CN117624570A - 一种低熔点再生聚酯及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种低熔点再生聚酯及其制备方法和应用，以3‑甲氧基‑1,2‑丙二醇作为醇解剂，在醇解催化剂存在的条件下对再生料聚酯进行醇解得到醇解产物，醇解产物经缩聚反应制得低熔点再生聚酯；制得的低熔点再生聚酯的熔点为160~180℃，数均分子量为26000~35000g/mol；低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维。本发明的方法使用的3‑甲氧基‑1,2‑丙二醇既是聚酯醇解的原料，又是低熔点聚酯的单体，使低熔点再生聚酯的制备工艺更加经济、简洁，能够在较短醇解时间下有效醇解废旧聚酯；醇解再生制得的低熔点再生聚酯具有较低的熔点；低熔点再生聚酯作为皮层纺制的低熔点再生聚酯纤维性能优异，应用前景广阔。
Description
技术领域
本发明属于低熔点聚酯纤维技术领域，涉及一种低熔点再生聚酯及其制备方法和应用。
背景技术
聚对苯二甲酸乙二醇酯是一种应用广泛的半结晶热塑性聚酯，凭借优异的拉伸和抗冲击性能以及热稳定性高等特性广泛应用于化纤、薄膜、建材、医疗等领域。截止到2021年PET聚酯的消耗量已超过1亿吨，大量的废弃聚酯在环境中囤积。为降低废弃聚酯材料对环境的危害，对废弃聚酯回收后功能化有助于解决产品同质化问题，实现废弃聚酯的再生利用。
当前废旧聚酯再利用的方法主要有瓶类塑料的物理回收，通过分离后水洗、干燥、研磨、挤出、造粒后生产一些纯度要求较低的产品；一些服装也可以通过程序化清洗，修复后再次穿着，或者经过化学循环法再生重新聚合为PET产品或者作为其他化学品的原材料，化学解聚循环再生适用于所有的废旧聚酯产品。因此，即便是成分复杂的聚酯，也能经化学解聚循环再生成可使用的产品。
目前高产量聚酯解聚成熟的工艺主要是醇解法，其中包括甲醇醇解法和乙二醇醇解法。甲醇醇解法是甲醇为溶剂，醇解产品为高纯度DMT和EG，产物容易蒸出，易于纯化。但该过程使用的溶剂甲醇容易挥发，过程需要高温高压，反应条件苛刻设备需要防爆，反应过程复杂多变，不易控制，且成本过高，超过了原生料，所以目前行业内对PET甲醇醇解工艺的关注度逐渐下降。乙二醇醇解法是加入乙二醇EG，常压条件下将PET解聚成对苯二甲酸乙二醇酯和低聚物，反应条件温和，溶剂EG沸点高不易挥发，但乙二醇的加入量通常是过量很多，造成效率低、能耗大。对于聚酯醇解，当作为醇解剂的小分子二元醇醇解活性大时，可以在低的醇解温度、较短时间下反应，因此需要寻求一种醇解反应活性高、沸点高，且在解聚反应过程中无其他副产物产生使得能有较高的PET转换率的醇解剂。
低熔点聚酯作为优秀的热熔粘结材料在非织造行业有着广阔的应用前景和需求，然而目前再生聚酯醇解制备低熔点聚酯存在醇解效率、工艺流程繁琐、操作成本高等问题，这使得醇解制备低熔点聚酯时，目前对于低熔点聚酯熔融粘度、温度的解决方案大多是醇解过滤后二次加入共聚链段组份，如丁二醇、己二醇、己二酸等，提高分子链的柔顺性，使得链内旋转的位垒低，流动单元链段短，从而降低低熔点聚酯的熔融粘度和温度。此外，专利申请CN202211271243.X公开了一种低熔点高收缩型再生聚酯的制备方法，具体公开的是采用含有聚氨酯的废旧聚酯为原料，以乙二醇对其进行醇解，过滤不溶组分后进行再聚合，利用聚氨酯醇解产生的柔性链段对再生聚酯进行改性。专利申请CN202211498919.9公开了一种具有阻燃功能的再生低熔点聚酯复合纤维及其制备方法，具体公开的是乙二醇、2-甲基-1,3-丙二醇的混合液醇解经螺杆挤压熔融后的聚酯，再缩聚，2-甲基-1，3-丙二醇的加入减少了乙二醇使用量，支链甲基的存在利于聚合物旋转降低聚酯的结晶度。虽然经螺杆挤压熔融后的聚酯醇解速度加快，时间缩短，但由于受制于螺杆挤出量的制约，造成整个醇解工序时间仍然很长。
因此，研究一种能够在较短醇解时间下有效醇解废旧聚酯、且醇解后能直接再生获得低熔点聚酯及其纤维产品的方法具有十分重要的意义。
发明内容
本发明的目的是解决现有技术中存在的上述问题，提供一种低熔点再生聚酯及其制备方法和应用。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种低熔点再生聚酯的制备方法，以3-甲氧基-1,2-丙二醇作为醇解剂，在醇解催化剂存在的条件下对再生料聚酯进行醇解得到醇解产物，醇解产物经缩聚反应制得低熔点再生聚酯；
3-甲氧基-1,2-丙二醇的加入量不超过再生料聚酯质量的2.5倍；
醇解时间为1.5h以内。
与现有技术相比，本发明的方法，在显著减少醇解剂用量的情况下，仍能够在较短醇解时间下有效醇解废旧聚酯，且醇解后能直接再生获得低熔点聚酯。
作为优选的技术方案：
如上所述的方法，再生料聚酯为聚酯瓶片、聚酯废丝或聚酯泡泡料；醇解催化剂为醋酸锌。
如上所述的方法，具体步骤如下：
