CN117586716B - 一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法 - Google Patents
一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117586716B CN117586716B CN202410079830.1A CN202410079830A CN117586716B CN 117586716 B CN117586716 B CN 117586716B CN 202410079830 A CN202410079830 A CN 202410079830A CN 117586716 B CN117586716 B CN 117586716B
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- weight
- stirring
- parts
- protective film
- mixture
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Active
Links
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 title claims abstract description 57
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 title claims abstract description 49
- 239000005355 lead glass Substances 0.000 title claims abstract description 30
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 26
- SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N oxygen(2-);titanium(4+) Chemical compound [O-2].[O-2].[Ti+4] SOQBVABWOPYFQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 41
- 239000004372 Polyvinyl alcohol Substances 0.000 claims abstract description 37
- 229920002451 polyvinyl alcohol Polymers 0.000 claims abstract description 37
- BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N Tetraethyl orthosilicate Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)OCC BOTDANWDWHJENH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 34
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 22
- NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N p-methoxyphenol Chemical compound COC1=CC=C(O)C=C1 NWVVVBRKAWDGAB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 21
- FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 6-prop-2-enoyloxyhexyl prop-2-enoate Chemical compound C=CC(=O)OCCCCCCOC(=O)C=C FIHBHSQYSYVZQE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N Hydrogen Chemical compound [H][H] UFHFLCQGNIYNRP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 17
- 229910052739 hydrogen Inorganic materials 0.000 claims abstract description 17
- 239000001257 hydrogen Substances 0.000 claims abstract description 17
- 229920002545 silicone oil Polymers 0.000 claims abstract description 17
- 239000004594 Masterbatch (MB) Substances 0.000 claims abstract description 16
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 claims abstract description 12
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 11
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims abstract description 11
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 144
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 80
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 50
- YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N Toluene Chemical compound CC1=CC=CC=C1 YXFVVABEGXRONW-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 45
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 39
