CN1176170C - 一种含有氨酯键结构的绝缘保护涂料在软磁产品中的用途 - Google Patents
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Abstract
本发明属于金属软磁合金表面涂覆材料的制备领域，适用于制备软磁产品中特别是纳米晶软磁材料的保护涂层材料。该涂料的制备与组成是采用树脂与稀释溶剂进行均匀混合，其中弹性聚氨酯树脂涂料与稀释溶剂配制成固体含量为1%-40%(重量%)浓度的绝缘保护涂料溶液，或聚酯树脂、聚醚树脂和羟基丙烯酸聚酯中的任意一种与固化剂以及稀释溶剂组合而成，固化剂是指含有-NCO基团的单体或预聚体中任意一种。所使用的稀释溶剂有甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮等中的任意一种。本发明涂料与现技术相比较具有成分设计简单合理、制备方便和使用效果好等特点。
Description
技术领域
本发明属于金属软磁合金表面涂覆材料的制备领域，适用于制备软磁产品中特别是纳米晶软磁材料的保护涂层材料。
背景技术
在现有技术中，金属软磁材料特别是纳米晶软磁材料的保护涂层材料制备领域中，如FeCuNbSiB纳米晶软磁铁芯的制备工艺是，首先利用熔体急冷技术将设定成分为FeCuNbSiB合金制备成非晶态薄带，再通过适当的热处理工艺在非晶基体上晶化析出尺寸约10-50nm的α-Fe纳米晶晶粒。由于晶化产生的脆性，FeCuNbSiB纳米晶软磁铁芯在运输和使用过程中容易产生破碎和掉渣现象，在一定程度上影响其使用效果。为克服该问题，通常是首先调整纳米晶软磁合金材料的成分，使其在热处理后具有趋近于零的磁致伸缩系数，再利用环氧树脂涂覆铁芯，以减小铁芯掉渣，并使铁芯具有较好的软磁性能。但这种涂层固化方法的缺点在于需要严格控制合金成分和热处理工艺，同时还需要在软磁产品外表面涂有绝缘保护层，在现有技术中普遍采用的涂料均为环氧树脂，其缺点是由于环氧树脂固化后非常坚硬，无弹性，残余应力较大，因此造成铁芯软磁性能均下降较多等，使该软磁产品的使用领域和使用效果都受到限制。
发明目的及内容
本发明的目的是提出一种成分设计简单合理、制备方便和使用效果好的含有氨酯键结构的软磁产品绝缘保护涂层材料。
根据本发明目的所提出的含有氨酯键结构的铁芯软磁材料的保护涂层材料，我们所设计该保护涂层材料的基本原理和解决方案，主要是针对使用在软磁合金材料薄带及纳米晶铁芯的合成树脂保护涂层材料，为了使其能够在软磁合金薄带及纳米晶铁芯表面形成柔软均匀的涂层，而且保护涂层应力小和有弹性，对软磁铁芯产品的磁性能影响很小，对软磁铁芯产品在运输和使用过程中有很好的保护效果。因此我们所提出的软磁合金薄带及纳米晶铁芯绝缘保护涂料是以含有氨酯键：
为特征的合成树脂绝缘保护涂料。聚氨酯树脂是由多异氰酸酯与多元醇合成的，反应原理为：
通过选择不同的多异氰酸酯和多元醇进行分子结构设计，可以使合成的树脂具有符合设计者要求的物理和机械性能。为了获得柔软、有弹性的涂膜，必须要使设计的合成聚氨酯树脂分子链足够长，或长链结构中含有少量交联结构。本发明所提出的绝缘保护涂料是由特定的高分子树脂溶解在设定量的溶剂中，通过添加固化剂，并经稀释后即可制备成为绝缘保护涂料；或直接用高分子量的弹性聚氨酯树脂溶解在设定量的溶剂中制备成单组分的绝缘保护涂料。因此由本发明所提出用于软磁产品的含有氨酯键结构的绝缘保护涂层材料，其特征在于该绝缘保护涂料为含有氨酯键结构。该涂料由弹性聚氨酯树脂与稀释溶剂均匀混合得到，弹性聚氨酯树脂与稀释溶剂配制成固体含量为1％-40％(重量％)浓度的绝缘保护涂料溶液；或由选自聚酯树脂、聚醚树脂或羟基丙烯酸酯聚酯中的任意一种与固化剂以及稀释溶剂组合而成，其中固化剂是选自含有-NCO基团的单体，是己二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；固化剂还可以选自含有-NCO基团的预聚体，是聚酯改性二异氰酸酯、多元醇-二异氰酸酯加成物、液化二苯甲烷二异氰酸酯中的任意一种。所使用的稀释溶剂是选自：甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的任意一种或两种或两种以上的混合溶剂。在本发明绝缘保护涂料中的其它特征还有，弹性聚氨酯树脂涂料还可以与二甲基甲酰胺、异丙醇中的任意一种稀释溶剂混合而成。
