CN117655339A - 一种适用于3d打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法 - Google Patents
一种适用于3d打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法。该制备方法，包括以下步骤：将1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐混合均匀，得前驱粉体A；将前驱粉体A真空加热，待粉体熔化后超声分散处理，得前驱粉体B；将前驱粉体B置于水中溶解搅拌，悬浊液进行沉淀，上层悬浊液倒出，得底层混合溶液C；将底层混合溶液C抽滤、烘干后，得纳米颗粒增强1050铝复合粉体；将复合粉体与1050铝粉末混合后进行粉末冶金烧结，得到纳米颗粒增强1050铝的块体材料；将块体材料加热后放入到挤压机中，挤压后，再经过退火、拉拔，得到具有所需直径和纳米颗粒含量的纳米颗粒增强1050铝丝材。本发明所述材料制备方法步骤简单，重复性好，可实现工业化中小规模生产。
Description
技术领域
本发明涉及铝丝材的制备技术领域，尤其涉及一种适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法。
背景技术
1050铝具有密度低、易加工、耐腐蚀等优异性能，其相关制品广泛应用在建筑、电子产品、包装、交通等领域。而部分领域的小批量复杂结构产品对1050铝的复杂形状成形能力和力学性能的改善有进一步的需求。因而，复杂形状3D打印成型技术与1050铝丝材的结合能够解决性能与复杂构型的需求，这对推动1050铝在相关民用行业的应用具有积极的意义。
陶瓷颗粒增强铝基复合材料，是指在铝合金基体中加入弥散分布的增强相陶瓷颗粒而获得的一类铝基复合材料。增强相具有高强度、高硬度、高熔点的特点。同时，由于增强相颗粒在金属基体中呈弥散分布，颗粒的钉扎作用可以有效地降低金属基体中晶格的位错运动，因此能够大幅度改善材料的力学性能。传统的增强相材料主要以微米或亚微米尺寸的颗粒为主。然而，近些年有研究表明，与传统的微米或亚微米尺寸的颗粒相比，同质量或同体积分数的纳米颗粒在基体中的强化效果要更加明显。
碳化钛陶瓷具有耐高温、高强度、高硬度等特点，其制品在冶金、电子、汽车制造、航空航天、等工业领域获得了较为广泛的应用。纳米碳化钛陶瓷颗粒继承了碳化钛陶瓷优点，目前已有少量纳米碳化钛陶瓷颗粒增强金属基复合材料方面的专利。但是在纳米碳化钛陶瓷颗粒增强轻金属丝材制备方面，尤其是可以适用于金属丝材3D打印方面的应用尚未见相关的公开报道。
发明内容
本发明提供了一种适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法，通过熔盐-超声分散-清洗-过滤-粉末烧结-热挤压-拉拔的方法将高强度纳米碳化钛陶瓷颗粒引入1050铝丝材当中，该方法得到的产品可以实现复杂形状1050铝构件制备的同时也提高材料的力学性能，且可以根据需求实现不同纳米碳化钛含量的丝材材料的制备。该方法操作步骤简易可控，可规模化生产，批次间产品可重复性高。
本发明的目的是提出了一种适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材的制备方法，包括以下步骤：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐混合均匀并进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；所述1050铝粉体与纳米碳化钛的体积比为1:0.01～0.1，所述1050铝粉体与纳米碳化钛的体积之和与无机盐的体积比为5～15:85～95，所述纳米碳化钛的平均粒径为40～60nm；
(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热，待粉体熔化后将所得熔体进行超声分散处理，然后冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；所述真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤3～5次，得底层混合溶液C；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝复合粉体，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数在0.68％～4.5％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末经混合后进行粉末冶金烧结，即得到所述具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料，烧结后的块体材料中，纳米颗粒的体积含量介于0.5％～1.5％之间；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料经加热后放入到挤压机中，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料经过拉拔，即可得到具有所需直径的纳米颗粒增强1050铝丝材，丝材材料中纳米颗粒增强相的体积百分含量介于0.5％～1.5％之间。
本发明将纳米碳化钛陶瓷颗粒引入到1050铝基体当中，进而通过热挤压-拉拔获得具有纳米碳化钛颗粒增强的1050铝丝材，利用纳米颗粒的强化作用提高复合材料的力学性能和耐磨性能，这对扩大1050铝复合材料在工业领域中的应用具有积极的意义。
本发明发明人经过多次实验后发现，若选用纳米碳化钛添加含量和粒径尺寸选取的不当，不仅无法保证最终丝材的制备，可能还会造成性能上的削弱；当碳化钛颗粒的粒径过大，颗粒太粗，不易在混合熔炼过程中引入到1050粉体内部，从而无法起到很好的颗粒增强作用；而若纳米颗粒的粒径过小，不易改善纳米颗粒的团聚缺陷，导致拉拔后的丝材中纳米颗粒难以实现有效分散，反而不利于材料性能的提高。而当前驱粉体A中的纳米碳化钛的相对含量过高时，会导致部分纳米颗粒的团聚导致分散不均匀以及纳米颗粒利用率的降低，从而降低颗粒的分散效果和增加成本。此外，当设计的丝材中，纳米碳化钛颗粒的体积含量大于1.5％时，在实际拉拔状态下，除了会导致材料的变形性能快速变差外，也会增加拉拔过程中丝材的断裂几率。
本发明所述纳米颗粒增强1050铝丝材的制备方法采用熔盐-超声分散-清洗-过滤-粉末烧结-热挤压-拉拔结合的方法制备产品，利用熔化后的液态金属1050铝、碳化钛陶瓷颗粒以及熔盐互不相溶的特点，通过熔盐作为分散载体，有效的将特定纳米尺寸的固体陶瓷颗粒引入至液态1050铝液中，又通过超声分散使所述增强材料颗粒均匀弥散在液体金属中，由于碳化钛具有高强度、高硬度、耐高温及热膨胀系数小等优点，所述方法制备的金属粉末材料具有硬度高、强度高、耐磨性高等特性，为扩展高强度1050铝复合材料在工业领域中的应用提供了原料上的保证和新的思路；同时，纳米碳化钛颗粒增强1050铝基粉末材料同样能够扩展1050铝基复合材料在增材制造、热等静压和粉末冶金领域的应用。本发明所述材料制备方法操作步骤简单，重复性高，安全环保，可实现工业化小规模生产。
优选地，步骤(1)所述1050铝粉体的平均粒径为10～53μm，无机盐的平均粒径为500～650μm。
经过发明人多次对比实验后发现，纳米碳化钛若添加量过大，则可能导致纳米颗粒团聚在液态金属表面，引起超声分散效率降低，起不到弥散强化的作用，所述碳化钛尺寸的限定也无法改善所述缺陷；若添加量过少则无法实现预期的性能增强效果。在所述比例下纳米碳化钛陶瓷颗粒在熔体中经超声分散后的弥散均匀性较好。
此外，无机盐作为1050铝及增强颗粒在熔盐-分散时的载体，若比例不当也必然引起材料均匀性及生产效率上的问题。
