CN117625165A - 一种耐高温耐高盐纳米泡排剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐高温耐高盐纳米泡排剂及其制备方法和应用。该纳米泡排剂是由氨基磺酸和十二胺对纤维素进行改性形成的具有两亲性的碳量子点。本发明制备的纳米泡排剂在高温高盐下具有良好的起泡性、稳泡性和携液性，能够作为起泡剂应用于油气田泡沫排水采气。
Description
技术领域
本发明属于油田化学技术领域，具体涉及一种耐高温耐高盐纳米泡排剂及其制备方法和应用。
背景技术
在气田开发中后期，当储层能量逐渐降低到气体无法将井筒内的液体带到地面时，这些液体就会在井筒内渐渐积累形成积液，导致气井开采过程中采气量严重下降，影响开发效益。泡沫排水是解决气井积液问题最有效的方法之一，即向气井井筒内注入泡排剂，在气流的冲击和搅拌下，泡排剂与井筒积液充分混合并生成大量泡沫，最后借助气流的抬升作用将泡沫运移至地面，从而排出井筒内积液，达到排水采气的目的。泡排剂的起泡性能、稳泡性能和携液性能是决定泡沫排水采气效果的关键因素。
目前，随着气井开发逐渐转向深层，国内部分气井矿化度已高达200,000mg/L，井底温度已超过130℃。然而，传统的泡排剂体系一般适用于90℃以下、矿化度低于100,000mg/L的地层条件，严重制约了泡沫排水采气工艺在高温高盐气井中的应用。因此，为了提高天然气采收率，亟需开发一种耐高温和耐高盐的泡排剂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种耐高温耐高盐纳米泡排剂及其制备方法和应用，解决现有泡排剂在超高矿化度和温度下性能较差的问题。
为实现上述目的，本发明通过如下技术方案实现：
一方面，本发明提供一种耐高温耐高盐纳米泡排剂，该纳米泡排剂是由氨基磺酸和十二胺对纤维素进行改性形成的具有两亲性的碳量子点。
另一方面，本发明还提供一种耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，包括：将纤维素、十二胺、氨基磺酸和溶剂均匀混合，然后于140～200℃下加热反应8～14h，反应结束后经冷却、固液分离和除溶剂得到粗产品；粗产品经提纯后得到纳米泡排剂。
优选的，纤维素、十二胺、氨基磺酸的质量比为2:1:(0.2～1.0)。
进一步优选的，纤维素、十二胺、氨基磺酸的质量比为2:1:(0.3～0.5)，例如可以为2:1:0.3，2:1:0.35，2:1:0.4，2:1:0.45，2:1:0.5等。
优选的，加热的温度为160～180℃，如160℃，165℃，170℃，175℃，180℃等。
优选的，溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
优选的，上述提纯方法为透析法或溶剂法。
优选的，透析法中，透析袋的截留分子量为500～2000Da，透析时间为12～108h。
优选的，溶剂法包括：将粗产品溶于无水乙醇中，之后固液分离得到第一滤液；除去第一滤液中的无水乙醇；再将产物溶于蒸馏水中，固液分离后得到第二滤液；将第二滤液进行冷冻干燥。
此外，本发明还提供一种如上所述的纳米泡排剂在泡沫排水采气中的应用。
本发明的有益效果是：
本发明的纳米泡排剂是以纤维素为主原料，通过十二胺和氨基磺酸对其进行修饰改性，形成的具有两亲性的碳量子点。其中，十二胺作为含长碳链的亲油基团，氨基磺酸作为含磺酸基的亲水基团共同对纤维素进行修饰，通过控制十二胺与氨基磺酸的比例可以控制纤维素的亲油亲水性，进而实现对纳米泡排剂起泡性能的调控。同时，磺酸基的引入还提高了纳米泡排剂的耐温性，纳米材料的独特结构也提升了纳米泡排剂的稳泡性能。
本发明使用的原料绿色经济，所制备的纳米泡排剂抗高温抗高盐且具有良好的起泡性能、稳泡性能和携液性能，适用于超高矿化度和温度的气井的泡沫排水采气。
附图说明
图1是本发明纳米泡排剂的制备方法流程图；
图2是实施例4-6制备的纳米泡排剂的透射电镜图；
图3是实施例4-6制备的纳米泡排剂在不同临界胶束浓度下的表面张力图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，均属于本发明保护的范围。
以下实施例所用的纤维素、十二胺、氨基磺酸均购自于上海麦克林生化科技有限公司。
实施例1
如图1所示，一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品重新分散至水中，选用截留分子量为1000Da的透析袋透析48h，透析后冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例2
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.13g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至水中，选用截留分子量为1000Da的透析袋透析48h，透析后冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例3
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.07g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至水中，选用截留分子量为1000Da的透析袋透析48h，透析后冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例4
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例5
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.13g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例6
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.07g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例7
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中160℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例8
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中140℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例9
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中200℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例10
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热8h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例11
