CN117624705A - 聚乙烯发泡材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了聚乙烯发泡材料的制备方法，涉及聚乙烯发泡材料技术领域，包括如下步骤：S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料；S2：将聚乙烯原料和添加剂混合得到混合原料；S3：混合原料挤出得到熔体发泡母料；S4：熔体发泡母料、复合发泡剂、交联剂和调控剂等共同加入反应釜中，得到发泡熔体；S5：发泡熔体成型冷却固化后得到聚乙烯发泡材料。本发明通过设置低温低压的反应条件，得到泡孔平均直径较小且密度较大的发泡材料，反应过程中添加调控剂、进行搅拌，使发泡剂与母料均匀混合，有利于提高泡孔形成的稳定性，避免泡孔破裂，降低固化温度，延长固化时间有利于使孔泡均匀分布，优化孔泡间隙和聚乙烯发泡材料的力学性能。
Description
技术领域
本发明涉及聚乙烯发泡材料技术领域，具体为聚乙烯发泡材料的制备方法。
背景技术
聚乙烯发泡材料由于具有独特的多孔结构和优异的缓冲减震、吸音、隔音、密封、防潮、回弹等性能，被广泛的应用在基础设施、建筑、家居生活等领域，但是现有的聚乙烯发泡材料制备时，泡孔直径大小不均匀，且发泡孔隙和泡孔分布不均匀，降低了聚乙烯发泡材料的力学性能。
现有的聚乙烯发泡材料存在的缺陷是：
1、专利文件JP2016512860A中，主要考虑的是如何增加碳酸钙的填充量，同时保持泡沫材料的弹性，没有考虑发泡材料泡孔直径、泡孔密度和泡孔分布均匀性对发泡材料性能的影响；
2、申请文件WO2021135599A1中，主要考虑的是减轻发泡材料的重量和提高发泡材料的隔音性能的问题，没有考虑单一种发泡剂和发泡剂混合比例对发泡率的影响；
3、专利文件CN103224662B中，主要考虑的是如何提高聚乙烯发泡材料回弹性的问题，没有考虑到发泡材料的抗压强度和抗拉伸强度较差，降低了使用寿命的问题；
4、专利文件CN113930001B中，主要考虑的是提高热粘接性能，并且发泡材料无刺激气味的问题，没有考虑到现有的聚乙烯发泡材料不具有吸附异味或烟尘颗粒的作用，并且阻燃效果较差。
发明内容
本发明的目的在于提供聚乙烯发泡材料的制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：聚乙烯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需原料，其原料包括如下组份：聚乙烯原料80-90份、复合发泡剂8-10份、发泡剂助剂1-1.5份、交联剂2-4份、交联剂助剂0.2-0.8份、添加剂6-10份、调控剂1-3份；
S2：将聚乙烯原料和添加剂按(10～12)：1的比例添加至混合机内，将聚乙烯原料与添加剂搅拌混合，得到混合原料；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
S4：将S3中的熔体发泡母料与复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂和调控剂共同加入反应釜中，在温度120℃～130℃，压强10-12MPa条件下，反应30-40min，且反应过程中通过搅拌杆进行搅拌，搅拌杆转速为50-60r/min，使熔体反应母料分解，得到较小且均匀分布的孔隙，得到发泡熔体；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度45℃～65℃条件下，冷却固化8h～12h，得到片状聚乙烯发泡材料；
S6：聚乙烯发泡材料固化完成后，截取聚乙烯发泡材料片段作为检测样品，将样品截面通过电子显微镜获取截面图像，通过计数算法获取截面图像中泡孔个数，通过泡孔密度计算公式和泡孔尺寸分布的分散性计算公式计算泡孔密度和泡孔尺寸分布的分散性。
优选的，所述聚乙烯发泡材料所需材料的重量如下：聚乙烯原料80-90份、复合发泡剂8-10份、发泡剂助剂1-1.5份、交联剂2-4份、交联剂助剂0.2-0.8份、添加剂6-10份、调控剂1-3份。
优选的，所述聚乙烯原料为低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的一种或两种。
优选的，所述复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为(2～3)：(1～1.5)；
其中化学发泡剂包括聚碳酸类发泡剂、偶氮二碳酸胺、甲苯磺酰肼、氧化双(苯磺酷)肋中的一种或多种；
物理发泡剂包括正庚烷、异丁烷、正己烷、异戊烷、甲基乙基醚、甲酸甲酯中的一种或多种；
发泡剂助剂包括碳酸铅、碳酸锌、脂肪酸锌中的一种或多种。
优选的，所述添加剂为加强剂、阻燃剂、稳定剂、吸附剂中的一种或多种。
优选的，所述加强剂包括玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纳米颗粒中的一种或多种，其中玻璃纤维的直径为5-8μm，碳纤维的直径为5-8μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3-5nm。
优选的，所述阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种。
优选的，所述稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种。
优选的，所述吸附剂包括活性炭、分子筛中的一种或两种、且活性炭分子筛的孔径为5-10nm。
优选的，在所述步骤S2中，还包括如下步骤：
S21：聚乙烯原料与添加剂的混合条件为：混合温度51℃～55℃，混合时间为20min，混合机搅拌转速为360-400r/min；
在所述步骤S3中，还包括如下步骤：
S31：单螺杆挤出机的螺杆分为加料段、压缩段、均化段，且加料段、压缩段、均化段、挤出切粒段的长度比为3：2：1，且加料段的导程为1.5D～1.7D，压缩段的导程为1.1D～1.3D，均化段的导程为0.2D～0.4D，加料段的温度为50℃～70℃，压缩段的温度为170℃～190℃，均化段的温度为130℃～150℃；
在所述步骤S4中，还包括如下步骤：
S41：调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
