CN117605421A - 石油天然气钻探用金刚石复合片及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及石油天然气钻探用金刚石复合片及制备方法，包括硬质合金组合体以及与其连接为一体的金刚石层，硬质合金组合体包含由内而外呈同心设置的硬质合金内芯、耐高温金属薄管以及硬质合金外筒，硬质合金内芯与硬质合金外筒之间由耐高温金属薄管隔离；制备时，取耐高温金属底杯，向其中依次装入金刚石混合料、硬质合金外筒、耐高温金属薄管、硬质合金内芯，然后扣上盖杯；将耐高温金属杯及其内容物装入合成块，将合成块放入六面顶压机；进行烧结，合成块腔体压力6～8GPa，温度1480～1580℃，维持400～600秒，随后降压降温至常压室温。获得整体高抗冲击性、合金基体表面具有高硬度和高抗冲蚀性能的金刚石复合片。

Description

石油天然气钻探用金刚石复合片及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种石油天然气钻探用金刚石复合片及其制备方法，属于超硬材料技术领域。
背景技术
金刚石复合片由金刚石工作层和硬质合金基体经高温高压烧结而成，同时兼有金刚石材料的高硬度，高耐磨性和硬质合金材料的高强度与抗冲击韧性，应用于石油天然气钻探领域，是金刚石钻头最重要的部件。
随着石油天然气钻探深度不断加深，钻井效率不断提升，普遍采用激进的钻井工艺参数，如提高金刚石钻头的机械转速和施加更大的钻井压力，所使用的泥浆泵压不断提高，泥浆中所夹带的钻屑对钻头上的金刚石复合片形成冲蚀磨损。高的钻压对复合片产生更大的冲击载荷，要求金刚石复合片具备更强的抗冲击韧性；高的泥浆泵压造成金刚石复合片的硬质合金基体被冲蚀，严重的会形成复合片的金刚石层外悬，进一步可能造成金刚石层大块掉块。
硬质合金的固有特性是，韧性高的其硬度低和抗冲蚀性能差，硬度高的其韧性低和抗冲蚀性能好，韧性与硬度难以兼顾。
因此，需要研发能用于高冲击和高冲蚀钻井工况的石油天然气钻探用金刚石复合片。
发明内容
本发明的目的是克服现有技术存在的不足，提供一种石油天然气钻探用金刚石复合片及其制备方法。
本发明的目的通过以下技术方案来实现：
石油天然气钻探用金刚石复合片，特点是：包括硬质合金组合体以及与其连接为一体的金刚石层，所述硬质合金组合体包含由内而外呈同心设置的硬质合金内芯、耐高温金属薄管以及硬质合金外筒，硬质合金内芯与硬质合金外筒之间由耐高温金属薄管隔离，硬质合金内芯、硬质合金外筒和耐高温金属薄管等高。
进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其中，所述硬质合金内芯为高韧性硬质合金圆柱体，硬质合金外筒为高硬度高耐磨硬质合金筒形体，形成内韧外硬的双层结构。
进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其中，硬质合金内芯材质为高钴粗碳化钨颗粒合金。
进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其中，硬质合金外筒材质为低钴细碳化钨颗粒合金。
进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其中，耐高温金属薄管材质为钛、锆、鉬、铌或钽。
进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其中，耐高温金属薄管的壁厚为0.05～0.20mm。
进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其中，硬质合金外筒的壁厚为1～3mm。
本发明石油天然气钻探用金刚石复合片的制备方法，取耐高温金属底杯，向其中依次装入金刚石混合料、硬质合金外筒、耐高温金属薄管、硬质合金内芯，然后扣上盖杯；将耐高温金属杯及其内容物装入合成块，将合成块放入六面顶压机；进行烧结，合成块腔体压力6～8GPa，温度1480～1580℃，维持400～600秒，随后降压降温至常压室温，取出烧结完的金刚石复合片毛坯。
