CN117653563A - 一种高透皮性的重组胶原蛋白肽及其制备工艺和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种高透皮性的重组胶原蛋白肽及其制备工艺和应用。本发明高透皮性的重组胶原蛋白肽包含乙酰基六肽‑8、精氨酸/赖氨酸多肽、水解胶原和可溶性胶原，其具有透皮效果好、皮肤吸收效率高，从而能显著增加皮肤弹性和保湿效果，功能多样且强度均衡，也具有储存稳定高和使用稳定性高的效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种高透皮性的重组胶原蛋白肽及其制备工艺和应用。
背景技术
胶原蛋白是人体最重要的结构蛋白质，广泛存在于人体的皮肤、骨骼、肌肉、软骨等组织中，起支撑、修复、保护等重要作用，在肌肤细胞的生长、更新过程中起着重要作用。随着年龄增长，胶原蛋白不断流失。科学合理的补充胶原蛋白能巩固肌底支撑，提供肌肤营养，起到保湿锁水，滋润皮肤，延缓衰老，淡化皱纹等功效。
重组人源胶原蛋白，又称RHC，是根据人胶原蛋白的结构特性，利用生物科学技术和发酵技术，通过微生物(如活性酵母)高密度发酵，绿色分离纯化工艺生产的一种高分子的生物源蛋白，与人胶原蛋白高度一致。重组人源胶原蛋白在肌肤表面形成保护膜；直达肌底，补充流失的胶原蛋白；促进胶原蛋白合成，触发肌肤自我修护能力，留住年轻肌龄；有效滋养肌肤，提升皮肤更新能力，帮助均匀肤色；能够深层锁住皮肤水分，达到保湿、滋养、屏障、修护作用，焕发肌肤活力光彩。
虽然重组人胶原蛋白肽具有很好的功能作用，但是其在使用时，其透皮效果、功能多样性且需兼具强度效果、存储稳定性、使用稳定性等技术问题均是需要解决与克服的问题。
发明内容
本发明基于上述技术问题的解决，从而提供本发明技术方案。本发明提供一种高透皮性的重组胶原蛋白肽及其制备工艺和应用；本发明技术方案得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有透皮效果好、皮肤吸收效率高，从而能显著增加皮肤弹性和保湿效果，功能多样且强度均衡，也具有储存稳定高和使用稳定性高的效果。
具体地，本发明提供一种高透皮性的重组胶原蛋白肽，制备原料包括：0.1-1质量份乙酰基六肽-8、0.05-1质量份精氨酸/赖氨酸多肽、0.5-3质量份水解胶原和0.4-2.5质量份可溶性胶原。
进一步地，所述乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽质量比为(2-5)：1、(2.2-4.5)：1、(2.5-4.2)：1或(3-4)：1。
进一步地，所述水解胶原包括鱼胶原蛋白肽。
进一步地，制备原料还可含有：5-10质量份磷脂酰胆碱、4-8质量份聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、1-3质量份胆甾醇、50-200质量份有机溶剂、50-400质量份水。
进一步地，所述磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比为1：(0.4-0.9)、1：(0.45-0.85)、1：(0.5-0.8)或1：(0.55-0.75)。
进一步地，本发明提供一种高透皮性的重组胶原蛋白肽，制备原料包括：5-10质量份磷脂酰胆碱、4-8质量份聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、1-3质量份胆甾醇、50-200质量份有机溶剂、50-400质量份水、0.1-1质量份乙酰基六肽-8、0.05-1质量份精氨酸/赖氨酸多肽、0.5-3质量份水解胶原和0.4-2.5质量份可溶性胶原。
进一步地，可溶性胶原包括重组Ⅰ型人源化胶原蛋白、重组Ⅲ型人源化胶原蛋白的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、石油醚、乙醚中的至少一种。
进一步地，本发明所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽剂型可选择为固体状，例如粉末、颗粒、或片剂。
具体地，本发明提供一种高透皮性的重组胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、将5-10质量份磷脂酰胆碱、4-8质量份聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、1-3质量份胆甾醇溶于50-200质量份有机溶剂中，超声分散，将有机溶剂蒸发完全以除去有机溶剂，得到薄膜；
(2)、将步骤(1)的薄膜溶于50-400质量份水，超声分散，得到水溶液；
(3)、将0.1-1质量份乙酰基六肽-8、0.05-1份精氨酸/赖氨酸多肽、0.5-3质量份水解胶原、0.4-2.5质量份可溶性胶原加入步骤(2)的水溶液中，均质，干燥，得到高透皮性的重组胶原蛋白肽。
进一步地，所述步骤(1)中磷脂酰胆碱用量为4.5、5、5.5、6、6.5、7、7.5、8、8.5、9、9.5质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(1)中聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯4.5、5、5.2、5.5、5.8、6、6.2、6.5、6.8、7、7.5质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，基于产品储存稳定性、使用稳定性以及赋予肌肤弹性和保湿效果需求，所述步骤(1)中磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比为1：(0.4-0.9)、1：(0.45-0.85)、1：(0.5-0.8)或1：(0.55-0.75)。
