CN1176152C - 高性能减振复合材料的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明属于工程用材料类领域，并公开了一种高性能减振复合材料的制备方法。本发明是用聚偏二氟乙烯作为基体材料，用陶瓷材料作为压电材料，用炭黑作为导电材料，其各组分体积百分比为：聚偏二氟乙烯∶陶瓷材料∶炭黑＝52～63%∶30～40%∶7～8%，本发明是将这三种材料通过在双辊筒练塑机上进行混练，在平板硫化机上进行热压成形，最后再经过电晕放电极化的制造方法共混制成高性能减振复合材料。本发明的高性能减振复合材料减振机理较少地依靠粘弹性，因此，减振效果受环境温度的制约相对较少，减振效率高，可适用于交通、建筑、机械、家用电器及体育器材等方面。

Description

高性能减振复合材料的制备方法

技术领域：

本发明属于工程用材料领域，它涉及了一种高性能减振复合材料的制备方法，更具体地说，涉及减振、降噪工程用材料的新技术开发。

背景技术：

由于一般高聚物阻尼材料的减振机理主要是基于材料的粘弹性将振动机械能转变为热能消耗掉，其减振效果对使用条件如温度和振动频率有很大的依赖性，虽然人们采取了许多改进方法，但减振效果仍不理想。除此之外，高聚物阻尼材料还有一点不足之处即动态力学性能不具有可控性，也就是一旦设计选定了材料种类和减振结构形式，其动态力学性能就不会随着振动响应的变化而作出相应的调整。但在实际工程应用中，由于外界条件的变化而引起减振结构振动响应变化的情况经常发生，因而人们希望阻尼材料的动态力学性能可以随结构振动响应的变化而调整以保持较好的减振效果。为了解决这些问题，必须探讨新的减振机理，研制新的减振材料。

发明内容：

为了克服上述高聚物阻尼材料的缺陷，本发明提供了一种高性能减振复合材料的制造方法。

通过上述分析知道，既然一般高聚物阻尼材料的减振机理是利用粘弹性将振动机械能转变为热能消耗掉存在一定缺陷，人们就想到是否可先将振动机械能转变为其它形式的能量，如电能等，然后再将电能转变为热能消耗掉，这样，可拓宽消耗震动能的途径，既提高减振效率，又可克服上述缺陷。本发明构思采用高性能减振复合材料进行减振的机理不仅仅基于材料的粘弹性进行减振，还基于压电、导电作用引起的能量耗散及填料粒子之间和填料粒子对有机高分子之间的摩擦所引起能量消耗等多重能量变换进行减振。

本发明解决技术问题的技术方案如下：

一种高性能减振复合材料的制备方法，其特征在于是这样制备的：

第一步混炼：

1>将双辊筒炼塑机上的辊筒温度升到150～170℃并保持基本稳定；

2>在辊筒间加入体积百分比为52～63％的聚偏二氟乙烯，通过辊筒表面温度和辊筒的压力使聚偏二氟乙烯塑化熔融至半流状态；

3>在辊筒间加入体积百分比为30～40％的陶瓷材料，由于两辊筒表面转速的差异，陶瓷材料粒子在聚偏二氟乙烯中分散开来，同时用切刀做人工辅助性的混合，以利于均匀混合；