在所述步骤S6中，还包括如下步骤：
S61：泡孔密度计算公式和泡孔尺寸分布的分散性计算公式如下：
泡孔密度计算公式：Nf＝(n\A)2/3*(ρs\ρf)
泡孔尺寸分布的分散性计算公式：
其中：Nf为泡孔密度，cells/cm3
Sd为泡孔尺寸分布的分散性，μm
n：样品截面中泡孔统计个数
A：样品截面面积，cm
Ρs：发泡样品的密度，g/cm3
ρf：未发泡样品的密度，g/cm3
Di：第i个泡孔面积
：泡孔面积平均值。
与现有技术相比，本发明的有益效果是：
1、本发明的聚乙烯发泡材料，通过设置低温低压的反应条件，在熔体发泡母料与复合发泡剂等材料反应时，可以得到泡孔平均直径较小且密度较大的发泡材料，通过反应过程中进行搅拌，使发泡剂与母料均匀混合，通过添加调控剂，有利于提高泡孔形成的稳定性，避免泡孔破裂，降低固化温度，延长固化时间有利于使孔泡均匀分布，优化孔泡间隙和聚乙烯发泡材料的力学性能。
2、本发明的聚乙烯发泡材料，通过添加复合发泡剂，优化调整复合发泡剂中化学发泡剂和物理发泡剂比例，当化学发泡剂与物理发泡剂比例为2：1.2时，有益于提高发泡率，提高发泡效果，且使泡孔均匀分布。
3、本发明的聚乙烯发泡材料，通过添加玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纳米颗粒等加强剂，并且添加光稳定剂和热稳定剂，提高发泡材料的抗压强度和抗拉伸强度，延长发泡材料的使用寿命。
4、本发明的聚乙烯发泡材料，添加阻燃剂，有利于提高聚乙烯发泡材料的含氧量，有益于提高发泡材料的阻燃性，通过添加吸附剂，吸附周围环境中的异味或有害气体，当发泡材料意外点燃时，便于吸附燃烧过程中产生的烟雾气体和灰尘颗粒，减小对环境的污染，提高聚乙烯发泡材料的环境友好性。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供的聚乙烯发泡材料的制备方法，包括如下步骤：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需原料，其原料包括如下组份：聚乙烯原料80-90份、复合发泡剂8-10份、发泡剂助剂1-1.5份、交联剂2-4份、交联剂助剂0.2-0.8份、添加剂6-10份、调控剂1-3份；
S2：将聚乙烯原料和添加剂按(10～12)：1的比例添加至混合机内，将聚乙烯原料与添加剂搅拌混合，得到混合原料；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
S4：将S3中的熔体发泡母料与复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂和调控剂共同加入反应釜中，在温度120℃～130℃，压强10-12MPa条件下，反应30-40min，且反应过程中通过搅拌杆进行搅拌，搅拌杆转速为50-60r/min，使熔体反应母料分解，得到较小且均匀分布的孔隙，得到发泡熔体；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度45℃～65℃条件下，冷却固化8h～12h，得到片状聚乙烯发泡材料；
S6：聚乙烯发泡材料固化完成后，截取聚乙烯发泡材料片段作为检测样品，将样品截面通过电子显微镜获取截面图像，通过计数算法获取截面图像中泡孔个数，通过泡孔密度计算公式和泡孔尺寸分布的分散性计算公式计算泡孔密度和泡孔尺寸分布的分散性；
聚乙烯原料为低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的一种或两种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为(2～3)：(1～1.5)；
其中化学发泡剂包括聚碳酸类发泡剂、偶氮二碳酸胺、甲苯磺酰肼、氧化双(苯磺酷)肋中的一种或多种；
物理发泡剂包括正庚烷、异丁烷、正己烷、异戊烷、甲基乙基醚、甲酸甲酯中的一种或多种；
发泡剂助剂包括碳酸铅、碳酸锌、脂肪酸锌中的一种或多种；
添加剂为加强剂、阻燃剂、稳定剂、吸附剂中的一种或多种；
加强剂包括玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纳米颗粒中的一种或多种，其中玻璃纤维的直径为5-8μm，碳纤维的直径为5-8μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3-5nm；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛中的一种或两种、且活性炭分子筛的孔径为5-10nm；
在步骤S2中，还包括如下步骤：
S21：聚乙烯原料与添加剂的混合条件为：混合温度51℃～55℃，混合时间为20min，混合机搅拌转速为360-400r/min；
在步骤S3中，还包括如下步骤：
S31：单螺杆挤出机的螺杆分为加料段、压缩段、均化段，且加料段、压缩段、均化段、挤出切粒段的长度比为3：2：1，且加料段的导程为1.5D～1.7D，压缩段的导程为1.1D～1.3D，均化段的导程为0.2D～0.4D，加料段的温度为50℃～70℃，压缩段的温度为170℃～190℃，均化段的温度为130℃～150℃；
在步骤S4中，还包括如下步骤：
S41：调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
在步骤S6中，还包括如下步骤：
S61：泡孔密度计算公式和泡孔尺寸分布的分散性计算公式如下：
泡孔密度计算公式：Nf＝(n\A)2/3*(ρs\ρf)
泡孔尺寸分布的分散性计算公式：
其中：Nf为泡孔密度，cells/cm3
Sd为泡孔尺寸分布的分散性，μm
n：样品截面中泡孔统计个数
A：样品截面面积，cm
Ρs：发泡样品的密度，g/cm3
ρf：未发泡样品的密度，g/cm3
Di：第i个泡孔面积
：泡孔面积平均值
实施例一：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将80份的聚乙烯原料、2份的加强剂、2份的阻燃剂、2份的稳定剂、2份的吸附剂共同加入混合机内，在温度52℃、混合机搅拌速度380r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
