CN117655336A - 一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及铜钨触头技术领域，具体是涉及一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法；该制备方法包括以下步骤：制备具有蜂窝结构单元的钨骨架、过烧结熔渗法制得铜钨复合基体、制备W‑25Cu端帽以及制备CuW触头；上述制备方法通过复合W‑25Cu端帽、CuCr粘合层和铜钨复合基体制备CuW触头，在大电流烧结下，CuCr粘合层能够有效提高W‑25Cu端帽和铜钨复合基体的结合强度，进而使CuW触头的接触端不仅具有高导电率和硬度，还能使击穿电流的位置由富铜区转为铜钨界面，进而提高CuW触头的抗电烧蚀性能。
Description
技术领域
本发明涉及铜钨触头制备技术领域，具体是涉及一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法。
背景技术
铜钨合金由于兼具铜的高导电导热性和钨的耐磨难熔性，被广泛地用作于电力和核工程领域，如高压断路器的触头材料、耐电弧电极和核反应堆中的偏滤器。
传统工艺制备铜钨触头多为一体式结构，因其结构难以调控，所以触头的硬度、导电率和抗电烧蚀性能不能同时满足：若需要提高铜钨触头的导电率，则需要提高铜钨触头中铜相的比例，但这会导致触头的硬度不达标；若以提高铜钨触头中钨相的比例的方式提高触头的硬度，又会导致触头的导电率不达标；若以铜钨复合合金的方式制备均匀组织的一体式触头，那么在发生电击穿现象时，熔化的铜液又很难被钨相阻碍溅出，则触头的使用寿命会随着铜相的减少而降低。
发明内容
为了实现解决上述问题，本发明提供了一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，通过复合W-25Cu端帽、CuCr粘合层和铜钨复合基体制备CuW触头，使CuW触头的接触端不仅具有高导电率和硬度，还能使击穿电流的位置由富铜区转为铜钨界面，提高CuW触头的抗电烧蚀性能。
本发明的技术方案如下：
S1、制备具有蜂窝结构单元的钨骨架；
S1-1、在激光选区熔化设备放料区放置粒径范围为15～50μm的纯钨球形粉体；
S1-2、输入激光选区熔化参数，于真空惰性气氛下预热基板；
激光选区熔化参数为：切片厚度：25μm，激光光斑直径：90～100μm，扫描功率：280～300W，扫描速度：430～450mm/s，扫描间距：55～60μm，惰性气体流量：3m3/h；
说明：因为激光选区熔化技术可以逐层精确控制激光束的照射位置，所以允许高度自由的形状设计，因此在本发明中能够设计具有蜂窝结构单元的钨骨架；蜂窝结构单元的钨骨架，当外力方向垂直于蜂窝结构的六边形面时，钨骨架的变形量很小，压缩强度高，这就使得基于蜂窝结构单元的钨骨架能够抵抗触头沿中轴线方向撞击时的外部冲击；
S1-3、激光按切片厚度打印具有蜂窝结构单元的钨骨架，钨骨架经超声酸洗、醇洗与水洗后备用；
S2、通过烧结熔渗法制得铜钨复合基体；
S3、制备W-25Cu端帽；
S3-1、通过原位合成法制备粒径在5～20μm的W-25Cu复合微球，在模具中将W-25Cu复合微球在200～550MPa等压压制成相对密度为45～78％的第二生坯；
S3-2、采用SPS法将S3-1中制备的第二生坯烧制成W-25Cu端帽；
在真空度为10-3Pa，输出电压为8～12V，输出电流为9000～16000A的条件下，以280～300℃/s的速率升温至1480℃，保温5～10min，随炉冷却至室温；
说明：SPS快速烧结是用于高效、快速地烧结粉末材料的粉末冶金工艺，该工艺通过在高温和高压下施加电流来实现烧结。在SPS过程中，粉末样品被置于两电极之间，并施加直流或脉冲电流。电流通过样品时会产生剧烈的局部加热效应，使粉末颗粒迅速烧结在一起，形成致密的块状材料。
