CN117656619A - 一种抗菌透湿多层复合面料及其制备方法 - Google Patents
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- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
Abstract
本发明涉及层状材料技术领域，且公开了一种抗菌透湿多层复合面料及其制备方法。制备方法包括：将纳米二氧化钛表面改性，与己内酰胺混合，己内酰胺聚合后与聚酰胺混合，熔融纺丝，纺成纱线后机织，得到改性锦纶面料；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，得到外层面料；将中空涤纶纤维在稀硝酸中硝化，还原处理后得到改性中空涤纶纤维；将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，棉纤维纺成纱线作为纬纱，机织得到改性中空涤纶/棉面料；将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，得到里层面料；以外层面料为接受屏，静电纺丝，得到中间层/外层复合面料；将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料复合，得到抗菌透湿多层复合面料。
Description
技术领域
本发明涉及层状材料技术领域，具体涉及一种抗菌透湿多层复合面料及其制备方法。
背景技术
随着时代的发展，人们对面料的要求越来越高，开发出能够满足消费者需求的面料，在面料生产中占据着越来越重要的作用。防水透湿功能服装能够在阻隔外界恶劣天气侵害、防止雨雪渗透的同时，还能及时排出人体因运动产生的汗液和湿气，从而调控人体的微环境，为人体提供良好的舒适性，使得服装面料的防护功能和舒适性达到统一。
现有单层结构纺织面料已经无法满足人们日常需求，尤其在防水透湿性能方面，单层结构面料无法有效的吸湿排汗。另外，因为面料经过长时间使用之后，容易滋生大量的细菌或微生物，会影响其实用性和安全性，由此，具有持久抗菌性和防水透湿性的多层复合面料逐渐受到广泛关注。
现有技术如中国专利CN106515152B公开了一种高透气抗菌功能性复合面料的制备方法，通过将热塑性聚氨酯弹性体作为中间层，以内外两层均为浸轧了抗菌整理剂的功能面料，制得的高透气抗菌功能性复合面料具有良好的抗菌性能，并且透气性优良。但其对内外两层使用抗菌整理剂，在穿着和洗涤过程中抗菌效果易减弱，在多次洗涤之后可能丧失其抗菌性能，并且复合面料的防水透湿能力不佳。
现有技术如中国专利申请CN103753877A公开了一种双层复合吸湿透气面料，通过将透气面料层和吸湿面料层进行复合，制得的双层复合吸湿透气面料具有贴身舒适、吸湿排汗等特点。但仅用具有透气吸湿性能的纤维混纺制备双层复合吸湿透气面料，其防水性和抗菌性不佳。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足，提供一种抗菌透湿多层复合面料及其制备方法，该抗菌透湿多层复合面料具有优异的抗菌性能、防水透湿性和优良的力学性能。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与己内酰胺水溶液混合，超声，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，搅拌反应，过滤，加入洗涤剂洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化钛；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水混合，加入熔融的己内酰胺混合，第一次反应；反应结束后，第二次反应；反应结束后，第三次反应，反应结束后，得到改性聚酰胺；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺混合，熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到改性聚酰胺纤维，将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，浸渍结束后，预烘焙，烘焙，得到外层面料；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；晾干，热压，得到中间层/外层复合面料；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在硝酸水溶液中，浸渍结束后，烘焙，烘焙结束后，洗涤，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入硫化钠/碳酸钠水溶液，还原反应，反应结束后，水洗，干燥，得到改性中空涤纶纤维；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、盐酸水溶液混合，第一次反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水混合，第二次反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到抗菌剂；将抗菌剂与水混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，浸渍结束后，烘焙，水洗，干燥，得到里层面料；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，复合，得到抗菌透湿多层复合面料。
优选地，所述步骤（1）中：纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:(300-500)；搅拌反应条件为：在室温下搅拌反应8-10h。
优选地，所述洗涤操作所用洗涤剂包括乙醇。
优选地，所述步骤（1）中：己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水的质量比为450:(20-30):(115-130)；己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3。
优选地，所述步骤（1）中：第一次反应条件为：在氮气氛围中、压力0.5-0.6Mpa、转速300-600r/min、升温至250-260℃第一次反应2-2.5h，第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应条件为：在氮气氛围中、转速200-400r/min、降温至230-240℃第二次反应3-4h，第二次反应中降温速率为6℃/min；第三次反应条件为：在氮气氛围中、真空度0.03-0.04Mpa、230-240℃温度下第三次反应1-2h。
优选地，己内酰胺水溶液包括40wt％的己内酰胺水溶液。
优选地，所述步骤（2）中：改性聚酰胺与聚酰胺的质量比为1:(2-3)；熔融纺丝条件为：在挤出机各区温度均为210-265℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1500-2000m/min的纺丝速度下熔融纺丝。
优选地，所述步骤（2）中：改性聚酰胺纤维的细度为70-130D，平均长度为38mm，改性聚酰胺纤维纺成的纱线作为经纱的英制支数为40-60S，作为纬纱的英制支数为40S。
优选地，所述步骤（2）中：聚二甲基硅氧烷与异丙醇的体积比为10:25；浸渍操作为：将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍20-30min，一浸一轧，轧余率为75-88％；外层面料的克重为150-200g/m2。
优选地，所述步骤（3）中：聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为(21-35):(3-5):(0.1-0.5):(140-160):(2-3)；静电纺丝条件为：在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm。