其中加强剂为玻璃纤维、碳纤维纳米陶瓷颗粒中的一种或多种，并且玻璃纤维直径为6μm，碳纤维的直径为6μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3nm；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：1，并且活性炭分子筛的孔径为6nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.5D，压缩段的导程为1.1D，均化段的导程为0.2D，加料段的温度为60℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为140℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、8份的复合发泡剂、1份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、1份的调控剂共同加入反应釜中，在温度125℃，压强11MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应35min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2：1；
化学发泡剂包括聚碳酸类发泡剂、偶氮二碳酸胺、甲苯磺酰肼、氧化双(苯磺酷)肋中的一种或多种；
物理发泡剂包括正庚烷、异丁烷、正己烷、异戊烷、甲基乙基醚、甲酸甲酯中的一种或多种；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为60℃条件下，保温固化9h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.2×1010cells/cm3，泡孔平均直径为50-60μm，发泡率为55％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量30％，压缩强度1.5MPa。
实施例二：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将80份的聚乙烯原料、3份的加强剂、1份的阻燃剂、3份的稳定剂、1份的吸附剂共同加入混合机内，在温度53℃、混合机搅拌速度390r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
其中加强剂为玻璃纤维、碳纤维纳米陶瓷颗粒中的一种或多种，并且玻璃纤维直径为6μm，碳纤维的直径为6μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3nm；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：1，并且活性炭分子筛的孔径为6nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为65℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为145℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、8份的复合发泡剂、1份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、1份的调控剂共同加入反应釜中，在温度128℃，压强11MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应40min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2：1.2；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为50℃条件下，保温固化11h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.3×1010cells/cm3，泡孔平均直径为30-50μm，发泡率为66％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量28％，压缩强度1.5MPa。
实施例三：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将80份的聚乙烯原料、1份的加强剂、5份的阻燃剂、1份的稳定剂、1份的吸附剂共同加入混合机内，在温度53℃、混合机搅拌速度400r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：1，并且活性炭分子筛的孔径为6nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为67℃，压缩段的温度为185℃，均化段的温度为147℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、9份的复合发泡剂、1.2份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、1份的调控剂共同加入反应釜中，在温度130℃，压强12MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应30min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2：1；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为60℃条件下，保温固化8h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.1×1010cells/cm3，泡孔平均直径为60-80μm，发泡率为45％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量31％，压缩强度1.2MPa。