相比传统的烧结方法，SPS可以在相对较低的温度下完成烧结过程，从而降低了能耗和材料的热腐蚀风险。其次，SPS烧结过程非常快速，通常只需几分钟到几小时就能完成，而传统的烧结方法需要时间很久。此外，SPS可实现高度均匀的温度和应力分布，有助于保持材料的均一性和致密性；
S4、通过高温烧结法将W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和铜钨复合基体烧制成CuW触头。
进一步地，S2中通过烧结熔渗法制得铜钨复合基体的步骤为：
S2-1、测量S1-3中的钨骨架的孔隙率，记为通过下式计算称取铜粉的质量MCu：
式中，ρCu为Cu的密度；
S2-2、将S2-1中称取的Cu粉在180～200MPa下等压成型，得第一生坯；
S2-3、采用烧结熔渗法将S2-2中的第一生坯熔渗入S1-5中的钨骨架中，得铜钨复合基体。
说明：铜具有良好的导热性能，将铜熔渗到钨骨架中后，可以有效提高复合材料整体的导热性能；熔渗铜能够填充钨骨架的孔隙，这样既保留了钨的高强度特性，又引入了铜的高导电率和高传热性能，从而增加了整体材料的强度、导电率和高传热性能；铜的渗透可以填充并固定钨骨架的结构，从而提高触头的稳定性和耐久性；除了上述优势外，熔渗是还是一种适应性很强的制备方法，尤其适用于具有复杂骨架结构的材料制备。
进一步地，S2-3中烧结熔渗法的升温梯度为：还原性气氛下，在40MPa压力下，以7～10℃/min的速率升温至1300℃，保温70～90min；然后以3～5℃/min的速率降温至1100℃，保温30～40min；保温结束后随炉冷却至室温。
说明：通过控制升温速率和保温时间，能够控制触头的强度、导电率和热性能，以满足不同的设计需求。
进一步地，S3-1中原位合成法制备W-25Cu复合微球的步骤为：
S3-1-1、取0.6mol/L的钨酸钠溶液和0.6mol/L的硝酸铜溶液；
S3-1-2、于硝酸铜溶液依次滴入浓度为25％的氨水和钨酸钠，直至混合溶液的pH值为5.5；室温下以60～80r/min的速率搅拌1.5～2h；
S3-1-3、将S3-1-2中混合溶液置于反应釜中加热，以16～20℃/min的升温速率升温至180℃，保温20～24h，保温结束后随炉冷却至室温；
S3-1-4、分离S3-1-3中溶液的沉淀并洗涤沉淀，直至母液pH值为7；所得沉淀于100～120℃下干燥8～10h，研磨过筛得粒径为5～20μm的W-25Cu复合微球。
说明：W-25Cu复合微球的原位合成主要通过固相扩散和化学气相迁移。通过挥发相WO2(OH)2的气相迁移，使得在还原过程中钨相附着在铜颗粒表面异质形核长大，从而抑制了铜相的聚集和长大，改善了钨铜颗粒的结合界面。
进一步地，S4中通过高温烧结法制得CuW触头的步骤为：
S4-1、依次将S3-2中W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和S2-3中铜钨复合基体于模具中以230～250MPa等压压制，得第三生坯；
S4-2、在梯度温度下高温烧结S4-1中第三生坯，然后在保护气氛下做时效处理，得CuW触头。
说明：梯度烧结可以有效减少由于温度差异引起的热应力，有助于减缓不同组元间的热应力差异，提高附着力；温度梯度熔渗可以促使CuCr0.1液在熔渗过程中温度逐渐升高，以CuCr粘合层的形式浸润W-25Cu端帽和铜钨复合基体，提高二者的结合强度。
而固态时效可以促进晶粒的再结晶和晶粒长大的同时，抑制晶粒的过度长大。这样可以使铜钨合金的晶粒尺寸更加均匀，晶界更加细化，从而提高材料的强度和韧性。
