CN117604622A - 一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于氮化铝单晶生长领域，涉及一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法。通过在坩埚顶部和料面上同时设置籽晶，实现了在单个坩埚内同时生长双晶锭的技术突破，提高了晶体的制备效率；能够降低坩埚顶部籽晶二表面的过饱和度，同时由于料面上自发成核的晶粒生长的结晶质量很高，并且是镜面生长表面，在料面上放置的籽晶一依然能够延续镜面生长，这种放置两个籽晶的方式能够实现双向的促进，使料面处的籽晶生长出镜面，并且降低坩埚顶部沉积面籽晶处的AlN蒸气过饱和度，抑制多晶的产生。
Description
技术领域
本发明属于氮化铝单晶生长领域，涉及一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法。
背景技术
AlN晶体是一种重要的宽禁带(6.2eV)半导体材料，具有高热导率(3.2W.cm-1K-1)、高电阻率及高表面声速(5600-6000m/s)等优异的物理性质，在激光器，大功率电子器件，光电子器件和声表面波器件中得到广泛应用。目前，物理气相传输法(PVT)是公认的制备大尺寸氮化铝单晶的有效途径。但采用该方法时高质量AlN晶片生长难度仍然很高，影响其生长的关键因素主要包括原料处理、籽晶状态、传输路径以及热场设计。国内商业化的AlN晶片标准一般为晶片整体不开裂，生长表面为镜面且生长模式为台阶流。其中生长表面调整为镜面是极其困难的，对整体气流的过饱和度要求很高，同时由于坩埚内部情况的难观测性，仅能凭借经验值进行估计，这就导致晶体生长难度的进一步加大。当沉积界面的过饱和度超过一定值时，在整个沉积面的概率几乎相等，这种情况极其容易引发多点成核的现象，从而导致生成AlN多晶，多晶的存在很大程度上会影响到晶体的质量。
因此，如何降低AlN沉积面的过饱和度，并且实现镜面的生长表面成为目前AlN体块晶体生长亟待解决的难题。
发明内容
针对现有技术的不足，尤其是如何调控AlN晶体生长表面为镜面的难题，本发明提供一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法。通过在坩埚顶部和料面上同时设置籽晶，能够降低坩埚顶部设置的籽晶表面的原料蒸气过饱和度，抑制多晶产生；并且料面上的籽晶的结晶质量很高，能够实现镜面生长，提高结晶质量。
为了实现上述目的，本发明提供以下技术方案：
一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，步骤如下：
1)在坩埚中补充AlN原料，保持原料表面平整，使得原料表面位于坩埚高度的1/2处；
2)所述原料表面上设置扩径环一，所述扩径环一为中空圆台状，所述扩径环一与所述坩埚同轴线，所述扩径环一的上底部设置籽晶托一和籽晶一，所述籽晶一设置于籽晶托一朝向原料的一侧；
3)在坩埚顶部设置扩径环二和籽晶托二，然后粘接籽晶二；
4)将步骤3)所述坩埚置于AlN生长炉中，移动坩埚位置，使得最高温度点位于坩埚高度的1/8-1/4之间；
5)将坩埚密封置于温场后，进行晶体生长。
步骤1)中，原料尽可能破碎成较小颗粒来保证料面的平整度。
根据本发明优选的，所述步骤1)中，原料颗粒度为1-3mm。
根据本发明优选的，所述步骤2)中，所述扩径环一的上底部直径小于下底部直径。
根据本发明进一步优选的，所述步骤2)中，所述扩径环一下底部直径小于坩埚底部直径的1/2。
根据本发明进一步优选的，所述步骤2)中，扩径环一高度为坩埚高度的1/8-7/40，保证籽晶一的位置温度低于料面温度。
根据本发明更进一步优选的，所述步骤2)中，扩径环一高度为坩埚高度的1/8。
根据本发明优选的，所述步骤2)中，籽晶一的直径为坩埚底部直径的1/5-1/4。
根据本发明优选的，所述步骤2)中，籽晶托一的直径为坩埚底部直径的1/4-1/2。
根据本发明优选的，所述步骤3)中，所述扩径环二下底部直径与坩埚底部直径相等。