更进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片的制备方法，其中，硬质合金内芯的成分百分含量：钴16～25％，碳化钨75～84％，碳化钨颗粒粒径1.5～4um。
更进一步地，上述的石油天然气钻探用金刚石复合片的制备方法，其中，硬质合金外筒的成分百分含量：钴8～15％，碳化钨85～92％，碳化钨颗粒粒径0.6～1.4um。
本发明与现有技术相比具有显著的优点和有益效果，具体体现在以下方面：
①本发明石油天然气钻探用金刚石复合片包括金刚石层和硬质合金组合体，硬质合金组合体为内外双层结构，具有内韧外硬的特性；内芯为高钴粗碳化钨颗粒硬质合金圆柱体，外侧为低钴细碳化钨颗粒硬质合金管形体，二者之间嵌入耐高温金属薄管，薄管将内外硬质合金相互隔离；通过高温高压烧结制备获得整体高抗冲击性、合金基体表面具有高硬度和高抗冲蚀性能的石油天然气钻探用金刚石复合片，适用于高冲击和高冲蚀钻井工况；
②采用两种具有不同特性的硬质合金组成一个组合体，取代现有工艺的一体式硬质合金基体；上述结构赋予硬质合金基体芯部具有较高韧性和高强度，同时基体外圆面具有高硬度和卓越的抗冲蚀性能；
③硬质合金基体芯部和外筒的含钴量显著不同，碳化钨颗粒的尺寸大小也存在差异，经高温高压烧结，并在短时间内由高温高压将降到室温和常压，两种材料之间会产生较大的内应力，这种内应力往往会使硬质合金基体产生应力裂纹，引起基体破坏，最终会导致金刚石复合片失效，因此在硬质合金基体芯部和外筒之间设置耐高温金属薄管，耐高温金属薄管的熔点高于钴，高温高压烧结时不会熔化流失，在室温和常压状态下金属管起到缓冲作用，有效吸收前述内应力，改善复合片的应力状态；
④制备的石油天然气钻探用金刚石复合片本体具有较高的韧性和强度，硬质合金表面具备高硬度和高抗冲蚀性能，显著减轻复合片基体冲蚀磨损，避免了金刚石层悬空以致大块崩损，大大延长了金刚石复合片的工作寿命。
本发明的其他特征和优点将在随后的说明书阐述，并且，部分地从说明书中变得显而易见，或者通过实施本发明具体实施方式了解。本发明的目的和其他优点可通过在所写的说明书以及附图中所特别指出的结构来实现和获得。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1：本发明的轴测示意图；
图2：本发明的剖视示意图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。通常在此处附图中描述和示出的本发明实施例的组件可以以各种不同的配置来布置和设计。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施例的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施例。基于本发明的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。同时，在本发明的描述中，方位术语和次序术语等仅用于区分描述，而不能理解为指示或暗示相对重要性。
如图1、图2所示，石油天然气钻探用金刚石复合片，包括硬质合金组合体2以及与其连接为一体的金刚石层1，内外两种不同性能的硬质合金组成，使其具有内韧外硬的特性；硬质合金组合体2包含由内而外呈同心设置的硬质合金内芯3、耐高温金属薄管4以及硬质合金外筒5，硬质合金内芯3与硬质合金外筒5之间由耐高温金属薄管4隔离，硬质合金内芯3、硬质合金外筒5和耐高温金属薄管4等高。
硬质合金内芯3为高韧性硬质合金圆柱体，提供优良的抗冲击韧性和复合片整体强度；硬质合金外筒5为高硬度高耐磨硬质合金筒形体，提供高硬度和抗冲蚀性能；形成内韧外硬的双层结构。
