CN117599690A - 一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及方法，涉及碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯生产技术领域，包括催化精馏塔、甲醇精制塔、产品粗分离塔、催化精馏塔回流罐、产品粗分离塔回流罐、催化精馏塔压缩机、催化精馏塔换热器、一级渗透汽化膜组件、二级渗透汽化膜组件、混合器、甲醇精制塔换热器、产品粗分离塔换热器和产品粗分离塔压缩机。本发明以非均相催化精馏技术替代传统均相催化精馏技术，以高效固体催化剂替代传统碱金属醇钠，减少催化剂额外分离流程、催化剂失活以及形成危险固废问题；采用渗透汽化替代传统变压精馏技术，采用热泵精馏技术，实现能量综合利用，降低装置能耗。
Description
技术领域
本发明涉及碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯生产技术领域，具体为一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及方法。
背景技术
锂电池电解液作为配方型新材料，主要由电解液溶剂、电解质、添加剂组成，其中电解液溶剂占电解液质量的80%，是电解液的主要原材料，主要包括碳酸乙烯酯、碳酸二甲酯、碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯溶剂，四种产品的需求总量占电解液溶剂需求总量的90%以上。
碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯通常采用碳酸二甲酯和乙醇酯交换法生产，工业上常用催化剂为甲醇钠、乙醇钠等碱金属醇盐，该类催化剂催化活性高，但存在的问题有：催化剂遇水易失活，与原料中微量二氧化碳反应生产碳酸钠或者碳酸氢钠，堵塞反应精馏塔下部塔板或管道，催化剂需要额外分离工序且形成危险固废。
碳酸二甲酯和乙醇酯交换法生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯生产装置通常包括反应精馏单元、碳酸二甲酯和甲醇共沸物分离单元、催化剂分离单元、碳酸甲乙酯分离提纯单元和碳酸二乙酯分离提纯单元，工艺流程长，塔设备较多，整体能耗较高。常压下甲醇和DMC的共沸温度为63.7℃，共沸物约含有30wt%DMC，普通精馏工艺较难实现产品精制要求。
目前分离方法主要有变压精馏法、萃取精馏法、重结晶法以及膜分离法，工业化常用的是变压精馏和萃取精馏法。变压精馏法是利用压力变化改变共沸物组分间挥发度进而实现分离，通常采用高压精馏+常压精馏双塔工艺，高压精馏过程操作温度相对较高，能耗和热损较大，亟需对分离过程进行强化升级。萃取精馏中往往会引入系统外高沸点萃取剂，后期完全分离回收比较困难且会影响产品质量，工艺操作较为复杂。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及方法，以非均相催化精馏技术替代传统均相催化精馏技术，以高效固体催化剂替代传统碱金属醇钠，减少催化剂额外分离流程、催化剂失活以及形成危险固废问题；采用渗透汽化替代传统变压精馏技术，采用热泵精馏技术，实现能量综合利用，降低装置能耗。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括催化精馏塔、甲醇精制塔、产品粗分离塔、催化精馏塔回流罐、产品粗分离塔回流罐、催化精馏塔压缩机、催化精馏塔换热器、一级渗透汽化膜组件、二级渗透汽化膜组件、混合器、甲醇精制塔换热器、产品粗分离塔换热器和产品粗分离塔压缩机；
所述催化精馏塔设有乙醇进料口、碳酸二甲酯进料口、塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物采出口、精馏塔顶回流口、循环进料口、中间物料返塔口和精馏塔釜采出口；