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Chemical compound O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 239000011521 glass Substances 0.000 claims description 25
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 21
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 claims description 20
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 claims description 20
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N Glycerine Chemical compound OCC(O)CO PEDCQBHIVMGVHV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 15
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 15
- RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N silicic acid Chemical compound O[Si](O)(O)O RMAQACBXLXPBSY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 15
- 238000001132 ultrasonic dispersion Methods 0.000 claims description 15
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 claims description 11
- 238000000576 coating method Methods 0.000 claims description 11
- 230000008569 process Effects 0.000 claims description 11
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 10
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 10
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 8
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 claims description 5
- 230000032683 aging Effects 0.000 claims description 5
- 230000002457 bidirectional effect Effects 0.000 claims description 5
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 5
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 5
- 238000011010 flushing procedure Methods 0.000 claims description 5
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 5
- GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H sodium hexametaphosphate Chemical compound [Na]OP1(=O)OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])OP(=O)(O[Na])O1 GCLGEJMYGQKIIW-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 5
- 235000019982 sodium hexametaphosphate Nutrition 0.000 claims description 5
- 230000001360 synchronised effect Effects 0.000 claims description 5
- 239000001577 tetrasodium phosphonato phosphate Substances 0.000 claims description 5
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims description 2
- 238000000967 suction filtration Methods 0.000 claims description 2
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 claims 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 230000006750 UV protection Effects 0.000 abstract description 4
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 abstract description 4
- 239000004408 titanium dioxide Substances 0.000 abstract description 4
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 abstract description 3
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 abstract description 2
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 16
- 230000004224 protection Effects 0.000 description 8