实施例四：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将85份的聚乙烯原料、2份的加强剂、2份的阻燃剂、2份的稳定剂、4份的吸附剂共同加入混合机内，在温度53℃、混合机搅拌速度400r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：2，并且活性炭分子筛的孔径为8nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为60℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为140℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、9份的复合发泡剂、1.2份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、2份的调控剂共同加入反应釜中，在温度125℃，压强11MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应35min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2：1；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为50℃条件下，保温固化10h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.33×1010cells/cm3，泡孔平均直径为40-50μm，发泡率为60％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量29％，压缩强度1.6MPa。
实施例五：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将85份的聚乙烯原料、2份的加强剂、2份的阻燃剂、2份的稳定剂、2份的吸附剂共同加入混合机内，在温度55℃、混合机搅拌速度400r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：2，并且活性炭分子筛的孔径为8nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为60℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为140℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、10份的复合发泡剂、1.5份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、3份的调控剂共同加入反应釜中，在温度125℃，压强11MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应35min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2：1.3；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为50℃条件下，保温固化10h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.25×1010cells/cm3，泡孔平均直径为40-45μm，发泡率为64％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量30％，压缩强度1.65MPa。
实施例六：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将90份的聚乙烯原料、3份的加强剂、1份的阻燃剂、3份的稳定剂、1份的吸附剂共同加入混合机内，在温度53℃、混合机搅拌速度390r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
其中加强剂为玻璃纤维、碳纤维纳米陶瓷颗粒中的一种或多种，并且玻璃纤维直径为6μm，碳纤维的直径为6μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3nm；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：1，并且活性炭分子筛的孔径为6nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为65℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为145℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、10份的复合发泡剂、1.5份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、3份的调控剂共同加入反应釜中，在温度122℃，压强10MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应40min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2.5：1.1；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为50℃条件下，保温固化11h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.35×1010cells/cm3，泡孔平均直径为30-45μm，发泡率为70％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量28％，压缩强度1.7MPa。
实施例七：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将90份的聚乙烯原料、1份的加强剂、4份的阻燃剂、1份的稳定剂、4份的吸附剂共同加入混合机内，在温度52℃、混合机搅拌速度370r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