硬质合金内芯3材质为高钴粗碳化钨颗粒合金，硬质合金外筒5材质为低钴细碳化钨颗粒合金，硬质合金外筒5的壁厚为1～3mm。
耐高温金属薄管4材质为钛、锆、鉬、铌或钽，耐高温金属薄管4的壁厚为0.05～0.20mm，用以缓冲或减小内外两种硬质合金之间的内应力。
具体制备时，根据金刚石复合片的使用场景配制金刚石成分并称量，混料8～12小时，混料时间依金刚石配方的不同而有所不同，以混合均匀为准；
对硬质合金组合体(硬质合金内芯3、耐高温金属薄管4和硬质合金外筒5)进行喷砂和超声波清洁；耐高温金属薄管4的内径与硬质合金内芯3的外经相一致，耐高温金属薄管4的外径与硬质合金外筒5的内径相一致；硬质合金组合体中硬质合金内芯3、耐高温金属薄管4和硬质合金外筒5三者等高；硬质合金内芯3的成分百分含量：钴16～25％，碳化钨75～84％，碳化钨颗粒粒径1.5～4um；硬质合金外筒5的成分百分含量：钴8～15％，碳化钨85～92％，碳化钨颗粒粒径0.6～1.4um；金刚石层1的成分百分含量：金刚石85～95％，结合剂钴及其他元素5～15％；
取耐高温金属底杯，向其中依次装入金刚石混合料、硬质合金外筒5、耐高温金属薄管4、硬质合金内芯3，然后扣上盖杯；
将耐高温金属杯及其内容物装入合成块，将合成块放入六面顶压机；进行烧结，合成块腔体压力6～8GPa，温度1480～1580℃，维持400～600秒，随后降压降温至常压室温，取出烧结完的金刚石复合片毛坯；
使用机械磨削、电火花、激光等加工工艺，使金刚石复合片毛坯满足商品化的技术要求。
实施例1
分别对不同粒径金刚石颗粒用强酸、强碱浸泡，再用高纯水多次清洗，对金刚石进行去表面杂质处理，使粗粒度金刚石ppm小于30，细粒度金刚石ppm小于80,遵循配方，按重量比，取不同粒度金刚石和结合剂入混料机，混合8～12小时，直至混合均匀；对硬质合金基体组件进行喷砂和超声清洗处理；依次将混合完成的金刚石混合料，硬质合金基体组件装入耐高温金属鉬制底杯，扣上盖杯。
硬质合金组件构成如下：硬质合金内芯材质为碳化钨颗粒比例82wt％，碳化钨颗粒度3um，金属钴比例18wt％；硬质合金外筒材质为碳化钨颗粒比例90wt％，碳化钨颗粒度1.2um，金属钴比例10wt％；耐高温金属薄管的材质为钛，薄管壁厚0.13mm。
将耐高温金属鉬杯及内容物放入合成块，并置入六面顶压机进行高温高压烧结；合成块腔体压力7.0～7.2GPa，温度1480～1500℃，维持480秒，使得金刚石颗粒间产生牢固D-D键；并通过金属薄管使得硬质合金组件内巨大的应力得以缓冲吸收，最后降压降温至常压室温，取出烧结完毕的金刚石复合片毛坯；使用机械磨削、电火花、激光等加工工艺，完成商品化加工。
实施例2
分别对不同粒径金刚石颗粒用强酸、强碱浸泡，再用高纯水多次清洗，对金刚石进行去表面杂质处理，使粗粒度金刚石ppm小于30，细粒度金刚石ppm小于80,遵循配方，按重量比，取不同粒度金刚石和结合剂入混料机，混合8～12小时，直至混合均匀；对硬质合金基体组件进行喷砂和超声清洗处理；依次将混合完成的金刚石混合料，硬质合金基体组件装入耐高温金属钽制底杯，扣上盖杯。
硬质合金组件构成如下：硬质合金内芯材质为碳化钨颗粒比例80wt％，碳化钨颗粒度3.6um，金属钴比例20wt％；硬质合金外筒材质为碳化钨颗粒比例92wt％，碳化钨颗粒度0.8um，金属钴比例8wt％；耐高温金属薄管的材质为钽，薄管壁厚0.20mm。
将耐高温金属钽杯及内容物放入合成块，并置入六面顶压机进行高温高压烧结；合成块腔体压力7.2～7.5GPa，温度1490～1530℃，维持550秒，使得金刚石颗粒间产生牢固D-D键；并通过金属薄管使得硬质合金组件内巨大的应力得以缓冲吸收，最后降压降温至常压室温，取出烧结完毕的金刚石复合片毛坯；使用机械磨削、电火花、激光等加工工艺，完成商品化加工。
实施例3