根据本发明优选的，所述步骤3)中，所述籽晶二的直径为坩埚底部直径的1/4～1/2。
根据本发明优选的，所述步骤4)中，所述AlN生长炉为双温区电阻炉。
根据本发明优选的，所述步骤4)中，所述最高温度点位于坩埚高度的1/8。
本发明具有以下有益技术效果:
1、本发明实现了在单个坩埚内同时生长双晶锭的技术突破，提高了晶体的制备效率。
2、通过本发明的方法，能够降低坩埚顶部籽晶二表面的过饱和度，同时由于料面上自发成核的晶粒生长的结晶质量很高，并且是镜面生长表面，在料面上放置的籽晶一依然能够延续镜面生长，这种放置两个籽晶的方式能够实现双向的促进，使料面处的籽晶生长出镜面，并且降低坩埚顶部沉积面籽晶处的AlN蒸气过饱和度，抑制多晶的产生。
附图说明
图1为本发明实施例1原料料面上自发成核的镜面晶粒实物图；a为生长结束后原料表面图；b为原料表面的小晶粒图。
图2为本发明实施例1坩埚内的温场模拟图；
1：籽晶二；2：扩径环二；3：生长域；4：坩埚侧壁；5：籽晶托一；6：籽晶一；7：扩径环一；8：原料表面；9：原料。
图3为本发明实施例1籽晶一生长出的镜面晶锭。
图4为本发明实施例1坩埚顶部籽晶二生长的晶锭。
具体实施方式
下面结合具体实施例来进一步描述本发明，本发明的优点和特点将会随着描述而更为清楚。但实施例仅是范例性的，并不对本发明的范围构成任何限制。本领域技术人员应该理解的是，在不偏离本发明的精神和范围下可以对本发明技术方案的细节和形式进行修改或替换，但这些修改和替换均落入本发明的保护范围内。
实施例1
一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，步骤如下：
1)在高200mm，底部直径100mm的坩埚中补充AlN原料，原料颗粒度平均为2mm，保持原料表面平整；
2)在原料的表面设置扩径环一，扩径环一为中空圆台状，所述扩径环一与所述坩埚同轴线，高度为25mm，扩径环一下底部直径为40mm，小于坩埚直径的1/2，扩径环一的上底部直径为26mm；扩径环一的上底部设置籽晶托一，籽晶一(直径1英寸)设置于籽晶托一朝向原料的一侧；籽晶托一的直径为40mm；
3)在坩埚顶部设置扩径环二和籽晶托二，然后粘接籽晶二，籽晶二的直径为1英寸，所述扩径环二下底部直径为100mm；
4)将坩埚置于AlN双温区电阻炉中，移动坩埚位置，使得最高温度点位于坩埚高度的1/8处，补充料高至100mm；
5)将坩埚密封置于温场中，进行晶体生长。
经研究发现，在AlN晶体生长结束时，在原料表面会形成结晶质量很高，表面呈镜面的小晶粒，如图1中所示，小晶粒直径甚至会达到15mm以上。但晶体生长过程中Al蒸气传输到坩埚顶部的籽晶低温区后，籽晶处晶体的生长表面却不如原料表面的小晶粒光滑，结晶质量也比小晶粒质量差。根据晶体的生长情况结合图2和图3中模拟分析，得出这种现象很可能与坩埚内温度梯度分布有关，原料表面的温度高并且温度梯度小，而坩埚顶部温度较低且温度梯度大。由于双温区电阻炉上下加热器之间存在一定高度的温区间隙，所述温区间隙能够提供给料面一定的温度梯度，能够实现形核的条件，故本发明采取双位生长的方法，利用料面上较小的温度梯度生长高质量的小尺寸AlN晶锭(图4)，并且在坩埚顶部的低温区同样能够实现籽晶表面的晶体生长，不仅提高了晶体生长效率还提高了晶体生长质量。
实施例2
一种PVT法生长AlN晶体的方法，与实施例1相比，不同之处在于籽晶二的直径为40mm。
在本温场条件下，与实施例1相比，仅改变籽晶二的直径，籽晶一仍为原始直径，其中籽晶二的生长速率从250μm/h降低到了150μm/h，但仍能实现正常生长。
实施例3
一种PVT法生长AlN晶体的方法，与实施例1相比，不同之处在于籽晶托一的直径为32mm。
在本温场条件下，与实施例1相比，籽晶二的生长速率加快，传输到上方的气流量增大，但籽晶一处的生长速率变慢，但仍能实现正常生长。
对比例1
一种PVT法生长AlN晶体的方法，与实施例1相比，不同之处在于原料高度为90mm，比坩埚高度的1/2低10mm。