（1）将再生料聚酯与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2~2.5置于反应釜中（提高醇的比例有利于醇解，但在蒸馏过量醇时会带来能耗以及整个工序时间的增加，从而造成综合成本的增加），并向反应釜中加入醋酸锌在温度为200~220℃、压力为0.2~0.25MPa的条件下反应0.8~1.5h后，将反应液经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压（即一个标准大气压）后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇（过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇有利于醇解的进行，缩短醇解时间，当醇解完成后，在缩聚前要蒸出多余的醇以便进行缩聚），然后加入缩聚催化剂乙二醇锑和稳定剂磷酸三苯酯，依次在压力为500~1000Pa、温度为260~270℃的条件下进行预缩聚反应50~60min以及在压力小于100Pa、温度为275~280℃的条件下进行终缩聚反应50~70min，制得低熔点再生聚酯。
如上所述的方法，步骤（1）中醋酸锌的加入量为再生料聚酯质量的0.05~0.5%；催化剂醋酸锌的加入有利于醇解，较大程度上缩短醇解时间，如当催化为再生料聚酯质量1%时，醇解时间大大缩短，但聚酯的热稳定性大幅下降，同时对纤维的品质造成不良影响，因此本发明醋酸锌的加入量设定于该范围。
如上所述的方法，步骤（2）中乙二醇锑的加入量为再生料聚酯质量的0.01~0.02%，磷酸三苯酯的加入量为再生料聚酯质量的0.02~0.04%。
本发明还提供如上任一项所述的方法制得的低熔点再生聚酯，低熔点再生聚酯的熔点为160~180℃，数均分子量为26000~35000g/mol。
本发明另外还提供如上所述的低熔点再生聚酯的应用，应用于纺制低熔点再生聚酯纤维；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以再生料聚酯为芯层；
后纺采用牵伸工艺，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
作为优选的技术方案：
如上所述的应用，皮层和芯层的质量比为40~60:60~40。
如上所述的应用，再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0~3.3dtex，断裂强度≥3.30cN/dtex。
如上所述的应用，皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度265~275℃，芯层纺丝温度285~290℃，纺丝速度800~1000m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为65~75℃，牵伸倍数为2.5~2.8倍；
卷曲温度为50~60℃，卷曲主压为0.4~0.6MPa，卷曲背压为0.2~0.4MPa，卷曲数为10~13个/25mm，卷曲度为10~14%。
发明机理：
PET的醇解过程可以划分为两步，在引发阶段，PET上羰基碳被存在于醇上的自由电子对攻击。第二步，醇上的羟基乙基与PET的羰基相连，使长链聚合物链断裂成低聚物，继而形成类似于BHET酯化物。
本发明拟采用3-甲氧基-1,2-丙二醇作为醇解剂和低熔点聚酯缩合组分来制得一种醇解再生的低熔点聚酯。聚酯醇解中醇解剂羟基氧活性是主要因素，醇羟基氧提供一对电子，PET大分子上的羰基碳原子成键，羟基氧的亲核活性越强与PET当中的羰基碳成键速率越快。3-甲氧基-1,2-丙二醇能够加快醇解的主要原理是甲氧基中的氧具有孤对电子可以形成氢键，羟基位置在1，2号位，主链与乙二醇分子相同。甲氧基中的氧原子提供孤对电子与2号位的羟基通过氢键的作用分子内缔合，羟基氧的孤对电子将裸露出来，2号位羟基的活性增加；同时甲基作为供电子基增加了五元环上的电子云密度，使得它本身作为亲核试剂的反应活性增加。在与羟基同时存在的分子内，甲氧基也是个给电子基团，且供电子强度大于烷基。1，2号位的羟基形成五元环分子内缔合体后，有强供电基团的加持，羟基氧的电子云密度更大，亲核活性优于1，2-丙二醇和乙二醇等同样因分子内缔合而有较强亲核性的二元醇分子。对于专利申请CN202211498919.9中使用的2-甲基-1,3-丙二醇，从电子效应来看，烷基为供电性基团，使氧的电子云密度增加，加固了氢氧键，亲核活性下降，使得醇分子的羟基氧原子攻击PET上的羰基碳原子发生解聚反应的活性降低，较以上几种相比较，其亲核活性最低。
在合成低熔点聚酯时，需要引入非中心对称结构的支链，支链的存在增大了大分子链的间距自由体积变大，破坏了PET大分子化学结构的有序性，利于大分子链活动；分子侧链上引入甲氧基，甲氧基含有柔性的醚键，链段热运动位垒下降，分子链段的自由旋转的势垒较减小，有利于聚酯熔点的降低。
此外，甲氧基作为支链，醚键在支链中，不在大分子主链中，对PET的热稳定性影响小。将醚键引入到支链中，同样能够制备低熔点聚酯。
