CN117646135A - 一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料 - Google Patents
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Abstract
本发明具体涉及一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，本发明采用特殊粉体氧化工艺结合放电等离子快速烧结技术制备含氧化物添加物银镍电接触材料，使得高熔点的氧化物稳定且弥散的分布在基体银当中，从而有效的提升弥散强化效果，改善银镍材质容易在电弧温度作用下软化的问题，提高材料抗熔性能，并最终达到改善银镍材料在大电流服役条件下抗大电流冲击性能抗粘结和抗电弧烧损性能。相比现有技术，本发明材料具有高硬度、高抗熔焊性能、耐磨损，满足了容性或感性负载服役条件下使用寿命和安全性能要求。
Description
技术领域
本发明属于电触头材料技术领域，具体涉及一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料。
背景技术
随着新能源技术变发展，智能化特征的能源消费模式被认可，如：智能家居、白色家电及新能源的产生，原有诸如家用的功率继电器承载不仅需承担阻性负载条件下的服役条件，还需进一步满足感性负载或具有大浪涌的容性负载的苛刻条件，比如类似LED灯冷光源，这使得触点在服役过程中存在连续电弧腐蚀或者服役过程中存在一个上百安培的瞬时大电流冲击；而且随着控制电路的集成化，部分电器承载的电流也明显提高，从原有的5A、10A以及逐步提高至16A、25A甚至提高。在5A、10A阻性负载条件下的服役条件下，常规工艺制备的AgNi材料完全能满足寿命要求，但随着负载类型以及电流等级的提高，常规工艺制备的AgNi10、AgNi15、AgNi20、AgNi30已无法进一步满足电性能要求，容易在浪涌大电流下发生粘结或者烧损快导致不导通或产品耐压不良的现象；而AgMeO(银金属氧化物)虽具有较好的抗熔焊性能，但其在塑封条件下工作，触点表面易析出银包，导致触点在闭合和断开过程中出现机械咬合粘结、间隙过短出现连续燃弧，而导致产品粘结失效，甚至是烧损其它结构的风险。
为进一步提升AgNi材料在大电流下抗粘结性能和抗烧损性能，满足更高电流下的服役要求，国内外学者作了大量的研究。
专利CN 110802224银镍氧化锡复合粉体及银镍氧化锡电接触材料的制备方法。该方法首先将二氧化锡粉体与镍粉在惰性气体气氛中进行混合搅拌，随后混合粉体与银氨溶液混合，针对所得的混合物利用还原剂经过化学沉积法而制备出银镍氧化锡复合粉体，最后将银镍氧化锡复合粉体依次进行成型、烧结处理，得到银镍氧化锡电接触材料。采用该方法虽然可以改善触点材料的组织极不均匀以及后续使用寿命降低的问题，然而由于设计组元镍及辅助金属元素均为标准电极电势较金属锡更小的金属单质，在烧结工序以及后续使用过程中，镍和SnO2在高温下发生了氧化还原反应，导致镍颗粒周边形成一层NiO氧化壳，严重增加材料的体电阻，在使用过程中，容易引起触点材料温升偏高，并进一步导致氧化物易于在银镍氧化锡电接触材料表面形成富集，导致耐电弧烧蚀性能较差。
专利CN 110576192 基于改进型银镍氧化锡电接触材料的制备方法。该方法将二氧化锡放入高能球磨机进行球磨得到二氧化锡粉体，然后将二氧化锡粉体、镍粉、辅助元素粉加入银氨溶液并混合均匀，并利用还原剂及结合化学沉积法，制备出银镍氧化锡复合粉体，最后将复合粉体依次进行成型、烧结处理，得到银镍氧化锡电接触材料。该方法期望加入一定的高熔点氧化物添加物来改善传统AgNi材料的导致的抗粘结性能和耐烧损性能，然而由于设计组元镍及辅助金属元素均为标准电极电势较金属锡更小的金属单质，在烧结工序以及后续使用过程中，镍及辅助金属元素和SnO2在高温下发生了氧化还原反应，部分Ni氧化生成 NiO，SnO2被还原生成了SnO，生成的NiO与Ag基体润湿性较差，在电弧高温下，Ni元素和SnO2易于在银镍氧化锡电接触材料表面形成富集，导致电接触材料温升较高，耐电弧烧蚀性能较差。
发明内容
本发明的目的是为了克服现有技术存在的缺点和不足，而提供一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料。
一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其制备方法包含以下步骤：
S1、将银粉、镍粉混合均匀，得到混合粉体1；
S2、将银锭和金属添加物经熔炼雾化、烘干后氧化过筛得到混合粉体2，其中，金属添加物被氧化成氧化物添加物；
S3、将混合粉体1及混合粉体2混合均匀，得到复合粉体3；
S4、将复合粉体3通过放电等离子快速烧结得到含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将步骤S4制备的锭子热挤压成丝材，最后拉拔至所需规格的成品丝材。
优选的，其组分及含量为：镍的质量百分比为10%~35%，氧化物添加物的质量百分比为1.5%~6.5%，其余为银。
优选的，步骤S1中，所述银粉的粒径为100~500目。
优选的，步骤S1中，所述镍粉为羰基镍粉，其费氏粒度为2~6μm。
优选的，步骤S2中，所述金属添加物为标准电极电势较金属镍更小的金属单质。
优选的，所述金属添加物包括锆、锌、钇中的一种或多种。