所述催化精馏塔换热器设有第一管程进口、第一管程出口、第一壳程进口和第一壳程出口，所述第一管程进口与精馏塔釜采出口相连接，所述第一管程出口与中间物料返塔口相连接，所述第一壳程进口与催化精馏塔压缩机的出口相连接，催化精馏塔压缩机的进口与所述塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物采出口相连接，所述第一壳程出口与催化精馏塔回流罐的进料口相连接，催化精馏塔回流罐的出料口分别与所述精馏塔顶回流口、一级渗透汽化膜组件的进料口相连接，催化精馏塔回流罐的气相出口与催化精馏塔压缩机的进口相连接；
一级渗透汽化膜组件的渗透液出口与二级渗透汽化膜组件的进料口相连接，一级渗透汽化膜组件的渗余液出口与混合器的进料口相连接，二级渗透汽化膜组件的渗透液出口与所述循环进料口相连接，二级渗透汽化膜组件的渗余液出口与混合器的进料口相连接，混合器的出料口与甲醇精制塔的进料口相连接；
所述甲醇精制塔换热器设有第三管程进口、第三管程出口、第三壳程进口和第三壳程出口，所述第三管程进口与甲醇精制塔的塔釜采出口相连接，所述第三管程出口与甲醇精制塔的返塔口相连接，甲醇精制塔的塔顶采出口与一级渗透汽化膜组件的进料口相连接，所述第三壳程进口与产品粗分离塔的塔釜采出口相连接；
所述产品粗分离塔换热器设有第二管程进口、第二管程出口、第二壳程进口和第二壳程出口，所述第二管程进口与产品粗分离塔的塔釜采出口相连接，所述第二管程出口与产品粗分离塔的返塔口相连接，所述第二壳程进口与产品粗分离塔压缩机的出口相连接，所述第二壳程出口与产品粗分离塔回流罐的进料口相连接，产品粗分离塔压缩机的进口与产品粗分离塔的塔顶采出口相连接，产品粗分离塔回流罐的出料口与产品粗分离塔的回流口相连接，产品粗分离塔回流罐的气相出口与产品粗分离塔压缩机的进口相连接，产品粗分离塔的进料口与精馏塔釜采出口相连接。
优选的，所述催化精馏塔的内部由上至下间隔设置有精馏段、催化精馏段和提馏段，所述催化精馏段的内部装填有若干层带催化剂的催化精馏填料，所述精馏段、提馏段的内部均装填有若干层未带催化剂的精馏填料，所述甲醇精制塔和产品粗分离塔的内部均设置有分离模块。
本发明还公开一种采用所述的生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置成产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的方法，包括：
原料乙醇和碳酸二甲酯分别从乙醇进料口和碳酸二甲酯进料口进入催化精馏塔内，在催化剂的作用下在催化精馏塔内发生反应，催化精馏塔塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物经过催化精馏塔压缩机压缩增压升温后，进入催化精馏塔换热器壳程，与催化精馏塔换热器管程中的催化精馏塔塔釜采出流股换热后进入催化精馏塔回流罐，催化精馏塔回流罐采出的碳酸二甲酯和甲醇一部分回流到催化精馏塔，另一部分进入一级渗透汽化膜组件，催化精馏塔塔釜采出富含碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯物料进入产品粗分离塔进行分离；
一级渗透汽化膜组件采出的一级渗透汽化膜组件渗透液即富含碳酸二甲酯溶液进入二级渗透汽化膜组件，二级渗透汽化膜组件采出的二级渗透汽化膜组件渗透液即质量分数90%以上的碳酸二甲酯溶液返回催化精馏塔循环使用，一级渗透汽化膜组件和二级渗透汽化膜组件采出的一级渗透汽化膜组件渗余液和二级渗透汽化膜组件渗余液在混合器混合后进入甲醇精制塔；
甲醇精制塔塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物返回至一级渗透汽化膜组件，甲醇精制塔塔釜采出合格甲醇产品；
产品粗分离塔塔顶采出的碳酸甲乙酯蒸汽经产品粗分离塔压缩机增压升温后进入产品粗分离塔换热器壳程，与产品粗分离塔换热器管程中来自产品粗分离塔塔釜采出流股换热后进入产品粗分离塔回流罐，产品粗分离塔回流罐采出的碳酸甲乙酯一部分回流到产品粗分离塔中，另一部分采出作为碳酸甲乙酯粗产品进入后续提纯工序；
产品粗分离塔塔釜采出的碳酸二乙酯进入甲醇精制塔换热器壳程，与甲醇精制塔换热器管程中来自甲醇精制塔塔釜采出流股换热后作为碳酸二乙酯粗产品进入后续提纯工序。
