CN117586510A - 一种合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种用于合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂及其制备方法和应用。本发明的中和剂的制备方法包括以下步骤：将磷酸、线性体混合均匀后充分反应，真空条件下脱除体系中的低分子和水，然后加入甲氧基硅油，充分反应后得到低粘度无色透明的硅基磷酸酯中和剂。本发明的硅基磷酸酯中和剂羟基含量低、残余水分少，制备方法简单、反应收率高、粘度可控。以本发明的硅基磷酸酯中和剂制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷时，中和剂易分散均匀，中和速度快，烷氧基封端率高，且产品透明性高，无凝胶颗粒。
Description
技术领域
本发明涉及有机硅领域，具体涉及一种合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂及其制备方法和应用。
背景技术
单组分脱醇型室温硫化(RTV)硅橡胶是一种综合性能优异的有机硅粘接剂。传统单组分脱醇型RTV硅橡胶采用α,ω－二羟基聚二甲基硅氧烷(107硅橡胶)为基础聚合物，在制备过程中钛酸酯催化剂会即刻与107硅橡胶的硅羟基发生反应，通常会出现“黏度高峰”并伴有凝胶现象，给生产带来不利影响。同时，硅羟基易与烷氧基硅烷发生反应，释放微量的甲醇副产物，使产品的贮存稳定性下降。从脱醇型RTV硅橡胶缩合机理的角度看，如将107硅橡胶的端羟基全部转化为硅烷氧基，可解决上述问题，同时避免了副产物甲醇的生成，可进一步提高贮存稳定性。
生胶与亲水性白炭黑混炼而成的胶料，在存放过程中会产生“结构化”现象，通常会采用低粘度羟基硅油作为结构化控制剂来消除结构化现象。但是，目前的工艺，羟基硅油的羟基含量均不高。而超低粘度烷氧基封端聚二甲基硅氧烷即烷氧基硅油，含有甲氧基活性基团，可代替羟基硅油用作结构化控制剂，其甲氧基含量与烷氧基封端率有关。
一般地，采用缩合法合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷的催化剂为碱金属催化剂，反应结束后一般是用酸中和使催化剂失活。而磷酸可与碱金属催化剂中和形成缓冲体系，即使稍稍过量也不会明显影响聚硅氧烷的稳定性，因此常用磷酸作为反应的中和剂。但是，由于磷酸与聚硅氧烷相容性差，导致中和时间长。且磷酸中的水分也会参与封端反应，导致烷氧基封端率下降。采用硅基磷酸酯作为中和剂，不仅能够解决磷酸与聚硅氧烷的兼容性问题，而且可以消除其中的水参与的封端反应，从而得到理想产物。
常用的硅基磷酸酯的制备方法是，以磷酸、有机硅线性体或环体为原料，在一定条件下反应制得。但是，以此制备的硅基磷酸酯往往粘度高，流动性差，在反应体系中不易均匀分散，导致局部会发生凝胶现象，影响产品外观和质量。
发明内容
为解决现有技术存在的问题，本发明提供一种合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法和应用。中和剂是通过磷酸和线性体反应后得到的硅基磷酸酯，存在粘度高，流动性差，不易均匀分散等缺陷，而本发明提供的中和剂的制备方法，能够克服上述缺陷，方法简单，且得到的产品性能较好。
为了解决上述问题，本发明技术方案如下：
一种合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，所述方法包括以下步骤：
（1）将磷酸、线性体混合均匀后充分反应，真空条件下脱除体系中的低分子和水；
（2）然后加入甲氧基硅油，常压下充分反应后得到低粘度无色透明的硅基磷酸酯中和剂。
优选地，所述方法中，磷酸、线性体、甲氧基硅油的质量比为1：（0.2～10）：（8～20）。
优选地，所述线性体为羟基封端的短链线性聚硅氧烷。
优选地，所述甲氧基硅油为二甲基甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷中的一种。
进一步优选地，所述二甲基甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为3～100cps；甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为3～100cps；三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为3～100cps。
优选地，所述步骤（1）中反应的温度为80～150℃；步骤（2）中反应的温度为80～150℃；步骤（1）中反应的时间为3～8小时；步骤（2）中反应的时间为1～4小时。
优选地，步骤（1）中脱除体系中的低分子和水时的真空度为-0.08～-0.1MPa。
任一项方法制备的硅基磷酸酯中和剂。
任一项方法制备的硅基磷酸酯中和剂在制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的应用。
优选地，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷包括但不限于烷氧基封端107硅橡胶或烷氧基硅油。
本发明有益效果如下：
本发明的硅基磷酸酯中和剂羟基含量低、残余水分少，制备方法简单、反应收率高（反应仅损失很少量的水，收率大于95%）、粘度可控。以本发明的硅基磷酸酯中和剂制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷时，中和剂易分散均匀，中和速度快，烷氧基封端率高，且产品透明性高，无凝胶颗粒。
具体实施方式
下面结合具体的实施例，进一步阐述本发明。但本发明要求保护的范围不局限于实施例表述的范围。
实施例1
在500mL的三口烧瓶中，加入184g型号为PMX-0156线性体，16g磷酸，在温度为120℃条件下反应2.5h，然后在真空度-0.09MPa条件下搅拌脱水2.5h，得无色透明粘稠状产物，测得产物粘度为379500cps。
实施例2