对于弹性聚氨酯树脂类涂料，首先将含有弹性聚氨酯树脂添加稀释溶剂进行混合，加入比例是为弹性聚氨酯树脂占目的产品总量的固体含量重量％为1％-40％，例如采用含有氨酯键结构的弹性聚氨酯树脂可直接与稀释溶剂中甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯、二甲基甲酰胺、异丙醇中的任意一种或两种或两种以上的稀释溶剂混合而成。对于添加有固化剂的树脂类涂料，是取设定质量的聚酯树脂、聚醚树脂或羟基丙烯酸酯聚酯中的任意一种和固化剂分别放入容器中混匀，取料比例按重量比为树脂类∶固化剂＝1-10∶1，待混料均匀后再按混料总质量加入2-20倍质量的稀释溶剂，将该树脂涂料稀释配制成含有氨酯键结构树脂类绝缘保护涂料的溶液。稀释溶剂为甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的任意一种或两种或两种以上的溶剂混合而成。由本发明所提出的软磁产品绝缘保护涂料的使用方法，是将经晶化热处理的纳米晶铁芯及其它软磁产品，浸泡在该保护涂料溶液中的设定时间内即可完成。另外也可以使用毛刷蘸上该涂料溶液后在经晶化热处理的纳米晶铁芯或其它软磁产品的表面均匀涂抹一次或数次，软磁铁芯及其它产品经静置设定时间后，待稀释溶剂全部挥发，保护涂料完全固化后即可完成。
采用本发明软磁产品及纳米晶合金用含有氨酯键结构的绝缘保护涂料与现有技术相比较，具有以下优点：
(1)本发明软磁产品的绝缘保护涂料贮存性能稳定，配制容易、涂覆工艺简单、价格便宜，树脂涂料在室温下即可固化成膜而不需加热；
(2)本发明软磁产品的绝缘保护涂料经涂覆后能在铁芯表面形成一层极薄(＜7μm)的绝缘膜，增大了带材之间的层间电阻，减小铁芯的涡流损耗，铁芯涂覆后固化为一体，不易掉渣；
(3)本发明软磁产品的绝缘保护涂料溶液能够有效去除铁芯表面的氧化膜，对保持并提高铁芯的软磁性能具有一定效果。
附图说明
图1是在氮气保护下552℃恒温处理20分钟后的Φ23×29×7.6mm(内径×外径×高，下同)铁芯使用本发明绝缘保护涂料和环氧树脂前后的性能曲线对比，其中■、●分别是涂覆本发明绝缘保护涂料前后铁芯的性能曲线，▲、◆分别是涂覆环氧树脂涂料前后铁芯的性能曲线。
图2是在氮气保护下552℃恒温处理20分钟后的Φ23×29×7.6mm铁芯使用本发明绝缘保护涂料和环氧树脂前后的性能曲线对比，其中■、●分别是涂覆本发明绝缘保护涂料前后铁芯的性能曲线，▲、◆分别是涂覆环氧树脂涂料前后铁芯的性能曲线。附图中的横坐标x是50Hz下的铁芯输入电流数值，纵坐标y是在50Hz下的，初级∶次级＝1∶1时铁芯的输出毫伏数。
具体实施例
采用本发明软磁产品及纳米晶合金用含有氨酯键结构的绝缘保护涂料，我们针对不同的软磁产品及纳米晶合金铁芯、不同成分配比绝缘保护层涂料和不同规格的产品进行了7次实验，7次实验的绝缘保护涂料浓度配比详见表1，实验方式有以下几种：
1、在3个容器中分别加入设定量的环氧树脂，再分别加入聚酰胺树脂，用玻璃棒搅拌均匀后，分别加入设定量的甲苯-丙酮(2∶1)溶剂，进行均匀搅拌，待树脂完全溶解后，取3只已在氮气保护下550℃恒温处理15分钟，尺寸为Φ23×29×7.6mm的FeCuNbSiB铁芯分别浸泡在溶液中1分钟，将铁芯取出，静置24小时后，在烘箱中以70℃恒温烘烤1小时，用铁芯快速测量仪测试三只铁芯在50Hz下，初级∶次级＝1∶1，输入电流在10-120mA时的输出毫伏数，数据见表2。