优选的，步骤S2中，所述氧化的工艺条件为：氧化温度650~780℃，氧化压力0.01~0.05Mpa，氧化时间48~72h。
优选的，步骤S3中，所述放电等离子快速烧结工艺条件为：加压压力20~30Mpa，烧结温度850~920℃，时间10min~15min。
优选的，步骤S5包括以下步骤：
S5.1、将步骤S4制备的锭子加热；
S5.2、将加热后的锭子热挤压成直径为φ5mm~φ8mm的挤压丝；
S5.3、拉拔成铆钉并加工成触点。
优选的，加热参数为：温度750℃~830℃，保温时间2~4h，加热气氛为氮气。
本发明的有益效果如下：
（1）通过对银锭以及氧化物添加物对应的金属单质经熔炼雾化的合金粉体氧化，高温、低压力的特殊氧化条件使得氧化物颗粒尺寸明显较常规粉体氧化工艺制备的氧化物颗粒粗大、平均粒径可达2~3μm；氧化物颗粒尺寸增大，单位面积的氧化物数量减少，从而降低其对基体银的强化效果，使得材料的塑性加工性能提升，从而有效地解决因加入氧化物添加物而带来的难加工难题；
（2）通过放电等离子快速烧结工艺，由放电产生的高能粒子撞击颗粒间的接触部分，使物质产生蒸发而起到净化和活化作用，最终极大提升锭子的烧结致密性；同时缩短材料的制备工艺流程，具有明显的成本优势；
（3）通过高熔点氧化物添加物的增加，一方面可提高材料抗熔焊和抗烧损性能；另一方面可阻断银和镍在挤压以及后续拉拔过程的协调性塑性变形，使得纵向镍分布更为均匀并呈现颗粒分布，进一步提升材料抗熔焊和抗烧损性能。
（4）本发明的改善银镍材料在更高的电流等级使用，比如阻性负载16A及以上，以及保证感性、容性下抗粘结能力并同时改善了触点材料的抗飞溅能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，根据这些附图获得其他的附图仍属于本发明的范畴。
图1为本发明的工艺流程图；
图2为实施例2制备的成品丝材横、纵截面金相。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明作进一步地详细描述。
实施例1：
按重量百分比为Ag:Ni:ZrO2=87.5:10:2.5（总重量设计为30kg）称取的350目银粉重量为11.25kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为3kg、银锭15kg，纯锆粒：0.554kg；
S1、将11.25kg的350目银粉及3kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2、将15kg的银锭以及0.554kg的纯锆粒在中频感应熔炼炉内进行熔化，并在1350±50℃下雾化成合金粉体并烘干，烘干后的粉体经特殊粉体氧化，氧化参数为：氧化温度700℃、氧化压力0.01Mpa、氧化时间为60h，最后将氧化后的粉体过200目振动筛得到混合粉体2；
S3、将混合粉体1及混合粉体2再次在高速混粉机混合120min，得到最终所需均匀复合粉体3；
S4、将成分均匀的复合粉体3通过放电等离子快速烧结，设置放电等离子快速烧结参数为：盛放粉体的石墨模具内径为105cm，加压压力25Mpa、烧结温度880℃、时间12min；得到致密的含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将放电等离子快速烧结得到的含弥散氧化物添加剂银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
实施例2：
按重量百分比为Ag:Ni:ZnO=87.5:10:2.5（总重量设计为30kg）称取的350目银粉重量为11.25kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为3kg、银锭15kg，纯锌条：0.603kg；
S1、将11.25kg的350目银粉及3kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2、将15kg的银锭以及0.603kg的纯锌条在中频感应熔炼炉内进行熔化，并在1250±50℃下雾化成合金粉体并烘干，烘干后的粉体经特殊粉体氧化，氧化参数为：氧化温度700℃、氧化压力0.025Mpa、氧化时间为64h，最后将氧化后的粉体过200目振动筛得到混合粉体2；
S3、将混合粉体1及混合粉体2再次在高速混粉机混合120min，得到最终所需均匀复合粉体3；
S4、将成分均匀的复合粉体3通过放电等离子快速烧结，设置放电等离子快速烧结参数为：盛放粉体的石墨模具内径为105cm，加压压力25Mpa、烧结温度880℃、时间12min；得到致密的含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将放电等离子快速烧结得到的含弥散氧化物添加剂银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
实施例3：
按重量百分比为Ag:Ni:Y2O3=87.5:10:2.5（总重量设计为30kg）称取的350目银粉重量为11.25kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为3kg、银锭15kg，纯钇片：0.590kg；