优选地，所述步骤（4）中：中空涤纶纤维与硝酸水溶液的质量比为1:(8-10)；浸渍操作为：将中空涤纶纤维浸渍在硝酸水溶液中，在室温下浸渍20-30min，一浸一轧，轧余率为100％；烘焙条件为：在60-80℃温度下烘焙15-20min。
优选地，所述步骤（4）中：改性中空涤纶纤维粗产物与硫化钠/碳酸钠水溶液的质量比为1:(5-8)；还原反应条件为：在90-100℃条件下还原反应20-30min。
优选地，中空涤纶纤维包括中空涤纶短纤维，平均纤维长度包括32mm。
优选地，硝酸水溶液的浓度包括10-15g/L；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成。
优选地，所述步骤（4）中：改性中空涤纶纤维纺成的纱线的英制支数为40-60S，棉纤维纺成的纱线的英制支数为40S。
优选地，所述步骤（4）中：电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、盐酸水溶液的质量比为(10-20):(1-3):100:0.1；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水的质量比为(8-10):(35-40):(1-5):0.3:100；第一次反应条件为：在50-70℃温度下第一次反应3-5h；第二次反应条件为：在60-70℃温度下第二次反应8-12h。
优选地，所述步骤（4）中：抗菌剂与水以质量比(10-20):1000。
优选地，盐酸水溶液包括1mol/L的盐酸水溶液。
优选地，所述步骤（4）中：浸渍操作为：将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍10-20min，一浸一轧，轧余率为90-100％；改性中空涤纶/棉面料的克重为100-160g/m2。
优选地，所述步骤（5）中：在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为80-100μm。
优选地，一种采用如上所述的抗菌防螨复合面料的制备方法制备得到的抗菌透湿多层复合面料。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
本发明通过将纳米二氧化钛表面改性，得到的改性纳米二氧化钛表面接枝硅烷偶联剂二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，将改性纳米二氧化钛与己内酰胺混合，通过己内酰胺自聚合得到改性聚酰胺，熔融纺丝后织造成改性锦纶面料，不仅提高了纳米二氧化钛在聚酰胺基体中的分散性，使纳米二氧化钛不易团聚，有利于聚酰胺熔融纺丝的顺利进行；同时纳米二氧化钛具有光催化抗菌的能力，提高了改性锦纶面料的抗紫外老化的能力和抗菌性。将改性锦纶面料浸轧具有聚二甲基硅氧烷的疏水整理剂后，得到的外层面料具有防水性。
本发明中将电气石与具有双键硅烷偶联剂混合接枝，得到改性电气石，使电气石表面具有碳碳双键，将改性电气石与丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应聚合，通过在改性电气石表面发生聚合反应，从而使改性电气石与季铵盐聚合物之间具有稳定的化学键连接，提高抗菌剂在整理剂中的分散性，且不易团聚，同时还将改性电气石作为载体，减少小分子的季铵盐抗菌物质的迁移，提高了抗菌剂的抗菌持久性。
中空涤纶纤维由于其纤维截面具有中空结构，纤维比表面积增加，从而具有优异的吸湿和导湿能力，将中空涤纶纤维在稀硝酸中硝化，还原处理后得到改性中空涤纶纤维，将改性中空涤纶纤维与棉纤维机织后，得到改性中空涤纶/棉面料。硝化还原处理后的中空涤纶纤维主体结构仍然保持良好，在不影响纤维力学性能的同时使中空涤纶纤维表面具有氨基，同时使纤维的亲水性得到了改善。将改性中空涤纶/棉面料用含有抗菌剂的抗菌整理剂表面处理，使抗菌剂中的酯基与中空涤纶纤维中的氨基在浸轧过程中发生酰胺化反应，将抗菌剂通过化学键锚定在中空涤纶纤维的表面，形成抗菌涂层，得到的里层面料具有优异的抗菌性和导湿性。
此外，电气石具有释放负离子的能力，将含有改性电气石的抗菌整理剂对改性中空涤纶/棉面料进行浸轧整理后，面料在具有长效抗菌性的同时，也具有了释放负离子的能力，具有一定的抑菌除臭功效。
通过将外层面料作为基层，在外层面料上静电纺丝，得到中间层/外层复合面料，由于静电纺丝液中添加了具有抗菌性的季铵化壳聚糖，且添加的聚砜可以增强聚氨酯的防水透湿性能和热稳定性，制得的中间层面料具有抗菌性和优异的防水透湿能力。
将中间层/外层复合面料与里层面料复合，保证了织物从内到外可以依次通过导湿、透湿的方式转移湿气；同时里层面料上由于在浸轧过程中通过酰胺键牢固了抗菌剂，使抗菌剂不易脱落，在与具有防水透湿能力和抗菌性的中间层/外层复合面料复合之后，制得的抗菌透湿多层复合面料具有长效抗菌性的同时，具有优异的力学性能和防水透湿能力。
附图说明
图1是本发明中制备抗菌透湿多层复合面料的工艺流程图；
图2是本发明中制备的抗菌透湿多层复合面料的结构示意图；
图3是本发明中实施例1-4和对比例1-3制备抗菌透湿多层复合面料抗菌性能测试中的抗菌率柱状图；
图4是本发明中实施例1-4和对比例1-3制备的抗菌透湿多层复合面料防水透湿性能测试中的透湿量柱状图；
图中：
1、外层面料；2、中间层（静电纺丝层）；3、中间层/外层复合面料；4、里层面料。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应8h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤，在70℃温度下干燥10h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:300；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:30:130混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.6Mpa、转速600r/min、升温至260℃第一次反应2h；反应结束后，在氮气氛围中、转速200r/min、降温至240℃第二次反应3h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.04Mpa、240℃温度下第三次反应1h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:2混合，在挤出机各区温度均为265℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1500m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为70D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为40S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下预烘焙10min，在150℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为88％；外层面料的克重为200g/m2；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比35:5:0.5:160:3混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干24h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、75℃温度下热压2min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在中空涤纶纤维质量10倍的硝酸水溶液中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下烘焙15min，烘焙结束后，用去离子水洗涤去除纤维表面的残余硝酸，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入改性中空涤纶纤维粗产物质量8倍的硫化钠/碳酸钠水溶液，在90℃条件下还原反应30min，反应结束后取出，水洗两次，在70