4>在辊筒间加入体积百分比为7～8％的碳黑粒子，同样用切刀辅助混合，使各组分混合均匀；

5>总的混炼时间为30～40分钟，混炼均匀后，将混炼料从辊筒上剥下来，在室温下冷却，然后剪碎制成混炼碎粒，以备热压成形之用。

第二步热压成形：

1>将混炼碎料均匀地铺在模子内腔中，模子上下都用钢板夹住，且在钢板和模子之间用一层高温防粘膜；

2>将钢板移入平板硫化机，卸载条件下以180～200℃预热10～20分钟，使混炼碎料充分熔融；

3>用10～12MPa的压力加压10～20分钟，使熔融混炼碎料流动充满模子内腔；

4>反复加压、卸载1～2分钟，排出熔融混料中的气体；

5>再用10～12MPa的压力加压保形10～20分钟；

6>取下钢板，连同混料用水冷却，脱模。

第三步极化：

将脱模后的混料采用极化电压11000～12000V，极化温度100～120℃，极化时间60～80分钟进行电晕放电极化从而制得高性能减振复合材料。

与现有技术相比，本发明的优点如下：

1.本发明高性能减振复合材料减振机理在于较少地依靠高聚物的粘弹性，因此，这类高性能减振复合材料的使用条件受温度变化的制约相对较小；

2.由于综合了多种耗能途径，该高性能减振复合材料可获得较理想的减振效果；

3.由于该材料的力学性能较好，则这类高性能减振复合材料具有较好的力学性能，因而可作为结构材料或与其它结构材料一起使用。

具体实施方式：

通过下述实施例将有助于理解本发明，但并不限制本发明的内容。

基体材料的选择主要考虑选用本身就具有较强压电性的高聚物，充分应用其压电换能作用以降低压电陶瓷的使用量，另外还考虑所选材料应该具有强介电损耗效果，便于其减振功能的发挥。基于以上考虑，基体材料选用聚偏二氟乙烯(PVDF)；压电材料选用了机电耦合系数高且电畴壁在较小电场换外力作用下就容易运动，能量内耗大的陶瓷材料(PZT)；而导电材料的选择主要考虑选用价格低廉、导电、导热性良好的材料，基于这些考虑，导电材料选用炭黑(CB)。

根据本发明制备的方法，按下列组分体积百分比制作了一些样品(为便于制备高性能减振复合材料操作，括号内注明了质量克数)，并对其进行动态介电测试(DEA)和动态机械性能测试(DMA)等，来观察其能量损耗的途径及效果。

实施例1：

高性能减振复合材料各组分体积百分比采用PVDF∶PZT∶CB＝63∶30∶7(11.15∶23.10∶1.33)，高性能减振复合材料的制备步骤如下：

第一步混炼：

1>将双辊筒炼塑机上的辊筒温度升到150℃并保持基本稳定；

2>在辊筒间加入体积百分比为63％的PVDF，通过辊筒表面温度和辊筒的压力使PVDF塑化熔融至半流状态；

3>在辊筒间加入体积百分比为30％的PZT，由于两辊筒表面转速的差异，PZT粒子在PVDF中分散开来，同时用切刀做人工辅助性的混合，以利于均匀混合；

4>在辊筒间加入体积百分比为7％的CB粒子，同样用切刀辅助混合，使各组分混合均匀；

5>总的混炼时间为40分钟，混炼均匀后，将混炼料从辊筒上剥下来，在室温下冷却，然后剪碎制成混炼碎粒，以备热压成形之用。

第二步热压成形：

1>将混炼碎料均匀地铺在模子内腔中，模子上下都用钢板夹住，且在钢板和模子之间用一层高温防粘膜；

2>将钢板移入平板硫化机，卸载条件下在180℃预热20分钟，使混炼料充分熔融；

3>用10MPa的压力加压20分钟，使熔融混炼碎料流动充满模子内腔；

4>反复加压、卸载1分钟，排出熔融混料中的气体；

5>再用10MPa的压力加压保形20分钟；

6>取下钢板，连同混料用水冷却，脱模。

第三步极化：

将脱模后的混料采用极化电压11000V，极化温度120℃，极化时间80分钟进行电晕放电极化。从而制得高性能减振复合材料。

实施例2：

高性能减振复合材料各组分体积百分比采用PVDF∶PZT∶CB＝57.5∶35∶7.5(10.18∶26.95∶1.43)，高性能减振复合材料的制备的步骤与实施例1相同，其工艺与实施例1不相同之处在于原料通过在双辊筒练塑机上均匀混合时温度为160℃，时间为35分钟。并在平板硫化机下热压成样品，温度为190℃，预热时间为15分钟，热压时间也为15分钟，压力为11Mpa，反复加压、卸载2分钟，保形压力11Mpa、时间为15分钟。最后试样在11500V、110℃、70分钟下进行电晕放电极化。从而制得高性能减振复合材料。

实施例3：

高性能减振复合材料各组分体积百分比采用PVDF∶PZT∶CB＝52∶40∶8(9.20∶30.80∶1.52)，高性能减振复合材料的制备的步骤与实施例1相同，其工艺与实施例1不相同之处在于原料通过在双辊筒练塑机上均匀混合时温度为170℃，时间为30分钟。并在平板硫化机下热压成样品，温度为200℃，预热时间为10分钟，热压时间也为10分钟，压力为12Mpa，反复加压、卸载2分钟，保形压力12Mpa、时间为10分钟。最后试样在12000V、100℃、60分钟下进行电晕放电极化。从而制得高性能减振复合材料。