2、在容器中加入设定量的聚酯树脂50％甲苯-丙酮(1∶1)溶液，再加入设定量多元醇-二异氰酸酯加成物的50％醋酸乙酯溶液和设定量的甲苯-丙酮(1∶1)混合溶剂，搅拌均匀后(该胶体积电阻率为1.2×1011Ω·m)，取两只已在氩气保护下555℃恒温处理30分钟，尺寸为Φ14×16×7.6mm和Φ23×28×7.6mm的FeCuNbSiB铁芯分别浸泡在溶液中5分钟，将铁芯取出，静置4、21、44小时后，用铁芯快速测量仪测试两只铁芯在50Hz下，初级∶次级＝1∶1，输入电流在10-120mA下的输出毫伏数，数据见表3。
3、在容器中加入设定量的N235聚醚树脂的50％甲苯-丙酮(1∶1)溶液，再加入设定量50％聚酯改性二异氰酸酯溶液，搅拌均匀后，加入设定量醋酸丁酯-丙酮(1∶1)溶剂，继续搅拌均匀(该胶体积电阻率为1.5×1010Ω·m)，取3只已在氮气保护下552℃恒温处理20分钟，尺寸分别是Φ23×28×30mm、Φ23×28×7.6mm、Φ14×16×7.6mm的FeCuNbSiB铁芯分别浸泡在溶液中5分钟，将铁芯取出，静置4、22小时后，用铁芯快速测量仪测试三只铁芯在50Hz下，初级∶次级＝1∶1，输入电流在10-120mA时的输出毫伏数，数据见表4；
4、在容器中加入设定量的羟基丙烯酸酯聚酯50％的二甲苯-醋酸丁酯(2∶1)溶液，再加入设定量多元醇-二异氰酸酯加成物的50％醋酸乙酯--丁酮-环己酮(3∶1∶1)溶液，搅拌均匀后，加入设定量的醋酸乙酯-甲苯(1∶2)溶剂，再继续搅拌均匀(该胶体积电阻率为1.3×1010Ω·m)，用毛刷蘸取少量保护涂料溶液，均匀涂刷在3只已在氮气保护下550℃恒温处理30分钟，尺寸为Φ80×115×20mm的FeCuNbSiB铁芯的两端面及侧面上，铁芯静置24小时及9天后，用冲击法和铁芯快速测量仪测试三只铁芯的静态软磁性能及其在50Hz下，初级∶次级＝1∶1，输入电流分别为17.2和172mA时的输出毫伏数，数据见表5。
5、在容器中加入设定量弹性聚氨酯树脂PAZ-1，再加入设定量甲苯-丙酮-环己酮(2∶1∶1)混合溶剂，进行均匀搅拌，待保护涂料完全溶解后(该胶体积电阻率为1.8×1012Ω·m)，用毛刷蘸取少量树脂溶液，均匀涂刷在三只已在氮气保护下550℃恒温处理15分钟，尺寸为Φ80×115×20mm的FeCuNbSiB铁芯的两端面及侧面上，铁芯静置24小时后，用冲击法和铁芯快速测量仪测试三只铁芯的静态软磁性能及其在50Hz下，初级∶次级＝1∶1，输入电流分别为17.2和172mA时的输出毫伏数，数据见表6。
在本发明绝缘保护涂料的说明书附表中，
表1是使用传统铁芯绝缘保护涂料与本发明各种绝缘保护涂料的配比及相应的铁芯尺寸，其中1-3是使用传统铁芯绝缘保护涂料环氧树脂与聚酰胺时的配比，4-7是使用本发明各种绝缘保护涂料时的配比；
表2是FeCuNbSiB铁芯分别经1％、3％、5％浓度(环氧树脂+聚酰胺)的丙酮溶液浸泡固化后的输出毫伏数测试结果，其中1号、2号、3号分别是Φ23×29×7.6mm的FeCuNbSiB铁芯；
表3是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明纳米晶铁芯绝缘保护涂料4、21、44小时后输出毫伏数测试结果，其中4号、5号分别是Φ23×28×7.6mm和Φ14×16×7.6mm的纳米晶软磁铁芯；
表4是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明纳米晶铁芯绝缘保护涂料4、22小时后输出毫伏数测试结果，其中6号、7号、8号分别是Φ23×28×30mm、Φ23×28×7.6mm和Φ14×16×7.6mm的纳米晶软磁铁芯；
表5是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明纳米晶铁芯绝缘保护涂料24小时、9天后软磁性能测试数据，其中9号、10号、11号是Φ80×115×20mm的纳米晶软磁铁芯；