其中加强剂为玻璃纤维、碳纤维纳米陶瓷颗粒中的一种或多种，并且玻璃纤维直径为7μm，碳纤维的直径为7μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3.5nm；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：1，并且活性炭分子筛的孔径为6nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为65℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为145℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、10份的复合发泡剂、1.5份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂、3份的调控剂共同加入反应釜中，在温度122℃，压强10MPa，搅拌杆转速为55r/min条件下，反应40min，得到发泡熔体；
其中调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2.5：1.1；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为60℃条件下，保温固化9h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为1.1×1010cells/cm3，泡孔平均直径为45-55μm，发泡率为60％，泡孔直径均匀、泡孔分散均匀，氧指数含量27％，压缩强度1.2MPa。
实施例八：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需材料，材料包括聚乙烯原料、复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂、添加剂和调控剂；
S2：将85份的聚乙烯原料、1份的阻燃剂、2份的吸附剂共同加入混合机内，在温度55℃、混合机搅拌速度400r/min条件下，混合20min，得到混合原料；
阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种；
稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种；
吸附剂包括活性炭、分子筛，且活性炭和分子筛的重量比为1：2，并且活性炭分子筛的孔径为10nm；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机进行加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
其中单螺杆挤出机的加料段的导程为1.6D，压缩段的导程为1.2D，均化段的导程为0.3D，加料段的温度为60℃，压缩段的温度为180℃，均化段的温度为140℃；
S4：将S3中的熔体发泡母料、10份的复合发泡剂、1.5份的发泡剂助剂、2份的交联剂、0.5份的交联剂助剂共同加入反应釜中，在温度130℃，压强12MPa条件下，反应30min，得到发泡熔体；
复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为2.5：1；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度为60℃条件下，保温固化8h，得到片状聚乙烯发泡材料；
片状聚乙烯发泡材料经过取样检测后，计算聚乙烯发泡材料的泡孔密度为0.8×1010cells/cm3，泡孔平均直径为70-100μm，发泡率为35％，泡孔直径部均匀、泡孔分散不均匀，氧指数含量27％，压缩强度1.0MPa。
结合实施例一、实施例四、实施例五和实施例八可知，当熔体发泡母料与复合发泡剂等材料反应时，低温低压条件下可以得到泡孔平均直径较小且密度较大的发泡材料，通过反应过程中进行搅拌，使发泡剂与母料均匀混合，降低固化温度，延长固化时间有利于使孔泡均匀分布，优化孔泡间隙，聚乙烯发泡材料的力学性能；
结合实施例二、实施例四和实施例七可知，通过添加复合发泡剂，调整复合发泡剂中化学发泡剂和物理发泡剂比例，当化学发泡剂与物理发泡剂比例为2：1.2时，有益于提高发泡率，且泡孔均匀分布；
结合实施例三、实施例五、实施例六和实施例八可知，通过添加调控剂，有利于提高泡孔形成的稳定性，避免泡孔破裂，提高发泡材料的抗压性能，通过添加稳定剂和加强剂，提高发泡材料的抗压强度和抗拉伸强度，延长发泡材料的使用寿命；
结合实施例二、实施例三、实施例七和实施例八可知，通过添加阻燃剂，有利于提高聚乙烯发泡材料的含氧量，有益于提高发泡材料的阻燃性，通过添加吸附剂，吸附周围环境中的异味或有害气体，当发泡材料意外点燃时，便于吸附燃烧过程中产生的烟雾气体和灰尘颗粒，减小对环境的污染，提高聚乙烯发泡材料的环境友好性。
聚乙烯发泡原料分量如下：
聚乙烯发泡步骤S2中反应条件和步骤S5中固化条件如下：
/>
聚乙烯发泡材料性能测试和计算结果如下：
/>
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。
Claims (9)
1.聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1：准备制备聚乙烯发泡材料所需原料，其原料包括如下组份：聚乙烯原料80-90份、复合发泡剂8-10份、发泡剂助剂1-1.5份、交联剂2-4份、交联剂助剂0.2-0.8份、添加剂6-10份、调控剂1-3份；
S2：将聚乙烯原料和添加剂按(10～12)：1的比例添加至混合机内，将聚乙烯原料与添加剂搅拌混合，得到混合原料；
S3：将S2得到的混合原料通过单螺杆挤出机加热、融化和挤出，得到熔体发泡母料；
S4：将S3中的熔体发泡母料与复合发泡剂、发泡剂助剂、交联剂、交联剂助剂和调控剂共同加入反应釜中，在温度120℃～130℃，压强10-12MPa条件下，反应30-40min，且反应过程中通过搅拌杆进行搅拌，搅拌杆转速为50-60r/min，使熔体反应母料分解，得到较小且均匀分布的孔隙，得到发泡熔体；