进一步地，S4-2中所述高温烧结的温度梯度为：6×10-1Pa的真空度下，首先在3～6min内由室温升至600℃，保温10～15min；然后在10～15min内由600℃升至1000℃，保温20～25min；最后在25～30min内由1000℃升至1400℃，保温3.5～4h；
时效处理的温度梯度为：首先于1000℃下保温1～1.2h，然后降温至500℃保温4～5h。
说明：通过控制升/降温速率和保温时间，能够控制触头的强度、导电率和热性能，以满足不同的设计需求。
与现有的CuW触头的制备方法相比，本发明的有益效果是：
(1)本发明中设计有蜂窝结构单元的钨骨架，当外力方向垂直于蜂窝结构的六边形面时，钨骨架的变形量很小，即压缩强度高，这就使得基于蜂窝结构单元的钨骨架能够有效抵抗触头沿中轴线方向施加的外部冲击。
(2)本发明制备的CuW触头由W-25Cu端帽、CuCr粘合层和铜钨复合基体结合而成；在SPS大电流烧结下，CuCr粘合层能够有效提高W-25Cu端帽和铜钨复合基体的结合强度，进而使CuW触头的接触端不仅具有高导电率和硬度，还能使击穿电流的位置由富铜区转为铜钨界面，进而提高CuW触头的抗电烧蚀性能。
附图说明
图1是实施例1制备的CuW触头在100倍下的形貌图；
图2是实施例1制备的CuW触头在200倍下的形貌图；
图3是实施例1制备的CuW触头在500倍下的形貌图。
具体实施方式
为更进一步阐述本发明所采取的方式和取得的效果，下面将结合附图对本发明的技术方案进行清楚和完整地描述。
实施例1
实施例1主要是阐述本发明在具体参数下的方案设计。
S1、制备具有蜂窝结构单元的钨骨架；
S1-1、在激光选区熔化设备放料区放置粒径范围为15～50μm的纯钨球形粉体；
S1-2、输入激光选区熔化参数，于真空惰性气氛下预热基板；
激光选区熔化的参数为：切片厚度：25μm，激光光斑直径：90μm，扫描功率：280W，扫描速度：430mm/s，扫描间距：55μm，惰性气体流量：3m3/h；
S1-3、激光按切片厚度打印具有蜂窝结构单元的钨骨架，钨骨架经超声酸洗、醇洗与水洗后备用；
S2、通过烧结熔渗法制得铜钨复合基体；
S2-1、测量S1-3中的钨骨架的孔隙率，记为通过下式计算称取铜粉的质量MCu：式中，ρCu为Cu的密度；
S2-2、将S2-1中称取的Cu粉在180MPa下等压成型，得第一生坯；
S2-3、采用烧结熔渗法将S2-2中的第一生坯熔渗入S1-5中的钨骨架中，得铜钨复合基体；
烧结熔渗法的温度梯度为：还原性气氛下，在40MPa压力下，以7℃/min的速率升温至1300℃，保温70min；然后以3℃/min的速率降温至1100℃，保温30min；保温结束后随炉冷却至室温；
S3、制备W-25Cu端帽；
S3-1、通过原位合成法制备粒径在5～20μm的W-25Cu复合微球，在模具中将W-25Cu复合微球在200MPa等压压制成相对密度为45％的第二生坯；
S3-1-1、取0.6mol/L的钨酸钠溶液和0.6mol/L的硝酸铜溶液；
S3-1-2、于硝酸铜溶液依次滴入浓度为25％的氨水和钨酸钠，直至混合溶液的pH值为5.5；室温下以60r/min的速率搅拌2h；
S3-1-3、将S3-1-2中混合溶液置于反应釜中加热，以16℃/min的升温速率升温至180℃，保温20h，保温结束后随炉冷却至室温；
S3-1-4、分离S3-1-3中溶液的沉淀并洗涤沉淀，直至母液pH值为7；所得沉淀于100℃下干燥8h，研磨过筛得粒径为5～20μm的W-25Cu复合微球；
S3-2、采用SPS法将S3-1中制备的第二生坯烧制成W-25Cu端帽；
在真空度为10-3Pa，输出电压为8V，输出电流为9000A的条件下，以280℃/s的速率升温至1480℃，保温5min，随炉冷却至室温；
