CN117624678A - 一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜及其制备方法，属于材料合成技术领域。该制备方法包括以下步骤：对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理和脱色处理，滤渣烘干得到纤维素；将纤维素与盐酸溶液混合进行水解处理，滤饼干燥并粉碎得到微晶纤维素；将微晶纤维素与氢氧化钠、尿素共混，冰浴下搅拌、‑20℃下冷冻，将得到的溶液铺在玻璃槽内并浸泡于醋酸溶液中，静置抽真空得到薄膜。本发明的有益之处在于：以强壮硬毛藻为原料，变废为宝；工艺简单，制备周期较短，成本较低，适合工业化生产；制备得到的海藻微晶纤维素薄膜各项技术指标均符合包装膜的使用要求，并且具有良好的生物降解性能，符合环保要求。
Description
技术领域
本发明涉及一种微晶纤维素薄膜及其制备方法，具体涉及一种可快速完全降解的海藻（强壮硬毛藻）微晶纤维素薄膜及其制备方法，属于材料合成技术领域。
背景技术
目前，塑料包装材料在日常生活中应用广泛，由于塑料难降解，所以导致了较为严重的环境污染问题。
纤维素是世界上最广泛存在的聚合物，具有制备生物可降解材料的潜能。现有的纤维素主要来源于陆地植物，由于陆地植物的组分复杂，所以导致了纤维素的提取工艺复杂。
经过前期研究，发现强壮硬毛藻不仅纤维素含量丰富，而且组分简单，是很好的纤维素来源。强壮硬毛藻连年暴发不仅会破坏海洋生态系统，而且给刺参养殖业带来了巨大的危害和经济损失，如果能将强壮硬毛藻变废为宝，制成生物可降解的微晶纤维素薄膜，用来替代塑料包装材料，将会在很大程度上缓解环境压力。
发明内容
本发明的目的在于：以强壮硬毛藻为原料，提供一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜及其制备方法。
为了实现上述目标，本发明采用如下的技术方案：
一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法，包括以下步骤：
Step1：依次用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液对强壮硬毛藻粉末分别进行脱木质素处理和脱色处理，脱色结束后冷却，抽滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，得到纤维素；
Step2：将Step1得到的纤维素与盐酸溶液混合，在70～80℃下反应30min进行水解处理，水解结束后用碱液调节pH至中性，过滤，将滤饼干燥，粉碎，得到微晶纤维素；
Step3：将Step2得到的微晶纤维素与氢氧化钠、尿素按照5：6：8的质量比共混，在冰浴条件下充分搅拌5min，然后于-20℃下冷冻3h，得到澄清透明的溶液，将得到的澄清透明的溶液均匀的铺在玻璃槽内，随后立即放入醋酸溶液中，浸泡2min后缓慢倒入去离子水中清洗干净，静置抽真空1h，最终得到无色透明的海藻微晶纤维素薄膜。
优选的，在Step1中，用氢氧化钠溶液对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理的方法具体如下：将强壮硬毛藻粉末与质量浓度为4～5％的氢氧化钠溶液按料液比1g：30mL的比例混合，在100～120℃下反应30min进行脱木质素处理。
优选的，在Step1中，用过氧化氢溶液对强壮硬毛藻粉末进行脱色处理的方法具体如下：按料液比1g：30mL的比例向脱木质素后的强壮硬毛藻与氢氧化钠的共混液中加入体积浓度为3～5%的过氧化氢溶液，在100～120℃下反应30min进行脱色处理。
优选的，在Step2中，所述盐酸溶液的物质的量浓度为1mol/L，Step1得到的纤维素与所述盐酸溶液的料液比为1g：20mL。
优选的，在Step3中，所述醋酸溶液的物质的量浓度为2mol/L。
一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜，由前面所述的制备方法制备得到。
本发明的有益之处在于：
（1）原料
本发明以强壮硬毛藻为原料。强壮硬毛藻作为一种入侵藻，对其进行开发不仅可以缓解因没有更好的防控措施而造成的海洋污染问题，也能实现其更好的利用。大量暴发的强壮硬毛藻大多被打捞堆积在岸边，造成了资源浪费和对陆地的二次污染。以强壮硬毛藻为原料制备生物可降解薄膜不仅缓解了塑料包装制品对自然环境的污染，也减缓了强壮硬毛藻的大量暴发对海洋生态环境和养殖业的危害，变废为宝，减少了环境污染。
（2）制备工艺
本发明提供的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法简单，条件温和，有利于节省成本，趋近资源利用的最大化，适用于工业化生产。
（3）膜的性能
采用本发明提供的方法制备得到的海藻微晶纤维素薄膜具有良好的生物降解性能和机械性能，使用后可在自然条件下快速完全降解，大幅缓解了资源与环境压力，可代替部分传统塑料制品，经检测，采用本发明提供的方法制备得到的海藻微晶纤维素薄膜的技术指标具体如下：
（a）厚度为0.008～0.011mm，吸水率为8.43～8.91％，伸长率为18.36～19.12％，透光率大于96.27～98.62％，拉伸强度为37.31～39.05 MPa，这些技术指标均完全符合包装膜的使用要求。
（b）在土壤中自然降解时，2d后即可完全降解（降解率100%），降解时间短并且降解率高，充分体现了绿色环保的发展理念。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明作具体的介绍。
