CN117598953A - 一种美白组合物及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种美白组合物及其制备方法与应用。该美白组合物包括以下组分：苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽‑1、覆盆子提取物。本发明的美白组合物首先利用九肽‑1搭配苯乙基间苯二酚，抑制酪氨酸酶活性，从而抑制新的黑色素生成；其次利用传明酸及覆盆子提取物阻断紫外线照射所引起的皮肤炎性反应，从而抑制黑素细胞的活化，清除NO，抗氧化，防止皮肤的色素沉积；最后利用烟酰胺苹果酸减少黑色素向皮肤角质层转运，激活皮肤新陈代谢能力，促进黑色素代谢，通过几种组分不同的作用机理协同作用，来达到全方位的美白效果。
Description
技术领域
本发明涉及化妆品技术领域，具体涉及一种美白组合物及其制备方法与应用。
背景技术
随着社会的进步，对“美”的追求愈发成为大众关注的热点，我国也有“一白遮百丑”的审美传统，以“白”为美的消费理念使得国人对于美白产品的消费热情呈持续性增长，美白产品不断推陈出新、更新换代。
根据作用机理，目前市场上宣称具有美白增白作用的化妆品一般可分为物理遮盖类和化学美白类两种类型。物理遮盖类产品使用了物理遮盖剂，如二氧化钛、氧化锌、滑石粉或类似的白色粉状物，通过涂抹，覆盖于皮肤表面，遮盖皮肤上的斑点，达到美白效果，但并不能彻底改变皮肤的本来面貌，长时间使用会造成毛孔或皮脂腺等堵塞，影响排汗及新陈代谢，导致痤疮等肌肤问题的发生。化学美白类产品通过抑制黑色素的生成、阻断黑色素的运输，加快表皮细胞代谢，达到美白皮肤的效果。此外，市场上还有剥脱角质类产品，常通过添加矿物等物理磨剥成分或果酸等化学成分，如：磨砂膏或换肤霜。这类产品可帮助去除皮肤表皮的死皮，清除沉积的色素，使皮肤角质变薄，让皮肤看起来更白嫩透亮。但是长期频繁使用，可致肌肤免疫力下降，皮肤损伤，反而加重色素沉着。
目前市售功效性的美白产品大多是通过直接控制、抑制黑素生成过程中所需的各种酶来达到美白的效果。已有不少多重美白成分复配的美白产品，但基本停留于同机理成分的简单叠加，与单一成分相比优势不明显，或缺乏明确的协同美白的功效。
因此，现有技术仍有待于改进和发展。
发明内容
鉴于上述现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种美白组合物及其制备方法与应用，旨在解决现有美白产品缺乏明确的协同美白功效的问题。
本发明的第一方面，提供一种美白组合物，其中，所述美白组合物包括以下组分：苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽-1、覆盆子提取物。
本发明的美白组合物首先利用九肽-1搭配苯乙基间苯二酚，抑制酪氨酸酶活性，从而抑制新的黑色素生成；其次利用传明酸及覆盆子提取物阻断紫外线照射所引起的皮肤炎性反应，从而抑制黑素细胞的活化，清除NO，抗氧化，防止皮肤的色素沉积；最后利用烟酰胺苹果酸减少黑色素向皮肤角质层转运，激活皮肤新陈代谢能力，促进黑色素代谢。通过几种组分不同的作用机理协同作用，来达到全方位的美白效果。
可选地，按重量份计，所述美白组合物包括以下组分：苯乙基间苯二酚0.1-20份、烟酰胺苹果酸5-20份、传明酸50-85份、九肽-1 0.01-1份、覆盆子提取物0.1-1份。
可选地，按重量份计，所述美白组合物由以下组分组成：苯乙基间苯二酚20份、烟酰胺苹果酸10份、传明酸69.99份、九肽-1 0.01份。
可选地，按重量份计，所述美白组合物由以下组分组成：苯乙基间苯二酚2份、烟酰胺苹果酸15份、传明酸82.99份、九肽-1 0.01份。
可选地，按重量份计，所述美白组合物由以下组分组成：苯乙基间苯二酚1份、烟酰胺苹果酸15.5份、传明酸82.99份、九肽-1 0.01、覆盆子提取物0.5份。
下面对上述美白组合物中各组分的作用机制进行说明。
苯乙基间苯二酚(377)：氢醌是美白界的东方不败，它美白能力强，但是副作用也大。377就是以氢醌为基础改良的一个成分，大大降低了氢醌的副作用。377能够有效抑制酪氨酸酶的活性，而酪氨酸酶就是黑色素形成的关键酶，抑制它就能起到美白的作用，377是活性最高的酪氨酸酶抑制剂之一，活性高达曲酸的22倍。
苹果酸：在化妆品中，苹果酸属于α-羟基酸，渗透力强。能够剥落角质、改善粗糙暗沉。烟酰胺：是维生素衍生物的一种，有阻断黑色素传递和加快新陈代新的作用。当黑色素生成后，只有被转运到角质层，皮肤才会变黑。烟酰胺能够减少黑色素向皮肤角质层转运，减少黑色素在角质层沉积，避免皮肤变黑。基于超分子共晶离子盐技术得到一种全新的共晶原料，同时拥有苹果酸和烟酰胺两种前驱体的功效，还能优异的持久减少黑色素向皮肤角质层转运，激活皮肤新陈代谢能力，促进黑色素代谢，让肌肤更白皙，达到1+1>2的效果。同时也解决了苹果酸目前在应用方面存在的局限性，减低了刺激性，缓释活性成分，提高溶解性。
传明酸：又名凝血酸、止血环酸，传明酸是一种蛋白酶抑制剂，能抑制蛋白酶对肽键水解的催化作用，从而阻止了如发炎性蛋白酶等酶的活性，进而抑制了黑斑部位的表皮细胞机能的混乱，并且抑制黑色素增强因子群，再彻底断绝因为紫外线照射而形成的黑色素发生的途径。即让黑斑不再变浓、扩大及增加，从而能有效地防止和改善皮肤的色素沉积。
九肽-1：是一种仿生肽、又名美白肽，为含有九个氨基酸的美白九肽，主要用于美白亮肤及祛斑。它和黑色素细胞上的MC1受体(黑皮质素-1)有非常好的匹配性，因此可以作为促黑色素细胞激素的对抗剂，竞争性的与MC1受体结合，阻止酪氨酸酶进一步被激活而产生黑色素。
覆盆子提取物：覆盆子始载于《本草经集注》，具有益肾固精、养肝明目和强阴健阳之功效，临床用于遗精滑精、遗尿尿频、阳痿早泄、目暗昏花等症。药理研究表明，覆盆子药材主要含有酚酸类、黄酮类、萜类、香豆素类、有机酸等活性成分，其中主要的活性成分为覆盆子苷，其化学性质稳定，作为美白有效成分可以抑制黑色素细胞产生黑色素，抑制紫外线红斑、色素沉着，抗炎及清除一氧化氮活性，用于化妆品中比熊果苷具有更大的优越性。
本发明的第二方面，提供一种本发明如上所述的美白组合物的制备方法，其中，包括步骤：
将苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽-1和覆盆子提取物混合，并搅拌，得到所述美白组合物。
可选的，所述的美白组合物的制备方法，具体包括步骤：
S1、在惰性气体保护下，将烟酰胺加入苹果酸中，进行超分子改性，得到烟酰胺苹果酸；
S2、将所述烟酰胺苹果酸和苯乙基间苯二酚、传明酸、九肽-1、覆盆子提取物混合，并搅拌，得到所述美白组合物。
在一种实施方式中，步骤S1，具体包括：
将苹果酸投入搅拌釜中，在80-120℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在90-130℃下加热溶解，通入惰性气体，在惰性气体保护下，进行超分子改性(发生反应)，完成超分子改性后降至室温，待凝固后干燥得到纯度较高的产物烟酰胺苹果酸；
其中，所述超分子改性的温度为90-130℃，时间为4-10h。
在一种实施方式中，所述步骤S2，具体包括：
将所述烟酰胺苹果酸和其他原料苯乙基间苯二酚、传明酸、九肽-1及辅料覆盆子提取物按比例混合，间歇式高速旋转搅拌(转速为500rpm)，形成均一稳定体系，制备得到所述美白组合物。
本发明的第三方面，提供一种本发明如上所述的美白组合物在制备美白产品中的应用。
可选地，所述美白产品为美白祛斑精华液、美白祛斑精华霜中的一种。
有益效果：本发明提供了一种美白组合物，所述美白组合物包括：苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽-1、覆盆子提取物。本发明的美白组合物首先利用九肽-1搭配苯乙基间苯二酚，抑制酪氨酸酶活性，从而抑制新的黑色素生成；其次利用传明酸及覆盆子提取物阻断紫外线照射所引起的皮肤炎性反应，从而抑制黑素细胞的活化，清除NO，抗氧化，防止皮肤的色素沉积；最后利用烟酰胺苹果酸减少黑色素向皮肤角质层转运，激活皮肤新陈代谢能力，促进黑色素代谢。通过几种组分不同的作用机理协同作用，来达到全方位的美白效果。
附图说明
图1为美白祛斑精华液的ITA°(个体类型角)平均值结果图。
图2为美白祛斑精华液的ITA°变化率结果图。
图3为美白祛斑精华液的MI(黑色素指数)平均值结果图。
图4为美白祛斑精华液的MI变化率结果图。
图5为美白祛斑精华霜的ITA°平均值结果图。
图6为美白祛斑精华霜的ITA°变化率结果图。
图7为美白祛斑精华霜的MI值平均值结果图。
图8为美白祛斑精华霜的MI值变化率结果图。
具体实施方式
本发明提供一种美白组合物及其制备方法与应用，为使本发明的目的、技术方案及效果更加清楚、明确，以下对本发明进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
现有美白成分复配的美白产品基本停留于同机理成分的简单叠加，与单一成分相比优势不明显，缺乏明确的协同美白的功效。
基于此，本发明实施例提供了一种安全、效果佳、协同美白的美白组合物，该美白组合物包括：苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽-1、覆盆子提取物。该美白组合物利用各组分不同的作用机理协同作用，达到全方位的美白效果。
下面通过具体的实施例对本发明作进一步地说明。
对比例1
按重量份计，将苯乙基间苯二酚20份、传明酸79.99份、九肽-1 0.01份混合，间歇式高速旋转搅拌(搅拌转速为500rpm，搅拌时间为30min)，形成均一稳定体系，制备得到美白组合物1。
对比例2
将苹果酸投入搅拌釜中，在90℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在100℃下加热溶解，通入惰性气体CO2，在惰性气体CO2保护下，在100℃下进行超分子改性8h，完成改性后降至室温，待凝固后干燥得到纯度较高的产物烟酰胺苹果酸。按重量份计，将苯乙基间苯二酚20份、烟酰胺苹果酸5份、传明酸74.99份、九肽-1 0.01份混合，间歇式高速旋转搅拌(搅拌转速为500rpm，搅拌时间为30min)，形成均一稳定体系，制备得到美白组合物2。
对比例3
将苹果酸投入搅拌釜中，在90℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在100℃下加热溶解，通入惰性气体CO2，在惰性气体CO2保护下，在100℃下进行超分子改性8h，完成改性后降至室温，待凝固后干燥得到纯度较高的产物烟酰胺苹果酸。按重量份计，将苯乙基间苯二酚10份、烟酰胺苹果酸10份、传明酸79.99份、九肽-1 0.01份混合，间歇式高速旋转搅拌(搅拌转速为500rpm，搅拌时间为30min)，形成均一稳定体系，制备得到美白组合物3。
实施例1
将苹果酸投入搅拌釜中，在90℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在100℃下加热溶解，通入惰性气体CO2，在惰性气体CO2保护下，在100℃下进行超分子改性8h，完成改性后降至室温，待凝固后干燥得到纯度较高的产物烟酰胺苹果酸。将苯乙基间苯二酚20份、烟酰胺苹果酸10份、传明酸69.99份、九肽-1 0.01份混合，间歇式高速旋转搅拌(搅拌转速为500rpm，搅拌时间为30min)，形成均一稳定体系，制备得到美白组合物4。
实施例2
将苹果酸投入搅拌釜中，在90℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在100℃下加热溶解，通入惰性气体CO2，在惰性气体CO2保护下，在100℃下进行超分子改性8h，完成改性后降至室温，待凝固后干燥得到纯度较高的产物烟酰胺苹果酸。按重量份计，将苯乙基间苯二酚2份、烟酰胺苹果酸15份、传明酸82.99份、九肽-1 0.01份混合，间歇式高速旋转搅拌(搅拌转速为500rpm，搅拌时间为30min)，形成均一稳定体系，制备得到美白组合物5。
实施例3
将苹果酸投入搅拌釜中，在90℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在100℃下加热溶解，通入惰性气体CO2，在惰性气体CO2保护下，在100℃下进行超分子改性8h，完成改性后降至室温，待凝固后干燥得到纯度较高的产物烟酰胺苹果酸。将苯乙基间苯二酚1份、烟酰胺苹果酸15.5份、传明酸82.99份、九肽-1 0.01份、覆盆子提取物0.5份混合，间歇式高速旋转搅拌(搅拌转速为500rpm，搅拌时间为30min)，形成均一稳定体系，制备得到美白组合物6。
实施例4
将实施例3制备得到的美白组合物6按照下表1的配方做成美白祛斑精华液。美白祛斑精华液的制备工艺包括：(1)将A相加热至85℃，搅拌溶解均匀，均质3min至料体无颗粒；(2)搅拌降温至60℃，加入预溶好的B相；(3)温度降至40℃，加入C相，D相搅拌均匀得到美白祛斑精华液。
表1、美白祛斑精华液成分表
实施例5
将实施例3制备得到的美白组合物6按照下表2的配方做成美白祛斑精华霜。美白祛斑精华霜的制备工艺包括：(1)将A相加热至85℃，搅拌溶解均匀；(2)将B相加热至82℃，搅拌溶解均匀；(3)将B相加入A相进行均质乳化，然后加入C相均质搅拌均匀；(4)降温至60℃左右，加入D相；(5)降温至45℃以下，加入E相和F相(先预溶)；搅拌均匀得到成美白祛斑精华霜。
表2、美白祛斑精华霜成分表
为了进一步说明本发明美白组合物的功效，对对比例1-3和实施例1-3做了以下测试：
(1)、人黑素细胞黑素含量：
本测试基于人源性黑素细胞，通过碱裂解法手段检测黑素含量的变化，评价待测样品的美白功效。皮肤中黑素细胞生成黑素是导致皮肤变黑、色斑形成的主要原因，因此，本测试以黑素细胞为模型，给药处理后通过检测黑素含量的变化，评价样品的美白功效。
表3、黑素含量检测结果
检测结果见表3，从表3可以得到以下结论：
与BC组相比，PC组黑素含量显著下降，说明本次测试有效。与BC组相比，对比例1-3及实施例1-3在0.5％(％为体积浓度，采用细胞培养基配置)的测试浓度下，对比例1-3和实施例1-3黑素含量均下降，且实施例3下降最多，说明烟酰胺苹果酸有很好抑制黑素合成的效果，因此说明美白组合物具有一定的美白作用。
(2)、体外黑素合成抑制实验：
本测试基于B16小鼠黑色素瘤细胞开展体外黑素合成抑制实验，比较不同样品的美白功效；酪氨酸酶是黑素合成途径中的限速酶，它主要通过影响酪氨酸转化成多巴，以及多巴氧化为多巴醒来影响黑素的生成。一些美白剂如曲酸及其衍生物和能果昔等，通过抑制酪氨酸酶的活性来抑制黑素的生成。促黑素细胞生长激素a-MSH可以有效促进黑素细胞的酪氨酸酶的活性，从而促进黑素的合成。本方法通过a-MSH诱导黑素细胞，利用比色法检测样品对黑素生成的影响，来评价其功效。
表4、黑素含量检测结果
检测结果见表4，从表4可以得到以下结论：
与NC组相比，PC组的黑色素相对含量显著下降(P<0.05)，说明本次试验阳性对照组有效；与NC组相比，对比例1-3及实施例1-3在0.5％(体积浓度，采用细胞培养基来配置)的测试浓度下，黑色素相对含量显著降低，下降率分别为14.54％、19.31％、21.18％、29.05％、34.34％、39.79％，且实施例3抑制效果最好，说明烟酰胺苹果酸有很好抑制黑素合成的效果，则表示美白组合物具有美白功效。
(3)、对酪氨酸酶活性的抑制作用：
本测试基于B16小鼠黑色素瘤细胞开展胞内酪氨酸酶抑制实验，比较不同样品的美白功效:酪氨酸酶是黑素合成途径中的限速酶，它主要通过影响酪氨酸转化成多巴，以及多巴氧化为多巴醒来影响黑素的生成。一些美白剂如曲酸及其衍生物和熊果首等，通过抑制酪氨酸酶的活性来抑制黑素的生成。促黑色素细胞生长激素a-MSH可以有效促进黑色素细胞的酪氨酸酶的活性，从而促进黑素的合成。本方法通过α-MSH诱导黑色素细胞，利用比色法检测样品对酪氨酸酶的抑制结果，来评价其功效。
表5、酪氨酸酶检测结果
检测结果见表5，从表5可以得到以下结论：
与NC组相比，PC组酪氨酸酶活性显著下降(P<0.05)，说明本次试验阳性对照组有效；与NC组相比，对比例1-3及实施例1-3在0.5％(体积浓度，采用细胞培养基来配置)的测试浓度下，酪氨酸酶活性均降低，抑制率分别为16.79％、20.38％、24.54％、29.93％、36.79％和9.9％％，且实施例3抑制效果最好，说明烟酰胺苹果酸有很好抑制黑素合成的效果，则表示美白组合物具有美白功效。
(4)、为了进一步说明本发明美白组合物的功效，对美白祛斑精华液和美白祛斑精华霜现做了已下测试：
试验方法：筛选合格受试者进入建立人体皮肤黑化模型阶段，选取受试者背部非曝光区作为试验部位，每个黑化测试区面积不小于0.5mm2。首先应确定每位受试者试验部位的最小红斑量(MED)。然后在试验部位选定各测试区，用日光模拟仪在相同照射点按0.75倍MED剂量每天照射1次，连续照射4天。照射结束后的4天为皮肤黑化期，不作任何处理。照射结束后第5天，对各测试区皮肤颜色进行视觉评估和肤色仪器检测，应排除一致性差的测试区(ITA°值与全部测试区均值相差大于5的区域)。当天开始在各黑化测试区根据随机表涂抹相应受试物。连续涂抹受试物至少4周，在涂抹后1周、2周、3周和4周应对皮肤颜色进行视觉评估和仪器检测，并记录。美白祛斑精华液视觉肤色等级检测结果和美白祛斑精华霜视觉肤色等级检测结果分别见下表6和表7。
表6、美白祛斑精华液视觉肤色等级检测结果
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表7、美白祛斑精华霜视觉肤色等级检测结果
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图1-图4为美白祛斑精华液的ITA°值平均值和变化率，MI值平均值和变化率，图5-图8为美白祛斑精华霜的ITA°值平均值和变化率，MI值平均值和变化率。
本次测试选取30名受试者左右连续使用美白祛斑精华液和美白祛斑精华霜各28天，可知该两款产品具有以下功效：
1、使用美白祛斑精华液后，试验产品组的皮肤ITA°值，MI值，视觉肤色等级改善程度这三个指标改善程度均具有显著性(p<0.05)，且在各回访时间点均优于阴性对照组；
2、使用美白祛斑精华霜后，试验产品组的皮肤ITA°值，MI值，视觉肤色等级改善程度这三个指标改善程度均具有显著性(p<0.05)，且在各回访时间点均优于阴性对照组；
综上：说明该美白组合物具有美白的效果。
应当理解的是，本发明的应用不限于上述的举例，对本领域普通技术人员来说，可以根据上述说明加以改进或变换，所有这些改进和变换都应属于本发明所附权利要求的保护范围。
Claims (10)
1.一种美白组合物，其特征在于，所述美白组合物包括以下组分：苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽-1、覆盆子提取物。
2.根据权利要求1所述的美白组合物，其特征在于，按重量份计，所述美白组合物包括以下组分：苯乙基间苯二酚0.1-20份、烟酰胺苹果酸5-20份、传明酸50-85份、九肽-1 0.01-1份、覆盆子提取物0-1份。
3.根据权利要求2所述的美白组合物，其特征在于，按重量份计，所述美白组合物由以下组分组成：苯乙基间苯二酚20份、烟酰胺苹果酸10份、传明酸69.99份、九肽-1 0.01份。
4.根据权利要求2所述的美白组合物，其特征在于，按重量份计，所述美白组合物由以下组分组成：苯乙基间苯二酚2份、烟酰胺苹果酸15份、传明酸82.99份、九肽-1 0.01份。
5.根据权利要求2所述的美白组合物，其特征在于，按重量份计，所述美白组合物由以下组分组成：苯乙基间苯二酚1份、烟酰胺苹果酸15.5份、传明酸82.99份、九肽-1 0.01份、覆盆子提取物0.5份。
6.一种如权利要求1-5任一项所述的美白组合物的制备方法，其特征在于，包括步骤：
将苯乙基间苯二酚、烟酰胺苹果酸、传明酸、九肽-1和覆盆子提取物混合，并搅拌，得到所述美白组合物。
7.根据权利要求6所述的美白组合物的制备方法，其特征在于，所述烟酰胺苹果酸的制备方法，包括步骤：
在惰性气体保护下，将烟酰胺加入苹果酸中，进行超分子改性，得到烟酰胺苹果酸。
8.根据权利要求7所述的美白组合物的制备方法，其特征在于，所述烟酰胺苹果酸的制备方法，具体包括步骤：
将苹果酸投入搅拌釜中，在80-120℃下加热溶解，然后投入烟酰胺在90-130℃下加热溶解，通入惰性气体，在惰性气体保护下，进行超分子改性，完成超分子改性后降至室温，待凝固后干燥得到所述烟酰胺苹果酸；
其中，所述超分子改性的温度为90-130℃，时间为4-10h。
9.一种如权利要求1-5任一项所述的美白组合物在制备美白产品中的应用。
10.根据权利要求9所述的美白组合物在制备美白产品中的应用，其特征在于，所述美白产品为美白祛斑精华液、美白祛斑精华霜中的一种。
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