S4、通过高温烧结法将W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和铜钨复合基体烧制成CuW触头；
S4-1、依次将S3-2中W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和S2-3中铜钨复合基体于模具中以230MPa等压压制，得第三生坯；
S4-2、在梯度温度下高温烧结S4-1中第三生坯，然后在保护气氛下做时效处理，得CuW触头，参见图1～3；
高温烧结法的温度梯度为：6×10-1Pa的真空度下，首先在3min内由室温升至600℃，保温10min；然后在10min内由600℃升至1000℃，保温20min；最后在25min内由1000℃升至1400℃，保温3.5h；
时效处理的温度梯度为：首先于1000℃下保温1h，然后降温至500℃保温4h。
实施例2
实施例2的叙述基础为实施例1中记载方案，旨在阐述另一参数下的方案设计。
S1、制备具有蜂窝结构单元的钨骨架；
S1-1、在激光选区熔化设备放料区放置粒径范围为15～50μm的纯钨球形粉体；
S1-2、输入激光选区熔化参数，于真空惰性气氛下预热基板；
激光选区熔化的参数为：切片厚度：25μm，激光光斑直径：100μm，扫描功率：300W，扫描速度：450mm/s，扫描间距：60μm，惰性气体流量：3m3/h；
S1-3、激光按切片厚度打印具有蜂窝结构单元的钨骨架，钨骨架经超声酸洗、醇洗与水洗后备用；
S2、通过烧结熔渗法制得铜钨复合基体；
S2-1、测量S1-3中的钨骨架的孔隙率，记为通过下式计算称取铜粉的质量MCu：式中，ρCu为Cu的密度；
S2-2、将S2-1中称取的Cu粉在200MPa下等压成型，得第一生坯；
S2-3、采用烧结熔渗法将S2-2中的第一生坯熔渗入S1-5中的钨骨架中，得铜钨复合基体；
烧结熔渗法的温度梯度为：还原性气氛下，在40MPa压力下，以10℃/min的速率升温至1300℃，保温90min；然后以5℃/min的速率降温至1100℃，保温40min；保温结束后随炉冷却至室温；
S3、制备W-25Cu端帽；
S3-1、通过原位合成法制备粒径在5～20μm的W-25Cu复合微球，在模具中将W-25Cu复合微球在550MPa等压压制成相对密度为78％的第二生坯；
S3-1-1、取0.6mol/L的钨酸钠溶液和0.6mol/L的硝酸铜溶液；
S3-1-2、于硝酸铜溶液依次滴入浓度为25％的氨水和钨酸钠，直至混合溶液的pH值为5.5；室温下以80r/min的速率搅拌1.5h；
S3-1-3、将S3-1-2中混合溶液置于反应釜中加热，以20℃/min的升温速率升温至180℃，保温24h，保温结束后随炉冷却至室温；
S3-1-4、分离S3-1-3中溶液的沉淀并洗涤沉淀，直至母液pH值为7；所得沉淀于120℃下干燥10h，研磨过筛得粒径为5～20μm的W-25Cu复合微球；
S3-2、采用SPS法将S3-1中制备的第二生坯烧制成W-25Cu端帽；
在真空度为10-3Pa，输出电压为12V，输出电流为16000A的条件下，以300℃/s的速率升温至1480℃，保温10min，随炉冷却至室温；
S4、通过高温烧结法将W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和铜钨复合基体烧制成CuW触头；
S4-1、依次将S3-2中W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和S2-3中铜钨复合基体于模具中以250MPa等压压制，得第三生坯；
S4-2、在梯度温度下高温烧结S4-1中第三生坯，然后在保护气氛下做时效处理，得CuW触头；