优选地，步骤(1)所述1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐在进行球磨处理时采用的球磨介质为碳化钛研磨球，m(碳化钛研磨球)：m(1050铝粉体+纳米碳化钛+无机盐)＝3～5:1；所述球磨处理的时间为12～24h，转速为250～300r/min。采用增强材料相同材质的研磨球进行球磨处理，同时限定所述球磨原料的尺寸及球磨参数，可有效提高球磨效率，且不宜引入杂质。
所述无机盐包括氯化钾、氯化钙中的至少一种。两种无机盐性质相近，可在任意比例下混合并有效作为熔盐及分散载体使用。
优选地，步骤(2)所述真空加热的温度为800℃～830℃，时间为5～10min；超声分散处理的时间为2～3min，功率为800～1000W。所述超声分散处理的对象为熔盐颗粒混合物，因此需要特定的时间及功率才能保障熔体中陶瓷碳化钛颗粒可有效弥散均匀至粉末材料中。
更优选地，在步骤(2)所述超声分散处理时，将陶瓷超声探头深入到熔体当中进行超声分散，且陶瓷超声探头深入到熔体当中时，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处。
优选地，步骤(3)所述悬浊液沉淀的时间为1～2min，所述去离子水与前驱粉体B的质量比＞5:1；步骤(4)所述烘干的温度为100℃～150℃。
优选地，步骤(5)所述复合粉体与1050铝粉体按照金属丝材所需的纳米颗粒含量进行混合，然后进行烧结，所述粉末冶金烧结温度为560℃～595℃。
优选地，步骤(6)所述纳米颗粒增强1050铝的块体材料的加热温度为400℃～430℃，所述块体材料的挤压比为80～150。
优选地，步骤(7)所述线材材料需要在300℃～350℃进行去应力退火处理，挤压后的线材材料在拉拔过程中，其拉拔速度为10～30m/min。本发明所述的拉拔速度，在速度过低时会导致生产速率下降，提高能耗成本，而不是导致拉拔失败；而更高的拉拔速度会导致细丝发生断裂。
与专利CN115889762A(一种纳米陶瓷颗粒增强7075铝合金复合粉末及其制备方法和应用)相比，材料中的纳米颗粒含量存在明显差异。CN115889762A中公开的材料为了解决焊接接头应力的问题，需要使用颗粒含量较高的复合材料，其颗粒含量的体积分数大于4％，该体积分数下材料不能进行拉拔，无法制备成适合打印的丝材。本发明所制备丝材，其颗粒含量的体积分数不高于1.5％，在此条件下挤出后材料可以拉拔成丝。
此外，与纯1050铝材相比，由于纳米陶瓷颗粒的加入，在挤压和拉拔后会有较大的内应力产生，无法再直接进行拉拔或者多道次连续拉拔，需要进行退火处理。因此，这与1050铝丝的连续拉拔存在差异。
本发明还保护通过上述制备方法制备得到的适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材。
本发明还保护所述的纳米颗粒增强1050铝丝材在3D打印中的应用。本发明所制备的适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材相比于现有纯1050丝材，在打印后的构件上具有更高力学强度和硬度，具体而言，相比于现有纯1050丝材，本发明提出的纳米颗粒增强1050铝丝材力学强度提高20％以上，硬度提高10％以上。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：本发明所述制备方法采用熔盐-超声分散-清洗-过滤-粉末烧结-热挤压-拉拔步骤制备产品，利用熔化后的1050铝粉体、碳化钛陶瓷颗粒以及熔盐互不相溶的特点，通过熔盐作为分散载体，有效的将特定纳米尺寸的固体陶瓷颗粒引入至1050铝材料中，又利用超声分散使所述增强材料颗粒均匀弥散在液体金属中。将冷却后得到的纳米颗粒增强1050铝复合材料粉体经与1050铝粉末进行冶金烧结后即可得到纳米颗粒增强1050铝块体复合材料，经热挤压后即可得到所需的纳米颗粒增强1050铝线材材料，再经拉拔后即可得到具有指定直径的适用于3D打印的颗粒增强1050铝丝材。由于碳化钛具有高强度、高硬度、耐高温等优点，所述方法制备的1050铝丝材具有强度高、使用温度高、耐磨性好等优点，为扩展1050铝基复合材料在工业3D打印领域中的应用提供了新的思路，且所述纳米碳化钛增强1050铝丝材的增强相，即纳米碳化钛含量可以在一定范围内进行调节，得到具有不同性能的丝材，进而根据构件需求选择合适的丝材。本发明所述材料制备方法操作步骤简单，重复性高，安全环保，可实现工业化小规模生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的纳米颗粒增强1050铝丝材的光学图片；
图2为本发明实施例1制备的纳米颗粒增强1050铝丝材内部的SEM图谱。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明做进一步详细的描述。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。以下实施例中未注明具体条件的实验方法，通常按照本领域常规条件或按照制造厂商建议的条件；所使用的原料、试剂等，如无特殊说明，视为可以通过常规市场等商业途径得到的原料和试剂。本领域的技术人员在本发明的基础上所做的任何非实质性的变化及替换均属于本发明所要求保护的范围。
实施例1
本发明所述一种适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法的实施例，包括以下步骤：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及氯化钾在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛与氯化钙的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(无机盐)＝9.1:0.9：90；纳米碳化钛的平均粒径为50nm；1050铝粉体的平均粒径为40μm，无机盐的平均粒径为500μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处，以500W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa，加热温度为820℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉体B的质量比为8:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝复合粉体，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为4.5％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为1.5％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在590℃/30MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在410℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:90进行挤压，经挤压后即可得到直径为6mm，具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在300℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷后，进行拉拔处理，拉拔速度为15m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为1.5％。
将所得产品置入光学相机下观察，结果如图1所示，SEM图谱如图2所示。