一、以强壮硬毛藻粉末为原料制备海藻微晶纤维素薄膜
将打捞出来的强壮硬毛藻切成0.5cm长的条状，然后在55℃烘箱中干燥至恒重，之后粉碎成粉末并过80目筛，得到强壮硬毛藻粉末。
实施例1
将5g强壮硬毛藻粉末与150mL质量浓度为5％的氢氧化钠溶液混合，在120℃下反应30min（对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理）。然后再加入150mL体积浓度为3%的过氧化氢溶液，继续在120℃下反应30min（对强壮硬毛藻粉末进行脱色处理）。反应结束后，冷却，抽滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，得到纤维素。
将得到的纤维素与物质的量浓度为1mol/L的盐酸溶液按照料液比1g：20mL的比例混合，在80℃下反应30min（对纤维素进行水解处理）。水解结束后，用碱液调节pH至中性，过滤，将滤饼干燥，粉碎，得到微晶纤维素。
将得到的微晶纤维素与尿素、氢氧化钠以5：6：8的质量比共混，在冰浴条件下充分搅拌5min，然后于-20℃下冷冻3h，得到澄清透明的溶液。将得到的澄清透明的溶液均匀的铺在玻璃槽内，随后立即放入物质的量浓度为2mol/L的醋酸溶液中，浸泡2min后缓慢倒入去离子水中清洗干净，静置抽真空1h，最终得到无色透明的海藻微晶纤维素薄膜。
实施例2
将5g强壮硬毛藻粉末与150mL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合，在100℃下反应30min（对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理）。然后再加入150mL体积浓度为5%的过氧化氢溶液，继续在100℃下反应30min（对强壮硬毛藻粉末进行脱色处理）。反应结束后，冷却，抽滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，得到纤维素。
将得到的纤维素与物质的量浓度为1mol/L的盐酸溶液按照料液比1g：20mL的比例混合，在70℃下反应30min（对纤维素进行水解处理）。水解结束后，用碱液调节pH至中性，过滤，将滤饼干燥，粉碎，得到微晶纤维素。
将得到的微晶纤维素与尿素、氢氧化钠以5：6：8的质量比共混，在冰浴条件下充分搅拌5min，然后于-20℃下冷冻3h，得到澄清透明的溶液。将得到的澄清透明的溶液均匀的铺在玻璃槽内，随后立即放入物质的量浓度为2mol/L的醋酸溶液中，浸泡2min后缓慢倒入去离子水中清洗干净，静置抽真空1h，最终得到无色透明的海藻微晶纤维素薄膜。
实施例3
将5g强壮硬毛藻粉末与150mL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合，在100℃下反应30min，对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理。然后再加入150mL体积浓度为5%的过氧化氢溶液，继续在100℃下反应30min，对强壮硬毛藻粉末进行脱色处理。反应结束后，冷却，抽滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，得到纤维素。
将得到的纤维素与物质的量浓度为1mol/L的盐酸溶液按照料液比1g：20mL的比例混合，在70℃下反应30min，对纤维素进行水解处理。水解结束后，用碱液调节pH至中性，过滤，将滤饼干燥，粉碎，得到微晶纤维素。
将得到的微晶纤维素与尿素、氢氧化钠以5：5：12的质量比共混，在冰浴条件下充分搅拌5min，然后于-20℃下冷冻3h。将得到的溶液均匀的铺在玻璃槽内，随后立即放入物质的量浓度为2mol/L的醋酸溶液中，浸泡2min后缓慢倒入去离子水中清洗干净，静置抽真空1h，结果未成膜。
实施例4
将5g强壮硬毛藻粉末与150mL质量浓度为4％的氢氧化钠溶液混合，在100℃下反应30min（对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理）。然后再加入150mL体积浓度为5%的过氧化氢溶液，继续在100℃下反应30min（对强壮硬毛藻粉末进行脱色处理）。反应结束后，冷却，抽滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，得到纤维素。
将得到的纤维素与尿素、氢氧化钠以5：6：8的质量比共混，在冰浴条件下充分搅拌5min，然后于-20℃下冷冻3h。将得到的溶液铺在玻璃槽内，随后立即放入物质的量浓度为2mol/L的醋酸溶液中，浸泡2min后缓慢倒入去离子水中清洗干净，静置抽真空1h，最终得到无色透明的海藻纤维素薄膜。
二、检测海藻微晶纤维素薄膜和海藻纤维素薄膜的厚度、吸水率、伸长率、透光率、拉伸强度等技术指标
检测实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜以及实施例4制备得到的海藻纤维素薄膜的厚度、吸水率、断裂伸长率、透光率和拉伸强度，检测结果见下表：
表1 海藻微晶纤维素薄膜和海藻纤维素薄膜的技术指标
由表1可知，实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜厚度、吸水率、断裂伸长率、透光率、拉伸强度等技术指标均符合包装膜的使用要求，且各项技术指标均优于实施例4制备得到的海藻纤维素薄膜。