℃温度下干燥40min，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，硝酸水溶液的浓度为15g/L；浸渍操作的轧余率为100％；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，英制支数为40S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，英制支数为40S，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比20:3:100:0.1混合，在70℃温度下第一次反应3h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥8h，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水以质量比10:40:5:0.3:100混合，在70℃温度下第二次反应8h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量10倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥10h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比20:1000混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在180℃温度下烘焙5min，水洗三次，在90℃温度下干燥1.5h，得到里层面料；
其中，改性中空涤纶/棉面料的克重为160g/m2；浸渍操作的轧余率为100％；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料；
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为80μm。
实施例2
本实施例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应10h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量8倍的乙醇洗涤，在50℃温度下干燥18h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:500；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:28:125混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.5Mpa、转速300r/min、升温至250℃第一次反应2.5h；反应结束后，在氮气氛围中、转速400r/min、降温至230℃第二次反应4h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.03Mpa、230℃温度下第三次反应2h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:2.2混合，在挤出机各区温度均为210℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在2000m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为130D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为60S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍30min，一浸一轧，浸渍结束后，在70℃温度下预烘焙15min，在130℃温度下烘焙2min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为75％；外层面料的克重为180g/m2；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比31:4.5:0.4:155:3混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干12h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、70℃温度下热压3min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在中空涤纶纤维质量8倍的硝酸水溶液中，在室温下浸渍30min，一浸一轧，浸渍结束后，在60℃温度下烘焙20min，烘焙结束后，用去离子水洗涤去除纤维表面的残余硝酸，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入改性中空涤纶纤维粗产物质量5倍的硫化钠/碳酸钠水溶液，在100℃条件下还原反应20min，反应结束后取出，水洗两次，在85℃温度下干燥20min，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，硝酸水溶液的浓度为10g/L；浸渍操作的轧余率为100％；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，英制支数为60S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，英制支数为40S，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比10:1:100:0.1混合，在50℃温度下第一次反应5h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量8倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥12h，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水以质量比10:39:4:0.3:100混合，在60℃温度下第二次反应12h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量5倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥12h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比18:1000混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍10min，一浸一轧，浸渍结束后，在160℃温度下烘焙8min，水洗三次，在100℃温度下干燥1h，得到里层面料；
其中，改性中空涤纶/棉面料的克重为150g/m2；浸渍操作的轧余率为90％；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为85μm。
实施例3