由于3-甲氧基-1,2-丙二醇的沸点为220℃，远大于乙二醇的沸点190℃，同时，3-甲氧基-1,2-丙二醇的羟基活性大于乙二醇，因此在缩聚时乙二醇较易脱落，从而保证了3-甲氧基-1,2-丙二醇在聚酯链中达到较高的含量（55~65%）。
有益效果：
（1）本发明的一种低熔点再生聚酯的制备方法，使用的3-甲氧基-1,2-丙二醇既是聚酯醇解的原料，又是低熔点聚酯的单体，使低熔点再生聚酯的制备工艺更加经济、简洁；
（2）3-甲氧基-1,2-丙二醇中由于甲氧基中的氧具有孤对电子可以形成氢键，羟基位置在1，2号位，主链与乙二醇分子相同。甲氧基中的氧原子提供孤对电子与2号位的羟基通过氢键的作用分子内缔合，羟基氧的孤对电子将裸露出来，2号位羟基的活性增加，能够加快醇解；
（3）3-甲氧基-1,2-丙二醇中含有非中心对称结构的支链，支链的存在增大了大分子链的间距自由体积变大，破坏了PET大分子化学结构的有序性，利于大分子链活动；分子侧链上引入甲氧基，甲氧基含有柔性的醚键，链段热运动位垒下降，分子链段的自由旋转的势垒较减小，有利于聚酯熔点的降低；
（4）甲氧基-1,2-丙二醇主链的长度与二甘醇相比要短，主链中醚键的数量减少后热稳定性增强，对低熔点再生聚酯的色相也有所帮助。
具体实施方式
下面结合具体实施方式，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
一种低熔点再生聚酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酯瓶片与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2置于反应釜中，并向反应釜中加入质量为聚酯瓶片的0.5%的醋酸锌，在温度为200℃、压力为0.2MPa的条件下反应0.9h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入质量为聚酯瓶片的0.01%的乙二醇锑和质量为聚酯瓶片的0.02%的磷酸三苯酯，依次在压力为1000Pa、温度为260℃的条件下进行预缩聚反应60min以及在压力为70Pa、温度为275℃的条件下进行终缩聚反应70min，制得低熔点再生聚酯。
制得的低熔点再生聚酯的熔点为180℃，数均分子量为26000g/mol。
将上述低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维，具体步骤如下：
（1）前纺：采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以聚酯瓶片为芯层，皮层和芯层的质量比为40:60；皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度为265℃，芯层纺丝温度为285℃，纺丝速度为800m/min；
（2）后纺：采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为65℃，牵伸倍数为2.5倍，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维，其中，卷曲温度为50℃，卷曲主压为0.4MPa，卷曲背压为0.2MPa，卷曲数为10个/25mm，卷曲度为10%。
最终制得的再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为3.3dtex，断裂强度为3.62cN/dtex。
对比例1
一种再生聚酯的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于将步骤（1）的3-甲氧基-1,2-丙二醇替换成乙二醇，醇解反应的耗时为2.5h，制得的再生聚酯的熔点为255℃，数均分子量为26000g/mol；由再生聚酯纺制成的再生聚酯纤维的单丝纤度为3.3dtex，断裂强度为3.48cN/dtex。
将实施例1与对比例1进行对比可以看出，当醇与聚酯质量比、催化剂加入量、醇解温度一致的工艺条件下，3-甲氧基-1,2-丙二醇醇解时间小于乙二醇的，同时采用乙二醇无法直接制备低熔点聚酯，这是因为3-甲氧基-1,2-丙二醇甲氧基中的氧原子提供孤对电子与2号位的羟基通过氢键的作用分子内缔合，羟基氧的孤对电子将裸露出来，2号位羟基的活性增加；同时甲基作为供电子基增加了五元环上的电子云密度，使得它本身作为亲核试剂的反应活性增加。1，2号位的羟基形成五元环分子内缔合体后，有强供电基团的加持，羟基氧的电子云密度更大，亲核活性优于乙二醇这种同样因分子内缔合而有较强亲核性的二元醇分子。
对比例2
一种再生聚酯的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于将步骤（1）的3-甲氧基-1,2-丙二醇替换成1，2-丙二醇，醇解反应的耗时为2.1h，制得的再生聚酯的熔点为225℃，数均分子量为24000g/mol；由再生聚酯纺制成的再生聚酯纤维的单丝纤度为3.3dtex，断裂强度为3.59cN/dtex