实施例1～实施例3所制得的高性能减振复合材料与单纯的聚偏二氟乙烯(PVDF)材料通过动态介电测试(DEA)以介电损耗ε”评价见表一和动态机械性能测试(DMA)以损耗模量E”(×10⁸)评价见表二其对比测试结果如下：

                       表一介电损耗ε”

温度	10℃	15℃	20℃	25℃	30℃	35℃	40℃
								实施例1	5.985	6.432	6.628	6.731	6.598	6.537	6.417
实施例2	6.105	6.512	6.716	6.875	6.722	6.631	6.531
								实施例3	6.173	6.611	6.832	6.912	6.825	6.755	6.681
PVDF	0.092	0.102	0.116	0.108	0.096	0.091	0.088

                         表二损耗模量E”(×10⁸)

温度	10℃	15℃	20℃	25℃	30℃	35℃	40℃
								实施例1	8.574	8.715	8.991	9.138	9.041	9.018	8.991
实施例2	8.611	8.831	9.015	9.271	9.131	9.116	9.109
								实施例3	8.738	8.912	9.167	9.372	9.219	9.188	9.173
PVDF	4.125	4.216	4.257	4.255	4.316	4.212	4.327

从表一可知，所制备的高性能减振复合材料的介电损耗ε”要高于单纯的聚偏二氟乙烯(PVDF)材料60倍以上，因此可知，所制备的高性能减振复合材料通过压电、导电机理耗能效果大大高于单纯的聚偏二氟乙烯(PVDF)材料。从表二也可知，所制备的高性能减振复合材料的损耗模量E”也要高于单纯的聚偏二氟乙烯(PVDF)材料1倍以上，因此可知，所制备的高性能减振复合材料的耗能效果也高于单纯的聚偏二氟乙烯(PVDF)材料。故从表一、表二可知所制备的高性能减振复合材料减振性能要大大优于单纯的聚偏二氟乙烯(PVDF)材料。

另外，从表一和表二都可知，所制备的高性能减振复合材料使用温度较广，在常温10～40℃下，都具有很好的减振效果。

本发明的高性能减振复合材料减振机理较少地依靠粘弹性，因此，减振效果受环境温度的制约相对较少，减振效率高，可适用于交通、建筑、机械、家用电器及体育器材等方面。

Claims (1)

1、一种高性能减振复合材料的制备方法，其特征在于是这样制备的：第一步混炼：

1>将双辊筒炼塑机上的辊筒温度升到150～170℃并保持基本稳定；

2>在辊筒间加入体积百分比为52～63％的聚偏二氟乙烯，通过辊筒表面温度和辊筒的压力使聚偏二氟乙烯塑化熔融至半流状态；

3>在辊筒间加入体积百分比为30～40％的陶瓷材料，由于两辊筒表面转速的差异，陶瓷材料粒子在聚偏二氟乙烯中分散开来，同时用切刀做人工辅助性的混合，以利于均匀混合；

4>在辊筒间加入体积百分比为7～8％的碳黑粒子，同样用切刀辅助混合，使各组分混合均匀；

5>总的混炼时间为30～40分钟，混炼均匀后，将混炼料从辊筒上剥下来，在室温下冷却，然后剪碎制成混炼碎粒，以备热压成形之用；

第二步热压成形：

1>将混炼碎料均匀地铺在模子内腔中，模子上下都用钢板夹住，且在钢板和模子之间用一层高温防粘膜；

2>将钢板移入平板硫化机，卸载条件下以180～200℃预热10～20分钟，使混炼碎料充分熔融；

3>用10～12MPa的压力加压10～20分钟，使熔融混炼碎料流动充满模子内腔；

4>反复加压、卸载1～2分钟，排出熔融混料中的气体；

5>再用10～12MPa的压力加压保形10～20分钟；

6>取下钢板，连同混料用水冷却，脱模；

第三步极化：

将脱模后的混料采用极化电压11000～12000V，极化温度100～120℃，极化时间60～80分钟进行电晕放电极化从而制得高性能减振复合材料。