基硅烷、二甲基硅油、γ-巯丙基三乙氧基硅烷、二月桂酸二丁基锡、复合防霉剂、哑光粉、交联促进剂的质量比为75-80:10-12:12-13:10-11:1.5-1.8:0.4-0.5:2-3:4-5:3-3.5；
所述α,ω-二羟基聚二甲基硅氧烷在25℃下的粘度为30000-40000mPa·s；
所述二甲基硅油在25℃下的粘度为350mPa·s；
所述纳米碳酸钙的粒径为50nm。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410129270.6A CN117659936A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410129270.6A CN117659936A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117659936A true CN117659936A (zh) | 2024-03-08 |
Family
ID=90071634
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410129270.6A Pending CN117659936A (zh) | 2024-01-31 | 2024-01-31 | 一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117659936A (zh) |
Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160017195A1 (en) * | 2013-03-04 | 2016-01-21 | Nitrochemie Aschau Gmbh | Composition for the production of silicone rubber materials |
| CN106283923A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 福建农林大学 | 一种附载有载药壳聚糖的防霉壁纸及其制备方法 |
| CN107523257A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-29 | 山东三泽硅胶有限公司 | 一种室温固化脱乳酸乙酯型硅酮密封胶 |
| CN108371281A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-08-07 | 江南大学 | 一种采用壳聚糖纳米微球脱除小鱼干中镉的方法 |
| CN109721857A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-07 | 东莞捷佳塑胶科技有限公司 | 改善tpv的新助剂配方 |
| CN109836879A (zh) * | 2019-03-02 | 2019-06-04 | 江西省龙海化工有限公司 | 一种高消光性低voc纳米哑光助剂及其制备方法 |
| US20220127436A1 (en) * | 2019-01-19 | 2022-04-28 | Qatar Foundation For Education, Science And Community Development | Chitosan-based nanocomposite as an antimicrobial agent and corrosion inhibitor |
| CN115141413A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-10-04 | 苏州麦克凯博医疗科技有限公司 | 一种壳聚糖纳米复合微球及其制备方法和应用 |
| CN116144272A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-05-23 | 山东永安胶业有限公司 | 一种具有装饰美化效果的哑光美容胶的制备方法 |
-
2024
- 2024-01-31 CN CN202410129270.6A patent/CN117659936A/zh active Pending
Patent Citations (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20160017195A1 (en) * | 2013-03-04 | 2016-01-21 | Nitrochemie Aschau Gmbh | Composition for the production of silicone rubber materials |
| CN106283923A (zh) * | 2016-09-14 | 2017-01-04 | 福建农林大学 | 一种附载有载药壳聚糖的防霉壁纸及其制备方法 |
| CN107523257A (zh) * | 2017-09-29 | 2017-12-29 | 山东三泽硅胶有限公司 | 一种室温固化脱乳酸乙酯型硅酮密封胶 |
| CN108371281A (zh) * | 2018-02-01 | 2018-08-07 | 江南大学 | 一种采用壳聚糖纳米微球脱除小鱼干中镉的方法 |
| CN109721857A (zh) * | 2018-11-23 | 2019-05-07 | 东莞捷佳塑胶科技有限公司 | 改善tpv的新助剂配方 |
