CN117625930A - 超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，包括按照化学成分及重量百分比冶炼和锻造辊坯、预备热处理以及最终热处理；最终热处理包括预热处理、表面淬火处理、深冷处理以及回火处理。预热处理是先在250～350℃进行预热15～25h，再吊至淬火机床用感应圈进行600～850℃短时高温预热10～30min。表面淬火处理是将轧辊竖直放置，仅在圆周方向进行转动，上下不移动；将一个感应圈和一个喷水圈从下向上移动，边加热边喷水淬火。本发明通过对最终热处理中的预热处理以及表面淬火处理进行优化，最终能够制得辊身表面硬度≥101HSD、硬度均匀性≤0.6HSD的超高硬度锂电池极片轧机工作辊。
Description
技术领域
本发明属于锂电池极片轧机工作辊技术领域，具体涉及一种超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法。
背景技术
近几年电动汽车高速发展，2023年2月欧洲宣布到2035年停止燃油车生产制造，电动汽车发展将是大势所趋。为了提高电池极片表面材料的密度及厚度的一致性，正负极片在涂布工序之后须进行滚压，此工序称为电池极片的辊压。
目前，国内外锂离子电池厂家均使用二辊辊压机辊压极片。锂电池极片轧机工作辊（简称极片辊）是电池极片辊压机上的重要零件。由于电池极片滚压属于粉末轧制，其目的是提高电池极片活性物质的压实密度及其均匀性，辊缝一般只有几十微米，因此对锂电池极片轧机工作辊的相关性能要求极高，比如辊身硬度、精度以及粗糙度等等。
其中，为了保证电池极片具有较高的精度，对于锂电池极片轧机工作辊的辊身表面硬度要求越来越高，要求辊身表面硬度≥101HSD，且硬度均匀性≤0.6HSD（相当于±0.3HSD）。
然而，现有的锂电池极片轧机工作辊辊身表面硬度大多不超过100HSD【参见中国专利文献CN110777294A、CN114318138A、CN114535943A、CN115537640A等】。
中国专利文献CN112695184A通过热处理工艺的改进，能够获得98～101HSD的辊身表面硬度。但是，一方面，辊身表面硬度仍然没有达到101HSD以上，仍然无法满足上述要求；另一方面，其硬度均匀性较差（≤2HSD），更加无法满足上述要求。
中国专利文献CN113832328A通过深冷处理的改进，也能够获得99～101HSD的辊身表面硬度。但是，一方面，辊身表面硬度同样没有达到101HSD以上，仍然无法满足上述要求；另一方面，其硬度均匀性同样无法满足上述要求（≤1HSD，相当于±0.5HSD）。
发明内容
本发明的目的在于解决上述问题，提供一种辊身表面硬度≥101HSD、硬度均匀性≤0.6HSD的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法。
实现本发明目的的技术方案是：一种超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，包括按照化学成分及重量百分比冶炼和锻造辊坯、预备热处理以及最终热处理；所述最终热处理包括预热处理、表面淬火处理、深冷处理以及回火处理。
常规预热处理均是在箱式炉中进行整体预热，温度为300～450℃，时间为15～30h。申请人经过大量实验发现：采用两阶段预热处理，也即，先在箱式炉中进行低温长时间整体预热，再吊至淬火机床用感应圈进行短时高温预热，能够明显改善硬度均匀性。
所述低温长时间整体预热温度为250～350℃，时间为15～25h。
所述短时高温预热温度为600～850℃，时间为10～30min。
中国专利文献CN112695184A的表面淬火处理是将轧辊自上而下移动进行连续感应加热淬火（感应圈不动），轧辊移动出感应圈后再采用连续喷水方式淬火冷却，淬火加热结束后，继续对轧辊进行喷水冷却。申请人经过大量实验发现：这种方式会导致辊身上下冷却不均匀，从而影响硬度均匀性。
本申请的表面淬火处理是将轧辊竖直放置，仅在圆周方向进行转动，上下不移动；将感应圈和喷水圈从下向上移动，边加热边喷水淬火；淬火结束后，将轧辊迅速沉入地下循环深水池中继续冷却1.5～3h，这样既保证辊身迅速降温，从而有效提高辊身表面硬度，又能够避免辊身上下冷却的不均匀，从而有效改善硬度均匀性。
另外，常规表面淬火处理均是采用两个感应圈，申请人经过大量实验发现：采用一个高度与两个感应圈高度之和相当的单个感应圈替代这两个感应圈，能够有效改善硬度均匀性。常规感应圈高度为75～125mm，本申请的感应圈高度为 150～250mm。
所述喷水圈的高度为300～500mm，该高度能够扩大淬火范围，增加喷水流量，从而保证冷却速度更快、更均匀。
所述表面淬火处理温度为930～1000℃。
所述深冷处理温度为-200～-180℃，时间为3～6h。
所述回火处理采用两次70～120℃的低温回火，每次时间为30～60h。
本申请的预备热处理为锂电池极片轧机工作辊常规方法，包括调质淬火处理和高温回火处理；所述调质淬火处理温度为850～950℃，时间为10～20h；所述高温回火处理温度为550～650℃，时间为20～40h。