优选的，所述催化剂采用强碱性阴离子交换树脂催化剂或二元复合固体碱催化剂，优选为强碱性阴离子交换树脂催化剂，所述催化剂的用量为原料碳酸二甲酯和乙醇混合用量的1-5%，优选3%-4%，所述碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为1-5，优选1.5-3。
优选的，所述催化精馏塔的操作压力为0.1-0.3Mpa，所述催化精馏塔压缩机出口的压力0.3-0.5Mpa。
优选的，所述一级渗透汽化膜组件和二级渗透汽化膜组件均采用有机-无机杂化膜，所述一级渗透汽化膜组件的进料压力为0.3-0.5Mpa，进料中碳酸二甲酯的质量分数为25-30%，所述一级渗透汽化膜组件渗透液中碳酸二甲酯的质量分数为60-85%；所述二级渗透汽化膜组件的进料压力为0.2-0.4Mpa，二级渗透汽化膜组件渗透液中碳酸二甲酯的质量分数为90-95%；所述一级渗透汽化膜组件渗余液中碳酸二甲酯的质量分数为5%-15%，所述二级渗透汽化膜组件渗余液中碳酸二甲酯的质量分数为20-35%。
优选的，所述甲醇精制塔的操作压力为0.1-0.3Mpa，回流比为3-7；所述甲醇精制塔塔釜采出的甲醇质量分数为99.5%以上。
优选的，所述产品粗分离塔的操作压力为0.1-0.3Mpa，回流比为1-5，塔釜温度为130-150℃。
优选的，与所述甲醇精制塔换热器换热后碳酸二乙酯的温度为80-90℃，碳酸二乙酯粗产品中碳酸二乙酯的质量分数为90-98%，所述产品粗分离塔回流罐采出的碳酸甲乙酯的质量分数为90-95%。
优选的，所述产品粗分离塔压缩机出口的压力为0.3-0.6Mpa，所述产品粗分离塔换热器壳程的出口物料的温度为130-160℃。
本发明公开了一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置及方法，其具备的有益效果如下：
1、本发明采用非均相催化精馏替代传统均相反应精馏技术，一是可以避免催化剂失活堵塞塔板或管道；二是省掉均相催化剂分离工序，减少设备投资；三是采用固体强碱催化剂替代传统碱金属醇钠催化剂，大幅减少醇钠类催化剂形成的危险固废含量，减少危废处理成本，减少对环境危害；四是采用新型催化精馏填料，由分离模块和反应模块按照特定方式排列组合构成，催化剂装填在反应模块内，较目前市场同类型催化精馏填料反应精馏效率提升15%以上。
2、本发明采用渗透汽化耦合精馏处理碳酸二甲酯和甲醇共沸物，替代变压精馏和萃取精馏技术。与变压精馏分离技术相比，本发明的技术分离能耗降低40%以上；与萃取精馏技术相比，本发明能够避免在体系中引入额外杂质组分，避免后期萃取剂分离困难且影响甲醇质量等问题。
3、本发明采用热泵技术，将催化精馏塔塔顶碳酸二甲酯和甲醇蒸汽增压升温后作为催化精馏塔塔釜热源，能耗降低20%以上；采用热泵技术，将产品粗分离塔塔顶碳酸甲乙酯蒸汽增压升温后作为产品粗分离塔塔釜热源，能耗降低20%以上。
4、本发明通过优化工艺流程和换热网络，将产品粗分离塔塔釜采出碳酸二乙酯作为甲醇精制塔塔釜热源，合理设置循环流股采出和采入位置，降低装置整体能耗和成本。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的生产装置及流程示意图；
图2为本发明实施例中催化精馏填料的俯视图；
图3为本发明实施例中催化精馏填料的侧视图；
图4为本发明实施例中精馏填料的俯视图；
图5为本发明实施例中精馏填料的侧视图；
图中：T1-催化精馏塔，V1-催化精馏塔回流罐，P1-催化精馏塔压缩机，E1-催化精馏塔换热器，M1-一级渗透汽化膜组件，M2-二级渗透汽化膜组件，X1-混合器，T2-产品粗分离塔，V2-产品粗分离塔回流罐，P2-产品粗分离塔压缩机，E2-产品粗分离塔换热器，T3-甲醇精制塔，E3-甲醇精制塔换热器，A1-催化精馏填料，A2-精馏填料；
1-催化精馏塔塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物，2-压缩后的碳酸二甲酯和甲醇蒸汽，3-催化精馏塔回流罐采出的碳酸二甲酯和甲醇，4-一级渗透汽化膜组件渗余液，5-一级渗透汽化膜组件渗透液，6-二级渗透汽化膜组件渗透液，7-二级渗透汽化膜组件渗余液，8-甲醇精制塔塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物，9-甲醇产品，10-富含碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯物料，11-产品粗分离塔塔顶采出的碳酸甲乙酯蒸汽，12-压缩后的碳酸甲乙酯蒸汽，13 -碳酸甲乙酯粗产品，14-产品粗分离塔塔釜采出的碳酸二乙酯，15-碳酸二乙酯粗产品；16-带催化剂的反应模块，17-不带催化剂的分离模块。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1：根据附图1所示的一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，包括催化精馏塔T1、甲醇精制塔T3、产品粗分离塔T2、催化精馏塔回流罐V1、产品粗分离塔回流罐V2、催化精馏塔压缩机P1、催化精馏塔换热器E1、一级渗透汽化膜组件M1、二级渗透汽化膜组件M2、混合器X1、甲醇精制塔换热器E3、产品粗分离塔换热器E2和产品粗分离塔压缩机P2。
其中，催化精馏塔T1设有乙醇进料口、碳酸二甲酯进料口、塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物采出口、精馏塔顶回流口、循环进料口、中间物料返塔口和精馏塔釜采出口。
进一步的，催化精馏塔换热器E1设有第一管程进口、第一管程出口、第一壳程进口和第一壳程出口，所述第一管程进口与精馏塔釜采出口相连接，所述第一管程出口与中间物料返塔口相连接，所述第一壳程进口与催化精馏塔压缩机P1的出口相连接，催化精馏塔压缩机P1的进口与所述塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物采出口相连接，所述第一壳程出口与催化精馏塔回流罐V1的进料口相连接，催化精馏塔回流罐V1的出料口分别与所述精馏塔顶回流口、一级渗透汽化膜组件M1的进料口相连接，催化精馏塔回流罐V1的气相出口与催化精馏塔压缩机P1的进口相连接。
进一步的，一级渗透汽化膜组件M1的渗透液出口与二级渗透汽化膜组件M2的进料口相连接，一级渗透汽化膜组件M1的渗余液出口与混合器X1的进料口相连接，二级渗透汽化膜组件M2的渗透液出口与所述循环进料口相连接，二级渗透汽化膜组件M2的渗余液出口与混合器X1的进料口相连接，混合器X1的出料口与甲醇精制塔T3的进料口相连接。
进一步的，甲醇精制塔换热器E3设有第三管程进口、第三管程出口、第三壳程进口和第三壳程出口，所述第三管程进口与甲醇精制塔T3的塔釜采出口相连接，所述第三管程出口与甲醇精制塔T3的返塔口相连接，甲醇精制塔T3的塔顶采出口与一级渗透汽化膜组件M1的进料口相连接，所述第三壳程进口与产品粗分离塔T2的塔釜采出口相连接。
进一步的，产品粗分离塔换热器E2设有第二管程进口、第二管程出口、第二壳程进口和第二壳程出口，所述第二管程进口与产品粗分离塔T2的塔釜采出口相连接，所述第二管程出口与产品粗分离塔T2的返塔口相连接，所述第二壳程进口与产品粗分离塔压缩机P2的出口相连接，所述第二壳程出口与产品粗分离塔回流罐V2的进料口相连接，产品粗分离塔压缩机P2的进口与产品粗分离塔T2的塔顶采出口相连接，产品粗分离塔回流罐V2的出料口与产品粗分离塔T2的回流口相连接，产品粗分离塔回流罐V2的气相出口与产品粗分离塔压缩机P2的进口相连接，产品粗分离塔T2的进料口与精馏塔釜采出口相连接。
进一步的，催化精馏塔T1的内部由上至下间隔设置有精馏段、催化精馏段和提馏段，所述催化精馏段的内部装填有若干层带催化剂的催化精馏填料A1，所述精馏段、提馏段的内部均装填有若干层未带催化剂的精馏填料A2，甲醇精制塔T3和产品粗分离塔T2的内部均设置有分离模块。如图2、3所示，其为催化精馏填料A1，由不带催化剂的分离模块17和带催化剂的反应模块16竖直交替堆叠组成。如图4、5所示，其为精馏填料A2，仅设置有不带催化剂的分离模块17。
实施例2：采用实施例1的生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置成产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的方法，包括：
原料乙醇和碳酸二甲酯分别从乙醇进料口和碳酸二甲酯进料口进入催化精馏塔T1内，在催化剂的作用下在催化精馏塔T1内发生反应，催化精馏塔T1塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物1经过催化精馏塔压缩机P1压缩增压升温后，进入催化精馏塔换热器E1壳程，与催化精馏塔换热器E1管程中的催化精馏塔T1塔釜采出流股换热后进入催化精馏塔回流罐V1，催化精馏塔回流罐V1采出的碳酸二甲酯和甲醇3一部分回流到催化精馏塔T1，另一部分进入一级渗透汽化膜组件M1，催化精馏塔T1塔釜采出富含碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯物料10进入产品粗分离塔T2进行分离；
一级渗透汽化膜组件M1采出的一级渗透汽化膜组件渗透液5即富含碳酸二甲酯溶液进入二级渗透汽化膜组件M2，二级渗透汽化膜组件M2采出的二级渗透汽化膜组件渗透液6即质量分数90%以上的碳酸二甲酯溶液返回催化精馏塔T1循环使用，一级渗透汽化膜组件M1和二级渗透汽化膜组件M2采出的一级渗透汽化膜组件渗余液4和二级渗透汽化膜组件渗余液7在混合器X1混合后进入甲醇精制塔T3；
甲醇精制塔T3塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物8返回至一级渗透汽化膜组件M1，甲醇精制塔T3塔釜采出合格甲醇产品9；
产品粗分离塔T2塔顶采出的碳酸甲乙酯蒸汽11经产品粗分离塔压缩机P2增压升温后进入产品粗分离塔换热器E2壳程，与产品粗分离塔换热器E2管程中来自产品粗分离塔T2塔釜采出流股换热后进入产品粗分离塔回流罐V2，产品粗分离塔回流罐V2采出的碳酸甲乙酯一部分回流到产品粗分离塔T2中，另一部分采出作为碳酸甲乙酯粗产品13进入后续提纯工序；
产品粗分离塔T2塔釜采出的碳酸二乙酯14进入甲醇精制塔换热器E3壳程，与甲醇精制塔换热器E3管程中来自甲醇精制塔T3塔釜采出流股换热后作为碳酸二乙酯粗产品15进入后续提纯工序。
其中，所述催化剂采用强碱性阴离子交换树脂催化剂，所述催化剂的用量为原料碳酸二甲酯和乙醇混合用量的3%，所述碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为3。
催化精馏塔T1的操作压力为0.1Mpa，催化精馏塔压缩机P1出口的压力0.3Mpa。
一级渗透汽化膜组件M1和二级渗透汽化膜组件M2均采用有机-无机杂化膜，一级渗透汽化膜组件M1的进料压力为0.3Mpa，进料中碳酸二甲酯的质量分数为28%，一级渗透汽化膜组件渗透液5中碳酸二甲酯的质量分数为80%；二级渗透汽化膜组件M2的进料压力为0.25Mpa，二级渗透汽化膜组件渗透液6中碳酸二甲酯的质量分数为90%；一级渗透汽化膜组件渗余液4中碳酸二甲酯的质量分数为10%，二级渗透汽化膜组件渗余液7中碳酸二甲酯的质量分数为22.5%。
甲醇精制塔T3的操作压力为0.1Mpa，回流比为3，甲醇精制塔T3塔釜采出甲醇的质量分数为99.5%。
产品粗分离塔T2的操作压力为0.1Mpa，回流比为2，塔釜温度为130℃，产品粗分离塔压缩机P2出口的压力为0.3Mpa，产品粗分离塔换热器E2壳程的出口物料的温度为130℃。
与甲醇精制塔换热器E3换热后碳酸二乙酯的温度为80℃，碳酸二乙酯粗产品15中碳酸二乙酯的质量分数为95%，产品粗分离塔回流罐V2采出的碳酸甲乙酯的质量分数为90%。
与常规技术相比，实施例2的优势如表1所示：
表1：实施例2与常规技术的优势对比
实施例3：采用实施例1的生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置成产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的方法，包括：