进一步地，所述步骤(1)中胆甾醇用量为1.2、1.5、1.6、1.8、2、2.2、2.4、2.5、2.6、2.7、2.9质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(1)中有机溶剂用量为60、70、80、90、100、120、140、150、170、180、190质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(1)中的有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、石油醚、乙醚中的至少一种。
进一步地，所述步骤(2)中水用量为80、100、120、140、160、180、200、220、240、260、280、300、320、340、360、380质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(1)、(2)中超声分散的超声频率为10-30KHz、12-28KHz、15-25KHz或18-23KHz。超声功率均为50-800W、80-700W、100-600W或200-500W。超声时间均为0.1-5小时、0.2-4小时、0.3-3小时或0.4-2小时。
进一步地，所述步骤(3)中乙酰基六肽-8用量为0.2、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(3)中精氨酸/赖氨酸多肽用量为0.1、0.2、0.3、0.35、0.4、0.45、0.5、0.55、0.6、0.7、0.8、0.9质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(3)中水解胶原用量为0.55、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.4、2.5、2.7、2.9质量份或任意两个数值之间的质量份用量。进一步地，所述水解胶原包括鱼胶原蛋白肽。
进一步地，所述步骤(3)中可溶性胶原用量为0.5、0.6、0.7、0.8、0.9、1、1.2、1.5、1.8、2、2.2、2.4质量份或任意两个数值之间的质量份用量。
进一步地，所述步骤(3)中可溶性胶原包括重组Ⅰ型人源化胶原蛋白、重组Ⅲ型人源化胶原蛋白的至少一种。所述可溶性胶原能赋予产品优异保湿补水和抗皱效果。
进一步地，基于产品赋予肌肤弹性效果需求，所述步骤(3)中乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽质量比为(2-5)：1、(2.2-4.5)：1、(2.5-4.2)：1或(3-4)：1。
进一步地，所述步骤(3)中均质过程包括通过高压均质机处理，均质压力为300bar-1500bar、400bar-1400bar、450bar-1300bar或500bar-1000bar。循环次数为2-15次、2-15次、2-15次或2-15次。均质温度为20-60℃、25-55℃、25-50℃或25-45℃。
进一步地，所述步骤(3)的干燥为冷冻干燥。
进一步地，所述步骤(3)冷冻干燥温度为-40至-10℃、-38至-12℃、-35至-15℃或-30至-20℃。冷冻干燥真空度为13～40Pa、14～38Pa、15～35Pa或18～28Pa。冷冻干燥时间为5-72小时、8-65小时、9-50小时、或10-48小时。
另一方面地，本发明提供一种由上述制备方法得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽。
进一步地，本发明所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽剂型可选择为固体状，例如粉末、颗粒、或片剂。
另一方面地。本发明提供一种应用，包括上述高透皮性的重组胶原蛋白肽的用于制备化妆品中的应用。
另一方面地，本发明提供一种含有上述高透皮性的重组胶原蛋白肽的化妆品，所述高透皮性的重组胶原蛋白肽在化妆品中的质量百分比用量为1-10％。进一步地，所述化妆品包括水剂、乳液剂、精华、膏状、霜状、粉状的等剂型的化妆品。
有益效果：
本发明使用磷脂酰胆碱、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、胆甾醇、乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽、水解胶原、可溶性胶原制备得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有透皮效果好、皮肤吸收效率高，从而能显著增加皮肤弹性和保湿效果，功能多样且强度均衡，也具有储存稳定高和使用稳定性高的效果。
本发明制备得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有优异保湿肌肤效果，由其得到的化妆品能赋予肌肤在第5小时增加皮肤含水量33.2％的效果，在第10小时能增加肌肤含水量22.3％的效果。
本发明高透皮性的重组胶原蛋白肽具有优异增加肌肤弹性的效果，由其得到的化妆品能赋予肌肤在第1个月增加肌肤弹性33.6％的效果，在第3个月能增加肌肤皮肤弹性42.5％的效果。
本发明磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽展现出能赋予化妆品更优异保湿和增加肌肤弹性的效果，两者产生相互促进的协同关系从而增加产品的保湿和增加肌肤弹性效果；且当磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比在1：(0.4-0.9)范围内，得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有更优的保湿和增加肌肤弹性效果。