S5：将S4中的发泡熔体通过挤出机挤出成型或注塑机注塑成型，在温度45℃～65℃条件下，冷却固化8h～12h，得到片状聚乙烯发泡材料；
S6：聚乙烯发泡材料固化完成后，截取聚乙烯发泡材料片段作为检测样品，将样品截面通过电子显微镜获取截面图像，通过计数算法获取截面图像中泡孔个数，通过泡孔密度计算公式和泡孔尺寸分布的分散性计算公式计算泡孔密度和泡孔尺寸分布的分散性。
2.根据权利要求1所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述聚乙烯原料为低密度聚乙烯和线性低密度聚乙烯中的一种或两种。
3.根据权利要求1所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述复合发泡剂为化学发泡剂和物理发泡剂的复合共混发泡剂，且复合发泡剂中的化学发泡剂和物理发泡剂的重量比为(2～3)：(1～1.5)；
其中化学发泡剂包括聚碳酸类发泡剂、偶氮二碳酸胺、甲苯磺酰肼、氧化双(苯磺酷)肋中的一种或多种；
物理发泡剂包括正庚烷、异丁烷、正己烷、异戊烷、甲基乙基醚、甲酸甲酯中的一种或多种；
发泡剂助剂包括碳酸铅、碳酸锌、脂肪酸锌中的一种或多种。
4.根据权利要求1所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述添加剂为加强剂、阻燃剂、稳定剂、吸附剂中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述加强剂包括玻璃纤维、碳纤维、陶瓷纳米颗粒中的一种或多种，其中玻璃纤维的直径为5-8μm，碳纤维的直径为5-8μm，陶瓷纳米颗粒的直径为3-5nm。
6.根据权利要求4所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述阻燃剂包括溴化阻燃剂、氮磷系阻燃剂、有机阻燃剂中的一种或多种。
7.根据权利要求4所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述稳定剂包括光稳定剂、热稳定剂中的一种或两种。
8.根据权利要求4所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于：所述吸附剂包括活性炭、分子筛中的一种或两种、且活性炭分子筛的孔径为5-10nm。
9.根据权利要求2所述的聚乙烯发泡材料的制备方法，其特征在于，在所述步骤S2中，还包括如下步骤：
S21：聚乙烯原料与添加剂的混合条件为：混合温度51℃～55℃，混合时间为20min，混合机搅拌转速为360-400r/min；
在所述步骤S3中，还包括如下步骤：
S31：单螺杆挤出机的螺杆分为加料段、压缩段、均化段，且加料段、压缩段、均化段、挤出切粒段的长度比为3：2：1，且加料段的导程为1.5D～1.7D，压缩段的导程为1.1D～1.3D，均化段的导程为0.2D～0.4D，加料段的温度为50℃～70℃，压缩段的温度为170℃～190℃，均化段的温度为130℃～150℃；
在所述步骤S4中，还包括如下步骤：
S41：调控剂为多元醇类泡沫稳定剂、硅酮类泡沫稳定剂、磺化脂肪醇、磺化脂肪酸中的一种或多种；
在所述步骤S6中，还包括如下步骤：
S61：泡孔密度计算公式和泡孔尺寸分布的分散性计算公式如下：
泡孔密度计算公式：Nf＝(n\A)2/3*(ρs\ρf)
泡孔尺寸分布的分散性计算公式：
其中：Nf为泡孔密度，cells/cm3
Sd为泡孔尺寸分布的分散性，μm
n：样品截面中泡孔统计个数
A：样品截面面积，cm
Ρs：发泡样品的密度，g/cm3
ρf：未发泡样品的密度，g/cm3
Di：第i个泡孔面积
泡孔面积平均值。
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| CN202311734646.8A CN117624705A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 聚乙烯发泡材料的制备方法 |
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| CN202311734646.8A CN117624705A (zh) | 2023-12-15 | 2023-12-15 | 聚乙烯发泡材料的制备方法 |
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| GB1425592A (en) * | 1973-09-26 | 1976-02-18 | Furukawa Electric Co Ltd | Method for the manufacture of cross-linked polyolefin foams having a very fine and uniform closed cell structure |
| US20050112356A1 (en) * | 2003-11-26 | 2005-05-26 | Rynd Joseph P. | Method of forming thermoplastic foams using nano-particles to control cell morphology |
| US20110272620A1 (en) * | 2008-05-16 | 2011-11-10 | Saudi Basic Industries Corporation | Physically Blown Polyethylene Foam |
| CN110655702A (zh) * | 2018-06-28 | 2020-01-07 | 中国石油天然气股份有限公司 | 聚乙烯发泡材料的制备方法及由其制备的聚乙烯发泡材料 |
| CN114044965A (zh) * | 2021-11-29 | 2022-02-15 | 江南大学 | 一种聚乙烯发泡材料及其制备方法 |
-
2023
- 2023-12-15 CN CN202311734646.8A patent/CN117624705A/zh active Pending
Patent Citations (5)
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