表6是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明纳米晶铁芯绝缘保护涂料24小时后软磁性能测试数据，其中12号、13号、14号是Φ80×115×20mm的纳米晶软磁铁芯。
表1是本发明绝缘保护涂料与现有技术绝缘涂料的配比比较
表2是FeCuNbSiB铁芯经环氧树脂与聚酰胺固化后的性能测试结果
| 序号 | 浓度 | 时间 | 10mA | 20mA | 30mA | 40mA | 50mA | 60mA | 70mA | 80mA | 90mA | 100mA | 110mA | 120mA |
| 1号 | 1％ | 涂覆前 | 0.06 | 0.27 | 0.65 | 1.26 | 2.11 | 2.82 | 3.25 | 3.38 | 3.70 | 3.84 | 3.98 | 4.04 |
| 固化后 | 0.03 | 0.18 | 0.44 | 0.82 | 1.25 | 1.71 | 2.08 | 2.39 | 2.63 | 2.92 | 3.11 | 3.29 | ||
| 2号 | 3％ | 涂覆前 | 0.07 | 0.35 | 0.96 | 1.60 | 2.04 | 3.09 | 3.46 | 3.77 | 3.82 | 4.05 | 4.11 | 4.09 |
| 固化后 | 0.04 | 0.23 | 0.59 | 1.12 | 1.67 | 2.14 | 2.48 | 2.73 | 2.92 | 3.21 | 3.37 | 3.51 | ||
| 3号 | 5％ | 涂覆前 | 0.05 | 0.24 | 0.55 | 1.11 | 2.19 | 2.94 | 3.57 | 3.84 | 4.09 | 4.23 | 4.30 | 4.40 |
| 固化后 | 0.02 | 0.10 | 0.26 | 0.53 | 0.87 | 1.25 | 1.59 | 1.87 | 2.15 | 2.33 | 2.49 | 2.65 |
表3是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明铁芯绝缘保护涂料后的性能测试结果
| 序号 | 时间 | 10mA | 20mA | 30mA | 40mA | 50mA | 60mA | 70mA | 80mA | 90mA | 100mA | 110mA | 120mA |
| 4号 | 涂覆前 | 0.03 | 0.19 | 0.56 | 0.99 | 1.66 | 2.22 | 2.56 | 2.73 | 2.99 | 3.13 | 3.27 | 3.33 |
| 涂覆4小时后 | 0.02 | 0.18 | 0.50 | 0.99 | 1.55 | 2.03 | 2.41 | 2.67 | 2.90 | 2.99 | 3.15 | 3.23 | |
| 涂覆21小时后 | 0.03 | 0.17 | 0.47 | 0.93 | 1.45 | 1.96 | 2.29 | 2.52 | 2.70 | 2.81 | 2.88 | 2.98 | |
| 涂覆44小时后 | 0.02 | 0.18 | 0.47 | 0.94 | 1.55 | 2.10 | 2.42 | 2.69 | 2.89 | 3.02 | 3.12 | 3.21 | |
| 5号 | 涂覆前 | 0.05 | 0.38 | 0.98 | 1.24 | 1.41 | 1.44 | 1.55 | 1.59 | 1.61 | 1.67 | 1.70 | 1.69 |
| 涂覆4小时后 | 0.05 | 0.37 | 1.02 | 1.30 | 1.42 | 1.50 | 1.53 | 1.55 | 1.56 | 1.57 | 1.58 | 1.59 | |