实施例2
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及氯化钙在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛与氯化钙的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(无机盐)＝9.5:0.5：90；纳米碳化钛的平均粒径为40nm；所述1050铝粉体的平均粒径为40μm，无机盐的平均粒径为500μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处，以800W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为810℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉末B的质量比为8:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝复合粉体，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为2.5％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.75％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在560℃/20MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在400℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:150进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的丝材；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在350℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为10m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.75％。
实施例3
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及氯化钾在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛与氯化钾的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(无机盐)＝9.5：0.5:90；纳米碳化钛的平均粒径为60nm；1050铝粉体的平均粒径为40μm，无机盐的平均粒径为650μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处，以800W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为820℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉末B的质量比为8:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝粉体复合材料，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为2.5％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.5％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在560℃/20MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在430℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:120进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在320℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为20m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.5％。
实施例4
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛、氯化钾和氯化钙在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛、氯化钾与氯化钙的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(氯化钾)：v(氯化钙)＝9.2:0.8:10:80；纳米碳化钛的平均粒径为50nm；1050铝粉体的平均粒径为26μm，氯化钾的平均粒径为500μm；氯化钙的平均粒径为650μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处，以800W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为830℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉体B的质量比为8:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝复合粉体，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为4.2％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为1.5％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在580℃/30MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在420℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:80进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在320℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为10m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为1.5％。
实施例5