本发明体系中的乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽的组合，产生一定的增效作用，赋予高透皮性的重组胶原蛋白肽的化妆品显著增加肌肤弹性效果。当乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽质量比为(2-5)：1范围内，得到的增加肌肤弹性效果会更好。
本发明体系中水解胶原的添加，能赋予本发明组合物优异保湿补水和增加皮肤弹性的效果。
本发明高透皮性的重组胶原蛋白肽制备工艺简单、且成本低，具有广泛应用前景。
具体实施方式
下文将结合具体实施方式阐述本发明，本发明的优点和各种效果将由此更加清楚地呈现。本领域技术人员应理解，这些具体实施方式是用于说明本发明，而非限制本发明。
其中，本发明具体实施方式中的原料来源为：
磷脂酰胆碱：西安沐森生物工程有限公司。聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯：武汉克米克生物医药技术有限公司。胆甾醇：湖北博元生物科技有限公司。乙酰基六肽-8：润辉生物技术(威海)有限公司。精氨酸/赖氨酸多肽，CAS号为31014-78-5：润辉生物技术(威海)有限公司。重组Ⅰ型人源化胶原蛋白：浙江诸暨聚源生物技术有限公司。重组Ⅲ型人源化胶原蛋白：浙江诸暨聚源生物技术有限公司。水解胶原：广州润物无声医药科技有限公司。β-葡聚糖：陕西晨明生物科技有限公司。葡萄籽油：湖北兴恒业科技有限公司。霍霍巴油：江苏博思特化工科技有限公司。芦荟提取物：扶风斯诺特生物科技有限公司。
一、高透皮性的重组胶原蛋白肽的制备
各高透皮性的重组胶原蛋白肽(下称为产品)的制备原料及其用量如下表1，以质量份计量；其中，磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比为a值，乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽质量比为b值。
表1：
上述高透皮性的重组胶原蛋白肽1-12(产品1-12)的制备方法：
(1)、将磷脂酰胆碱、聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、胆甾醇溶于有机溶剂中，在超声频率为20KHz、功率均为100W条件下超声分散0.3小时，将有机溶剂蒸发完全以除去有机溶剂，得到薄膜；
(2)、将步骤(1)的薄膜溶于水，在超声频率为20KHz、功率均为100W条件下超声分散0.5小时，得到水溶液；
(3)、将乙酰基六肽-8、精氨酸/赖氨酸多肽、水解胶原、可溶性胶原加入步骤(2)的水溶液中，采用高压微射流均质机(型号为MF71251P，上海迈克孚生物科技有限公司)在温度为45℃、均质压力为600bar进行均质循环处理4次进行均质处理，然后将均质料在温度为-28℃、真空度为20Pa的条件下冷冻干燥48小时，得到高透皮性的重组胶原蛋白肽；
上述制备方法中的原料以表1中产品的原料组成以及用量为基准；当产品制备需要使用表中记载的原料时，按照步骤(1)、(2)、(3)中所记载的加料顺序进行加料；当不存在某一或多个原料时，所述步骤仅缺少加入该原料，而其他制备步骤均保持不变。
二、使用高透皮性的重组胶原蛋白肽制备化妆品
化妆品组成：8％的上述高透皮性的重组胶原蛋白肽和92％的基质；其中，基质组成为，以基质质量100％计：5％甘油、4％β-葡聚糖、2％乙二醇、5％葡萄籽油、2％霍霍巴油、0.18％苯氧乙醇、0.17％尼泊金甲酯、0.8％芦荟提取物、1.2％吐温60、余量水。
将上述基质和不同的高透皮性的重组胶原蛋白肽1-12(产品1-12)组成的化妆品，依次命名为化妆品1-12。测试化妆品1-12的性能。
三、性能测试
(1)、保湿性能测试
选择年龄为40-55岁受试者若干名，随机分为12组，每组10人，男性5名，女性5名。对上述化妆品1-12进行保湿性能测试。
受试者在清洁脸部并擦干，各组受试者分别使用上述化妆品1-12约1.2g±0.02g于脸部，然后于相同室内环境进行试验。
使用皮肤水分含量表征保湿性能，皮肤水分含量测试方法为：在温度为25±0.5℃、相对湿度55±2％的环境中测定脸部水分含量，使用德国CK公司CM825测试仪分别测定使用面膜前和使用5小时、10小时的脸部皮肤含水量并记录结果，计算皮肤含水量增加率；其中，第5小时皮肤含水量增加率K5＝100％*(第5小时皮肤含水量-使用前的皮肤含水量)/使用前的皮肤含水量，第10小时皮肤含水量增加率K10＝100％*(第10小时皮肤含水量-使用前的皮肤含水量)/使用前的皮肤含水量。结果如表2所示。
表2
由表2记载的测试效果可知，本发明制备得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有优异保湿肌肤效果，由其得到的化妆品能赋予肌肤在第5小时增加皮肤含水量33.2％的效果，在第10小时能增加肌肤含水量22.3％的效果。
由化妆品1与化妆品3、4的比较可知，本发明磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽展现出能赋予化妆品更优异保湿效果，两者产生相互促进的协同关系增加产品的保湿效果；主要原因在于两者的配合并添加其他原料能制备了高效透皮效果的脂质体类肽组合物，赋予肽组合物优异的吸收效果和皮肤相容性，使得肽组合物稳定发挥其保湿效果，从而得到的化妆品保湿效果更优异。由化妆品1与5-6的比较可知，本发明a值(磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比)在1：(0.4-0.9)范围内，得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有更优的保湿效果。