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热10h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
实施例12
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
分别称取0.5g纤维素、0.25g十二胺、0.25g氨基磺酸置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜中，加入50mL甲醇，超声5min使十二胺、氨基磺酸、甲醇混合均匀。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热14h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到纳米泡排剂。
对比例1
一种纳米泡排剂的制备方法，步骤如下：
称取0.5g纤维素分散于50mL甲醇中，将分散液置于容积为100mL内衬为聚四氟乙烯的不锈钢高压反应釜，密封。将密封好的反应釜置于油浴中180℃加热12h。待高压反应釜冷却至室温时，抽滤除去不溶物，再采用旋转蒸发的方式浓缩蒸干溶剂，得到粗品。将粗品分散至无水乙醇中，过滤，旋蒸得到棕色固体，将该棕色固体分散于水中，过滤后滤液冷冻干燥即得到未经改性的碳量子点。
为了便于对比，将以上实施例与对比例的原料用量、工艺参数进行列表，具体如表1所示。
表1
性能测试
(1)SEM
利用透射电镜对实施例4-6制备的纳米泡排剂进行形貌表征，结果见图2，可以看出，实施例4-6制备的泡排剂均为纳米级，粒径约为3-7nm且具有明显的球形结构，能够均匀分散于水相中。
(2)表面活性
将实施例1-12制备的纳米泡排剂以及对比例1制备的纳米碳点以浓度为5000mg/L分散于水中，在25℃条件下，通过表面张力仪测定表面张力值，结果见表2。
表2实施例和对比例(5000mg/L)水溶液的表面张力
从表2可以看出，实施例1-3与实施例4-6的表面张力值相差不大，说明提纯方法对纳米泡排剂的表面活性影响不大。实施例4和实施例7-9确定反应时间为12h，通过控制反应温度获得纳米泡排剂，结果表明，反应温度为160-180℃的纳米泡排剂的表面活性较好，其表面张力值γ＜30mN/m。实施例4和实施例10-12确定反应温度为180℃，通过调节不同的反应时间得到纳米泡排剂，结果发现，当反应时间≥8h时，随反应时间的增加，纳米泡排剂的表面张力值缓慢下降。
与对比例1相比，本发明实施例制得的纳米泡排剂表面张力显著降低，表明十二胺和氨基磺酸能够调控纤维素的亲油亲水性，从而获得具有较优表面活性的纳米泡排剂。
将实施例4-6制备的纳米泡排剂分别以不同浓度溶于水中，在25℃条件下，通过表面张力仪测定其表面张力，得到表面张力曲线，并通过对表面张力曲线进行拟合，得到相应纳米泡排剂的临界胶束浓度(cmc)，结果见图3。从图3可以看出，实施例4、实施例5、实施例6的临界胶束浓度分别为400mg/L、800mg/L、3000mg/L；且实施例4～6达到临界胶束浓度的表面张力均在28mN/m～30mN/m，说明本发明制备的纳米泡排剂具有良好的表面活性。
(3)泡排性能
不同矿化度下的泡排性能：分别配制200,000mg/L NaCl+10,000mg/LCaCl2+5,000mg/L实施例4～6制备得到的纳米泡排剂，在25℃条件下进行泡排性能测试，其中泡排性能测试参照标准SY-T6465-2000。测试结果如表3所示。
表3纳米泡排剂在一定矿化度(200,000mg/L NaCl+10,000mg/L CaCl2)下的泡排性能
从表3可以看出，在高矿化度(200,000mg/L NaCl+10,000mg/L CaCl2)条件下实施例5纳米泡排剂的表面张力为24.85mN/m、泡沫高度为256mm、半衰期为52min及携液率为73％，具有最优的泡排性能。
不同温度老化后的泡排性能：配制5,000mg/L实施例5制备得到的纳米泡排剂，设置不同温度梯度，在相应温度下老化12h后，在90℃下进行泡排性能测试，其中泡排性能测试参照标准SY-T6465-2000。
表4纳米泡排剂在不同温度梯度下老化12h后的泡排性能
如表4所示，实施例5纳米泡排剂在高温180℃老化后仍具有良好的泡排性能，其表面张力为27.12mN/m，泡沫高度为228mm，半衰期为12min，携液率65％，表明本发明制备的纳米泡排剂具有良好的耐高温性。
需要说明的是，以上各实施例均属于同一发明构思，各实施例的描述各有侧重，在个别实施例中描述未详尽之处，可参考其他实施例中的描述。
以上所述实施例仅表达了本发明的实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。因此，本发明专利的保护范围应以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种耐高温耐高盐纳米泡排剂，其特征在于，所述纳米泡排剂是由氨基磺酸和十二胺对纤维素进行改性形成的具有两亲性的碳量子点。
2.一种根据权利要求1所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
将纤维素、十二胺、氨基磺酸和溶剂均匀混合，然后于140～200℃下加热反应8～14h，反应结束后经冷却、固液分离和除溶剂得到粗产品；粗产品经提纯后得到所述纳米泡排剂。
3.根据权利要求2所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素、十二胺、氨基磺酸的质量比为2:1:(0.2～1.0)。
4.根据权利要求3所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述纤维素、十二胺、氨基磺酸的质量比为2:1:(0.3～0.5)。
5.根据权利要求2所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述加热的温度为160～180℃。
6.根据权利要求2所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为甲醇、乙醇、水中的一种或多种。
7.根据权利要求2所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述提纯方法为透析法或溶剂法。
8.根据权利要求7所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述透析法中，透析袋的截留分子量为500～2000Da，透析时间为12～108h。
9.根据权利要求7所述的耐高温耐高盐纳米泡排剂的制备方法，其特征在于，所述溶剂法包括：将粗产品溶于无水乙醇中，之后固液分离得到第一滤液；除去所述第一滤液中的无水乙醇；再将产物溶于蒸馏水中，固液分离后得到第二滤液；将所述第二滤液进行冷冻干燥。
10.根据权利要求1所述的纳米泡排剂或权利要求2～9任一项所述制备方法制得的纳米泡排剂在泡沫排水采气中的应用。
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