本实施例与实施例1的差别仅在于，步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛、氯化钾和氯化钙在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；所述1050铝粉体、纳米碳化钛、氯化钾与氯化钙的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(氯化钾)：v(氯化钙)＝4.6:0.4:45:50；纳米碳化钛的平均粒径为50nm；1050铝粉体的平均粒径为26μm，氯化钾的平均粒径为500μm；氯化钙的平均粒径为500μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处，以600W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为810℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；所述去离子水与前驱粉体B的质量比为10:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得所述纳米颗粒增强1050铝粉体复合材料，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为4.0％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.75％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在580℃/30MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到所述具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在430℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:100进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的丝材；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在310℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为15m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.75％。
实施例6
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及氯化钾在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛与氯化钾的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(无机盐)＝14.4:0.6:85；纳米碳化钛的平均粒径为60nm；1050铝粉体的平均粒径为53μm，无机盐的平均粒径为650μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，探头尖端位于熔体液面以下三分之二处，以700W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为810℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉体B的质量比为6:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝粉体复合材料，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为2.1％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.8％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在580℃/30MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在400℃进行加热保温，保温15min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:90进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的丝材；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在340℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为30m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.8％。
实施例7
本实施例与实施例1的差别仅在于，所述步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛、氯化钙及氯化钾在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛、氯化钾与氯化钙的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(氯化钾)：v(氯化钙)＝9.8:0.2:80:10；纳米碳化钛的平均粒径为50nm；1050铝粉体的平均粒径为26μm，氯化钾的平均粒径为500μm；氯化钙的平均粒径为600μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体插入陶瓷超声探头，以800W功率超声分散处理3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为820℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀3min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤5次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉体B的质量比为8:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、150℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝粉体复合材料，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数为0.91％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.5％进行换算，并将复合粉体与1050粉体进行混合，混合均匀后，采用SPS在575℃/30MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在410℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:100进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在300℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为20m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材，此时1050铝丝材中陶瓷颗粒含量的体积分数为0.5％。
对比例1
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述步骤(1)为：
将1050铝粉体、纳米碳化钛及氯化钾在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛与氯化钾的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(无机盐)＝15:5:80；纳米碳化钛的平均粒径为50nm；1050铝粉体的平均粒径为26μm，无机盐的平均粒径为500μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在480℃进行加热保温，保温20min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:200进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料。