| 涂覆21小时后 | 0.06 | 0.38 | 1.02 | 1.28 | 1.38 | 1.45 | 1.48 | 1.52 | 1.54 | 1.55 | 1.57 | 1.59 | |
| 涂覆44小时后 | 0.05 | 0.35 | 0.99 | 1.32 | 1.43 | 1.50 | 1.52 | 1.55 | 1.56 | 1.58 | 1.59 | 1.60 |
表4是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明铁芯绝缘保护涂料后的性能测试结果
| 序号 | 时间 | 10mA | 20mA | 30mA | 40mA | 50mA | 60mA | 70mA | 80mA | 90mA | 100mA | 110mA | 120mA |
| 6号 | 涂覆前 | 0.24 | 0.71 | 1.43 | 2.57 | 4.27 | 6.93 | 8.38 | 9.34 | 9.74 | 9.99 | 10.79 | 10.84 |
| 涂覆4小时后 | 0.29 | 0.86 | 1.79 | 3.12 | 5.20 | 7.47 | 8.55 | 9.27 | 9.86 | 10.22 | 10.73 | 10.94 | |
| 涂覆22小时后 | 0.27 | 0.81 | 1.65 | 2.86 | 5.06 | 7.20 | 8.89 | 9.78 | 10.42 | 10.82 | 11.19 | 11.49 | |
| 7号 | 涂覆前 | 0.04 | 0.19 | 0.56 | 1.15 | 1.87 | 2.55 | 2.96 | 3.20 | 3.38 | 3.47 | 3.53 | 3.60 |
| 涂覆4小时后 | 0.02 | 0.18 | 0.50 | 1.02 | 1.67 | 2.23 | 2.60 | 2.85 | 3.06 | 3.22 | 3.35 | 3.45 | |
| 涂覆22小时后 | 0.01 | 0.12 | 0.36 | 0.79 | 1.34 | 1.86 | 2.54 | 2.77 | 2.90 | 3.11 | 3.22 | 3.35 | |
| 8号 | 涂覆前 | 0.03 | 0.28 | 0.75 | 1.03 | 1.03 | 1.27 | 1.35 | 1.44 | 1.44 | 1.48 | 1.50 | 1.49 |
| 涂覆4小时后 | 0.02 | 0.24 | 0.66 | 0.96 | 1.11 | 1.22 | 1.29 | 1.35 | 1.40 | 1.44 | 1.48 | 1.50 | |
| 涂覆22小时后 | 0.03 | 0.26 | 0.69 | 0.97 | 1.09 | 1.16 | 1.31 | 1.35 | 1.42 | 1.47 | 1.49 | 1.52 |
表5是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明铁芯绝缘保护涂料后的性能测试结果
| 序号 | 涂覆前μ | 涂覆24h后μ | 涂覆9天后μ | I(mA) | 涂覆前毫伏数 | 涂覆24h后毫伏数 | 涂覆9天后毫伏数 |
| 9号 | μ0.001＝69529 | μ0.001＝68981 | μ0.001＝71184 | 17.2 | 0.42 | 0.4 | 0.43 |
| μ0.01＝110915 | μ0.01＝108646 | μ0.01＝106777 | 172 | 6.7 | 6.3 | 6.45 | |
| 10号 | μ0.001＝44697 | μ0.001＝60358 | μ0.001＝52974 | 17.2 | 0.27 | 0.35 | 0.32 |
| μ0.01＝94361 | μ0.01＝93125 | μ0.01＝114392 | 172 | 5.7 | 5.4 | 6.91 | |