而鱼胶原蛋白肽能赋予本发明肽组合物优异保湿补水效果。
(2)、皮肤弹性测试
选择年龄为40-55岁受试者若干名，随机分为12组，每组10人，男性5名，女性5名。对上述化妆品1-12进行增加皮肤弹性的性能测试。第1-12组受试者将化妆品1-12分别涂抹在受试者皮肤测试区域的脸部处，涂抹量为约1.0g±0.02g/每天。在使用上述化妆品前以及使用第1个月、第3个月使用德国CK公司的皮肤弹性测试仪测定皮肤弹性指标，然后计算第1个月、第3个月的皮肤弹性增加率。该皮肤弹性增加率可以表明使用化妆品后，受试者皮肤弹性的变化情况，皮肤弹性增加率越大，说明对皮肤弹性的改善越明显。结果见表3。
表3
由表3记载的测试效果可知，本发明制备得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有优异增加肌肤弹性的效果，由其得到的化妆品能赋予肌肤在第1个月增加肌肤弹性33.6％的效果，在第3个月能增加肌肤皮肤弹性42.5％的效果。
由化妆品1与化妆品3、4的比较可知，本发明磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯的配合能显著增加肌肤弹性效果。由化妆品1与5-6的比较可知，本发明a值(磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比)在1：(0.4-0.9)范围内，得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有更好的赋予肌肤弹性效果。
由化妆品1与7、8的比较可知，本发明蛋白组合物体系中的乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽的组合，产生一定的增效作用，赋予高透皮性的重组胶原蛋白肽的化妆品显著增加肌肤弹性效果。由化妆品1与9、10的比较可知，本发明b值(乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽质量比)为(2-5)：1范围内，得到的高透皮性的重组胶原蛋白肽具有更好的增加肌肤弹性效果。
而水解胶原的添加能赋予本发明肽组合物的化妆品优异增加皮肤弹性的效果。
本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (10)
1.一种高透皮性的重组胶原蛋白肽，其特征在于：制备原料包括：0.1-1质量份乙酰基六肽-8、0.05-1质量份精氨酸/赖氨酸多肽、0.5-3质量份水解胶原和0.4-2.5质量份可溶性胶原。
2.如权利要求1所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽，其特征在于：所述乙酰基六肽-8与精氨酸/赖氨酸多肽质量比为(2-5)：1。
3.如权利要求1所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽，其特征在于：制备原料还含有：5-10质量份磷脂酰胆碱、4-8质量份聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、1-3质量份胆甾醇、50-200质量份有机溶剂、50-400质量份水；所述磷脂酰胆碱与聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯质量比为1：(0.4-0.9)。
4.如权利要求3所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽，其特征在于：所述步骤有机溶剂包括甲醇、乙醇、氯仿、石油醚、乙醚中的至少一种。
5.如权利要求3-4任意一项所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)、将质量份为5-10质量份磷脂酰胆碱、4-8质量份聚甘油-3聚蓖麻醇酸酯、1-3质量份胆甾醇溶于50-200质量份有机溶剂中，超声分散，将有机溶剂蒸发完全以除去有机溶剂，得到薄膜；
(2)、将步骤(1)的薄膜溶于50-400质量份水，超声分散，得到水溶液；
(3)、将0.1-1质量份乙酰基六肽-8、0.05-1质量份精氨酸/赖氨酸多肽、0.5-3质量份水解胶原、0.4-2.5质量份可溶性胶原加入步骤(2)的水溶液中，均质，干燥，得到高透皮性的重组胶原蛋白肽。
6.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)、(2)中超声分散的超声频率为10-30KHz，超声功率均为50-800W，超声时间均为0.1-5小时。
7.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中均质过程包括通过高压均质机处理，均质压力为300bar-1500bar，循环次数为2-15次，均质温度为20-60℃。
8.如权利要求5所述的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)的干燥为冷冻干燥。
9.一种应用，其特征在于：包括将权利要求1-4任意一项所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽用于制备化妆品中的应用。
10.一种含有权利要求1-4任意一项所述的高透皮性的重组胶原蛋白肽的化妆品，其特征在于：所述高透皮性的重组胶原蛋白肽在化妆品中的质量百分比用量为1-10％。
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