本申请的锂电池极片轧机工作辊的材质为锂电池极片轧机工作辊常规材质，其化学成分及重量百分比如下：碳0.80～0.95%，硅0.40～1.00%，锰0.20～0.60%，铬2.80～5.20%，钼0.20～0.50%，钒0.01～0.20%，磷≤0.025%，硫≤0.015%，其余为铁和不可避免的杂质。
本发明具有的积极效果：本发明通过对最终热处理中的预热处理以及表面淬火处理进行优化，最终能够制得辊身表面硬度≥101HSD、硬度均匀性≤0.6HSD的超高硬度锂电池极片轧机工作辊。
具体实施方式
（实施例1）
本实施例的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法具有以下步骤：
S1：按照下述化学成分及重量百分比冶炼和锻造辊坯：碳0.85%，硅0.60%，锰0.30%，铬3.10%，钼0.23%，钒0.10%，磷≤0.025%，硫≤0.015%，其余为铁和不可避免的杂质。
S2：预备热处理，包括先进行880±5℃的调质淬火处理15h，再进行580±5℃的高温回火处理30h。
S3：最终热处理，具体如下：
S31：预热处理。
先在箱式炉中进行低温长时间整体预热，温度为300±10℃，时间为20h。
再吊至淬火机床用感应圈进行短时高温预热，温度为700±10℃，时间为20min。
S32：表面淬火处理。
将轧辊竖直放置，仅在圆周方向进行转动，上下不移动；将一个感应圈和一个喷水圈从下向上移动，边加热边喷水淬火，表面淬火温度为960±5℃。
淬火结束后，将轧辊迅速沉入地下循环深水池中继续冷却1.5～3h，这样既保证辊身迅速降温，从而有效提高辊身表面硬度，又能够避免辊身上下冷却的不均匀，从而有效改善硬度均匀性。
本实施例的感应圈频率为50Hz，高度为 200mm，喷水圈的高度为400mm。
S33：深冷处理。
在-190℃的温度下进行深冷处理3h。
S34：回火处理。
在100±5℃的温度下进行低温回火处理2次，每次48h。
测试实施例1制得的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的辊身表面硬度，结果见表1。
表1中，C点为辊身中部，A点、E点为辊身端部，B点、D点分别为A点与C点以及C点与E点的中部，A点～E点均在同一条母线上。
表1
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | |
| 碳 | 0.85% | 0.88% | 0.89% | 0.85% | 0.85% |
| 硅 | 0.60% | 0.72% | 0.80% | 0.60% | 0.60% |
| 锰 | 0.30% | 0.42% | 0.50% | 0.30% | 0.30% |
| 铬 | 3.10% | 4.05% | 4.95% | 3.10% | 3.10% |
| 钼 | 0.23% | 0.26% | 0.24% | 0.23% | 0.23% |
| 钒 | 0.10% | 0.05% | 0.11% | 0.10% | 0.10% |
| 调质淬火处理温度 | 880±5℃ | 900±5℃ | 920±5℃ | 890±5℃ | 870±5℃ |
| 高温回火处理温度 | 580±5℃ | 600±5℃ | 620±5℃ | 590±5℃ | 570±5℃ |
| 低温长时间整体预热 | 300±10℃/20h | 300±10℃/20h | 300±10℃/20h | 320±10℃/18h | 280±10℃/22h |
| 短时高温预热 | 700±10℃/20min | 700±10℃/20min | 700±10℃/20min | 720±10℃/15min | 680±10℃/25min |
| 表面淬火处理温度 | 960±5℃ | 970±5℃ | 980±5℃ | 970±5℃ | 950±5℃ |
| 深冷处理温度及时间 | -190℃/3h | -190℃/3h | -190℃/3h | -200℃/3h | -180℃/4h |
| 低温回火温度及时间 | 100±5℃/48h×2h | 100±5℃/48h×2h | 100±5℃/48h×2h | 110±5℃/36h×2 | 90±5℃/60h×2 |
| 辊身表面A点硬度 | 102.1HSD | 101.9HSD | 102.3HSD | 102.0HSD | 101.9HSD |
| 辊身表面B点硬度 | 102.2HSD | 102.1HSD | 102.4HSD | 102.2HSD | 102.1HSD |
| 辊身表面C点硬度 | 102.0HSD | 102.4HSD | 102.4HSD | 102.5HSD | 102.0HSD |
| 辊身表面D点硬度 | 101.9HSD | 102.5HSD | 102.2HSD | 102.3HSD | 101.8HSD |