对比例2
本对比例与实施例1的差别仅在于，所述步骤为：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及氯化钾在氩气保护的手套箱中将放入混料瓶，加入碳化钛研磨球后密封并置于混料机上进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；1050铝粉体、纳米碳化钛与氯化钙的体积比为：v(1050铝粉体)：v(纳米碳化钛)：v(无机盐)＝8:2:90；纳米碳化钛的平均粒径为50nm；1050铝粉体的平均粒径为26μm，无机盐的平均粒径为500μm；碳化钛研磨球与1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐这三种原料的球料质量比为4:1；所述球磨处理的时间为24h，转速为300r/min；
(2)将步骤(1)前驱粉体A进行真空加热10min，待粉体熔化后将所得熔体常规搅拌3min，倒入陶瓷舟冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；加热温度为800℃；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀2min，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤三次，得底层混合溶液C；去离子水与前驱粉末B的质量比＞5:1；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、120℃烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得1050铝粉体复合材料；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末，按照陶瓷颗粒含量的体积分数为1％进行混合，混合均匀后，采用SPS在575℃/20MPa对混合粉末进行粉末冶金烧结，即得到具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料在500℃进行加热保温，保温15min后将块体材料放入到挤压机中，选择挤压比为1:120进行挤压，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料，先在200℃进行退火处理，保温时间为1h，待线材冷却后，进行拉拔处理，拉拔速度为40m/min，待拉拔完成后重复上述步骤，直至获得所需直径的丝材。
效果例1
为验证本发明纳米颗粒增强1050铝丝材在混料过程中纳米颗粒含量对颗粒分散性能的影响，对实施例1及对比例1制备的丝材进行微观组织观察，发现当混料过程中纳米颗粒含量过高时，基体中的纳米颗粒很难实现有效分散，且经过多次拉拔后也不能实现颗粒的分散。
效果例2
为验证本发明纳米颗粒增强1050铝丝材在拉拔过程中的拉拔效果，对实施例1及对比例2制备的丝材进行拉拔对比观察，发现当拉拔速度过快且退火温度不够时，即便拉拔后的退火会降低内部的应力，但依旧会导致拉拔过程中丝材易断裂尤其是在小直径(直径小于1.5mm)材料中尤为明显。
对于本领域的技术人员来说，可根据以上描述的技术方案以及构思，做出其它各种相应的组成的成分，即生成相以纳米碳化钛颗粒增强的1050铝基复合材料材料为主(TiCnp/1050Al)，包括但不限制于1050、1060、1070、1080系列纯铝材料。在此过程中原料的颗粒粒径、原料的比例、分散工艺、超声功率、干燥工艺的改变、烧结工艺的变化、挤出工艺、拉拔工艺的改变，而所有的这些改变以及变形都应该属于本发明权利要求的保护范围之内。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐混合均匀并进行球磨处理，过筛，得前驱粉体A；所述1050铝粉体与纳米碳化钛的体积比为1:0.01～0.1，所述1050铝粉体与纳米碳化钛的体积之和与无机盐的体积比为5～15:85～95，所述纳米碳化钛的平均粒径为40～60nm；
(2)将步骤(1)所述前驱粉体A进行真空加热，待粉体熔化后将所得熔体进行超声分散处理，然后冷却，所得块状固体粉碎至粉体颗粒粒径＜5mm，得前驱粉体B；所述真空加热时的真空度≤6×10-2Pa；
(3)将步骤(2)所得前驱粉体B置于去离子水中溶解搅拌，随后对溶解后的悬浊液进行沉淀，再将上层悬浊液倒出，留下底层黑色的颗粒状物质，并重复本步骤3～5次，得底层混合溶液C；
(4)将步骤(3)所得底层混合溶液C经抽滤、烘干后，所得黑色粉末依次进行粉碎和过筛处理，即得纳米颗粒增强1050铝复合粉体，此时复合粉体中的纳米颗粒含量的体积分数在0.68％～4.5％；
(5)将步骤(4)所得复合粉体与1050铝粉末经混合后进行粉末冶金烧结，即得到所述具有纳米颗粒增强1050铝的块体材料，烧结后的块体材料中，纳米颗粒的体积含量介于0.5％～1.5％之间；
(6)将步骤(5)所得纳米颗粒增强1050铝的块体材料经加热后放入到挤压机中，经挤压后即可得到具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料；
(7)将步骤(6)中所得具有纳米颗粒增强1050铝的线材材料经过拉拔，即可得到具有所需直径的纳米颗粒增强1050铝丝材，丝材材料中纳米颗粒增强相的体积百分含量介于0.5％～1.5％之间。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述1050铝粉体的平均粒径为10～53μm，无机盐的平均粒径为500～650μm，所述1050铝粉体、纳米碳化钛及无机盐在进行球磨处理时采用的球磨介质为碳化钛研磨球，m(碳化钛研磨球)：m(1050铝粉体+纳米碳化钛+无机盐)＝3～5:1；所述球磨处理的时间为12～24h，转速为250～300r/min。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述真空加热的温度为800℃～830℃，时间为5～10min；超声分散处理的时间为2～3min，功率为800～1000W。
4.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述悬浊液沉淀的时间为1～2min；步骤(4)所述烘干的温度为100℃～150℃。
5.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(5)所述复合粉体与1050铝粉体按照金属丝材所需的纳米颗粒含量进行混合，然后进行烧结，所述粉末冶金烧结温度为560℃～595℃。
6.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(6)所述纳米颗粒增强1050铝的块体材料的加热温度为400℃～430℃，所述块体材料的挤压比为80～150。
7.根据权利要求1或2所述的制备方法，其特征在于，步骤(7)所述线材材料需要在300℃～350℃进行去应力退火处理，挤压后的线材材料在拉拔过程中，其拉拔速度为10～30m/min。
8.权利要求1或2所述的制备方法制备得到的适用于3D打印的纳米颗粒增强1050铝丝材。
9.权利要求8所述的纳米颗粒增强1050铝丝材在3D打印中的应用。
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| CN202311431771.1A CN117655339A (zh) | 2023-10-31 | 2023-10-31 | 一种适用于3d打印的纳米颗粒增强1050铝丝材及其制备方法 |
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