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 4
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 239000004814 polyurethane Substances 0.000 description 2
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 2
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000008859 change Effects 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- 238000005034 decoration Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 230000006872 improvement Effects 0.000 description 1
- 238000009434 installation Methods 0.000 description 1
- 230000007774 longterm Effects 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 230000000704 physical effect Effects 0.000 description 1
- 239000002985 plastic film Substances 0.000 description 1
- 229920006255 plastic film Polymers 0.000 description 1
- 229920001296 polysiloxane Polymers 0.000 description 1
- 229920002635 polyurethane Polymers 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 238000004154 testing of material Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/02—Non-macromolecular additives
- C09J11/04—Non-macromolecular additives inorganic
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J11/00—Features of adhesives not provided for in group C09J9/00, e.g. additives
- C09J11/08—Macromolecular additives
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J167/00—Adhesives based on polyesters obtained by reactions forming a carboxylic ester link in the main chain; Adhesives based on derivatives of such polymers
- C09J167/02—Polyesters derived from dicarboxylic acids and dihydroxy compounds
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
- C09J7/10—Adhesives in the form of films or foils without carriers
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
- C08K—Use of inorganic or non-macromolecular organic substances as compounding ingredients
- C08K3/00—Use of inorganic substances as compounding ingredients
- C08K3/18—Oxygen-containing compounds, e.g. metal carbonyls
- C08K3/20—Oxides; Hydroxides
- C08K3/22—Oxides; Hydroxides of metals
- C08K2003/2237—Oxides; Hydroxides of metals of titanium
- C08K2003/2241—Titanium dioxide
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
- C09J2467/00—Presence of polyester
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
本发明涉及高分子保护膜技术领域，具体涉及一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法，本发明通过以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，将其与PET母粒熔融共混能够增大制成的自粘保护膜的吸附速率，再以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛，既能够优化二氧化钛在PET母粒中的分散性能，还能够对制成的自粘保护膜的抗紫外性能和耐磨性能进行改善，而且将二氧化硅包覆在二氧化钛的表面，能够起到改善制成的自粘保护膜力学性能的效果；其次，本发明以1，6‑己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分，将其与PET母粒熔融共混能够增大制成的自粘保护膜的粘接性能。
Description
技术领域
本发明涉及高分子保护膜技术领域，具体涉及一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法。
背景技术
随着科技的进步和人们生活水平的提高，对家居装饰材料的要求也越来越高。彩晶玻璃作为一种装饰材料，因其具有美丽的外观和优良的物理性能，被广泛应用于家居、商业和工业领域。然而，彩晶玻璃在运输和安装过程中易受到划伤、污染和损坏，这大大降低了其使用寿命和美观度。因此，为了保护彩晶玻璃的表面，通常会使用保护膜。
现有的保护膜多为塑料薄膜，虽然可以起到一定的保护作用，但其透明度较差，容易在彩晶玻璃表面留下残留物，且在长期使用过程中容易发生老化、变色和被磨损等问题，此外，这些保护膜的粘附力较差，容易脱落，无法有效保护彩晶玻璃。因此，如何对上述保护膜的技术缺陷进行改进，成为了本领域技术人员亟待解决的技术问题。
发明内容
针对现有技术所存在的上述缺点，本发明提供了一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法，能够有效地解决现有技术的彩晶玻璃保护膜容易发生老化以及被磨损的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，所述制备方法为：
S1、先以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，接着以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛；
S2、以1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分；
S3、称取180-200重量份PET母粒、28-30重量份二氧化硅溶胶、15-20重量份包覆改性二氧化钛和55-60重量份有机硅增粘组分在280℃的温度下熔融共混，所得记作待成膜组分；
S4、将待成膜组分以280℃的温度挤出制得厚片，再将厚片置于120℃的温度下预热90s，经拉伸定型后，所得即为彩晶玻璃用自粘保护膜。
更进一步地，所述S1中二氧化硅溶胶的制备步骤为：
步骤1、称取35-40重量份去离子水和18-20重量份丙三醇进行混合，以400-500r/min的搅拌速度搅拌6-8min后，加入18-20重量份四乙基硅酸酯后滴加氨水调节pH值至9.5-10，在搅拌速度为100-200r/min的搅拌条件下反应24-36h，所得记作混合组分；
步骤2、称取5重量份聚乙烯醇和95重量份去离子水进行混合，以100-200r/min的搅拌速度搅拌至聚乙烯醇溶解后制得聚乙烯醇水溶液，称取25-30重量份聚乙烯醇水溶液加入至步骤1中的混合组分，以200-300r/min的搅拌速度搅拌1-2h，经滤纸过滤后所得即为二氧化硅溶胶。
更进一步地，所述S1中包覆改性二氧化钛的制备步骤为：
步骤一、称取5-6重量份纳米二氧化钛和300重量份去离子水进行混合，加入0.01-0.02重量份六偏磷酸钠后搅拌均匀，经超声分散后所得记作分散体系；
步骤二、称取10重量份氨水与150重量份无水乙醇进行混合，充分混匀后滴加至步骤一中的分散体系内，再以100-200r/min的搅拌速度搅拌15min后，所得记作待包覆体系；
步骤三、称取45-50重量份正硅酸乙酯与100重量份无水乙醇进行混合，混合均匀后将其滴加至步骤二中的待包覆体系中，在滴加的过程中用磁力搅拌器以3000r/min的搅拌速度对待包覆体系进行搅拌，滴加完成后置于室温下陈化5h，离心分离出沉淀物后使用去离子水对沉淀物进行冲洗，干燥后所得即为包覆改性二氧化钛。
更进一步地，所述步骤一中搅拌均匀的搅拌速度为200-300r/min，搅拌均匀的搅拌时间为8-10min，所述步骤一中超声分散的频率为26-28kHz，超声分散的时间为15-20min。
更进一步地，所述步骤二中充分混匀的搅拌速度为200-300r/min，充分混匀的搅拌时间为5-6min，所述步骤二中的滴速为1-2滴/s。
更进一步地，所述步骤三中混合均匀的搅拌速度为100-200r/min，混合均匀的搅拌时间为8-10min，所述步骤三中的滴速为1-2滴/s，步骤三中离心的转速为6000-8000r/min。
更进一步地，所述S2中有机硅增粘组分的制备方法为：
Step1、称取18-20重量份1，6-己二醇二丙烯酸酯、18-20重量份甲苯和0.02-0.03重量份氯铂酸倒入烧瓶内，以100-200r/min的搅拌速度搅拌30min后所得记作第一混合物；
Step2、称取11-12重量份含氢硅油、0.1-0.2重量份对羟基苯甲醚和80重量份甲苯倒入烧瓶中，以100-200r/min的搅拌速度搅拌10min后所得记作第二混合物；
Step3、将第二混合物水浴加热至80℃，在搅拌的条件下将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加完成后继续搅拌，在80℃的水浴加热条件下反应2-3h，冷却至40℃后所得记作第三混合物；
Step4、向第三混合物中加入5-6重量份活性炭，搅拌吸附1h后抽滤去除杂质，旋蒸去除甲苯后所得即为有机硅增粘组分。
更进一步地，所述Step3中的搅拌速度为100-200r/min，所述Step4中搅拌吸附的搅拌速度为100-200r/min，Step4中旋蒸的温度为72-75℃。
更进一步地，所述S4中拉伸定型的工艺参数为：双向同步拉伸的拉伸速率为100mm/min，定型的温度为210℃，定型的时间为10s。
一种彩晶玻璃用自粘保护膜，所述彩晶玻璃用自粘保护膜的组成包括：PET母粒、四乙基硅酸酯、聚乙烯醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛、1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明通过以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，将其与PET母粒熔融共混能够增大制成的自粘保护膜的吸附速率，再以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛，既能够优化二氧化钛在PET母粒中的分散性能，还能够对制成的自粘保护膜的抗紫外性能和耐磨性能进行改善，而且将二氧化硅包覆在二氧化钛的表面，能够起到改善制成的自粘保护膜力学性能的效果；其次，本发明以1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分，将其与PET母粒熔融共混能够增大制成的自粘保护膜的粘接性能，从而使自粘保护膜更好的粘接在彩晶玻璃的表面。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
实施例1
本实施例的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，制备方法为：
S1、先以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，接着以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛。
其中，S1中二氧化硅溶胶的制备步骤为：
步骤1、称取35重量份去离子水和18重量份丙三醇进行混合，以400r/min的搅拌速度搅拌6min后，加入18重量份四乙基硅酸酯后滴加氨水调节pH值至9.5，在搅拌速度为100r/min的搅拌条件下反应24h，所得记作混合组分；
步骤2、称取5重量份聚乙烯醇和95重量份去离子水进行混合，以100r/min的搅拌速度搅拌至聚乙烯醇溶解后制得聚乙烯醇水溶液，称取25重量份聚乙烯醇水溶液加入至步骤1中的混合组分，以200r/min的搅拌速度搅拌1h，经滤纸过滤后所得即为二氧化硅溶胶。
S1中包覆改性二氧化钛的制备步骤为：
步骤一、称取5重量份纳米二氧化钛和300重量份去离子水进行混合，加入0.01重量份六偏磷酸钠后搅拌均匀，经超声分散后所得记作分散体系，搅拌均匀的搅拌速度为200r/min，搅拌均匀的搅拌时间为8min，超声分散的频率为26kHz，超声分散的时间为15min。
步骤二、称取10重量份氨水与150重量份无水乙醇进行混合，充分混匀后滴加至步骤一中的分散体系内，再以100r/min的搅拌速度搅拌15min后，所得记作待包覆体系，充分混匀的搅拌速度为200r/min，充分混匀的搅拌时间为5min，滴速为1滴/s。
步骤三、称取45重量份正硅酸乙酯与100重量份无水乙醇进行混合，混合均匀后将其滴加至步骤二中的待包覆体系中，在滴加的过程中用磁力搅拌器以3000r/min的搅拌速度对待包覆体系进行搅拌，滴加完成后置于室温下陈化5h，离心分离出沉淀物后使用去离子水对沉淀物进行冲洗，干燥后所得即为包覆改性二氧化钛，混合均匀的搅拌速度为100r/min，混合均匀的搅拌时间为8min，滴速为1滴/s，离心的转速为6000r/min。
S2、以1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分。
其中，S2中有机硅增粘组分的制备方法为：
Step1、称取18重量份1，6-己二醇二丙烯酸酯、18重量份甲苯和0.02重量份氯铂酸倒入烧瓶内，以100r/min的搅拌速度搅拌30min后所得记作第一混合物。
Step2、称取11重量份含氢硅油、0.1重量份对羟基苯甲醚和80重量份甲苯倒入烧瓶中，以100r/min的搅拌速度搅拌10min后所得记作第二混合物。
Step3、将第二混合物水浴加热至80℃，在搅拌的条件下将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加完成后继续搅拌，在80℃的水浴加热条件下反应2h，冷却至40℃后所得记作第三混合物，其中，搅拌速度为100r/min。
Step4、向第三混合物中加入5重量份活性炭，搅拌吸附1h后抽滤去除杂质，旋蒸去除甲苯后所得即为有机硅增粘组分，其中，搅拌吸附的搅拌速度为100r/min，旋蒸的温度为72℃。
S3、称取180重量份PET母粒、28重量份二氧化硅溶胶、15重量份包覆改性二氧化钛和55重量份有机硅增粘组分在280℃的温度下熔融共混，所得记作待成膜组分；
S4、将待成膜组分以280℃的温度挤出制得厚片，再将厚片置于120℃的温度下预热90s，经拉伸定型后，所得即为彩晶玻璃用自粘保护膜，其中，拉伸定型的工艺参数为：双向同步拉伸的拉伸速率为100mm/min，定型的温度为210℃，定型的时间为10s。
一种彩晶玻璃用自粘保护膜，彩晶玻璃用自粘保护膜的组成包括：PET母粒、四乙基硅酸酯、聚乙烯醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛、1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚。
实施例2
本实施例的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，制备方法为：
S1、先以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，接着以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛。
其中，S1中二氧化硅溶胶的制备步骤为：
步骤1、称取40重量份去离子水和20重量份丙三醇进行混合，以500r/min的搅拌速度搅拌8min后，加入20重量份四乙基硅酸酯后滴加氨水调节pH值至10，在搅拌速度为200r/min的搅拌条件下反应36h，所得记作混合组分；
步骤2、称取5重量份聚乙烯醇和95重量份去离子水进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌至聚乙烯醇溶解后制得聚乙烯醇水溶液，称取30重量份聚乙烯醇水溶液加入至步骤1中的混合组分，以300r/min的搅拌速度搅拌2h，经滤纸过滤后所得即为二氧化硅溶胶。
S1中包覆改性二氧化钛的制备步骤为：
步骤一、称取6重量份纳米二氧化钛和300重量份去离子水进行混合，加入0.02重量份六偏磷酸钠后搅拌均匀，经超声分散后所得记作分散体系，搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌均匀的搅拌时间为10min，超声分散的频率为28kHz，超声分散的时间为20min。
步骤二、称取10重量份氨水与150重量份无水乙醇进行混合，充分混匀后滴加至步骤一中的分散体系内，再以200r/min的搅拌速度搅拌15min后，所得记作待包覆体系，充分混匀的搅拌速度为300r/min，充分混匀的搅拌时间为6min，滴速为2滴/s。
步骤三、称取50重量份正硅酸乙酯与100重量份无水乙醇进行混合，混合均匀后将其滴加至步骤二中的待包覆体系中，在滴加的过程中用磁力搅拌器以3000r/min的搅拌速度对待包覆体系进行搅拌，滴加完成后置于室温下陈化5h，离心分离出沉淀物后使用去离子水对沉淀物进行冲洗，干燥后所得即为包覆改性二氧化钛，混合均匀的搅拌速度为200r/min，混合均匀的搅拌时间为10min，滴速为2滴/s，离心的转速为8000r/min。
S2、以1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分。
其中，S2中有机硅增粘组分的制备方法为：
Step1、称取20重量份1，6-己二醇二丙烯酸酯、20重量份甲苯和0.03重量份氯铂酸倒入烧瓶内，以200r/min的搅拌速度搅拌30min后所得记作第一混合物。
Step2、称取12重量份含氢硅油、0.2重量份对羟基苯甲醚和80重量份甲苯倒入烧瓶中，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后所得记作第二混合物。
Step3、将第二混合物水浴加热至80℃，在搅拌的条件下将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加完成后继续搅拌，在80℃的水浴加热条件下反应3h，冷却至40℃后所得记作第三混合物，其中，搅拌速度为200r/min。
Step4、向第三混合物中加入6重量份活性炭，搅拌吸附1h后抽滤去除杂质，旋蒸去除甲苯后所得即为有机硅增粘组分，其中，搅拌吸附的搅拌速度为200r/min，旋蒸的温度为75℃。
S3、称取200重量份PET母粒、30重量份二氧化硅溶胶、20重量份包覆改性二氧化钛和60重量份有机硅增粘组分在280℃的温度下熔融共混，所得记作待成膜组分；
S4、将待成膜组分以280℃的温度挤出制得厚片，再将厚片置于120℃的温度下预热90s，经拉伸定型后，所得即为彩晶玻璃用自粘保护膜，其中，拉伸定型的工艺参数为：双向同步拉伸的拉伸速率为100mm/min，定型的温度为210℃，定型的时间为10s。
一种彩晶玻璃用自粘保护膜，彩晶玻璃用自粘保护膜的组成包括：PET母粒、四乙基硅酸酯、聚乙烯醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛、1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚。
实施例3
本实施例的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，制备方法为：
S1、先以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，接着以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛。
其中，S1中二氧化硅溶胶的制备步骤为：
步骤1、称取38重量份去离子水和19重量份丙三醇进行混合，以500r/min的搅拌速度搅拌7min后，加入19重量份四乙基硅酸酯后滴加氨水调节pH值至9.7，在搅拌速度为200r/min的搅拌条件下反应30h，所得记作混合组分；
步骤2、称取5重量份聚乙烯醇和95重量份去离子水进行混合，以200r/min的搅拌速度搅拌至聚乙烯醇溶解后制得聚乙烯醇水溶液，称取28重量份聚乙烯醇水溶液加入至步骤1中的混合组分，以300r/min的搅拌速度搅拌2h，经滤纸过滤后所得即为二氧化硅溶胶。
S1中包覆改性二氧化钛的制备步骤为：
步骤一、称取6重量份纳米二氧化钛和300重量份去离子水进行混合，加入0.01重量份六偏磷酸钠后搅拌均匀，经超声分散后所得记作分散体系，搅拌均匀的搅拌速度为300r/min，搅拌均匀的搅拌时间为9min，超声分散的频率为27kHz，超声分散的时间为18min。
步骤二、称取10重量份氨水与150重量份无水乙醇进行混合，充分混匀后滴加至步骤一中的分散体系内，再以200r/min的搅拌速度搅拌15min后，所得记作待包覆体系，充分混匀的搅拌速度为300r/min，充分混匀的搅拌时间为6min，滴速为2滴/s。
步骤三、称取48重量份正硅酸乙酯与100重量份无水乙醇进行混合，混合均匀后将其滴加至步骤二中的待包覆体系中，在滴加的过程中用磁力搅拌器以3000r/min的搅拌速度对待包覆体系进行搅拌，滴加完成后置于室温下陈化5h，离心分离出沉淀物后使用去离子水对沉淀物进行冲洗，干燥后所得即为包覆改性二氧化钛，混合均匀的搅拌速度为200r/min，混合均匀的搅拌时间为9min，滴速为2滴/s，离心的转速为7000r/min。
S2、以1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分。
其中，S2中有机硅增粘组分的制备方法为：
Step1、称取19重量份1，6-己二醇二丙烯酸酯、19重量份甲苯和0.03重量份氯铂酸倒入烧瓶内，以200r/min的搅拌速度搅拌30min后所得记作第一混合物。
Step2、称取12重量份含氢硅油、0.2重量份对羟基苯甲醚和80重量份甲苯倒入烧瓶中，以200r/min的搅拌速度搅拌10min后所得记作第二混合物。
Step3、将第二混合物水浴加热至80℃，在搅拌的条件下将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加完成后继续搅拌，在80℃的水浴加热条件下反应3h，冷却至40℃后所得记作第三混合物，其中，搅拌速度为200r/min。
Step4、向第三混合物中加入5重量份活性炭，搅拌吸附1h后抽滤去除杂质，旋蒸去除甲苯后所得即为有机硅增粘组分，其中，搅拌吸附的搅拌速度为100r/min，旋蒸的温度为73℃。
S3、称取190重量份PET母粒、29重量份二氧化硅溶胶、18重量份包覆改性二氧化钛和58重量份有机硅增粘组分在280℃的温度下熔融共混，所得记作待成膜组分；
S4、将待成膜组分以280℃的温度挤出制得厚片，再将厚片置于120℃的温度下预热90s，经拉伸定型后，所得即为彩晶玻璃用自粘保护膜，其中，拉伸定型的工艺参数为：双向同步拉伸的拉伸速率为100mm/min，定型的温度为210℃，定型的时间为10s。
一种彩晶玻璃用自粘保护膜，彩晶玻璃用自粘保护膜的组成包括：PET母粒、四乙基硅酸酯、聚乙烯醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛、1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚。
对比例1
本对比例所提供的一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：本对比例1将实施例1中的包覆改性二氧化钛替换成未改性的二氧化钛。
对比例2
本对比例所提供的一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法大致与实施例1相同，其主要区别在于：本对比例2将实施例1中的有机硅增粘组分替换成型号为PU8612的聚氨酯增粘剂。
性能测试
将实施例1-3和对比例1-2中制备的彩晶玻璃用自粘保护膜分别标记为实施例1、实施例2、实施例3、对比例1和对比例2，然后对实施例1-3和对比例1-2的性能进行检测，具体检测方法和检测项目如下：
1、参照GB/T1040.3-2006的标准在万能材料试验机上对实施例1-3和对比例1-2的拉伸强度进行测试，所得数据记录于表1；
2、参照GB/T13542.2-2009的标准，对实施例1-3和对比例1-2的断裂伸长率进行测试，所得数据记录于表1；