将实施例1与对比例2进行对比可以看出，当醇与聚酯质量比、催化剂加入量、醇解温度一致的工艺条件下，3-甲氧基-1,2-丙二醇醇解时间小于乙二醇，同时采用乙二醇无法直接制备低熔点聚酯，这是因为3-甲氧基-1,2-丙二醇甲氧基中的氧原子提供孤对电子与2号位的羟基通过氢键的作用分子内缔合，羟基氧的孤对电子将裸露出来，2号位羟基的活性增加；同时甲基作为供电子基增加了五元环上的电子云密度，使得它本身作为亲核试剂的反应活性增加。1，2号位的羟基形成五元环分子内缔合体后，有强供电基团的加持，羟基氧的电子云密度更大，亲核活性优于1，2-丙二醇这种同样因分子内缔合而有较强亲核性的二元醇分子。
对比例3
一种再生聚酯的制备方法，基本同实施例1，不同之处仅在于将步骤（1）的3-甲氧基-1,2-丙二醇替换成2-甲基-1,3-丙二醇，醇解反应的耗时为4.8h，制得的再生聚酯的熔点为198℃，数均分子量为22000g/mol；由再生聚酯纺制成的再生聚酯纤维的单丝纤度为3.3dtex，断裂强度为3.45cN/dtex
将实施例1与对比例3进行对比可以看出，当醇与聚酯质量比、催化剂加入量、醇解温度一致的工艺条件下，2-甲基-1,3-丙二醇醇解时间明显延长，这是因为对于2-甲基-1,3-丙二醇，从电子效应来看，烷基为供电性基团，使氧的电子云密度增加，加固了氢氧键，亲核活性下降，使得醇分子的羟基氧原子攻击PET上的羰基碳原子发生解聚反应的活性降低，较以上几种相比较，其亲核活性最低，造成醇解较长。
实施例2
一种低熔点再生聚酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酯瓶片与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2.2置于反应釜中，并向反应釜中加入质量为聚酯瓶片的0.05%的醋酸锌，在温度为200℃、压力为0.2MPa的条件下反应1.5h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入质量为聚酯瓶片的0.01%的乙二醇锑和质量为聚酯瓶片的0.03%的磷酸三苯酯，依次在压力为800Pa、温度为260℃的条件下进行预缩聚反应60min以及在压力为55Pa、温度为275℃的条件下进行终缩聚反应65min，制得低熔点再生聚酯。
制得的低熔点再生聚酯的熔点为175℃，数均分子量为28000g/mol。
将上述低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维，具体步骤如下：
（1）前纺：采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以聚酯瓶片为芯层，皮层和芯层的质量比为50:50；皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度为265℃，芯层纺丝温度为285℃，纺丝速度为850m/min；
（2）后纺：采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为65℃，牵伸倍数为2.5倍，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维，其中，卷曲温度为50℃，卷曲主压为0.5MPa，卷曲背压为0.2MPa，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为12%。
最终制得的再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.5dtex，断裂强度为3.55cN/dtex。
实施例3
一种低熔点再生聚酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酯废丝与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2.4置于反应釜中，并向反应釜中加入质量为聚酯废丝的0.10%的醋酸锌，在温度为210℃、压力为0.25MPa的条件下反应1.3h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入质量为聚酯废丝的0.01%的乙二醇锑和质量为聚酯废丝的0.04%的磷酸三苯酯，依次在压力为700Pa、温度为262℃的条件下进行预缩聚反应55min以及在压力为50Pa、温度为278℃的条件下进行终缩聚反应60min，制得低熔点再生聚酯。
制得的低熔点再生聚酯的熔点为177℃，数均分子量为30000g/mol。
将上述低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维，具体步骤如下：
（1）前纺：采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以聚酯废丝为芯层，皮层和芯层的质量比为50:50；皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度为268℃，芯层纺丝温度为288℃，纺丝速度为880m/min；
（2）后纺：采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为68℃，牵伸倍数为2.7倍，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维，其中，卷曲温度为56℃，卷曲主压为0.5MPa，卷曲背压为0.3MPa，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为12%。
最终制得的再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为3.0dtex，断裂强度为3.47cN/dtex。
实施例4
一种低熔点再生聚酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酯废丝与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2.4置于反应釜中，并向反应釜中加入质量为聚酯废丝的0.08%的醋酸锌，在温度为215℃、压力为0.24MPa的条件下反应1.2h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入质量为聚酯废丝的0.02%的乙二醇锑和质量为聚酯废丝的0.04%的磷酸三苯酯，依次在压力为700Pa、温度为265℃的条件下进行预缩聚反应50min以及在压力为50Pa、温度为278℃的条件下进行终缩聚反应60min，制得低熔点再生聚酯。
制得的低熔点再生聚酯的熔点为165℃，数均分子量为35000g/mol。
将上述低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维，具体步骤如下：
（1）前纺：采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以聚酯废丝为芯层，皮层和芯层的质量比为50:50；皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度为270℃，芯层纺丝温度为290℃，纺丝速度为900m/min；
（2）后纺：采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为72℃，牵伸倍数为2.8倍，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维，其中，卷曲温度为55℃，卷曲主压为0.6MPa，卷曲背压为0.4MPa，卷曲数为13个/25mm，卷曲度为13%。
最终制得的再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为3.3dtex，断裂强度为3.60cN/dtex。
实施例5
一种低熔点再生聚酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酯泡泡料与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2.5置于反应釜中，并向反应釜中加入质量为聚酯泡泡料的0.4%的醋酸锌，在温度为218℃、压力为0.25MPa的条件下反应0.9h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入质量为聚酯泡泡料的0.02%的乙二醇锑和质量为聚酯泡泡料的0.04%的磷酸三苯酯，依次在压力为600Pa、温度为268℃的条件下进行预缩聚反应50min以及在压力为40Pa、温度为280℃的条件下进行终缩聚反应55min，制得低熔点再生聚酯。
制得的低熔点再生聚酯的熔点为163℃，数均分子量为3100g/mol。
将上述低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维，具体步骤如下：
（1）前纺：采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以聚酯泡泡料为芯层，皮层和芯层的质量比为60:40；皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度为275℃，芯层纺丝温度为290℃，纺丝速度为1000m/min；
（2）后纺：采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为75℃，牵伸倍数为2.6倍，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维，其中，卷曲温度为60℃，卷曲主压为0.6MPa，卷曲背压为0.4MPa，卷曲数为13个/25mm，卷曲度为14%。
最终制得的再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0dtex，断裂强度为3.35cN/dtex。
实施例6
一种低熔点再生聚酯的制备方法，具体步骤如下：
（1）将聚酯泡泡料与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2.5置于反应釜中，并向反应釜中加入质量为聚酯泡泡料的0.5%的醋酸锌，在温度为220℃、压力为0.25MPa的条件下反应0.8h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入质量为聚酯泡泡料的0.02%的乙二醇锑和质量为聚酯泡泡料的0.03%的磷酸三苯酯，依次在压力为500Pa、温度为270℃的条件下进行预缩聚反应50min以及在压力为40Pa、温度为280℃的条件下进行终缩聚反应50min，制得低熔点再生聚酯。
制得的低熔点再生聚酯的熔点为160℃，数均分子量为35000g/mol。
将上述低熔点再生聚酯应用于纺制低熔点再生聚酯纤维，具体步骤如下：
（1）前纺：采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以聚酯泡泡料为芯层，皮层和芯层的质量比为50:50；皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度为275℃，芯层纺丝温度为290℃，纺丝速度为1000m/min；
（2）后纺：采用牵伸工艺，牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为75℃，牵伸倍数为2.8倍，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维，其中，卷曲温度为60℃，卷曲主压为0.6MPa，卷曲背压为0.2MPa，卷曲数为12个/25mm，卷曲度为14%。
最终制得的再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.7dtex，断裂强度为3.52cN/dtex。
Claims (10)
1.一种低熔点再生聚酯的制备方法，其特征在于：以3-甲氧基-1,2-丙二醇作为醇解剂，在醇解催化剂存在的条件下对再生料聚酯进行醇解得到醇解产物，醇解产物经缩聚反应制得低熔点再生聚酯；
3-甲氧基-1,2-丙二醇的加入量不超过再生料聚酯质量的2.5倍；
醇解时间为1.5h以内。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，再生料聚酯为聚酯瓶片、聚酯废丝或聚酯泡泡料；醇解催化剂为醋酸锌。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，具体步骤如下：
（1）将再生料聚酯与3-甲氧基-1,2-丙二醇按质量比1:2~2.5置于反应釜中，并向反应釜中加入醋酸锌，在温度为200~220℃、压力为0.2~0.25MPa的条件下反应0.8~1.5h后，经双级过滤除去杂质，得到醇解产物；
（2）将步骤（1）反应后的体系降至常压后蒸馏过量的3-甲氧基-1,2-丙二醇，然后加入乙二醇锑和磷酸三苯酯，依次在压力为500~1000Pa、温度为260~270℃的条件下进行预缩聚反应50~60min以及在压力小于100Pa、温度为275~280℃的条件下进行终缩聚反应50~70min，制得低熔点再生聚酯。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（1）中醋酸锌的加入量为再生料聚酯质量的0.05~0.5%。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤（2）中乙二醇锑的加入量为再生料聚酯质量的0.01~0.02%，磷酸三苯酯的加入量为再生料聚酯质量的0.02~0.04%。
6.如权利要求1~5任一项所述的方法制得的低熔点再生聚酯，其特征在于：低熔点再生聚酯的熔点为160~180℃，数均分子量为26000~35000g/mol。
7.如权利要求6所述的低熔点再生聚酯的应用，其特征在于：应用于纺制低熔点再生聚酯纤维；
前纺采用皮芯复合纺丝工艺，以低熔点再生聚酯为皮层，以再生料聚酯为芯层；
后纺采用牵伸工艺，牵伸后经卷曲、切断和干燥获得低熔点聚酯纤维。
8.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，皮层和芯层的质量比为40~60:60~40。
9.根据权利要求8所述的应用，其特征在于，再生低熔点聚酯纤维的单丝纤度为2.0~3.3dtex，断裂强度≥3.30cN/dtex。
10.根据权利要求7所述的应用，其特征在于，皮芯复合纺丝工艺的参数为：皮层纺丝温度265~275℃，芯层纺丝温度285~290℃，纺丝速度800~1000m/min；
牵伸采用油浴牵伸，油浴的温度为65~75℃，牵伸倍数为2.5~2.8倍；
卷曲温度为50~60℃，卷曲主压为0.4~0.6MPa，卷曲背压为0.2~0.4MPa，卷曲数为10~13个/25mm，卷曲度为10~14%。
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