分别对不同粒径金刚石颗粒用强酸、强碱浸泡，再用高纯水多次清洗，对金刚石进行去表面杂质处理，使粗粒度金刚石ppm小于30，细粒度金刚石ppm小于80,遵循配方，按重量比，取不同粒度金刚石和结合剂入混料机，混合8～12小时，直至混合均匀；对硬质合金基体组件进行喷砂和超声清洗处理；依次将混合完成的金刚石混合料，硬质合金基体组件装入耐高温金属铌制底杯，扣上盖杯。
硬质合金组件构成如下：硬质合金内芯材质为碳化钨颗粒比例84wt％，碳化钨颗粒度2.3um，金属钴比例16wt％；硬质合金外筒材质为碳化钨颗粒比例90wt％，碳化钨颗粒度1.0um，金属钴比例10wt％；耐高温金属薄管的材质为铌，薄管壁厚0.20mm。
将耐高温金属铌杯及内容物放入合成块，并置入六面顶压机进行高温高压烧结；合成块腔体压力6～6.5GPa，温度1460～1490℃，维持400秒，使得金刚石颗粒间产生牢固D-D键；并通过金属薄管使得硬质合金组件内巨大的应力得以缓冲吸收，最后降压降温至常压室温，取出烧结完毕的金刚石复合片毛坯；使用机械磨削、电火花、激光等加工工艺，完成商品化加工。
对比例
分别对不同粒径金刚石颗粒用强酸、强碱浸泡，再用高纯水多次清洗，对金刚石进行去表面杂质处理，使粗粒度金刚石ppm小于30，细粒度金刚石ppm小于80；遵循配方，按重量比，取不同粒度金刚石和结合剂入混料机，混合12小时，直至混合均匀；对硬质合金基体进行喷砂和超声清洗处理；依次将混合完成的金刚石混合料，硬质合金基体装入耐高温金属鉬制底杯，扣上盖杯。
硬质合金基体为一体式，材质为碳化钨颗粒比例84wt％，碳化钨颗粒度1.6um，金属钴比例16wt％。
将耐高温金属鉬杯及内容物放入合成块，并置入六面顶压机进行高温高压烧结；合成块腔体压力6GPa，温度1460～1490℃，维持350秒，后降压降温至常压室温，取出烧结完毕的金刚石复合片毛坯；使用机械磨削、电火花、激光等加工工艺，完成商品化加工。
性能测试:
金刚石复合片测试试样尺寸统一为直径Φ15.88mm，高度13.2mm，金刚石工作层厚度3.0mm，金刚石端倒角0.4*45o，硬质合金端倒角0.7*45o。
a)抗冲击性能测试：一定质量的重锤从高度为h的高处自由落下，砸在金刚石层的上边缘处，落锤的势能形成对金刚石硬质合金复合片的冲击，记录复合片直至被砸坏时的累积所经受的冲击能量；每次取10片样品，记录每片的累计所受冲击能量E/J，取其平均值。
b)硬质合金基体抗冲蚀测试：实验前将金刚石复合片称重M1，环境温度25℃±2℃，在振动盘中加入0.25mm左右的SiO2颗粒250g，再加入水，液面淹没过SiO2即可，再将需要测试的金刚石复合片埋入SiO2颗粒中，打开振动盘，频率调整至2KHz。12h后，将金刚石复合片取出称重M2，算出失重率：V1＝(M1-M2)/M1，(每次12h前重量减去每次12h后重量再除以每次12h前重量)，总实验时间是120h，最终得出V10值。
实施例1～3和对比例制备的金刚石复合片性能比较如表1所示。
表1
实施例1 实施例2 实施例3 对比例
抗冲击E/J 1320 1430 1350 1050
硬质合金基体抗冲蚀V10 0.45％ 0.40％ 0.45％ 0.65％
测试表明，本发明制备的金刚石复合片，在抗冲击性能提高26％～36％，合金基体抗冲蚀性能方面提高31％～38％。
综上所述，本发明石油天然气钻探用金刚石复合片包括金刚石层和硬质合金组合体，硬质合金组合体为内外双层结构，具有内韧外硬的特性；内芯为高钴粗碳化钨颗粒硬质合金圆柱体，外侧为低钴细碳化钨颗粒硬质合金管形体，二者之间嵌入耐高温金属薄管，薄管将内外硬质合金相互隔离；通过高温高压烧结制备获得整体高抗冲击性、合金基体表面具有高硬度和高抗冲蚀性能的石油天然气钻探用金刚石复合片，适用于高冲击和高冲蚀钻井工况。
采用两种具有不同特性的硬质合金组成一个组合体，取代现有工艺的一体式硬质合金基体；上述结构赋予硬质合金基体芯部具有较高韧性和高强度，同时基体外圆面具有高硬度和卓越的抗冲蚀性能。