本实施例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应9h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量9倍的乙醇洗涤，在60℃温度下干燥14h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:400；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:25:120混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.5Mpa、转速400r/min、升温至255℃第一次反应2h；反应结束后，在氮气氛围中、转速300r/min、降温至235℃第二次反应3.5h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.03Mpa、235℃温度下第三次反应1.5h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:2.5混合，在挤出机各区温度均为220℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1700m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为100D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为50S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍25min，一浸一轧，浸渍结束后，在75℃温度下预烘焙12min，在140℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为80％；外层面料的克重为170g/m2；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比28:4:0.3:150:2混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干18h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、70℃温度下热压3min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在中空涤纶纤维质量9倍的硝酸水溶液中，在室温下浸渍25min，一浸一轧，浸渍结束后，在70℃温度下烘焙18min，烘焙结束后，用去离子水洗涤去除纤维表面的残余硝酸，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入改性中空涤纶纤维粗产物质量6倍的硫化钠/碳酸钠水溶液，在95℃条件下还原反应25min，反应结束后取出，水洗两次，在75℃温度下干燥30min，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，硝酸水溶液的浓度为12g/L；浸渍操作的轧余率为100％；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，经纱的英制支数为50S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比15:2:100:0.1混合，在60℃温度下第一次反应4h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量9倍的乙醇洗涤三次，在55℃温度下干燥10h，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水以质量比9:38:3:0.3:100混合，在65℃温度下第二次反应10h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量8倍的乙醇洗涤三次，在55℃温度下干燥11h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比15:1000混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍15min，一浸一轧，浸渍结束后，在170℃温度下烘焙6min，水洗三次，在95℃温度下干燥1h，得到里层面料；
其中，改性中空涤纶/棉面料的克重为140g/m2；浸渍操作的轧余率为95％；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为90μm。
实施例4
本实施例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应9h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤，在55℃温度下干燥16h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:350；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:22:120混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.6Mpa、转速500r/min、升温至260℃第一次反应2h；反应结束后，在氮气氛围中、转速250r/min、降温至230℃第二次反应4h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.03Mpa、230℃温度下第三次反应2h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:2.8混合，在挤出机各区温度均为240℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1800m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为85D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为40S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍25min，一浸一轧，浸渍结束后，在70℃温度下预烘焙15min，在140℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为85％；外层面料的克重为160g/m2；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比25:3.5:0.2:145:2混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干20h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、75℃温度下热压2min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在中空涤纶纤维质量10倍的硝酸水溶液中，在室温下浸渍30min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下烘焙15min，烘焙结束后，用去离子水洗涤去除纤维表面的残余硝酸，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入改性中空涤纶纤维粗产物质量6倍的硫化钠/碳酸钠水溶液，在98℃条件下还原反应20min，反应结束后取出，水洗两次，在80℃温度下干燥25min，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，硝酸水溶液的浓度为14g/L；浸渍操作的轧余率为100％；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，英制支数为40S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，英制支数为40S，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比10:1:100:0.1混合，在55℃温度下第一次反应5h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量8倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥11h，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水以质量比8:36:2:0.3:100混合，在65℃温度下第二次反应10h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量8倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥10h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比13:1000混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍15min，一浸一轧，浸渍结束后，在180℃温度下烘焙5min，水洗三次，在100℃温度下干燥1h，得到里层面料；