三、检测海藻微晶纤维素薄膜和海藻纤维素薄膜的降解性能
1、室内微生物模拟实验
将大肠杆菌（菌株号为CCTCC NO: M2019850，该菌株具有较高的纤维素降解活性）接入LB液体培养基中，于28℃、180rpm振荡培养过夜。以干燥至恒重（M0）的海藻微晶纤维素薄膜或海藻纤维素薄膜作为碳源，将培养好的菌种继续进行培养，然后每隔一定时间（2d）将海藻微晶纤维素薄膜或海藻纤维素薄膜取出，用水和无水乙醇洗涤，干燥并称重（Mt）。根据下列公式计算海藻微晶纤维素薄膜或海藻纤维素薄膜的降解率（R）；
R=（M0-Mt）/M0*100%
经检测，海藻微晶纤维素薄膜和海藻纤维素薄膜的降解情况具体如下：
表2 海藻微晶纤维素薄膜和海藻纤维素薄膜的降解率（R）
由表2可知，10d后大肠杆菌对实施例1制备得到的海藻微晶纤维素薄膜的降解率达到了74.40±2.27%，对实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜的降解率达到了74.37±2.78%；12d后大肠杆菌对实施例4制备得到的海藻纤维素薄膜的降解率达到65.77±2.63%。这表明，实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜具有良好的生物降解性能。
2、土埋实验
将实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜和实施例4制备得到的海藻纤维素薄膜剪成20mm×20mm的正方形，埋入地表以下10cm的土壤中，该土壤的pH值为7.83，有机质含量为47.00g/kg，碱解氮含量为25.02mg/100g，速效磷含量为32.78g/kg，然后每隔一定时间（1d）取出，检测实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜和实施例4制备得到的海藻纤维素薄膜的降解率。检测结果见表3：
表3 海藻微晶纤维素薄膜和海藻纤维素薄膜的降解率（R）
由表3可知，土埋2d后，实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜在土壤中通过土壤微生物降解，降解率达到了100%；土埋4d后，实施例4制备得到的海藻纤维素薄膜的降解率达到89.27±3.18%。这表明，实施例1和实施例2制备得到的海藻微晶纤维素薄膜降解性能优良，并且绿色环保无污染，符合环保要求。
需要说明的是，本发明的上述实施例仅仅是为清楚地说明本发明所作的举例，而并非是对本发明的实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无法对所有的实施方式予以穷举。凡是属于本发明技术方案所引伸出的显而易见变化或变动仍处于本发明的保护范围之列。
Claims (6)
1.一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
Step1：依次用氢氧化钠溶液和过氧化氢溶液对强壮硬毛藻粉末分别进行脱木质素处理和脱色处理，脱色结束后冷却，抽滤，滤渣用去离子水洗涤至中性，烘干，得到纤维素；
Step2：将Step1得到的纤维素与盐酸溶液混合，在70～80℃下反应30min进行水解处理，水解结束后用碱液调节pH至中性，过滤，将滤饼干燥，粉碎，得到微晶纤维素；
Step3：将Step2得到的微晶纤维素与氢氧化钠、尿素按照5：6：8的质量比共混，在冰浴条件下充分搅拌5min，然后于-20℃下冷冻3h，得到澄清透明的溶液，将得到的澄清透明的溶液均匀的铺在玻璃槽内，随后立即放入醋酸溶液中，浸泡2min后缓慢倒入去离子水中清洗干净，静置抽真空1h，最终得到无色透明的海藻微晶纤维素薄膜。
2.根据权利要求1所述的可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法，其特征在于，在Step1中，用氢氧化钠溶液对强壮硬毛藻粉末进行脱木质素处理的方法具体如下：
将强壮硬毛藻粉末与质量浓度为4～5％的氢氧化钠溶液按料液比1g：30mL的比例混合，在100～120℃下反应30min进行脱木质素处理。
3.根据权利要求1所述的可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法，其特征在于，在Step1中，用过氧化氢溶液对强壮硬毛藻粉末进行脱色处理的方法具体如下：
按料液比1g：30mL的比例向脱木质素后的强壮硬毛藻与氢氧化钠的共混液中加入体积浓度为3～5%的过氧化氢溶液，在100～120℃下反应30min进行脱色处理。
4.根据权利要求1所述的可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法，其特征在于，在Step2中，所述盐酸溶液的物质的量浓度为1mol/L，Step1得到的纤维素与所述盐酸溶液的料液比为1g：20mL。
5.根据权利要求1所述的可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜的制备方法，其特征在于，在Step3中，所述醋酸溶液的物质的量浓度为2mol/L。
6.一种可快速完全降解的海藻微晶纤维素薄膜，其特征在于，由权利要求1至5任意一项所述的制备方法制备得到。
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