硬质合金基体芯部和外筒的含钴量显著不同，碳化钨颗粒的尺寸大小也存在差异，经高温高压烧结，并在短时间内由高温高压将降到室温和常压，两种材料之间会产生较大的内应力，这种内应力往往会使硬质合金基体产生应力裂纹，引起基体破坏，最终会导致金刚石复合片失效，因此在硬质合金基体芯部和外筒之间设置耐高温金属薄管，耐高温金属薄管的熔点高于钴，高温高压烧结时不会熔化流失，在室温和常压状态下金属管起到缓冲作用，有效吸收前述内应力，改善复合片的应力状态。
制备的石油天然气钻探用金刚石复合片本体具有较高的韧性和强度，硬质合金表面具备高硬度和高抗冲蚀性能，显著减轻复合片基体冲蚀磨损，避免了金刚石层悬空以致大块崩损，显著延长了金刚石复合片的工作寿命。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。应注意到：相似的标号和字母在下面的附图中表示类似项，因此，一旦某一项在一个附图中被定义，则在随后的附图中不需要对其进行进一步定义和解释。
上述仅为本发明的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。

Claims (10)

1.石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：包括硬质合金组合体(2)以及与其连接为一体的金刚石层(1)，所述硬质合金组合体(2)包含由内而外呈同心设置的硬质合金内芯(3)、耐高温金属薄管(4)以及硬质合金外筒(5)，硬质合金内芯(3)与硬质合金外筒(5)之间由耐高温金属薄管(4)隔离，硬质合金内芯(3)、硬质合金外筒(5)和耐高温金属薄管(4)等高。
2.根据权利要求1所述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：所述硬质合金内芯(3)为高韧性硬质合金圆柱体，硬质合金外筒(5)为高硬度高耐磨硬质合金筒形体，形成内韧外硬的双层结构。
3.根据权利要求1或2所述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：硬质合金内芯(3)材质为高钴粗碳化钨颗粒合金。
4.根据权利要求1或2所述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：硬质合金外筒(5)材质为低钴细碳化钨颗粒合金。
5.根据权利要求1所述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：耐高温金属薄管(4)材质为钛、锆、鉬、铌或钽。
6.根据权利要求1或4所述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：耐高温金属薄管(4)的壁厚为0.05～0.20mm。
7.根据权利要求1或2所述的石油天然气钻探用金刚石复合片，其特征在于：硬质合金外筒(5)的壁厚为1～3mm。
8.权利要求1所述的石油天然气钻探用金刚石复合片的制备方法，其特征在于：取耐高温金属底杯，向其中依次装入金刚石混合料、硬质合金外筒(5)、耐高温金属薄管(4)、硬质合金内芯(3)，然后扣上盖杯；将耐高温金属杯及其内容物装入合成块，将合成块放入六面顶压机；进行烧结，合成块腔体压力6～8GPa，温度1480～1580℃，维持400～600秒，随后降压降温至常压室温，取出烧结完的金刚石复合片毛坯。
9.根据权利要求8所述的石油天然气钻探用金刚石复合片的制备方法，其特征在于：硬质合金内芯(3)的成分百分含量：钴16～25％，碳化钨75～84％，碳化钨颗粒粒径1.5～4um。
10.根据权利要求8所述的石油天然气钻探用金刚石复合片的制备方法，其特征在于：硬质合金外筒(5)的成分百分含量：钴8～15％，碳化钨85～92％，碳化钨颗粒粒径0.6～1.4um。
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