其中，改性中空涤纶/棉面料的克重为120g/m2；浸渍操作的轧余率为100％；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为95μm。
实施例5
本实施例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应10h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量8倍的乙醇洗涤，在65℃温度下干燥11h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:450；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:20:115混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.6Mpa、转速400r/min、升温至255℃第一次反应2h；反应结束后，在氮气氛围中、转速250r/min、降温至240℃第二次反应4h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.03Mpa、235℃温度下第三次反应2h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:3混合，在挤出机各区温度均为250℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在2000m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为120D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为60S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍30min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下预烘焙10min，在150℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为85％；外层面料的克重为150g/m2；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比21:3:0.1:140:2混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干22h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、70℃温度下热压3min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在中空涤纶纤维质量8倍的硝酸水溶液中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在65℃温度下烘焙20min，烘焙结束后，用去离子水洗涤去除纤维表面的残余硝酸，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入改性中空涤纶纤维粗产物质量8倍的硫化钠/碳酸钠水溶液，在92℃条件下还原反应30min，反应结束后取出，水洗两次，在85℃温度下干燥20min，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，硝酸水溶液的浓度为10g/L；浸渍操作的轧余率为100％；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，英制支数为60S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，英制支数为40S，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比10:1:100:0.1混合，在50℃温度下第一次反应5h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量9倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥8h，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水以质量比8:35:1:0.3:100混合，在60℃温度下第二次反应9h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量8倍的乙醇洗涤三次，在50℃温度下干燥12h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比10:1000混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在1650℃温度下烘焙8min，水洗三次，在90℃温度下干燥1.5h，得到里层面料；
其中，改性中空涤纶/棉面料的克重为100g/m2；浸渍操作的轧余率为90％；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为100μm。
对比例1
本对比例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应8h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤，在70℃温度下干燥10h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:300；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:30:130混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.6Mpa、转速600r/min、升温至260℃第一次反应2h；反应结束后，在氮气氛围中、转速200r/min、降温至240℃第二次反应3h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.04Mpa、240℃温度下第三次反应1h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:2混合，在挤出机各区温度均为265℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1500m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为70D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为40S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下预烘焙10min，在150℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为88％；外层面料的克重为200g/m2；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比35:5:0.5:160:3混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干24h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、75℃温度下热压2min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（4）、将中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，纱支数为40S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，英制支数为40S，机织，得到中空涤纶/棉面料；
