CN117598956A - 一种具有舒缓修复功能的组合物、制备方法及应用 - Google Patents
一种具有舒缓修复功能的组合物、制备方法及应用 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种具有舒缓修复功能的组合物、制备方法及应用,涉及化妆品技术领域,具有舒缓修复功能的组合物,按重量份数包括以下组分:甜叶菊10~60份;茶叶5~35份;厚朴树皮5~30份;五味子果3~20份;石榴果1~10份。本发明组合物具有抑制透明质酸酶的活性,抗炎抗敏、改善皮肤干燥粗糙现象,敏后修复等功效,从根本上解决生活中环境变化带来的皮肤刺激、干燥、敏后的修复等问题,起到了显著的舒缓修复功效,且所述舒缓修复组合物安全无刺激,能用于护肤品中,在精华液、面膜液、乳液、面霜、护发素等各种不同的配方中都能起到良好的舒缓修复效果,且功效保持稳定,安全无刺激,可用于制备多种具有舒缓修复功效的外用制剂。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域,具体而言,涉及一种具有舒缓修复功能的组合物、制备方法及应用。
背景技术
随着环境季节的变化,会给皮肤带来一系列问题,如皮肤干燥、粗糙、发痒、过敏、长斑等问题,皮肤的保湿锁水、舒敏、敏后修复是至关重要的。单一保湿产品解决不了舒缓和修复问题,而单一的抗敏产品对皮肤保湿和修复效果并不明显往往是建立在抗敏上,能有一款安全高,性价比高,可持续性使用,能达到保湿舒缓修复功效的产品,非常有必要的。但是,目前市售产品中,大多数添加一些化学成分的抗敏修复剂为主,例如:羟苯基丙酰胺苯甲酸、4-叔丁基环己醇、甘草酸二钾等,还有些植物和化学成分复配的成分。
发明内容
本发明在于提供一种具有舒缓修复功能的组合物、制备方法及应用,其中,组合物为纯天然植物提取得到,能持续使用,无安全隐患。
第一方面,本发明提供了一种具有舒缓修复功能的组合物,按重量份数包括以下组分:
甜叶菊10~60份;
茶叶5~35份;
厚朴树皮5~30份;
五味子果3~20份;
石榴果1~10份。
第二方面,本发明提供一种第一方面所述组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊、茶叶、厚朴树皮、五味子果和石榴果清洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至80-250mm并混合好后分成两份混合物备用;
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与60-95%乙醇按质量体积比g/ml为1:30-50在70-90℃水浴中提取90-120分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:8-15混合后,加入第一混合液中,在75-95℃水浴中以30-45r/min速度搅拌180-200分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由醇剂和去离子水按质量比1:1-10混合得到,醇剂为丁二醇、2,3-丁二醇、1,3-丙二醇、异戊二醇其中一种或多种;
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间30-50min,提取温度60-75℃,频率5-10KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:30-50;
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行45-55℃的水浴,在该水浴过程中,称取0.5-1.0%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=4.5-5.2,提取120-150分钟后,升温至90-95℃,用氢氧化钠调节pH=8.0-8.5,恒温10-15分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:10-30;
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以30-45r/min速度搅拌,将溶剂II与防腐剂混合均匀,并在65-75℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在40-45℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.000-1.005g/ml;冷却至24-26℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物;本步骤中,溶剂II为甘油、丙二醇、丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇中的一种或多种复配使用。
在本发明的一较佳实施方式中,步骤4中的中药提取酶由20000u/g纤维素酶、40000u/gβ-葡聚糖酶、10000u/g木聚糖酶、10000u/g果胶酶按质量比5:2:1:1混合得到。
在本发明的一较佳实施方式中,步骤5中的防腐剂为羟苯甲酯、氯苯甘醚、对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、辛甘醇其中一种或多种复配使用。
第三方面,本发明提供一种具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复精华液中的应用,制备舒缓修复精华液的组分按重量百分比包括:EDTA二钠0.03~0.1%;甘油3.0~6.0%;甘油聚醚-262.0~6.0%;羟苯甲酯0.05~0.2%;丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1~0.5%;SEPINOVEMT10(丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物/聚山梨醇酯-60/山梨坦异硬脂酸酯/水)0.2~0.5%;聚丙烯酸酯交联聚合物-60.1~0.5%;精氨酸0.1~0.5%;透明质酸钠0.05~0.3%;
第二方面所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物1.0~3.0%;
PHCH(1,2-己二醇/苯氧乙醇/氯苯甘醚)0.3~0.6%;(日用)香精0.05%;PEG-40氢化蓖麻油0.15%;去离子水,占剩余重量百分比。
第四方面,本发明提供一种具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复面膜液中的应用,制备舒缓修复面膜液的组分按重量百分比包括:EDTA二钠0.03~0.1%;甘油2.0~8.0%;2,3-丁二醇2.0~8.0%;聚谷氨酸钠0.02~0.1%;聚甘油-102.0~5.0%;羟乙基纤维素0.15~0.5%;黄原胶0.2~0.5%;对羟基苯乙酮0.2~0.5%;
第二方面所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物0.5~3.0%;
辛酰羟肟酸0.03~0.08%;乙基己基甘油0.03~0.08%;甘油辛酸酯0.004~0.006%;(日用)香精0.003~0.01%;PEG-40氢化蓖麻油0.01~0.05%;去离子水,占剩余重量百分比。
第五方面,本发明提供一种具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复乳液中的应用,制备舒缓修复乳液的组分按重量百分比包括:聚山梨醇酯-800.5~2.0%;新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯1.0~3.0%;角鲨烷0.5~3.0%;聚二甲基硅氧烷0.5~2.0%;牛油果树果脂0.3~1.0%;生育酚(维生素E)0.05~0.5%;EDTA二钠0.05~0.1%;甘油3.0~6.0%;丁二醇3.0-6.0%;黄原胶0.03~0.1%;透明质酸钠0.03~0.1%;氢化卵磷脂0.5~3.0%;氯苯甘醚0.08~0.15%;
第二方面所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物2.0~5.0%;
1,2-己二醇0.3~0.5%;苯氧乙醇0.15~0.3%;辛甘醇0.05~0.15%;(日用)香精0.03~0.1%;去离子水,占剩余重量百分比。
第六方面,本发明提供一种具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复面霜中的应用,制备舒缓修复面霜的组分按重量百分比包括:甘油硬脂酸酯柠檬酸酯0.8~3.0%;甘油硬脂酸酯0.8~2.0%;PEG-100硬脂酸酯0.8~2.0%;鲸蜡硬脂醇1.0~3.0%;牛油果树果脂0.3~1.0%;辛酸/癸酸甘油三酯2.0~5.0%;肉豆蔻酸异丙酯2.0~5.0%;棕榈酸乙基己酯3.0~6.0%;聚二甲基硅氧烷1.0~3.0%;生育酚乙酸酯0.05~0.3%;EDTA二钠0.03~0.1%;甘油4.0~8.0%;尿囊素0.1~0.3%;羟苯甲酯0.05~0.2%;透明质酸钠0.003~0.05%;黄原胶0.05~0.15%;烟酰胺0.5~2.0%;卡波姆0.15~0.3%;氨甲基丙醇0.05~0.15%;
第二方面所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物3.0~5.0%;
苯氧乙醇0.25~0.5%;氯苯甘醚0.05~0.1%;丙二醇0.5~2.0%;(日用)香精0.05~0.1%;去离子水,占剩余重量百分比。
第二方面所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物,可用于制备具有刺激抑制功效的护肤品添加剂或护肤制剂,包括化妆水、乳液、面霜、眼霜、凝胶、精华液、护发素等产品,添加量为1.0-10.0%。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明提供的舒缓修复组合,通过组合物相互配合,协同作用,具有抑制透明质酸酶的活性,抗炎抗敏、改善皮肤干燥粗糙现象,敏后修复等功效,从根本上解决生活中环境变化带来的皮肤刺激、干燥、敏后的修复等问题,起到了显著的舒缓修复功效,且所述舒缓修复组合物安全无刺激,能用于护肤品中。
本发明提供的舒缓修复组合协同作用,能有效抑制透明质酸酶的活性,达到抗炎抗敏的功效,能帮助肌肤在环境和季节性变化造成的刺激减少和舒缓。
本发明提供的舒缓修复组合协同作用,能提高皮肤保湿和锁水能力,帮助干燥粗糙的肌肤的恢复弹性和光泽,具有防止皮肤脱水干燥,保持皮肤的柔嫩、滋润。
本发明提供的舒缓修复组合协同作用能舒缓洗涤剂对皮肤带来的刺激,解决敏感人群对表面活性剂带来刺激后过敏现象。
本发明的舒缓修复组合物能够在各种水剂乳剂配方中稳定的存在,在精华液、面膜液、乳液、面霜、护发素等各种不同的配方中都能起到良好的舒缓修复效果,且功效保持稳定,安全无刺激,可用于制备多种具有舒缓修复功效的外用制剂。
本发明的舒缓修复组合物制备方法简单,成本低,利于工业化生产,方使用方便,具有良好的市场应用前景。
为使本发明的上述目的、特征和优点能更明显易懂,下文特举本发明实施例,作详细说明如下。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚,下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。
实施例1
本实施例提供一种具有舒缓修复功能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊35份、茶叶25份、厚朴树皮20份、五味子果17份、石榴果3份洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至100mm并混合好后分成两份混合物备用;
甜叶菊提取部位为叶/茎,产地安徽明光;茶叶提取部位为叶部,产地湖北宜昌;厚朴树皮提取部位为树皮,产地湖北恩施;五味子果提取部位为干果实,产地辽宁抚顺;石榴果提取部位为干果实,产地陕西西安。
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与65%乙醇按质量体积比g/ml为1:50在90℃水浴中提取100分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:10混合后,加入第一混合液中,在85℃水浴中以45r/min速度搅拌180分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由丁二醇和去离子水按质量比1:5混合得到;
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间35min,提取温度65℃,频率6KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:30;
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行48℃的水浴,在该水浴过程中,称取0.5%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=4.8,提取125分钟后,升温至90℃,用氢氧化钠调节pH=8.2,恒温15分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:25;
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以35r/min速度搅拌,称取丁二醇0.5%、羟苯甲酯0.1%、氯苯甘醚0.1%、苯氧乙醇0.3%混合均匀,并在75℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在42℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.001g/ml;冷却至26℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物。
实施例2
本实施例提供一种具有舒缓修复功能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊60份、茶叶15份、厚朴树皮20份、五味子果10份、石榴果5份清洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至250mm并混合好后分成两份混合物备用;甜叶菊提取部位为叶/茎,产地安徽明光;茶叶提取部位为叶部,产地湖北宜昌;厚朴树皮提取部位为树皮,产地湖北恩施;五味子果提取部位为干果实,产地辽宁抚顺;石榴果提取部位为干果实,产地陕西西安。
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与95%乙醇按质量体积比g/ml为1:30在70℃水浴中提取95分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:13混合后,加入第一混合液中,在75℃水浴中以35r/min速度搅拌180分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由异戊二醇和去离子水按质量比1:8混合得到。
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间45min,提取温度75℃,频率8KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:40。
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行52℃的水浴,在该水浴过程中,称取1.0%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=5.2,提取135分钟后,升温至90℃,用氢氧化钠调节pH=8.5,恒温15分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:15,中药提取酶由20000u/g纤维素酶、40000u/gβ-葡聚糖酶、10000u/g木聚糖酶、10000u/g果胶酶按质量比5:2:1:1混合得到。
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以30r/min速度搅拌,称取甘油1.0%、1,2-己二醇0.5%、对羟基苯乙酮0.5%混合均匀,并在70℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在40℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.005g/ml;冷却至25℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物。
实施例3
本实施例提供一种具有舒缓修复功能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊50份、茶叶15份、厚朴树皮5份、五味子果20份、石榴果10份清洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至150mm并混合好后分成两份混合物备用;甜叶菊提取部位为叶/茎,产地安徽明光;茶叶提取部位为叶部,产地湖北宜昌;厚朴树皮提取部位为树皮,产地湖北恩施;五味子果提取部位为干果实,产地辽宁抚顺;石榴果提取部位为干果实,产地陕西西安。
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与75%乙醇按质量体积比g/ml为1:40在75℃水浴中提取120分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:11混合后,加入第一混合液中,在80℃水浴中以40r/min速度搅拌180分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由1,3-丙二醇和去离子水按质量比1:10混合得到。
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间45min,提取温度65℃,频率5KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:45。
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行52℃的水浴,在该水浴过程中,称取0.8%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=5.0,提取140分钟后,升温至93℃,用氢氧化钠调节pH=8.4,恒温12分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:15,中药提取酶由20000u/g纤维素酶、40000u/gβ-葡聚糖酶、10000u/g木聚糖酶、10000u/g果胶酶按质量比5:2:1:1混合得到。
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以35r/min速度搅拌,称取丙二醇2.0%、对羟基苯乙酮0.5%、甘油辛酸酯0.05%、辛酰羟肟酸0.05%、乙基己基甘油0.05%混合均匀,并在68℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在43℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.002g/ml;冷却至24℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物。
实施例4
本实施例提供一种具有舒缓修复功能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊10份、茶叶35份、厚朴树皮30份、五味子果17份、石榴果8份清洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至80mm并混合好后分成两份混合物备用;甜叶菊提取部位为叶/茎,产地安徽明光;茶叶提取部位为叶部,产地湖北宜昌;厚朴树皮提取部位为树皮,产地湖北恩施;五味子果提取部位为干果实,产地辽宁抚顺;石榴果提取部位为干果实,产地陕西西安。
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与85%乙醇按质量体积比g/ml为1:30在85℃水浴中提取110分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:15混合后,加入第一混合液中,在85℃水浴中以38r/min速度搅拌190分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由醇剂和去离子水按质量比1:16混合得到,醇剂为丁二醇、2,3-丁二醇的混合物。
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间50min,提取温度70℃,频率5.5KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:45。
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行45℃的水浴,在该水浴过程中,称取0.75%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=4.6,提取145分钟后,升温至93℃,用氢氧化钠调节pH=8.3,恒温13分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:20,中药提取酶由20000u/g纤维素酶、40000u/gβ-葡聚糖酶、10000u/g木聚糖酶、10000u/g果胶酶按质量比5:2:1:1混合得到。
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以38r/min速度搅拌,称取1,2-戊二醇1.0%、辛酰羟肟酸0.05%、乙基己基甘油0.03%、辛甘醇0.15%混合均匀,并在68℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在44℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.004g/ml;冷却至25℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物。
实施例5
本实施例提供一种具有舒缓修复功能的组合物的制备方法,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊20份、茶叶35份、厚朴树皮25份、五味子果19份、石榴果1份清洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至180mm并混合好后分成两份混合物备用;甜叶菊提取部位为叶/茎,产地安徽明光;茶叶提取部位为叶部,产地湖北宜昌;厚朴树皮提取部位为树皮,产地湖北恩施;五味子果提取部位为干果实,产地辽宁抚顺;石榴果提取部位为干果实,产地陕西西安。
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与60%乙醇按质量体积比g/ml为1:35在78℃水浴中提取115分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:8混合后,加入第一混合液中,在92℃水浴中以36r/min速度搅拌195分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由醇剂和去离子水按质量比1:7混合得到,醇剂为丁二醇、2,3-丁二醇、1,3-丙二醇、异戊二醇的混合物。
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间45min,提取温度68℃,频率10KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:38。
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行53℃的水浴,在该水浴过程中,称取0.5%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=5.0,提取125分钟后,升温至92℃,用氢氧化钠调节pH=8.0,恒温12分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:30,中药提取酶由20000u/g纤维素酶、40000u/gβ-葡聚糖酶、10000u/g木聚糖酶、10000u/g果胶酶按质量比5:2:1:1混合得到。
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以42r/min速度搅拌,称取1,5-戊二醇2.0%、氯苯甘醚0.1%、甘油辛酸酯0.1%混合均匀,并在65℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在40℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.000g/ml;冷却至24℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物。
对比例1
与实施例1相比,该对比例将甜叶菊用去离子水替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例2
与实施例1相比,该对比例将茶叶用厚朴树皮替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例3
与实施例1相比,该对比例将甜叶菊用五味子果、石榴果质量比为1:1替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例4
与实施例1相比,该对比例将五味子果、石榴果用新鲜五味子果、石榴果替代,其他组分含量及工艺不变。
对比例5
与实施例1相比,该对比例将提取工艺减少酶提取步骤用超声波提取重复一次替代,组分含量不变。
为了证明本发明的优点,下面将实施例1-5以及对比例1-5得到的组合物进行实验对比。
1、体外测试—抑制透明质酸酶活性试验
1.1、试验原理
透明质酸酶(HAase)能够无选择地水解透明质酸钠,而得到产物β-N-乙酰葡糖胺,β-N-乙酰葡糖胺在碱性条件下可以与硼酸盐缩合生成生色原,生色原与对-二甲氨基苯甲醛(p-DMAB)在酸性条件中生色。本试验通过加入待测物来抑制透明质酸酶的活性,使其酶反应受到限制。鉴于生成体系的共轭效应,用最大吸光度下的吸光波长作为最佳选择波长,通过考察吸光度的变化,来反映待测物对透明质酸酶的抑制效率。
1.2、实验过程
1.2.1、试剂设置
醋酸缓冲液(PH3.5)、0.1%透明质酸钠、100U/ml透明质酸酶、0.05%氢氧化钠、0.1%硼酸钠、0.1mol/L对-二甲氨基苯甲醛
1.2.2、仪器
酶标仪(MultiskanFC)、分析天平(MettlerToledo)、移液枪(Eppendorf)、漩涡混合器(Dragon)。
1.3、测试方法
1.3.1、反应过程
实施例1-5与对比例1-5的舒缓修复组合用去离子水稀释至3%为待测液,按照表1中各试剂添加量配制反应体系,摇匀。
表1反应体系(ml)
其中,反应液包括0.5ml透明质酸钠、0.1ml氢氧化钠、0.5ml硼酸钠,最后加入1ml对-二甲氨基苯甲醛反应20min后,在582nm波长处测定吸光值。
1.4、检测结果
透明质酸酶抑制率的计算公式为:
式中:
A受试样—样品管吸光值,即样品与反应后溶液吸光值;
A样品空白对照组—样品本底吸光值;
B阴性对照组—未加样品时反应液溶液吸光值;
B阴性空白对照组—反应液本底吸光值。
数据结果见表2透明质酸酶抑制率
表2透明质酸酶抑制率
样品名称 | 抑制率(%,Mean±SD) |
实施例1 | 75.0±1.55 |
实施例2 | 73.5±1.56 |
实施例3 | 76.6±1.55 |
实施例4 | 74.9±1.55 |
实施例5 | 75.5±1.50 |
对比例1 | 21.5±0.12 |
对比例2 | 10.0±0.12 |
对比例3 | 13.3±0.11 |
对比例4 | 55.2±1.12 |
对比例5 | 44.3±0.85 |
空白对照 | 0.2±0.02 |
根据表2结果显示,实施例1-5与对比例1-5对透明质酸酶抑制率比较得出实施例1-5明显优于对比例1-5;但对比例4与实施例1的试验五味子果、石榴果用新鲜五味子果、石榴果替代后,对透明质酸酶的抑制率有明显提升,但还是低于试验的干果的抑制率;对比例5与对比例1的提取工艺减少酶提取步骤用超声波提取重复一次替代,对透明质酸酶的抑制率出现了下降,说明提取的工艺很关键的;将通过实验数据分析得出对透明质酸酶抑制率越高表示对炎症的抑制率效果越好。
2、人体测试—乳酸刺激试验
2.1、试验说明
采用乳酸作为刺激源,通过主观评分,评价样品舒缓乳酸刺激引起的刺痛症状的效果,为研究样品舒敏功效提供试验依据。
2.2、测试样品
实施例1-5与对比例1-5用去离子稀释至1%。
2.3、测试情况
志愿者选择:参与实验的志愿者共50人,其中男性18名,女性32名,年龄在18~48岁之间。分为每组10组,每组5人。
测试方法:在志愿者鼻唇沟两侧,分别涂抹浓度90%的乳酸,刺痛时间持续30秒以上,然后按分组顺序左侧涂抹含实施例1-5的稀释液,右测涂抹含对比例1-5的稀释液,分别在5min、10min、20min时打分。
刺痛程度分为以下五个等级:
0:恢复刺痛前状态。
1:微刺痛状态。
2:轻度刺痛状态。
3:中度刺痛状态。
4:严重刺痛状态。
2.4、试验结果
使用舒缓修复组合物后不同时间点,皮肤刺痛评价结果见表3。
表3涂抹舒缓修复组合物后皮肤乳酸刺痛组平均值评价结果(取整数)
实验结果如表3所示,通过人体评价,实施例1-5在使用20分钟后具有很好的舒缓功效,可以完全恢复至刺激前状态;而对比例1-5还是减缓刺痛比较慢,只有对比例4使用20分钟后减少至微刺痛,其他还是存在轻度刺痛和中度刺痛,说明本发明提供的舒缓修复组合物具有明显的抗刺激、敏后舒缓效果。
3、人体测试—皮肤水分含量测试
志愿者人数:50人(测试乳酸刺痛人员)
测试区域:前臂屈侧测试周期:4h
3.1、测试仪器
皮肤水分含量测试仪Corneometer(CM 825,Courage and Khazaka,德国)
3.2、测试样品
实施例1-5与对比例1-5得到的组合物分别用蒸馏水稀释至3%,分别浸泡在6cm*6cm大小的面膜布里面备用。
3.3测试过程
3.3.1将室内温度控制在温度20~22℃;相对湿度50±5%RH。
3.3.2将50人分成10组,每组5人。
3.3.3使用前先对测试皮肤区域进行测试,记为0h数据并做好标记。
3.3.4将测试样品贴在受试者标记使用前测试区域内,贴敷15min后揭下面膜按摩至吸收后进行回访。
3.3.5贴敷15min揭下面膜按摩至吸收后第1h、第2h、第4h进行复测。
3.3.6测试结果计算公式
初始值:指未使用任何产品时的基础值(使用前数据,0h)。
均值其中x=个体参数测量值,n=有效数据数量;
与初始值的相差值=xT使用后-xT使用前;
测试结果
产品使用前、产品使用1h、2h、4h后,皮肤水分含量测试结果见表4。
表4产品使用前、产品使用1h、2h、4h后皮肤水分含量平均值及统计结果(n=50)
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根据上述表4结果得出,实施例1-5的舒缓修复组合物使用4h后对皮肤保湿和锁水能保持与使用前20%以上变化;而对比例1-3使用4h后与使用前变化率低于2.25%,对比例4与实施例1的试验五味子果、石榴果用新鲜五味子果、石榴果替代后使用4h与使用前变化率12.55%,说明组合物搭配和选材非常关键;而对比例5与对比例1的提取工艺减少酶提取步骤用超声波提取重复一次替代,与使用前变化率相比得到9.85%是实施例的一半,得出保湿锁水功效明显下降。综上所述,本发明的舒缓修复组合物成分相互协同功效明显,能舒缓修复皮肤干燥粗糙现象,为皮肤锁住水分,减少皮肤水分流水,能皮肤能有弹性和光泽。
以上所述仅为本发明的优选实施例而已,并不用于限制本发明,对于本领域的技术人员来说,本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内,所作的任何修改、等同替换、改进等,均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.具有舒缓修复功能的组合物,其特征在于,按重量份数包括以下组分:
甜叶菊10~60份;
茶叶5~35份;
厚朴树皮5~30份;
五味子果3~20份;
石榴果1~10份。
2.权利要求1所述组合物的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
步骤1:分别称取甜叶菊、茶叶、厚朴树皮、五味子果和石榴果清洗干净自然晾干,然后用粉粹机粉粹至80-250mm并混合好后分成两份混合物备用;
步骤2:将步骤1得到的第一份混合物,与60-95%乙醇按质量体积比g/ml为1:30-50在70-90℃水浴中提取90-120分钟,用800目滤布过滤得到第一混合液;将步骤1得到的第二份混合物与溶剂I按质量比1:8-15混合后,加入第一混合液中,在75-95℃水浴中以30-45r/min速度搅拌180-200分钟蒸发出溶液中的乙醇,冷却至室温后,用800目滤布过滤得到提取物I;本步骤中,溶剂I由醇剂和去离子水按质量比1:1-10混合得到,醇剂为丁二醇、2,3-丁二醇、1,3-丙二醇、异戊二醇其中一种或多种;
步骤3:将步骤2中过滤得到提取物I时剩余的残渣放入数控超声波清洗器中,再向其中加入去离子水,设置提取时间30-50min,提取温度60-75℃,频率5-10KHZ,提取结束后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物II,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:30-50;
步骤4:向步骤3中过滤得到提取物II时剩余的残渣加入去离子水,再进行45-55℃的水浴,在该水浴过程中,称取0.5-1.0%中药提取酶加入其中混合均匀,调节pH=4.5-5.2,提取120-150分钟后,升温至90-95℃,用氢氧化钠调节pH=8.0-8.5,恒温10-15分钟后,冷却至室温,用800目滤布过滤得到提取物III,本步骤中残渣和去离子水的质量比为1:10-30;