| US20220127436A1 (en) * | 2019-01-19 | 2022-04-28 | Qatar Foundation For Education, Science And Community Development | Chitosan-based nanocomposite as an antimicrobial agent and corrosion inhibitor |
| CN109836879A (zh) * | 2019-03-02 | 2019-06-04 | 江西省龙海化工有限公司 | 一种高消光性低voc纳米哑光助剂及其制备方法 |
| CN115141413A (zh) * | 2022-08-02 | 2022-10-04 | 苏州麦克凯博医疗科技有限公司 | 一种壳聚糖纳米复合微球及其制备方法和应用 |
| CN116144272A (zh) * | 2023-04-24 | 2023-05-23 | 山东永安胶业有限公司 | 一种具有装饰美化效果的哑光美容胶的制备方法 |
Non-Patent Citations (7)
| Title |
|---|
| 周影影: "《磁性吸波材料》", vol. 1, 30 April 2021, 陕西科学技术出版社, pages: 112 - 113 * |
| 徐跃等: "《工程材料及热加工技术》", vol. 1, 30 September 2022, 机械工业出版社, pages: 92 * |
| 杨思忠等: "《装配式混凝土新型构件生产与质量控制关键技术》", vol. 1, 31 May 2020, 中国建筑工业出版社, pages: 97 * |
| 杨明: "《中药药剂学》", vol. 5, 30 June 2021, 中国中医药出版社, pages: 397 * |
| 章基凯: "《有机硅材料》", vol. 1, 31 October 1999, 中国物资出版社, pages: 261 - 265 * |
| 衷明华: "《大学化学研究性学习：韩山师范学院化学系本科生成果集》", vol. 1, 30 June 2011, 暨南大学出版社, pages: 157 * |
| 黄彦: "离子交联壳聚糖微-纳米颗粒的生成机理与聚集动力学研究", 《中国化学会第十六届胶体与界面化学会议论文摘要集-第二分会：功能微纳米材料》, 24 July 2017 (2017-07-24), pages 67 - 68 * |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN109651945B (zh) | 一种高物性石墨烯基皮革涂饰剂的制备方法及其应用方法 | |
| CN110951385B (zh) | 一种环氧树脂改性的聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN112962356B (zh) | 一种高抗压强度、防水纸浆模塑材料及其制备方法 | |
| CN108997867A (zh) | 一种水性环保涂料及其制备方法 | |
| CN111808518A (zh) | 一种高稳定性单组分聚氨酯防水涂料及其制备方法 | |
| CN114481682B (zh) | 一种浸胶工艺用抗菌防粘剂及其制备方法 | |
| CN113462293A (zh) | 硅烷改性树脂防水涂料及其制备方法 | |
| CN114044847B (zh) | 一种高耐水耐脏污的丙烯酸酯乳液及制备方法 | |
| CN117659936A (zh) | 一种环保超强防霉哑光脱酯型美容收边密封胶的制备方法 | |
| CN109651816B (zh) | 一种石墨烯基聚硅氧烷的复配乳化方法 | |
| CN114622415A (zh) | 一种织物用二氧化硅溶胶改性丙烯酸防水剂及其制备方法 | |
| CN109504130A (zh) | 一种硅烷封端聚氨酯密封胶用纳米碳酸钙的制备 | |
| CN109796925B (zh) | 一种防火硅酮密封胶及其制备方法 | |
| CN113248795B (zh) | 一种水性pu胶专用无卤阻燃剂的制备方法 | |
| Jiang et al. | Synthesis and characterization of waterborne polyurethane modified by acrylate/nano-ZnO for dyeing of cotton fabrics | |
| CN113308155B (zh) | 一种简易施工艺术涂料及其制备方法和应用 | |
| CN113652005B (zh) | 一种聚硼硅氧烷改性聚磷酸铵及其制备方法 | |
| CN116640554B (zh) | 一种阻燃型美容胶的制备方法 | |
| NZ211142A (en) | Particulate filler; particles coated with c6-c10 aliphatic carboxylic acid; polymers containing such filler material | |
| CN113004468B (zh) | 一种综合性能优异的喷膜防水材料 | |
| CN109517502B (zh) | 防开裂不饱和聚酯漆的制造方法 | |
| CN113894894A (zh) | 一种竹木改性剂及其制备方法与应用 | |
| CN111234446A (zh) | 一种包覆型氧化铁黄色母粒制备 | |
| CN116622333B (zh) | 一种高倍防霉脱醇型美容收边胶的制备方法 | |
| CN108841277A (zh) | 一种聚合物水泥防水涂料的制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |