CN117624481A - 一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯及其制备方法 - Google Patents

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李卓
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Abstract

本发明涉及高分子材料加工技术领域，具体为一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯及其制备方法，所述的高熔体强度高结晶度的聚丙烯包含如下质量份数的组成：聚丙烯100份，主抗氧剂0.01‑0.5份，辅助抗氧剂0.01‑0.5份，润滑剂0.01‑0.3份，引发剂0.2‑2份，接枝单体1‑5份，纳米填料1‑5份，成核剂0.08‑0.15份；通过双螺杆挤出机串联单螺杆挤出机，在双螺杆挤出机中添加双接枝单体或三接枝单体提高不饱和单体在聚丙烯上的接枝率，在单螺杆挤出机中加入结晶成核剂提高长链支化聚丙烯的结晶度，制得的改性聚丙烯不仅具有高的熔体强度，也具有很高的结晶度。

Description

一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料加工技术领域，具体为一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯及其制备方法。
背景技术
在商业化合成树脂中，聚丙烯具有低密度、高熔点、价格低、机械性能优越以及化学稳定性好等特点，是汽车、建筑、包装、电子和化工等诸多领域不可或缺的基本原料，成为目前世界上应用最为广泛、产量增长最快的树脂之一。
普通的商品聚丙烯均为线形结构，且分子量分布相对较窄，导致聚丙烯的软化点与熔点较接近。当温度高于熔点后，聚丙烯的熔体黏度和熔体强度均急剧下降，在熔融态下进行拉伸时不能出现应变硬化现象，进而导致其抗熔垂性能差，造成热成型制品壁厚不均，挤出涂覆、压延时边缘卷曲、收缩，挤出发泡时泡孔塌陷等诸多问题。这一缺点极大地限制了聚丙烯在相应工业领域的应用。
高熔体强度聚丙烯(HMS聚丙烯)具有较高的熔体强度，在熔融拉伸时存在应变硬化现象，加工温度范围较宽。具有高结晶度的HMS聚丙烯制得的塑料制品具有良好的热稳定性和高温下制品的尺寸稳定性、较高的韧性和拉伸强度、优异的微波适应性、良好的环境效应和易于回收等特点，因而被广泛应用于热成型、挤出发泡、涂覆和吹塑等工艺，生产微波加热器皿、汽车零部件、大型体育器材、低温容器、食品包装用薄膜和薄壁容器、泡沫材料等制品。
目前在生产高熔体强度聚丙烯时一般采用熔融接枝法，将小分子单体接枝到聚丙烯上，该反应增加接枝率的同时难以避免聚丙烯的β降解，导致分子量下降，熔体强度降低，不能很好地起到提高熔体强度的作用；同时由于聚丙烯发生了长链支化，增加了分子间距离，降低了分子间作用力，破坏了分子链的对称性，导致聚丙烯规整性下降，从而使得聚丙烯结晶度降低，力学性能下降。
为此本发明提供一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯及其制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，包含如下质量份数的组成：聚丙烯100份，主抗氧剂0.01-0.5份，辅助抗氧剂0.01-0.5份，润滑剂0.01-0.3份，引发剂0.2-2份，接枝单体1-5份，纳米填料1-5份，成核剂0.08-0.15份。
根据上述技术方案，所述的聚丙烯为均聚聚丙烯，所述的聚丙烯在230℃/2.16kPa下的熔融指数为0.05至10g/10min。
根据上述技术方案，所述的主抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰尿酸、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、双(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯丙酰)肼中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的辅助抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基酯]亚磷酸酯、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4’联苯基)双亚磷酸酯中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的润滑剂选自硬脂酸钙、滑石粉、硬脂酸锌、微晶石蜡、硬脂酰胺、油酸酰胺、脂肪酸中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的引发剂选自过氧化二异丙苯DCP、过氧化二苯甲酰BPO、二丁基丁二甲酸酯催化剂、1,3-二(叔丁基过氧基异丙基)苯中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的接枝单体选自马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三轻甲基丙烷三丙烯酸酯、苯乙烯、肉桂酸甲酯、二乙烯苯中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的纳米填料选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米有机蒙脱土、碳纳米管、石墨烯、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米碳化硅、纳米氧化铝、MOF中的至少一种。
根据上述技术方案，所述的成核剂选自N,N′-二环己基对苯二甲酰胺、苯三甲酸三-2，3-二甲基己酰胺、1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苄叉)木糖醇、2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯羟基铝、1,3,5-三(2,2-二甲基丙烷氨基)苯、对叔丁基苯甲酸羟基铝,1,3:2,4-二(3,4-二甲基-亚苄基)-D-山梨醇中的至少一种。
一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯的制备方法，包含如下步骤：
S1、原料混合：将聚丙烯、主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂、引发剂和接枝单体按照质量份数比100:0.01-0.5：0.01-0.5：0.01-0.3：0.2-2：1-5置于混合机中，进行2-10min的低速共混，然后进行1-5min高速共混；
S2、挤出造粒：将混合均匀后的物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼得到熔融聚合物，将熔融聚合物加入单螺杆挤出机，并向单螺杆挤出机中加入1-5份的纳米填料和0.08-0.15份的成核剂，将纳米填料和成核剂与熔融聚合物共混挤出造粒，制得高熔体强度高结晶度的聚丙烯。
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：本发明通过双螺杆挤出机串联单螺杆挤出机，在双螺杆挤出机中添加双接枝单体或三接枝单体提高不饱和单体在聚丙烯上的接枝率，在单螺杆挤出机中加入结晶成核剂提高长链支化聚丙烯的结晶度，制得的改性聚丙烯不仅具有高的熔体强度，也具有很高的结晶度。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明提供技术方案：一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，包含如下质量份数的组成：聚丙烯100份，主抗氧剂0.01-0.5份，辅助抗氧剂0.01-0.5份，润滑剂0.01-0.3份，引发剂0.2-2份，接枝单体1-5份，纳米填料1-5份，成核剂0.08-0.15份。
其中，聚丙烯为均聚聚丙烯，聚丙烯在230℃/2.16kPa下的熔融指数为0.05至10g/10min。
其中，主抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇(抗氧剂1010)、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯(抗氧剂1330)、三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰尿酸(抗氧剂1790)、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺(抗氧剂1098)、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯(抗氧剂1076)、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)(抗氧剂300)、双(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯丙酰)肼(抗氧剂1024)中的至少一种。
其中，辅助抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基酯]亚磷酸酯(抗氧剂168)、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷(抗氧剂618)、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯(抗氧剂626)、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4’联苯基)双亚磷酸酯(抗氧剂HostanoxP-EPQ)中的至少一种。
其中，润滑剂选自硬脂酸钙、滑石粉、硬脂酸锌、微晶石蜡、硬脂酰胺、油酸酰胺、脂肪酸中的至少一种。
其中，引发剂选自过氧化二异丙苯DCP、过氧化二苯甲酰BPO、二丁基丁二甲酸酯催化剂、1,3-二(叔丁基过氧基异丙基)苯中的至少一种。
其中，接枝单体选自马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三轻甲基丙烷三丙烯酸酯、苯乙烯、肉桂酸甲酯、二乙烯苯中的至少一种。
其中，纳米填料选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米有机蒙脱土、碳纳米管、石墨烯、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米碳化硅、纳米氧化铝、MOF中的至少一种。
其中，成核剂选自N,N′-二环己基对苯二甲酰胺、苯三甲酸三-2，3-二甲基己酰胺、1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苄叉)木糖醇、2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯羟基铝、1,3,5-三(2,2-二甲基丙烷氨基)苯、对叔丁基苯甲酸羟基铝,1,3:2,4-二(3,4-二甲基-亚苄基)-D-山梨醇中的至少一种。
一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯的制备方法，包含如下步骤：
S1、原料混合：将聚丙烯、主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂、引发剂和接枝单体按照质量份数比100:0.01-0.5：0.01-0.5：0.01-0.3：0.2-2：1-5置于混合机中，进行2-10min的低速共混，然后进行1-5min高速共混；
S2、挤出造粒：将混合均匀后的物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼得到熔融聚合物，将熔融聚合物加入单螺杆挤出机，并向单螺杆挤出机中加入1-5份的纳米填料和0.08-0.15份的成核剂，将纳米填料和成核剂与熔融聚合物共混挤出造粒，制得高熔体强度高结晶度的聚丙烯。
实施例1
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，马来酸酐2份，苯乙烯2份。
步骤二：将混合之后的物料在混合机中，进行5min的低速共混，然后进行3min高速共混，将其充分混合。
步骤三：将混合均匀的物料加入到直径为25mm，长径比为40:1的往复式双螺杆挤出机熔融混炼，往复式双螺杆挤出机工艺参数为前七段均为200℃、第八段195℃、第九段190℃、第十段180℃，转速为60rpm/min，熔融聚合物直接进入单螺杆挤出机前部，在其上方喂料斗添加混合均匀的2份纳米有机蒙脱土和0.1份成核剂挤出造粒。
实施例2
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，马来酸酐2份，苯乙烯2.5份。
步骤二：同实施例1。
步骤三：同实施例1。
实施例3
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，马来酸酐2份，苯乙烯2.5份。
步骤二：同实施例1。
步骤三：将混合均匀的物料加入到直径为25mm，长径比为40:1的往复式双螺杆挤出机熔融混炼，往复式双螺杆挤出机工艺参数为前七段均为200℃、第八段195℃、第九段190℃、第十段180℃，转速为60rpm/min，熔融聚合物直接进入单螺杆挤出机前部，在其上方喂料斗添加混合均匀的2份纳米有机蒙脱土和0.15份成核剂挤出造粒。
对比例1
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，马来酸酐2份。
步骤二：将混合之后的物料在混合机中，进行5min的低速共混，然后进行3min高速共混，将其充分混合。
步骤三：将混合均匀的物料加入到直径为25mm，长径比为40:1的往复式双螺杆挤出机熔融混炼，往复式双螺杆挤出机工艺参数为前七段均为200℃、第八段195℃、第九段190℃、第十段180℃，转速为60rpm/min，将挤出的复合材料进行切断造粒。
对比例2
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，苯乙烯2份。
步骤二：同对比例1。
步骤三：同对比例1。
对比例3
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，纳米有机蒙脱土2份。
步骤二：同对比例1。
步骤三：同对比例1。
对比例4
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，成核剂0.1份。
步骤二：同对比例1。
步骤三：同对比例1。
对比例5
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，马来酸酐2份，苯乙烯2份。
步骤二：同对比例1。
步骤三：同对比例1。
对比例6
步骤一：按重量配方进行称量混合，均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，纳米有机蒙脱土2份，成核剂0.1份。
步骤二：同对比例1。
步骤三：同对比例1。
表1：实施例1-3和对比例1-6的物料配比
根据表1列出的组成，将造粒好的聚丙烯颗粒注塑成标准样条进行力学测试，结果见表2。
表2：测试结果
测试项目 拉伸强度 弯曲模量 接枝率 熔体强度 结晶度
单位 MPa MPa ％ N ％
实施例1 29.8 1689.3 2.05 0.184 57.6
实施例2 31.3 1677.2 2.27 0.197 54.3
实施例3 32.2 1765.7 2.28 0.201 55.1
对比例1 24.0 1350.3 0 0.010 52.5
对比例2 25.8 1289.4 0.98 0.055 41.7