步骤5:将提取液I、II、III在烧杯中以30-45r/min速度搅拌,将溶剂II与防腐剂混合均匀,并在65-75℃水浴中溶解透明后加入烧杯中搅拌得到第二混合液,将第二混合液放置在40-45℃恒温水浴中进行浓缩,浓缩体积为:1.000-1.005g/ml;冷却至24-26℃,理化指标检验合格后,再用800目滤布过滤得到具有舒缓修复功能的组合物;本步骤中,溶剂II为甘油、丙二醇、丁二醇、1,2-己二醇、1,2-戊二醇、1,5-戊二醇中的一种或多种复配使用。
3.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤4中的中药提取酶由20000u/g纤维素酶、40000u/gβ-葡聚糖酶、10000u/g木聚糖酶、10000u/g果胶酶按质量比5:2:1:1混合得到。
4.根据权利要求2所述的制备方法,其特征在于,步骤5中的防腐剂为羟苯甲酯、氯苯甘醚、对羟基苯乙酮、苯氧乙醇、甘油辛酸酯、辛酰羟肟酸、乙基己基甘油、辛甘醇其中一种或多种复配使用。
5.具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复精华液中的应用,其特征在于,制备舒缓修复精华液的组分按重量百分比包括:EDTA二钠0.03~0.1%;甘油3.0~6.0%;甘油聚醚-262.0~6.0%;羟苯甲酯0.05~0.2%;丙烯酸(酯)类/C10-30烷醇丙烯酸酯交联聚合物0.1~0.5%;SEPINOV EMT 10 0.2~0.5%;聚丙烯酸酯交联聚合物-60.1~0.5%;精氨酸0.1~0.5%;透明质酸钠0.05~0.3%;
权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物1.0~3.0%;
PHCH 0.3~0.6%;香精0.05%;PEG-40氢化蓖麻油0.15%;去离子水,占剩余重量百分比。
6.具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复面膜液中的应用,其特征在于,制备舒缓修复面膜液的组分按重量百分比包括:EDTA二钠0.03~0.1%;甘油2.0~8.0%;2,3-丁二醇2.0~8.0%;聚谷氨酸钠0.02~0.1%;聚甘油-102.0~5.0%;羟乙基纤维素0.15~0.5%;黄原胶0.2~0.5%;对羟基苯乙酮0.2~0.5%;
权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物0.5~3.0%;
辛酰羟肟酸0.03~0.08%;乙基己基甘油0.03~0.08%;甘油辛酸酯0.004~0.006%;香精0.003~0.01%;PEG-40氢化蓖麻油0.01~0.05%;去离子水,占剩余重量百分比。
7.具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复乳液中的应用,其特征在于,制备舒缓修复乳液的组分按重量百分比包括:聚山梨醇酯-800.5~2.0%;新戊二醇二辛酸酯/二癸酸酯1.0~3.0%;角鲨烷0.5~3.0%;聚二甲基硅氧烷0.5~2.0%;牛油果树果脂0.3~1.0%;生育酚0.05~0.5%;EDTA二钠0.05~0.1%;甘油3.0~6.0%;丁二醇3.0-6.0%;黄原胶0.03~0.1%;透明质酸钠0.03~0.1%;氢化卵磷脂0.5~3.0%;氯苯甘醚0.08~0.15%;
权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物2.0~5.0%;
1,2-己二醇0.3~0.5%;苯氧乙醇0.15~0.3%;辛甘醇0.05~0.15%;香精0.03~0.1%;去离子水,占剩余重量百分比。
8.具有舒缓修复功能的组合物在生产一种舒缓修复面霜中的应用,其特征在于,制备舒缓修复面霜的组分按重量百分比包括:甘油硬脂酸酯柠檬酸酯0.8~3.0%;甘油硬脂酸酯0.8~2.0%;PEG-100硬脂酸酯0.8~2.0%;鲸蜡硬脂醇1.0~3.0%;牛油果树果脂0.3~1.0%;辛酸/癸酸甘油三酯2.0~5.0%;肉豆蔻酸异丙酯2.0~5.0%;棕榈酸乙基己酯3.0~6.0%;聚二甲基硅氧烷1.0~3.0%;生育酚乙酸酯0.05~0.3%;EDTA二钠0.03~0.1%;甘油4.0~8.0%;尿囊素0.1~0.3%;羟苯甲酯0.05~0.2%;透明质酸钠0.003~0.05%;黄原胶0.05~0.15%;烟酰胺0.5~2.0%;卡波姆0.15~0.3%;氨甲基丙醇0.05~0.15%;
权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物3.0~5.0%;
苯氧乙醇0.25~0.5%;氯苯甘醚0.05~0.1%;丙二醇0.5~2.0%;香精0.05~0.1%;去离子水,占剩余重量百分比。
9.权利要求2~4任一项所述的制备方法制备得到的具有舒缓修复功能的组合物的应用,其特征在于,用于制备具有刺激抑制功效的护肤品添加剂或护肤制剂。
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