将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、电气石、过硫酸钾、水以质量比10:40:5:0.3:100混合，在70℃温度下第二次反应8h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量10倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥10h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比20:1000混合，得到抗菌整理剂；
将中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在180℃温度下烘焙5min，水洗三次，在90℃温度下干燥1.5h，得到里层面料；
其中，中空涤纶/棉面料的克重为160g/m2；浸渍操作的轧余率为100％；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为80μm。
对比例2
本对比例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将聚酰胺在挤出机各区温度均为265℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1500m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为70D的聚酰胺纤维，聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为40S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下预烘焙10min，在150℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为88％；外层面料的克重为200g/m2；
步骤（2）、将聚氨酯、聚砜、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮以质量比35:5:160:3混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；将中间层/外层复合面料粗产物平铺晾干24h，待溶剂挥发完全后，在压力2Mpa、75℃温度下热压2min，得到中间层/外层复合面料；
其中，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm；
步骤（3）、将中空涤纶纤维浸渍在中空涤纶纤维质量10倍的硝酸水溶液中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下烘焙15min，烘焙结束后，用去离子水洗涤去除纤维表面的残余硝酸，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入改性中空涤纶纤维粗产物质量8倍的硫化钠/碳酸钠水溶液，在90℃条件下还原反应30min，反应结束后取出，水洗两次，在70℃温度下干燥40min，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，硝酸水溶液的浓度为15g/L；浸渍操作的轧余率为100％；硫化钠/碳酸钠水溶液是由硫化钠、碳酸钠、水以质量比25:20:1000混合配制而成；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，英制支数为40S，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，英制支数为40S，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比20:3:100:0.1混合，在70℃温度下第一次反应3h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥8h，得到改性电气石；将改性电气石与水以质量比20:1000混合，得到抗菌整理剂；
将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在180℃温度下烘焙5min，水洗三次，在90℃温度下干燥1.5h，得到里层面料；
其中，改性中空涤纶/棉面料的克重为160g/m2；浸渍操作的轧余率为100％；
步骤（4）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将中间层/外层复合面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
其中，在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为80μm。
对比例3
本对比例公开了一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与40wt％的己内酰胺水溶液混合，超声30min，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，在室温下搅拌反应8h，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤，在70℃温度下干燥10h，得到改性纳米二氧化钛；
其中，纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:300；
将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水以质量比450:30:130混合，加入熔融的己内酰胺混合，在氮气氛围中、压力0.6Mpa、转速600r/min、升温至260℃第一次反应2h；反应结束后，在氮气氛围中、转速200r/min、降温至240℃第二次反应3h；反应结束后，在氮气氛围中、真空度0.04Mpa、240℃温度下第三次反应1h，反应结束后，得到改性聚酰胺；
其中，己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3；第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应中降温速率为6℃/min；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺以质量比1:2混合，在挤出机各区温度均为265℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1500m/min的纺丝速度下熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到细度为70D的改性聚酰胺纤维，改性聚酰胺纤维的平均长度为38mm；将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为40S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇以体积比10:25混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在80℃温度下预烘焙10min，在150℃温度下烘焙1min，得到外层面料；
其中，改性锦纶面料与疏水整理剂的浴比为1:15，浸渍操作的轧余率为88％；外层面料的克重为200g/m2；
步骤（3）、将棉纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，经纱的英制支数为40S，纬纱的英制支数为40S，机织，得到纯棉面料；