原料乙醇和碳酸二甲酯分别从乙醇进料口和碳酸二甲酯进料口进入催化精馏塔T1内，在催化剂的作用下在催化精馏塔T1内发生反应，催化精馏塔T1塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物1经过催化精馏塔压缩机P1压缩增压升温后，进入催化精馏塔换热器E1壳程，与催化精馏塔换热器E1管程中的催化精馏塔T1塔釜采出流股换热后进入催化精馏塔回流罐V1，催化精馏塔回流罐V1采出的碳酸二甲酯和甲醇3一部分回流到催化精馏塔T1，另一部分进入一级渗透汽化膜组件M1，催化精馏塔T1塔釜采出富含碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯物料10进入产品粗分离塔T2进行分离；
一级渗透汽化膜组件M1采出的一级渗透汽化膜组件渗透液5即富含碳酸二甲酯溶液进入二级渗透汽化膜组件M2，二级渗透汽化膜组件M2采出的二级渗透汽化膜组件渗透液6即质量分数90%以上的碳酸二甲酯溶液返回催化精馏塔T1循环使用，一级渗透汽化膜组件M1和二级渗透汽化膜组件M2采出的一级渗透汽化膜组件渗余液4和二级渗透汽化膜组件渗余液7在混合器X1混合后进入甲醇精制塔T3；
甲醇精制塔T3塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物8返回至一级渗透汽化膜组件M1，甲醇精制塔T3塔釜采出合格甲醇产品9；
产品粗分离塔T2塔顶采出的碳酸甲乙酯蒸汽11经产品粗分离塔压缩机P2增压升温后进入产品粗分离塔换热器E2壳程，与产品粗分离塔换热器E2管程中来自产品粗分离塔T2塔釜采出流股换热后进入产品粗分离塔回流罐V2，产品粗分离塔回流罐V2采出的碳酸甲乙酯一部分回流到产品粗分离塔T2中，另一部分采出作为碳酸甲乙酯粗产品13进入后续提纯工序；
产品粗分离塔T2塔釜采出的碳酸二乙酯14进入甲醇精制塔换热器E3壳程，与甲醇精制塔换热器E3管程中来自甲醇精制塔T3塔釜采出流股换热后作为碳酸二乙酯粗产品15进入后续提纯工序。
其中，所述催化剂采用二元复合固体碱催化剂，所述催化剂的用量为原料碳酸二甲酯和乙醇混合用量的4%，所述碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为1。
催化精馏塔T1的操作压力为0.2Mpa，催化精馏塔压缩机P1出口的压力0.5Mpa。
一级渗透汽化膜组件M1和二级渗透汽化膜组件M2均采用有机-无机杂化膜，一级渗透汽化膜组件M1的进料压力为0.5Mpa，进料中碳酸二甲酯的质量分数为26.6%，一级渗透汽化膜组件渗透液5中碳酸二甲酯的质量分数为85%；二级渗透汽化膜组件M2的进料压力为0.3Mpa，二级渗透汽化膜组件渗透液6中碳酸二甲酯的质量分数为95%；一级渗透汽化膜组件渗余液4中碳酸二甲酯的质量分数为5%，二级渗透汽化膜组件渗余液7中碳酸二甲酯的质量分数为35%。
甲醇精制塔T3的操作压力为0.1Mpa，回流比为4，甲醇精制塔T3塔釜采出甲醇的质量分数为99.8%。
产品粗分离塔T2的操作压力为0.15Mpa，回流比为1.5，塔釜温度为144℃，产品粗分离塔压缩机P2出口的压力为0.4Mpa，产品粗分离塔换热器E2壳程的出口物料的温度为144℃。
与甲醇精制塔换热器E3换热后碳酸二乙酯的温度为90℃，碳酸二乙酯粗产品15中碳酸二乙酯的质量分数为98%，产品粗分离塔回流罐V2采出的碳酸甲乙酯的质量分数为93%。
与常规技术相比，实施例3的优势如表2所示：
表2：实施例3与常规技术的优势对比
以上显示和描述了本发明的基本原理和主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的只是说明本发明的原理，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。
Claims (10)