| 辊身表面E点硬度 | 101.8HSD | 101.9HSD | 101.9HSD | 101.9HSD | 101.6HSD |
| 硬度均匀性 | 0.4HSD | 0.6HSD | 0.5HSD | 0.6HSD | 0.5HSD |
（实施例2～实施例3）
实施例2～实施例3的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法与实施例1相同，不同之处在于：化学成分及重量百分比和热处理工艺参数，具体见表1。
（实施例4～实施例5）
实施例4～实施例5的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的化学成分及重量百分比与实施例1相同，制造方法与实施例1基本相同，不同之处在于：最终热处理工艺参数，具体见表1。
测试实施例2～实施例5制得的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的辊身表面硬度，结果仍见表1。
（对比例1）
对比例1与实施例1的区别在于：步骤S31中采用常规预热处理，也即，在箱式炉中进行整体预热，温度为350～400℃，时间为25h。
（对比例2）
对比例2与实施例1的区别在于：步骤S32的表面淬火处理参照文献CN112695184A的方法。
测试各对比例制得的锂电池极片轧机工作辊的辊身表面硬度，结果仍见表2。
表2
| 实施例1 | 对比例1 | 对比例2 | |
| 辊身表面A点硬度 | 102.1HSD | 101.1HSD | 99.7HSD |
| 辊身表面B点硬度 | 102.2HSD | 101.6HSD | 100.2HSD |
| 辊身表面C点硬度 | 102.0HSD | 102.2HSD | 100.5HSD |
| 辊身表面D点硬度 | 101.9HSD | 101.9HSD | 101.0HSD |
| 辊身表面E点硬度 | 101.8HSD | 101.3HSD | 100.4HSD |
| 硬度均匀性 | 0.4HSD | 1.1HSD | 1.3HSD |
Claims (10)
1.一种超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，包括按照化学成分及重量百分比冶炼和锻造辊坯、预备热处理以及最终热处理；所述最终热处理包括预热处理、表面淬火处理、深冷处理以及回火处理；其特征在于：所述表面淬火处理是将轧辊竖直放置，仅在圆周方向进行转动，上下不移动；将一个感应圈和一个喷水圈从下向上移动，边加热边喷水淬火；淬火结束后，将轧辊迅速沉入地下循环深水池中继续冷却1.5～3h。
2.根据权利要求1所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述感应圈的高度为150～250mm；所述喷水圈的高度为300～500mm。
3.根据权利要求1所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述表面淬火处理温度为930～1000℃。
4.根据权利要求1至3之一所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述预热处理是先在箱式炉中进行低温长时间整体预热，再吊至淬火机床用感应圈进行短时高温预热。
5.根据权利要求4所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述低温长时间整体预热温度为250～350℃，时间为15～25h。
6.根据权利要求5所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述短时高温预热温度为600～850℃，时间为10～30min。
7.根据权利要求1至3之一所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述深冷处理温度为-200～-180℃，时间为3～6h。
8.根据权利要求1至3之一所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述回火处理采用两次70～120℃的低温回火，每次时间为30～60h。
9.根据权利要求1至3之一所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述预备热处理包括调质淬火处理和高温回火处理；所述调质淬火处理温度为850～950℃，时间为10～20h；所述高温回火处理温度为550～650℃，时间为20～40h。
10.根据权利要求1至3之一所述的超高硬度锂电池极片轧机工作辊的制造方法，其特征在于：所述化学成分及重量百分比如下：碳0.80～0.95%，硅0.40～1.00%，锰0.20～0.60%，铬2.80～5.20%，钼0.20～0.50%，钒0.01～0.20%，磷≤0.025%，硫≤0.015%，其余为铁和不可避免的杂质。
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