高温烧结的温度梯度为：6×10-1Pa的真空度下，首先在6min内由室温升至600℃，保温15min；然后在15min内由600℃升至1000℃，保温25min；最后在30min内由1000℃升至1400℃，保温4h；
时效处理的温度梯度为：首先于1000℃下保温1.2h，然后降温至500℃保温5h。
实验例
本实验例的叙述基础为实施例1中的记载方案，旨在阐明本发明的实际应用效果。
1、实验设计
为了阐明本发明制备的AgWC触头坯料脂的具体性能，设计以下实验组：
空白组：采用现役的CuW60触头作为空白组；
对照组1：除了下述内容外，其余部分均与实施例1中内容相同：使用CuCr0.1材料代替钨骨架和铜相，制备基体；
对照组2：除了下述内容外，其余部分均与实施例1中内容相同：制备第三生坯时，W-25Cu端帽与铜钨复合基体不添设CuCr0.1粉；
对照组3：除了下述内容外，其余部分均与实施例1中内容相同：W-25Cu端帽与铜钨复合基体间CuCr0.1粉的厚度为0.3mm；
对照组4：除了下述内容外，其余部分均与实施例1中内容相同：W-25Cu端帽与铜钨复合基体间CuCr0.1粉的厚度为0.6mm；
对照组5：除了下述内容外，其余部分均与实施例1中内容相同：W-25Cu端帽与铜钨复合基体间CuCr0.1粉的厚度为0.9mm。
2、相关性能实验
探究不同实验条件对触头的相关性能，数据见表1。
表1实验数据
从表1中数据可以看出，相较于作为空白组的CuW60触头，本发明在对照组3～5中制备的触头的硬度与其接近，且只有对照组4中触头硬度高于CuW60触头，但导电率均高于CuW60触头；这是因为CuW60触头是由均匀的CuW60合金整体制备而成，W含量较高，在提高了触头的硬度的同时导致其导电率不高。
而在抗电烧蚀性能方面，空白组、对照组1～3中触头的首次电流击穿位置均为富铜区，这表明在电击穿过程中铜相发生熔化且铜液滴喷溅；这会极大影响触头的使用寿命；而对照组3～5中因为在触头的接触端设置有W-25Cu端帽，使电流击穿位置发生在铜钨界面，这样一来，即使铜相熔化，也会在溅射过程中被钨相阻拦，进而降低铜相的损失量，提高触头的使用寿命。
比较对照组1和空白组，能够看出，采用3DP法用W粉末制备触头，相较于CuW80触头，导电率有所上升但硬度下降严重；这是因为粉末冶金法制备触头时使用的粘结剂含量较高，在后续的脱除粘结剂流程中会留下孔隙，降低触头的整体硬度。
比较对照组2和对照组1，能够看出，使用CuCr0.1材料代替钨骨架和铜相，制备基体，虽然提高了触头整体的导电率，但没有钨骨架的支撑，导致触头的硬度不达标。
比较对照组3和对照组2，能够看出，对照组3因设计了CuCr粘合层，有效提高W-25Cu端帽和铜钨复合基体的结合强度，因此触头的硬度和导电率均有提升。
比较对照组3、4、5，能够看出，随着CuCr粘合层厚度的增加，触头的导电率呈现上升趋势，触头的硬度呈现先升高后下降的趋势，推测是因为过厚的CuCr粘合层在后续熔渗工艺中不能全部渗入W-25Cu端帽和铜钨复合基体内，导致触头的硬度反而下降。
Claims (6)
1.一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，其特征在于，包括步骤：
S1、制备具有蜂窝结构单元的钨骨架；
S1-1、在激光选区熔化设备放料区放置粒径范围为15～50μm的纯钨球形粉体；
S1-2、输入激光选区熔化参数，于真空惰性气氛下预热基板；
所述激光选区熔化参数为：切片厚度：25μm，激光光斑直径：90～100μm，扫描功率：280～300W，扫描速度：430～450mm/s，扫描间距：55～60μm，惰性气体流量：3m3/h；
S1-3、激光按切片厚度打印具有蜂窝结构单元的钨骨架，所述钨骨架经超声酸洗、醇洗与水洗后备用；