1.一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，其特征在于，包括催化精馏塔（T1）、甲醇精制塔（T3）、产品粗分离塔（T2）、催化精馏塔回流罐（V1）、产品粗分离塔回流罐（V2）、催化精馏塔压缩机（P1）、催化精馏塔换热器（E1）、一级渗透汽化膜组件（M1）、二级渗透汽化膜组件（M2）、混合器（X1）、甲醇精制塔换热器（E3）、产品粗分离塔换热器（E2）和产品粗分离塔压缩机（P2）；
所述催化精馏塔（T1）设有乙醇进料口、碳酸二甲酯进料口、塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物采出口、精馏塔顶回流口、循环进料口、中间物料返塔口和精馏塔釜采出口；
所述催化精馏塔换热器（E1）设有第一管程进口、第一管程出口、第一壳程进口和第一壳程出口，所述第一管程进口与精馏塔釜采出口相连接，所述第一管程出口与中间物料返塔口相连接，所述第一壳程进口与催化精馏塔压缩机（P1）的出口相连接，催化精馏塔压缩机（P1）的进口与所述塔顶碳酸二甲酯和甲醇共沸物采出口相连接，所述第一壳程出口与催化精馏塔回流罐（V1）的进料口相连接，催化精馏塔回流罐（V1）的出料口分别与所述精馏塔顶回流口、一级渗透汽化膜组件（M1）的进料口相连接，催化精馏塔回流罐（V1）的气相出口与催化精馏塔压缩机（P1）的进口相连接；
一级渗透汽化膜组件（M1）的渗透液出口与二级渗透汽化膜组件（M2）的进料口相连接，一级渗透汽化膜组件（M1）的渗余液出口与混合器（X1）的进料口相连接，二级渗透汽化膜组件（M2）的渗透液出口与所述循环进料口相连接，二级渗透汽化膜组件（M2）的渗余液出口与混合器（X1）的进料口相连接，混合器（X1）的出料口与甲醇精制塔（T3）的进料口相连接；
所述甲醇精制塔换热器（E3）设有第三管程进口、第三管程出口、第三壳程进口和第三壳程出口，所述第三管程进口与甲醇精制塔（T3）的塔釜采出口相连接，所述第三管程出口与甲醇精制塔（T3）的返塔口相连接，甲醇精制塔（T3）的塔顶采出口与一级渗透汽化膜组件（M1）的进料口相连接，所述第三壳程进口与产品粗分离塔（T2）的塔釜采出口相连接；
所述产品粗分离塔换热器（E2）设有第二管程进口、第二管程出口、第二壳程进口和第二壳程出口，所述第二管程进口与产品粗分离塔（T2）的塔釜采出口相连接，所述第二管程出口与产品粗分离塔（T2）的返塔口相连接，所述第二壳程进口与产品粗分离塔压缩机（P2）的出口相连接，所述第二壳程出口与产品粗分离塔回流罐（V2）的进料口相连接，产品粗分离塔压缩机（P2）的进口与产品粗分离塔（T2）的塔顶采出口相连接，产品粗分离塔回流罐（V2）的出料口与产品粗分离塔（T2）的回流口相连接，产品粗分离塔回流罐（V2）的气相出口与产品粗分离塔压缩机（P2）的进口相连接，产品粗分离塔（T2）的进料口与精馏塔釜采出口相连接。
2.根据权利要求1所述的一种生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置，其特征在于，所述催化精馏塔（T1）的内部由上至下间隔设置有精馏段、催化精馏段和提馏段，所述催化精馏段的内部装填有若干层带催化剂的催化精馏填料（A1），所述精馏段、提馏段的内部均装填有若干层未带催化剂的精馏填料（A2），所述甲醇精制塔（T3）和产品粗分离塔（T2）的内部均设置有分离模块。
3.采用权利要求1或2所述的生产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的装置成产碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯的方法，其特征在于，包括：
原料乙醇和碳酸二甲酯分别从乙醇进料口和碳酸二甲酯进料口进入催化精馏塔（T1）内，在催化剂的作用下在催化精馏塔（T1）内发生反应，催化精馏塔（T1）塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物（1）经过催化精馏塔压缩机（P1）压缩增压升温后，进入催化精馏塔换热器（E1）壳程，与催化精馏塔换热器（E1）管程中的催化精馏塔（T1）塔釜采出流股换热后进入催化精馏塔回流罐（V1），催化精馏塔回流罐（V1）采出的碳酸二甲酯和甲醇（3）一部分回流到催化精馏塔（T1），另一部分进入一级渗透汽化膜组件（M1），催化精馏塔（T1）塔釜采出富含碳酸甲乙酯和碳酸二乙酯物料（10）进入产品粗分离塔（T2）进行分离；