在500mL的三口烧瓶中，加入184g型号为PMX-0156线性体，16g磷酸，在温度为120℃条件下反应2.5h，然后在真空度-0.09MPa条件下搅拌脱水2.5h，然后降温至60℃，加入2g粘度为20.6cp二甲基甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌反应4h，得无色透明粘稠状产物，测得产物粘度为174300cps。
实施例3
在500mL的三口烧瓶中，加入164g型号为PMX-0156线性体，16g磷酸，在温度为120℃条件下反应2.5h，然后在真空度-0.09MPa条件下搅拌脱水3.5h，加入20g粘度为3.8cp三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌反应2.5h，得无色透明粘稠状产物，测得产物粘度为2140cps。
实施例4
在500mL的三口烧瓶中，加入90g型号为KF-9701线性体，10g磷酸，在温度为150℃条件下反应1.5h，然后在真空度-0.09MPa条件下搅拌脱水1.5h，加入100g粘度为94.3cp甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，搅拌反应2.5h，得无色透明粘稠状产物，测得产物粘度为6840cps。
以下为实施例1～4制备的硅基磷酸酯中和剂在制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的应用例:
应用例1
将20kg粘度为20600cp的107硅橡胶和20g自制的KOH碱胶催化剂混合均匀后加入400g四甲氧基硅烷，反应1h后，加入实施例1制备的硅基磷酸酯中和剂进行中和，中和反应0.5h后，得到三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，测得其粘度为25600cps，浊度为3.37NTU。
应用例2
将20kg粘度为20600cp的107硅橡胶和20g自制的KOH碱胶催化剂混合均匀后加入400g二甲基二甲氧基硅烷，反应1h后，加入实施例2制备的硅基磷酸酯中和剂进行中和，中和反应0.5h后，得到二甲基甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，测得其粘度为23500cps，浊度为1.68NTU。
应用例3
将20kg粘度为20600cp的107硅橡胶和20g自制的KOH碱胶催化剂混合均匀后加入400g四甲氧基硅烷，反应1h后，加入实施例3制备的硅基磷酸酯中和剂进行中和，中和反应0.5h后，得到三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，测得其粘度为21800cps，浊度为0.56NTU。
应用例4
将20kg粘度为20600cp的107硅橡胶和400g自制的KOH碱胶催化剂混合均匀后加入400g甲基三甲氧基硅烷，反应1h后，加入实施例4制备的硅基磷酸酯中和剂进行中和，中和反应0.5h后，得到超低粘度的甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷，测得其粘度为4.65cps，浊度为0.27NTU。
上述实施例仅为本发明的优选技术方案，而不应视为对本发明的限制，本申请中的实施例及实施例中的特征在不冲突的情况下，可以相互任意组合。本发明的保护范围应以权利要求记载的技术方案，包括权利要求记载的技术方案中技术特征的等同替换方案为保护范围。即在此范围内的等同替换改进，也在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
（1）将磷酸、线性体混合均匀后充分反应，真空条件下脱除体系中的低分子和水；
（2）然后加入甲氧基硅油，常压下充分反应后得到低粘度无色透明的硅基磷酸酯中和剂。
2.根据权利要求1所述合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，所述方法中，磷酸、线性体、甲氧基硅油的质量比为1：（0.2～10）：（8～20）。
3.根据权利要求1所述合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，所述线性体为羟基封端的短链线性聚硅氧烷。
4.根据权利要求1所述合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，所述甲氧基硅油为二甲基甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷、三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷中的一种。
5.根据权利要求4所述合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，所述二甲基甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为3～100cps；甲基二甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为3～100cps；三甲氧基封端聚二甲基硅氧烷的粘度为3～100cps。
6.根据权利要求1所述合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中反应的温度为80～150℃；步骤（2）中反应的温度为80～150℃；步骤（1）中反应的时间为3～8小时；步骤（2）中反应的时间为1～4小时。
7.根据权利要求1所述合成烷氧基封端聚二甲基硅氧烷用的中和剂的制备方法，其特征在于，步骤（1）中脱除体系中的低分子和水时的真空度为-0.08～-0.1MPa。
8.根据权利要求1～7的任一项方法制备的硅基磷酸酯中和剂。
9.根据权利要求1～7的任一项方法制备的硅基磷酸酯中和剂在制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的应用。
10.根据权利要求9的任一项方法制备的硅基磷酸酯中和剂在制备烷氧基封端聚二甲基硅氧烷中的应用，其特征在于，所述烷氧基封端聚二甲基硅氧烷包括但不限于烷氧基封端107硅橡胶或烷氧基硅油。
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