对比例3 24.2 1432.3 0 0.012 53.6
对比例4 24.3 1632.8 0 0.011 55.5
对比例5 25.9 1250.3 2.03 0.178 40.7
对比例6 25.2 1657.4 0 0.013 58.4
由表2可以看出：
1、通过双螺杆挤出机串联单螺杆挤出机，在双螺杆挤出机中添加双接枝单体提升聚丙烯上的接枝率，在单螺杆挤出机中加入纳米填料和成核剂提高长链支化聚丙烯的结晶度，制得的改性聚丙烯不仅具有高的熔体强度，也具有很高的结晶度。
2、通过双螺杆挤出机串联单螺杆挤出机最优配方为实施例3，即均聚聚丙烯粉料100份，引发剂(BPO)1份，抗氧剂0.3份(主抗氧剂1010与辅助抗氧剂168质量比2：1)，硬脂酸锌0.05份，马来酸酐2份，苯乙烯2.5份混合均匀后在双螺杆挤出机中挤出得到熔融聚合物，再通过单螺杆挤出机将熔融聚合物与2份纳米有机蒙脱土和0.15份成核剂熔融混炼所制得的改性聚丙烯的熔体与结晶度都比较高。
最后应说明的是：以上仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于，包含如下质量份数的组成：聚丙烯100份，主抗氧剂0.01-0.5份，辅助抗氧剂0.01-0.5份，润滑剂0.01-0.3份，引发剂0.2-2份，接枝单体1-5份，纳米填料1-5份，成核剂0.08-0.15份。
2.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的聚丙烯为均聚聚丙烯，所述的聚丙烯在230℃/2.16kPa下的熔融指数为0.05至10g/10min。
3.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的主抗氧剂选自四[β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸]季戊四醇、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二叔丁基-4-羟基苄基)苯、三(4-叔丁基-3-羟基-2,6-二甲基苄基)异氰尿酸、N,N'-双-(3-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酰基)己二胺、β-(3,5-二叔丁基-4-羟基苯基)丙酸正十八碳醇酯、4,4’-硫代双(6-叔丁基-3-甲基苯酚)、双(3,5-二叔丁基-4-羟基-苯丙酰)肼中的至少一种。
4.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的辅助抗氧剂选自三[2,4-二叔丁基苯基酯]亚磷酸酯、3,9-双十八烷氧基-2,4,8,10-四氧-3,9-二磷螺环[5.5]十一烷、双(2,4-二叔丁基苯基)季戊四醇二亚磷酸酯、四(2,4-二叔丁基苯基-4,4’联苯基)双亚磷酸酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的润滑剂选自硬脂酸钙、滑石粉、硬脂酸锌、微晶石蜡、硬脂酰胺、油酸酰胺、脂肪酸中的至少一种。
6.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的引发剂选自过氧化二异丙苯DCP、过氧化二苯甲酰BPO、二丁基丁二甲酸酯催化剂、1,3-二(叔丁基过氧基异丙基)苯中的至少一种。
7.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的接枝单体选自马来酸酐、甲基丙烯酸缩水甘油酯、三烯丙基异三聚氰酸酯、三轻甲基丙烷三丙烯酸酯、苯乙烯、肉桂酸甲酯、二乙烯苯中的至少一种。
8.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的纳米填料选自纳米二氧化硅、纳米碳酸钙、纳米有机蒙脱土、碳纳米管、石墨烯、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米碳化硅、纳米氧化铝、MOF中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯，其特征在于：所述的成核剂选自N,N′-二环己基对苯二甲酰胺、苯三甲酸三-2，3-二甲基己酰胺、1,3∶2,4-二(3,4-二甲基苄叉)木糖醇、2,2-亚甲基双(4,6-二叔丁基苯基)磷酸酯羟基铝、1,3,5-三(2,2-二甲基丙烷氨基)苯、对叔丁基苯甲酸羟基铝,1,3:2,4-二(3,4-二甲基-亚苄基)-D-山梨醇中的至少一种。
10.一种高熔体强度高结晶度的聚丙烯的制备方法，其特征在于，包含如下步骤：
S1、原料混合：将聚丙烯、主抗氧剂、辅助抗氧剂、润滑剂、引发剂和接枝单体按照质量份数比100:0.01-0.5：0.01-0.5：0.01-0.3：0.2-2：1-5置于混合机中，进行2-10min的低速共混，然后进行1-5min高速共混；
S2、挤出造粒：将混合均匀后的物料加入双螺杆挤出机进行熔融混炼得到熔融聚合物，将熔融聚合物加入单螺杆挤出机，并向单螺杆挤出机中加入1-5份的纳米填料和0.08-0.15份的成核剂，将纳米填料和成核剂与熔融聚合物共混挤出造粒，制得高熔体强度高结晶度的聚丙烯。
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