一级渗透汽化膜组件（M1）采出的一级渗透汽化膜组件渗透液（5）即富含碳酸二甲酯溶液进入二级渗透汽化膜组件（M2），二级渗透汽化膜组件（M2）采出的二级渗透汽化膜组件渗透液（6）即质量分数90%以上的碳酸二甲酯溶液返回催化精馏塔（T1）循环使用，一级渗透汽化膜组件（M1）和二级渗透汽化膜组件（M2）采出的一级渗透汽化膜组件渗余液（4）和二级渗透汽化膜组件渗余液（7）在混合器（X1）混合后进入甲醇精制塔（T3）；
甲醇精制塔（T3）塔顶采出的碳酸二甲酯和甲醇共沸物（8）返回至一级渗透汽化膜组件（M1），甲醇精制塔（T3）塔釜采出合格甲醇产品（9）；
产品粗分离塔（T2）塔顶采出的碳酸甲乙酯蒸汽（11）经产品粗分离塔压缩机（P2）增压升温后进入产品粗分离塔换热器（E2）壳程，与产品粗分离塔换热器（E2）管程中来自产品粗分离塔（T2）塔釜采出流股换热后进入产品粗分离塔回流罐（V2），产品粗分离塔回流罐（V2）采出的碳酸甲乙酯一部分回流到产品粗分离塔（T2）中，另一部分采出作为碳酸甲乙酯粗产品（13）进入后续提纯工序；
产品粗分离塔（T2）塔釜采出的碳酸二乙酯（14）进入甲醇精制塔换热器（E3）壳程，与甲醇精制塔换热器（E3）管程中来自甲醇精制塔（T3）塔釜采出流股换热后作为碳酸二乙酯粗产品（15）进入后续提纯工序。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化剂采用强碱性阴离子交换树脂催化剂或二元复合固体碱催化剂，所述催化剂的用量为原料碳酸二甲酯和乙醇混合用量的1-5%，所述碳酸二甲酯和乙醇的摩尔比为1-5。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述催化精馏塔（T1）的操作压力为0.1-0.3Mpa，所述催化精馏塔压缩机（P1）出口的压力0.3-0.5Mpa。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述一级渗透汽化膜组件（M1）和二级渗透汽化膜组件（M2）均采用有机-无机杂化膜，所述一级渗透汽化膜组件（M1）的进料压力为0.3-0.5Mpa，进料中碳酸二甲酯的质量分数为25-30%，所述一级渗透汽化膜组件渗透液（5）中碳酸二甲酯的质量分数为60-85%；所述二级渗透汽化膜组件（M2）的进料压力为0.2-0.4Mpa，二级渗透汽化膜组件渗透液（6）中碳酸二甲酯的质量分数为90-95%；所述一级渗透汽化膜组件渗余液（4）中碳酸二甲酯的质量分数为5%-15%，所述二级渗透汽化膜组件渗余液（7）中碳酸二甲酯的质量分数为20-35%。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述甲醇精制塔（T3）的操作压力为0.1-0.3Mpa，回流比为3-7；所述甲醇精制塔（T3）塔釜采出的甲醇质量分数为99.5%以上。
8.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述产品粗分离塔（T2）的操作压力为0.1-0.3Mpa，回流比为1-5，塔釜温度为130-150℃。
9.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，与所述甲醇精制塔换热器（E3）换热后碳酸二乙酯的温度为80-90℃，碳酸二乙酯粗产品（15）中碳酸二乙酯的质量分数为90-98%，所述产品粗分离塔回流罐（V2）采出的碳酸甲乙酯的质量分数为90-95%。
10.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，所述产品粗分离塔压缩机（P2）出口的压力为0.3-0.6Mpa，所述产品粗分离塔换热器（E2）壳程的出口物料的温度为130-160℃。
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