| 11号 | μ0.001＝66218 | μ0.001＝68981 | μ0.001＝70688 | 17.2 | 0.4 | 0.4 | 0.43 |
| μ0.01＝104790 | μ0.01＝106921 | μ0.01＝129291 | 172 | 6.33 | 6.2 | 7.81 |
表6是FeCuNbSiB铁芯涂覆前及涂覆本发明铁芯绝缘保护涂料后的性能测试结果
| 序号 | 尺寸 | 涂覆前μ | 涂覆24h后μ | I(mA) | 涂覆前毫伏数 | 涂覆24h后毫伏数 |
| 12号 | 115×80×20mm | μ0.001＝66218 | μ0.001＝61251 | 17.2 | 0.4 | 0.37 |
| μ0.01＝89394 | μ0.01＝95851 | 172 | 5.4 | 5.79 | ||
| 13号 | 115×80×20mm | μ0.001＝71184 | μ0.001＝66218 | 17.2 | 0.43 | 0.4 |
| μ0.01＝101810 | μ0.01＝99989 | 172 | 6.15 | 6.04 | ||
| 14号 | 115×80×20mm | μ0.001＝66218 | μ0.001＝63735 | 17.2 | 0.4 | 0.385 |
| μ0.01＝104293 | μ0.01＝104459 | 172 | 6.3 | 6.31 |
Claims (3)
1、一种含有氨酯键结构的绝缘保护涂料在软磁产品中的用途，其特征在于，该涂料为；
弹性聚氨酯树脂与稀释溶剂进行混合后得到，弹性聚氨酯树脂与稀释溶剂配制成固体含量为1％-40％(重量％)浓度的绝缘保护涂料溶液；
或由聚酯树脂、聚醚树脂、羟基丙烯酸酯聚酯中的任意一种与固化剂组合而成，配制取料比例按重量比为树脂类∶固化剂＝1-10∶1，待混料均匀后再按混料总质量加入2-20倍质量的稀释溶剂；该固化剂选自含有-NCO基团的单体，是己二异氰酸酯、多亚甲基多苯基多异氰酸酯、异佛尔酮二异氰酸酯、三甲基己二异氰酸酯、二环己基甲烷二异氰酸酯、苯二亚甲基二异氰酸酯、四甲基苯二亚甲基二异氰酸酯中的任意一种；固化剂还可以选自含有-NCO基团的预聚体，是聚酯改性二异氰酸酯、多元醇-二异氰酸酯加成物、液化二苯甲烷二异氰酸酯中的任意一种；
所使用的稀释溶剂是选自：甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的任意一种稀释溶剂。
2、根据权利要求1所述绝缘保护涂料在软磁产品中的用途，其特征在于涂料中的稀释溶剂还可以是选自：甲苯、二甲苯、丙酮、丁酮、环己酮、醋酸乙酯、醋酸丁酯中的两种或两种以上混合溶剂。
3、根据权利要求1所述绝缘保护涂料在软磁产品中的用途，其特征在于弹性聚氨酯树脂涂料还可以与二甲基甲酰胺、异丙醇中的任意一种稀释溶剂混合而成。
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| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CNB031022561A CN1176170C (zh) | 2003-01-30 | 2003-01-30 | 一种含有氨酯键结构的绝缘保护涂料在软磁产品中的用途 |
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| CNB031022561A CN1176170C (zh) | 2003-01-30 | 2003-01-30 | 一种含有氨酯键结构的绝缘保护涂料在软磁产品中的用途 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
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