参照GB/T7760-2003的标准，对实施例1-3和对比例1-2的粘接性能进行测试，在测试的过程中，将实施例1-3和对比例1-2中的彩晶玻璃用自粘保护膜裁切成长宽为100mm×100mm的大小，将PC基材也裁切成长宽为100mm×100mm的大小，将实施例1-3和对比例1-2中的彩晶玻璃用自粘保护膜分别与PC基材粘接后，对两者的剥离难易程度进行测试，其中，“***”表示很难剥离，“**”表示较难剥离，“*”表示容易剥离，所得数据记录于表1；
按IEC61646:2008的规定对实施例1-3和对比例1-2的抗紫外性能进行测试，使用金属卤素灯中的UVB（280-320nm）能量占总能量10%的灯管对实施例1-3和对比例1-2进行辐照，辐照总能量分别为60、90、120、150kWh/m2，辐照后分别对其光泽度进行测试，所得数据记录于表2。
表1
表2
通过表1中的数据显示可知，本实施例1-3中的彩晶玻璃用自粘保护膜的拉伸强度均高于对比例1-2，说明本实施例1-3中的彩晶玻璃用自粘保护膜具有更好的力学性能，其次，本实施例1-3中的彩晶玻璃用自粘保护膜的剥离难度更好，说明本实施例1-3中的彩晶玻璃用自粘保护膜具有较好的粘接性能；其次，通过表2中的数据显示可知，本实施例1-3中的彩晶玻璃用自粘保护膜的抗紫外性能更好，因此，说明，本发明中提供的一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法具有更好的市场应用前景，能够更适用于彩晶玻璃市场中。
以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不会使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：
S1、先以四乙基硅酸酯和聚乙烯醇为原料制得二氧化硅溶胶，接着以正硅酸乙酯对纳米二氧化钛进行包覆制得包覆改性二氧化钛；
S2、以1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚为原料制得有机硅增粘组分；
S3、称取180-200重量份PET母粒、28-30重量份二氧化硅溶胶、15-20重量份包覆改性二氧化钛和55-60重量份有机硅增粘组分在280℃的温度下熔融共混，所得记作待成膜组分；
S4、将待成膜组分以280℃的温度挤出制得厚片，再将厚片置于120℃的温度下预热90s，经拉伸定型后，所得即为彩晶玻璃用自粘保护膜。
2.根据权利要求1所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述S1中二氧化硅溶胶的制备步骤为：
步骤1、称取35-40重量份去离子水和18-20重量份丙三醇进行混合，以400-500r/min的搅拌速度搅拌6-8min后，加入18-20重量份四乙基硅酸酯后滴加氨水调节pH值至9.5-10，在搅拌速度为100-200r/min的搅拌条件下反应24-36h，所得记作混合组分；
步骤2、称取5重量份聚乙烯醇和95重量份去离子水进行混合，以100-200r/min的搅拌速度搅拌至聚乙烯醇溶解后制得聚乙烯醇水溶液，称取25-30重量份聚乙烯醇水溶液加入至步骤1中的混合组分，以200-300r/min的搅拌速度搅拌1-2h，经滤纸过滤后所得即为二氧化硅溶胶。
3.根据权利要求1所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述S1中包覆改性二氧化钛的制备步骤为：
步骤一、称取5-6重量份纳米二氧化钛和300重量份去离子水进行混合，加入0.01-0.02重量份六偏磷酸钠后搅拌均匀，经超声分散后所得记作分散体系；
步骤二、称取10重量份氨水与150重量份无水乙醇进行混合，充分混匀后滴加至步骤一中的分散体系内，再以100-200r/min的搅拌速度搅拌15min后，所得记作待包覆体系；
步骤三、称取45-50重量份正硅酸乙酯与100重量份无水乙醇进行混合，混合均匀后将其滴加至步骤二中的待包覆体系中，在滴加的过程中用磁力搅拌器以3000r/min的搅拌速度对待包覆体系进行搅拌，滴加完成后置于室温下陈化5h，离心分离出沉淀物后使用去离子水对沉淀物进行冲洗，干燥后所得即为包覆改性二氧化钛。
4.根据权利要求3所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述步骤一中搅拌均匀的搅拌速度为200-300r/min，搅拌均匀的搅拌时间为8-10min，所述步骤一中超声分散的频率为26-28kHz，超声分散的时间为15-20min。
5.根据权利要求3所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述步骤二中充分混匀的搅拌速度为200-300r/min，充分混匀的搅拌时间为5-6min，所述步骤二中的滴速为1-2滴/s。
6.根据权利要求3所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述步骤三中混合均匀的搅拌速度为100-200r/min，混合均匀的搅拌时间为8-10min，所述步骤三中的滴速为1-2滴/s，步骤三中离心的转速为6000-8000r/min。
7.根据权利要求1所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述S2中有机硅增粘组分的制备方法为：
Step1、称取18-20重量份1，6-己二醇二丙烯酸酯、18-20重量份甲苯和0.02-0.03重量份氯铂酸倒入烧瓶内，以100-200r/min的搅拌速度搅拌30min后所得记作第一混合物；
Step2、称取11-12重量份含氢硅油、0.1-0.2重量份对羟基苯甲醚和80重量份甲苯倒入烧瓶中，以100-200r/min的搅拌速度搅拌10min后所得记作第二混合物；
Step3、将第二混合物水浴加热至80℃，在搅拌的条件下将第一混合物滴加至第二混合物中，滴加完成后继续搅拌，在80℃的水浴加热条件下反应2-3h，冷却至40℃后所得记作第三混合物；
Step4、向第三混合物中加入5-6重量份活性炭，搅拌吸附1h后抽滤去除杂质，旋蒸去除甲苯后所得即为有机硅增粘组分。
8.根据权利要求7所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述Step3中的搅拌速度为100-200r/min，所述Step4中搅拌吸附的搅拌速度为100-200r/min，Step4中旋蒸的温度为72-75℃。
9.根据权利要求1所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法，其特征在于，所述S4中拉伸定型的工艺参数为：双向同步拉伸的拉伸速率为100mm/min，定型的温度为210℃，定型的时间为10s。