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、1mol/L的盐酸水溶液以质量比20:3:100:0.1混合，在70℃温度下第一次反应3h，反应结束后，过滤，取滤饼，加入滤饼质量10倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥8h，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水以质量比10:40:5:0.3:100混合，在70℃温度下第二次反应8h，反应结束后，过滤，得到反应产物，加入反应产物质量10倍的乙醇洗涤三次，在60℃温度下干燥10h，得到抗菌剂；将抗菌剂与水以质量比20:1000混合，得到抗菌整理剂；
将纯棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍20min，一浸一轧，浸渍结束后，在180℃温度下烘焙5min，水洗三次，在90℃温度下干燥1.5h，得到里层面料；
其中，纯棉面料的克重为160g/m2；浸渍操作的轧余率为100％；
步骤（4）、将外层面料与里层面料贴合，层叠对齐，使用英制支数为40S的纯棉缝纫线，通过多层面料绗缝机将外层面料与里层面料缝合，得到抗菌透湿多层复合面料。
上述实施例与对比例中：纳米二氧化钛来自河北麦森钛白粉有限公司，品名锐钛型钛白粉，型号NA-100，粒径200nm，CAS号：13463-67-7；己内酰胺来自济南鑫旺化工有限公司，CAS号：105-60-2；二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯来自武汉华翔科洁生物技术有限公司，CAS号：36673-16-2；乙醇来自上海易势化工有限公司，CAS号：64-17-5；聚酰胺来自东莞市聚隆塑胶原料有限公司，品牌德国巴斯夫，型号B27N02；聚甲基硅氧烷来自山东恒强化工有限公司，CAS号：9006-65-9；异丙醇来自安徽金粤冠新材料科技有限公司，CAS号：67-63-0；电气石来自杭州智钛净化科技有限公司，外观白色粉末，型号ZT-NF50，粒径50nm；乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷来自南京联硅化工有限公司，CAS号：1067-53-4；甲醇来自济南埃克森化工有限公司，CAS号：67-56-1；盐酸水溶液来自上海源叶生物科技有限公司，货号B62243，型号氯化氢标准溶液；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵来自茂名市雄大化工有限公司，型号分析纯，CAS号：5039-78-1；丙烯酸甲酯来自安徽金粤冠新材料科技有限公司，CAS号：96-33-3；过硫酸钾来自茂名市雄大化工有限公司，CAS号：7727-21-1；中空涤纶纤维来自南通罗莱化纤有限责任公司，为中空涤纶短纤维，平均纤维长度为32mm，细度为15D，纤维横截面为中空形状；硝酸来自西格玛奥德里奇（上海）贸易有限公司，型号分析纯，CAS号：7697-37-2；硫化钠来自山东诚泰化工有限公司，CAS号：1313-82-2；碳酸钠来自无锡市晶科化工有限公司，CAS号：497-19-8；棉纤维为新疆长绒棉，纤维长度为38-39.7mm；聚氨酯来自巴斯夫聚氨酯(中国)有限公司，货号1185A10；聚砜来自东莞市金诚新材料科技有限公司，品牌苏威，型号P-1700；季铵化壳聚糖来自上海源叶生物科技有限公司，品名壳聚糖季铵盐，货号S26618，分子量10万，取代度90％；N,N-二甲基甲酰胺来自济南远祥化工有限公司，CAS号：68-12-2；聚乙烯吡咯烷酮来自茂名市雄大化工有限公司，K值30，型号K30，CAS号：9003-39-8。
试验例
（1）、抗菌性能、力学性能测试
对实施例1-5和对比例1-3制备的抗菌透湿多层复合面料进行抗菌性能和力学性能测试。具体测试结果见表1：
表1
表1各项指标的检测分别依据如下标准：抗菌率是由GB/T 20944.3-2008《纺织品抗菌性能的评价 第3部分：振荡法》来测定，其中菌种选用大肠杆菌；断裂强力和断裂伸长率是由ISO9073-3-1989《纺织品非织造布试验方法第三部分：拉伸强力及伸长测定》来测定；撕破强力是由GB/T3917.3-2009《纺织品织物撕破性能第3部分梯形试样撕破强力的测定》来测定。
根据表1的测试结果可以看出，本发明制备的抗菌透湿多层复合面料具有优异的抗菌性能和优良的力学性能。
本发明通过将纳米二氧化钛表面改性，得到的改性纳米二氧化钛表面接枝硅烷偶联剂二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，将改性纳米二氧化钛与己内酰胺混合，通过己内酰胺自聚合得到改性聚酰胺，熔融纺丝后织造成改性锦纶面料，不仅提高了纳米二氧化钛在聚酰胺基体中的分散性，使纳米二氧化钛不易团聚，有利于聚酰胺熔融纺丝的顺利进行；同时纳米二氧化钛具有光催化抗菌的能力，提高了改性锦纶面料的抗紫外老化的能力和抗菌性。
本发明中将电气石与具有双键硅烷偶联剂混合接枝，得到改性电气石，使电气石表面具有碳碳双键，将改性电气石与丙烯酸甲酯、甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应聚合，通过在改性电气石表面发生聚合反应，从而使改性电气石与季铵盐聚合物之间具有稳定的化学键连接，提高抗菌剂在整理剂中的分散性，且不易团聚，同时还将改性电气石作为载体，减少小分子的季铵盐抗菌物质的迁移，提高了抗菌剂的抗菌持久性。
将中空涤纶纤维在稀硝酸中硝化，还原处理后得到改性中空涤纶纤维，将改性中空涤纶纤维与棉纤维机织后，得到改性中空涤纶/棉面料。硝化还原处理后的中空涤纶纤维主体结构仍然保持良好，并没有过多影响纤维的力学性能；将改性中空涤纶/棉面料用含有抗菌剂的抗菌整理剂表面处理，使抗菌剂中的酯基与中空涤纶纤维中的氨基在浸轧过程中发生酰胺化反应，将抗菌剂通过化学键锚定在中空涤纶纤维的表面，形成抗菌涂层，得到的里层面料具有优异的抗菌性。
此外，电气石具有释放负离子的能力，将含有改性电气石的抗菌整理剂对改性中空涤纶/棉面料进行浸轧整理后，面料在具有长效抗菌性的同时，也具有了释放负离子的能力，具有一定的抑菌除臭功效。
通过将外层面料作为基层，在外层面料上静电纺丝，得到中间层/外层复合面料，由于静电纺丝液中添加了具有抗菌性的季铵化壳聚糖，制得的中间层面料具有抗菌性。
将中间层/外层复合面料与里层面料复合，使制得的抗菌透湿多层复合面料具有长效抗菌性的同时，具有优异的力学性能。
对比例1中电气石没有表面改性，中空涤纶纤维也没有改性，抗菌剂中虽然仍有丙烯酸甲酯与甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵反应聚合生成得到的季铵盐聚合物，但由于电气石没有表面改性，电气石表面没有碳碳双键，不能参与抗菌剂的聚合反应当中，所以电气石与季铵盐聚合物之间不具有稳定的化学键连接，抗菌剂中的电气石在抗菌整理剂中的分散性下降。并且由于中空涤纶纤维没有改性，抗菌剂不能通过酰胺键锚定在中空涤纶纤维的表面，所以对比例1的抗菌效果会随着洗涤次数的增加而下降。
对比例2中没有添加纳米二氧化钛、改性电气石没有与季铵盐聚合物接枝共聚，没有添加季铵化壳聚糖，仅有改性电气石起到一定抗菌效果，且由于缺少纳米二氧化钛对改性聚酰胺的力学性能增强效果，所以制得的对比例2抗菌性低于实施例，力学性能低于实施例。
对比例3中没有添加改性中空涤纶，且没有静电纺丝层，抗菌剂不能通过酰胺键锚定在纤维的表面，所以对比例3的抗菌效果会随着洗涤次数的增加而下降。
（2）、防水透湿性能测试
对实施例1-5和对比例1-3制备的抗菌透湿多层复合面料进行防水透湿性能测试。具体测试结果见表2：
表2
| 透湿量（g/（m2*24h）） | 耐水压（mmH2O） | |
| 实施例1 | 9523 | 10217 |
| 实施例2 | 9487 | 10195 |
| 实施例3 | 9449 | 10174 |
| 实施例4 | 9412 | 10152 |
| 实施例5 | 9391 | 10139 |
| 对比例1 | 9513 | 10217 |
| 对比例2 | 9535 | 10215 |
| 对比例3 | 5112 | 10216 |
表2各项指标的检测分别依据如下标准：透湿量是由GB/T 12704.1-2009《纺织品织物透湿性试验方法 第1部分：吸湿法》来测定；耐水压是由JISL1092B《防织物抗水性的测试方法》来测定。