S1、将11.25kg的350目银粉及3kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2、将15kg的银锭以及0.590kg的纯钇片在中频感应熔炼炉内进行熔化，并在1350±50℃下雾化成合金粉体并烘干，烘干后的粉体经特殊粉体氧化，氧化参数为：氧化温度700℃、氧化压力0.025Mpa、氧化时间为56h，最后将氧化后的粉体过200目振动筛得到混合粉体2；
S3、将混合粉体1及混合粉体2再次在高速混粉机混合120min，得到最终所需均匀复合粉体3；
S4、将成分均匀的复合粉体3通过放电等离子快速烧结，设置放电等离子快速烧结参数为：盛放粉体的石墨模具内径为105cm，加压压力25Mpa、烧结温度880℃、时间12min；得到致密的含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将放电等离子快速烧结得到的含弥散氧化物添加剂银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
实施例4：
按重量百分比为Ag:Ni:ZrO2=82.5:15:2.5（总重量设计为30kg）称取的500目银粉重量为11.75kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为4.5kg、银锭13kg，纯锆粒：0.554kg；
S1、将11.75kg的500目银粉及4.5kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2、将13kg的银锭以及0.554kg的纯锆粒在中频感应熔炼炉内进行熔化，并在1350±50℃下雾化成合金粉体并烘干，烘干后的粉体经特殊粉体氧化，氧化参数为：氧化温度700℃、氧化压力0.01Mpa、氧化时间为60h，最后将氧化后的粉体过200目振动筛得到混合粉体2；
S3、将混合粉体1及混合粉体2再次在高速混粉机混合120min，得到最终所需均匀复合粉体3；
S4、将成分均匀的复合粉体3通过放电等离子快速烧结，设置放电等离子快速烧结参数为：盛放粉体的石墨模具内径为105cm，加压压力25Mpa、烧结温度880℃、时间12min；得到致密的含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将放电等离子快速烧结得到的含弥散氧化物添加剂银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
实施例6：
按重量百分比为Ag:Ni:ZnO=82.5:15:2.5（总重量设计为30kg）称取的350目银粉重量为11.75kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为3kg、银锭13kg，纯锌条：0.603kg；
S1、将11.75kg的350目银粉及3kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2、将13kg的银锭以及0.603kg的纯锌条在中频感应熔炼炉内进行熔化，并在1250±50℃下雾化成合金粉体并烘干，烘干后的粉体经特殊粉体氧化，氧化参数为：氧化温度700℃、氧化压力0.025Mpa、氧化时间为64h，最后将氧化后的粉体过200目振动筛得到混合粉体2；
S3、将混合粉体1及混合粉体2再次在高速混粉机混合120min，得到最终所需均匀复合粉体3；
S4、将成分均匀的复合粉体3通过放电等离子快速烧结，设置放电等离子快速烧结参数为：盛放粉体的石墨模具内径为105cm，加压压力25Mpa、烧结温度880℃、时间12min；得到致密的含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将放电等离子快速烧结得到的含弥散氧化物添加剂银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
实施例6：
按重量百分比为Ag:Ni:Y2O3=82.5:15:2.5（总重量设计为30kg）称取的350目银粉重量为11.75kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为3kg、银锭13kg，纯钇片：0.590kg；
S1、将11.75kg的350目银粉及3kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2、将13kg的银锭以及0.590kg的纯钇片在中频感应熔炼炉内进行熔化，并在1350±50℃下雾化成合金粉体并烘干，烘干后的粉体经特殊粉体氧化，氧化参数为：氧化温度700℃、氧化压力0.025Mpa、氧化时间为56h，最后将氧化后的粉体过200目振动筛得到混合粉体2；
S3、将混合粉体1及混合粉体2再次在高速混粉机混合120min，得到最终所需均匀复合粉体3；
S4、将成分均匀的复合粉体3通过放电等离子快速烧结，设置放电等离子快速烧结参数为：盛放粉体的石墨模具内径为105cm，加压压力25Mpa、烧结温度880℃、时间12min；得到致密的含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将放电等离子快速烧结得到的含弥散氧化物添加剂银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
对比例1：