10.一种彩晶玻璃用自粘保护膜，其特征在于，由权利要求1-9任一项所述的一种彩晶玻璃用自粘保护膜的制备方法制得，所述彩晶玻璃用自粘保护膜的组成包括：PET母粒、四乙基硅酸酯、聚乙烯醇、正硅酸乙酯、纳米二氧化钛、1，6-己二醇二丙烯酸酯、含氢硅油和对羟基苯甲醚。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410079830.1A CN117586716B (zh) | 2024-01-19 | 2024-01-19 | 一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202410079830.1A CN117586716B (zh) | 2024-01-19 | 2024-01-19 | 一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117586716A CN117586716A (zh) | 2024-02-23 |
| CN117586716B true CN117586716B (zh) | 2024-03-22 |
Family
ID=89918825
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202410079830.1A Active CN117586716B (zh) | 2024-01-19 | 2024-01-19 | 一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117586716B (zh) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110058585A (ko) * | 2009-11-26 | 2011-06-01 | 글로리켐텍주식회사 | 광고물 부착방지 점착 필름과 이의 제조방법 |
| CN113172910A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-27 | 东莞市金恒晟新材料科技有限公司 | 一种新型uv增粘保护膜的制备方法 |
| CN117384411A (zh) * | 2023-10-11 | 2024-01-12 | 浙江宝汇薄膜股份有限公司 | 一种基于光学材料的复合薄膜及其制备方法 |
-
2024
- 2024-01-19 CN CN202410079830.1A patent/CN117586716B/zh active Active
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR20110058585A (ko) * | 2009-11-26 | 2011-06-01 | 글로리켐텍주식회사 | 광고물 부착방지 점착 필름과 이의 제조방법 |
| CN113172910A (zh) * | 2021-04-29 | 2021-07-27 | 东莞市金恒晟新材料科技有限公司 | 一种新型uv增粘保护膜的制备方法 |
| CN117384411A (zh) * | 2023-10-11 | 2024-01-12 | 浙江宝汇薄膜股份有限公司 | 一种基于光学材料的复合薄膜及其制备方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CN117586716A (zh) | 2024-02-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN113636756B (zh) | 一种高反射抗pid光伏背板玻璃用水性环保白色釉料及其制备方法 | |
| CN109762490B (zh) | 一种隔热pvb胶片及其制备方法 | |
| JP6820034B2 (ja) | ナノシリコンガリウム断熱・防爆ガラス及びその製造方法 | |
| CN109135650B (zh) | 单组份硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法 | |
| CN109135625A (zh) | 一种耐辐照、高透明度的玻璃夹层胶片及其制备方法 | |
| CN114605754A (zh) | 一种高透光率防紫外老化聚氯乙烯膜的制备方法 | |
| CN117586716B (zh) | 一种彩晶玻璃用自粘保护膜及其制备方法 | |
| CN109504130B (zh) | 一种硅烷封端聚氨酯密封胶用纳米碳酸钙的制备 | |
| CN117384411A (zh) | 一种基于光学材料的复合薄膜及其制备方法 | |
| CN111907165A (zh) | 一种耐磨抗划伤抗菌bopet薄膜及其制备方法 | |
| CN108546537A (zh) | 一种低成本环保免钉胶及其制备方法 | |
| CN109897571B (zh) | 耐老化防水玻璃胶的制备方法 | |
| CN105113281A (zh) | 一种抗黄变聚氨酯涂层仿皮面料的制作工艺 | |
| CN113185946B (zh) | 一种硬云母板胶粘剂及其制备方法 | |
| CN102295906B (zh) | 一种高强度耐黄变弹性聚氨酯胶及其制备方法和应用 | |
| CN115521436A (zh) | 一种高耐候聚氨酯弹性体及其加工工艺 | |
| CN105368369B (zh) | 一种木材用聚氨酯胶粘剂的制备方法 | |
| CN114683663B (zh) | 一种抗老化tpu膜及其加工工艺 | |
| CN113462210A (zh) | 一种水性环保涂料及其制备方法 | |
| CN111690260A (zh) | 一种与金属高粘结性的胶辊用硅橡胶及其制备方法 | |
| CN113896878B (zh) | 一种大分子防蓝光助剂及其制备方法 | |
| CN117467404B (zh) | 一种双组份加成型有机硅粘接胶及其制备方法和应用 | |
| CN114539837B (zh) | 一种染色木材用防晒漆及其涂装方法 | |
| CN111440389A (zh) | 具有高折射率高透光率的光学镜片复合树脂材料 | |
| CN110885667A (zh) | 一种用于手机摄像头金属粘贴的胶水及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| GR01 | Patent grant | ||
| GR01 | Patent grant |