S2、通过烧结熔渗法制得铜钨复合基体；
S3、制备W-25Cu端帽；
S3-1、通过原位合成法制备粒径在5～20μm的W-25Cu复合微球，在模具中将所述W-25Cu复合微球在200～550MPa等压压制成相对密度为45～78％的第二生坯；
S3-2、采用SPS法将S3-1中制备的第二生坯烧制成W-25Cu端帽；
在真空度为10-3Pa，输出电压为8～12V，输出电流为9000～16000A的条件下，以280～300℃/s的速率升温至1480℃，保温5～10min，随炉冷却至室温；
S4、通过高温烧结法将W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和铜钨复合基体烧制成CuW触头。
2.如权利要求1所述的一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，其特征在于，所述S2中通过烧结熔渗法制得铜钨复合基体的步骤为：
S2-1、测量S1-3中的钨骨架的孔隙率，记为通过下式计算称取铜粉的质量MCu：
式中，ρCu为Cu的密度；
S2-2、将S2-1中称取的Cu粉在180～200MPa下等压成型，得第一生坯；
S2-3、采用烧结熔渗法将S2-2中的第一生坯熔渗入S1-5中的钨骨架中，得铜钨复合基体。
3.如权利要求2所述的一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，其特征在于，S2-3中所述烧结熔渗法的升温梯度为：还原性气氛下，在40MPa压力下，以7～10℃/min的速率升温至1300℃，保温70～90min；然后以3～5℃/min的速率降温至1100℃，保温30～40min；保温结束后随炉冷却至室温。
4.如权利要求1所述的一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，其特征在于，S3-1中原位合成法制备W-25Cu复合微球的步骤为：
S3-1-1、取0.6mol/L的钨酸钠溶液和0.6mol/L的硝酸铜溶液；
S3-1-2、于硝酸铜溶液依次滴入浓度为25％的氨水和钨酸钠，直至混合溶液的pH值为5.5；室温下以60～80r/min的速率搅拌1.5～2h；
S3-1-3、将S3-1-2中混合溶液置于反应釜中加热，以16～20℃/min的升温速率升温至180℃，保温20～24h，保温结束后随炉冷却至室温；
S3-1-4、分离S3-1-3中溶液的沉淀并洗涤沉淀，直至母液pH值为7；所得沉淀于100～120℃下干燥8～10h，研磨过筛得粒径为5～20μm的W-25Cu复合微球。
5.如权利要求1所述的一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，其特征在于，所述S4中通过高温烧结法制得CuW触头的步骤为：
S4-1、依次将S3-2中W-25Cu端帽、CuCr0.1粉和S2-3中铜钨复合基体于模具中以230～250MPa等压压制，得第三生坯；
S4-2、在梯度温度下高温烧结S4-1中第三生坯，然后在保护气氛下做时效处理，得CuW触头。
6.如权利要求5所述的一种高抗电烧蚀性能的CuW触头的制备方法，其特征在于，S4-2中所述高温烧结的温度梯度为：6×10-1Pa的真空度下，首先在3～6min内由室温升至600℃，保温10～15min；然后在10～15min内由600℃升至1000℃，保温20～25min；最后在25～30min内由1000℃升至1400℃，保温3.5～4h；
所述时效处理的温度梯度为：首先于1000℃下保温1～1.2h，然后降温至500℃保温4～5h。
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