按重量百分比为Ag:Ni:ZrO2=82.5:15:2.5（总重量设计为30kg）称取的500目银粉重量为24.75kg、费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉重量为4.5kg、费氏粒度为1.5μm的氧化锆粉重量为0.75kg；
S1、将24.75kg的500目银粉、4.5kg费氏粒度为3.8μm的羰基镍粉、0.75kg费氏粒度为1.5μm的氧化锆粉于高速混粉机混合120min，得到混合粉体1；
S2将成分均匀的混合粉体1进行冷等静压压锭，设置等静压参数为：等径压压力120Mpa、等静压时间30s，得到圆柱形等静压银镍锭子；
S3、将银镍锭子进行氢气烧结，设置烧结参数为：温度850℃、保温时间3.0h，得到烧结后的银镍锭子；
S4、将结后的银镍锭子于氮气气氛中进行加热，加热参数为：温度800℃、保温时间2.5h；随后热挤压成直径为φ5.2mm的挤压丝，最后根据铆钉规格要求拉拔至所需规格并加工成所需形状和规格的触点。
将实施例4与对比例1 得到的触点材料加工成功率继电器，并对二者的负载能力进行测试，结果如下表所示：
实施例4的触点材料在16A负载电流下实测寿命达到7万次以上，远远超过常规工艺制得的触点材料，可满足更高的电流等级使用，保证感性、容性下抗粘结能力并同时改善了触点材料的抗飞溅能力。
以上所揭露的仅为本发明较佳实施例而已，当然不能以此来限定本发明之权利范围，因此依本发明权利要求所作的等同变化，仍属本发明所涵盖的范围。
Claims (10)
1.一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于，其制备方法包含以下步骤：
S1、将银粉、镍粉混合均匀，得到混合粉体1；
S2、将银锭和金属添加物经熔炼雾化、烘干后氧化过筛得到混合粉体2，其中，金属添加物被氧化成氧化物添加物；
S3、将混合粉体1及混合粉体2混合均匀，得到复合粉体3；
S4、将复合粉体3通过放电等离子快速烧结得到含弥散氧化物添加剂银镍锭子；
S5、将步骤S4制备的锭子热挤压成丝材，最后拉拔至所需规格的成品丝材。
2.根据权利要求1所示的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于，其组分及含量为：镍的质量百分比为10%~35%，氧化物添加物的质量百分比为1.5%~6.5%，其余为银。
3.根据权利要求1所示的一种含弥散氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述银粉的粒径为100~500目。
4.根据权利要求1所示的一种含弥散氧化物添加剂银镍电接触材料及其制备方法，其特征在于：步骤S1中，所述镍粉为羰基镍粉，其费氏粒度为2~6μm。
5.根据权利要求1所述的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于：步骤S2中，所述金属添加物为标准电极电势较金属镍更小的金属单质。
6.根据权利要求4所述的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，所述金属添加物包括锆、锌、钇中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于：步骤S2中，所述氧化工艺条件为：氧化温度650~780℃，氧化压力0.01~0.05Mpa，氧化时间48~72h。
8.根据权利要求1所述的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于：步骤S3中，所述放电等离子快速烧结工艺条件为：加压压力20~30Mpa，烧结温度850~920℃，时间10min~15min。
9.根据权利要求1所述的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于，步骤S5包括以下步骤：
S5.1、将步骤S4制备的锭子加热；
S5.2、将加热后的锭子热挤压成直径为φ5mm~φ8mm的挤压丝；
S5.3、拉拔成铆钉并加工成触点。
10.根据权利要求9所述的一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料，其特征在于，加热参数为：温度750℃~830℃，保温时间2~4h，加热气氛为氮气。
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|---|---|---|---|
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| CN202311612359.XA CN117646135A (zh) | 2023-11-29 | 2023-11-29 | 一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料 |
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| CN202311612359.XA Pending CN117646135A (zh) | 2023-11-29 | 2023-11-29 | 一种含弥散氧化物添加剂的银镍电接触材料 |
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2023
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