在本温场条件下，由于原料高度过低，原料处于下加热器高温区的范围，无法利用上下加热器中的缝隙来提供温度梯度，导致原料表面的温度梯度过小，没有形成低温带，无法达到晶体生长的条件，无法实现生长。
对比例2
一种PVT法生长AlN晶体的方法，与实施例1相比，不同之处在于原料高度为120mm，比坩埚高度的1/2高20mm。在本温场条件下，由于原料高度过高，扩径环一与籽晶托一的温度明显偏低，无法形成镜面生长的温度条件，导致生长质量没有明显提升。
对比例3
一种PVT法生长AlN晶体的方法，与实施例1相比，钨籽晶托一直径为实施例1的1.5倍，为60mm，其他条件不变；本温场下料面能够达到AlN晶体生长的条件，但料面上籽晶托一直径过大会阻挡Al蒸气的气流传输，由于上方坩埚顶部的低温区仍需实现AlN晶体的生长，铝蒸气的减少会导致坩埚顶部低温区过饱和度的降低，降低多晶形核的概率，导致顶部籽晶处无法实现有效的生长；并且随着温度的升高，籽晶逐渐减薄，最终籽晶挥发失去诱导效力，无法实现籽晶一和籽晶二处AlN晶体的同时有效的生长。
对比例4
一种PVT法生长AlN晶体的方法，与实施例1相比，钨籽晶托一直径为实施例1的0.5倍，为20mm；由于料面上籽晶托一尺寸过小，升华到籽晶一上的气流量过少，导致籽晶托一上的晶体生长速率过小，无法实现有效生长，也无法实现上下籽晶同时生长的目的。
Claims (10)
1.一种PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，步骤如下：
1)在坩埚中补充AlN原料，保持原料表面平整，使得原料表面位于坩埚高度的1/2处；
2)所述原料表面上设置扩径环一，所述扩径环一为中空圆台状，所述扩径环一与所述坩埚同轴线，所述扩径环一的上底部设置籽晶托一和籽晶一，所述籽晶一设置于籽晶托一朝向原料的一侧；
3)在坩埚顶部设置扩径环二和籽晶托二，然后粘接籽晶二；
4)将步骤3)所述坩埚置于AlN生长炉中，移动坩埚位置，使得最高温度点位于坩埚高度的1/8-1/4之间；
5)将坩埚密封置于温场后，进行晶体生长。
2.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤1)中，原料颗粒度为1-3mm。
3.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤2)中，所述扩径环一的上底部直径小于下底部直径；优选的，所述步骤2)中，所述扩径环一下底部直径小于坩埚底部直径的1/2。
4.根据权利要求3所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤2)中，扩径环一高度为坩埚高度的1/8-7/40；优选的，所述步骤2)中，扩径环一高度为坩埚高度的1/8。
5.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤2)中，籽晶一的直径为坩埚底部直径的1/5-1/4。
6.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤2)中，籽晶托一的直径为坩埚底部直径的1/4-1/2。
7.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述扩径环二下底部直径与坩埚底部直径相等。
8.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤3)中，所述籽晶二的直径为坩埚底部直径的1/4～1/2。
9.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述AlN生长炉为双温区电阻炉。
10.根据权利要求1所述的PVT法生长AlN过程中实现双位生长的方法，其特征在于，所述步骤4)中，所述最高温度点位于坩埚高度的1/8。
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