根据表2的测试结果可以看出，本发明制备的抗菌透湿多层复合面料具有优异的防水透湿性。
本发明通过将改性锦纶面料浸轧具有聚二甲基硅氧烷的疏水整理剂后，得到的外层面料具有防水性。
中空涤纶纤维由于其纤维截面具有中空结构，纤维比表面积增加，从而具有优异的吸湿和导湿能力，将中空涤纶纤维在稀硝酸中硝化，还原处理后得到改性中空涤纶纤维，将改性中空涤纶纤维与棉纤维机织后，得到改性中空涤纶/棉面料。硝化还原处理后的中空涤纶纤维主体结构仍然保持良好，在不影响纤维力学性能的同时使中空涤纶纤维的亲水性得到了改善，使制得的改性中空涤纶/棉面料具有更优异的吸水性和导湿性。将改性中空涤纶/棉面料用含有抗菌剂的抗菌整理剂表面处理，得到的里层面料具有优异的导湿性。
通过将外层面料作为基层，在外层面料上静电纺丝，得到中间层/外层复合面料，由于静电纺丝液中添加的聚砜可以增强聚氨酯的防水透湿性能和热稳定性，制得的中间层面料具有优异的防水透湿能力。
将中间层/外层复合面料与里层面料复合，保证了织物从内到外可以依次通过导湿、透湿的方式转移湿气，使制得的抗菌透湿多层复合面料具有优异的防水透湿能力。
对比例3中没有添加改性中空涤纶，且没有静电纺丝层，透湿量低于实施例，所以透湿能力不如实施例。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (8)
1.一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤（1）、将纳米二氧化钛与己内酰胺水溶液混合，超声，加入二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯，搅拌反应，过滤，加入洗涤剂洗涤，干燥，得到改性纳米二氧化钛；将己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水混合，加入熔融的己内酰胺混合，第一次反应；反应结束后，第二次反应；反应结束后，第三次反应，反应结束后，得到改性聚酰胺；
步骤（2）、将改性聚酰胺与聚酰胺混合，熔融纺丝，冷却，牵伸，短切，得到改性聚酰胺纤维，将改性聚酰胺纤维纺成纱线作为经纱和纬纱，机织，得到改性锦纶面料；
将聚二甲基硅氧烷与异丙醇混合，得到疏水整理剂；将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，浸渍结束后，预烘焙，烘焙，得到外层面料；
步骤（3）、将聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮混合，得到静电纺丝液；将静电纺丝液注入静电纺丝设备的注射器中，以外层面料为接受屏，通过静电纺丝仪器纺丝，得到中间层/外层复合面料粗产物；晾干，热压，得到中间层/外层复合面料；
步骤（4）、将中空涤纶纤维浸渍在硝酸水溶液中，浸渍结束后，烘焙，烘焙结束后，洗涤，得到改性中空涤纶纤维粗产物，加入硫化钠/碳酸钠水溶液，还原反应，反应结束后，水洗，干燥，得到改性中空涤纶纤维；
其中，中空涤纶纤维与硝酸水溶液的质量比为1:8-10；浸渍操作为：将中空涤纶纤维浸渍在硝酸水溶液中，在室温下浸渍20-30min，一浸一轧，轧余率为100％；烘焙条件为：在60-80℃温度下烘焙15-20min；改性中空涤纶纤维粗产物与硫化钠/碳酸钠水溶液的质量比为1:5-8；还原反应条件为：在90-100℃条件下还原反应20-30min；
将改性中空涤纶纤维纺成纱线作为经纱，将棉纤维纺成纱线作为纬纱，机织，得到改性中空涤纶/棉面料；将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，浸渍结束后，烘焙，水洗，干燥，得到里层面料；
其中，抗菌整理剂包括以下步骤制备而成：
将电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、盐酸水溶液混合，第一次反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到改性电气石；将甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水混合，第二次反应，反应结束后，过滤，洗涤，干燥，得到抗菌剂；将抗菌剂与水混合，得到抗菌整理剂；
其中，电气石、乙烯基-三（2-甲氧基乙氧基）硅烷、甲醇、盐酸水溶液的质量比为10-20:1-3:100:0.1；甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵、丙烯酸甲酯、改性电气石、过硫酸钾、水的质量比为8-10:35-40:1-5:0.3:100；
第一次反应条件为：在50-70℃温度下第一次反应3-5h；第二次反应条件为：在60-70℃温度下第二次反应8-12h；抗菌剂与水以质量比10-20:1000；
其中，改性中空涤纶纤维纺成的纱线的英制支数为40-60S，棉纤维纺成的纱线的英制支数为40S；浸渍操作为：将改性中空涤纶/棉面料浸渍在抗菌整理剂中，在室温下浸渍10-20min，一浸一轧，轧余率为90-100％；改性中空涤纶/棉面料的克重为100-160g/m2；
步骤（5）、将中间层/外层复合面料中静电纺丝的一侧与里层面料贴合，层叠对齐，复合，得到抗菌透湿多层复合面料。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：纳米二氧化钛、二（三乙醇胺）钛酸二异丙酯、40wt％的己内酰胺水溶液的质量比为95:5:300-500；搅拌反应条件为：在室温下搅拌反应8-10h；己内酰胺、改性纳米二氧化钛、水的质量比为450:20-30:115-130；己内酰胺与熔融的己内酰胺的质量比为1:3。
3.根据权利要求1所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中：第一次反应条件为：在氮气氛围中、压力0.5-0.6Mpa、转速300-600r/min、升温至250-260℃第一次反应2-2.5h，第一次反应中升温速率为2℃/min；第二次反应条件为：在氮气氛围中、转速200-400r/min、降温至230-240℃第二次反应3-4h，第二次反应中降温速率为6℃/min；第三次反应条件为：在氮气氛围中、真空度0.03-0.04Mpa、230-240℃温度下第三次反应1-2h。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：改性聚酰胺与聚酰胺的质量比为1:2-3；熔融纺丝条件为：在挤出机各区温度均为210-265℃的条件下，通过双螺杆熔融纺丝机在1500-2000m/min的纺丝速度下熔融纺丝；改性聚酰胺纤维的细度为70-130D，平均长度为38mm，改性聚酰胺纤维纺成的纱线作为经纱的英制支数为40-60S，作为纬纱的英制支数为40S。
5.根据权利要求1所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中：聚二甲基硅氧烷与异丙醇的体积比为10:25；浸渍操作为：将改性锦纶面料浸渍在疏水整理剂中，在室温下浸渍20-30min，一浸一轧，轧余率为75-88％；外层面料的克重为150-200g/m2。
6.根据权利要求1所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（3）中：聚氨酯、聚砜、季铵化壳聚糖、N,N-二甲基甲酰胺、聚乙烯吡咯烷酮的质量比为21-35:3-5:0.1-0.5:140-160:2-3；静电纺丝条件为：在室温下通过静电纺丝仪器纺丝，纺丝液的推进速度为1.0ml/h，纺丝电压为25kV，纺丝针头到接收屏的距离为15cm。
7.根据权利要求1所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法，其特征在于，所述步骤（5）中：在中间层/外层复合面料中，静电纺丝层为中间层，中间层的厚度为80-100μm。
8.一种采用如权利要求1-7任一项所述的一种抗菌透湿多层复合面料的制备方法制备得到的抗菌透湿多层复合面料。
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