CN117586154A - 烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明所要解决的是防腐剂在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够的缺陷，技术方案是：烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：(1)烷基硫酸酯的获得；(2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；(3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与如下组分混合：(i)凯松，(ii)双氧水，和(iii)EDTA或其盐；可用于烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产中。
Description
本申请是申请号为202210797818.5、申请日为2022年7月6日、发明名称为“烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法”的专利申请的分案申请。
背景技术
烷基硫酸三乙醇胺盐,是通过脂肪醇的SO3连续硫酸化，再用三乙醇胺中和制成的。在洗护用品工业中，烷基硫酸三乙醇胺盐可以广范围地应用于各类香波和沐浴产品中,是一种优秀的基本活性成分。它特别适合使用于高品质浓缩型并且粘度较低的香波中。由于它具有非常好的溶解特性，可以使产品的浊点有效降低，从而提高配方品质。
含水的烷基硫酸三乙醇胺盐液体或膏状产品，在储运过程中，尤其夏季的暑热天气，容易滋生细菌微生物甚至严重地造成产品腐败，影响产品的质量，为克服滋生细菌微生物的问题，通常需要抗菌杀生剂或称防腐剂。
凯松(又称卡松)是著名的抗菌杀生剂，各种领域广泛用作防腐剂。凯松有效成分为异噻唑啉酮衍生物，活性成份为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(CIT)、2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(MIT)。但凯松在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够。
发明内容
本发明所要解决的技术问题之一，是防腐剂在含水烷基硫酸三乙醇胺盐中的防腐作用持久性不够的缺陷，提供一种新的烷基硫酸三乙醇胺盐产品的生产方法，该方法具有生产的烷基硫酸三乙醇胺盐产品中，凯松的作用更持久的特点。
为解决上述技术问题之一，本发明的技术方案如下：
烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：
(1)烷基磺酸酯的获得；
(2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；
(3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合；
所述凯松助剂包括双氧水。
我们发现，凯松用于烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料的抑菌抑腐败用途时，凯松非常不稳定，当使用双氧水作为凯松助剂与凯松共同用于烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料时，极大提高了凯松的稳定性。我们比较发现，凯松用于烷基硫酸钠中间物料的抑菌抑腐败用途时，凯松未现如此不稳定的情况，我们认为，可能在用三乙醇胺水溶液中和烷基硫酸酯的过程中，发生了未知副反应，影响了凯松稳定性，而卡松助剂的使用降低甚至消除了该未知副反应对卡松稳定性的副作用。
上述技术方案中，只要采用用三乙醇胺水溶液中和烷基硫酸酯的步骤，所述烷基硫酸酯的来源和获得方式没有特别限制。例如但不限于所述烷基硫酸酯是以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化工艺得到。
作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，所述SO3以用气态稀释剂稀释后的形式使用。
作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，所述气态稀释剂为空气或氮气。
作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，以重量计，SO3占SO3和气态稀释剂总重的0.1～10％，更进一步非限制性的举例，SO3占SO3和气态稀释剂总重的0.5％、1％、1.5％、2.0％、2.5％、3％、3.5％、4％、4.5％、5％、5.5％、6％、6.5％、7％、7.5％、8％、8.5％、9％、9.5％等等。
作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，SO3与所述有机物料摩尔比为1.02～1.03。
作为以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到烷基硫酸酯的工艺条件的非限制性举例，硫酸化反应的温度为35～45℃。
上述技术方案中，优选所述的烷基是C8～C18的烷基，例如但不限于是C9的烷基、C10的烷基、C11的烷基、C12的烷基、C13的烷基、C14的烷基、C15的烷基、C16的烷基、C17的烷基等等。仅为同比，实施例和比较例均为C12-14烷基。
上述技术方案中，优选步骤(2)所述中间物料I的pH为6.0～8.0。例如但不限于pH为6.1、6.2、6.3、6.4、6.5、6.6、6.7、6.8、6.9、7.0、7.1、7.2、7.3、7.4、7.5、7.6、7.7、7.8、7.9等等，更优选pH为6.0～7.5。
上述技术方案中，优选步骤(2)中和的温度为55-65℃。例如但不限于是56℃、57℃、58℃、59℃、60℃、61℃、62℃、63℃、64℃等等。
上述技术方案中，优选步骤(2)三乙醇胺溶液中三乙醇胺的重量浓度为10～23％，例如但不限于11％、12％、13％、14％、15％、16％、17％、18％、19％、20％、21％、22％、23％等等。
上述技术方案中，步骤(3)混合的温度没有特别限制，本领域技术人员可以合理选择且不必付出创造性劳动。例如步骤(3)混合的温度可以为10～45℃，例如但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
上述技术方案中，优选步骤(3)混合的时间至少为30分钟。例如但不限于混合的时间为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
上述技术方案中，步骤(3)中烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松和凯松助剂混合方式没有特别限制，例如可以采用如下三种方式实现步骤(3)的混合：
方式3.1
包括：
步骤3.1.1、将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松混合得中间物料II；
步骤3.1.2、中间物料II与凯松助剂混合。
方式3.2
将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松助剂与凯松同时混合(例如将凯松助剂与凯松同时加入烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I进行混合)；
方式3.3
包括：
步骤3.3.1、将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与凯松助剂混合得中间物料II；
步骤3.3.2、中间物料II与凯松混合。
我们发现，在提高凯松稳定性方面，方式3.3显著优于方式3.2，而方式3.2也显著优于方式3.1。
上述技术方案中，步骤3.1.1和步骤3.1.2混合的温度独立可以为10～45℃，例如但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
上述技术方案中，优选步骤3.1.1混合的时间至少为30分钟。例如但不限于混合的时间为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
上述技术方案中，步骤3.1.2混合的时间更没有限制，混合时间越长混合越充分，例如步骤3.1.2混合的时间为30分钟以上，例如但不限于30分钟、45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
上述技术方案中，步骤3.3.1和步骤3.3.2混合的温度独立可以为10～45℃，例如但不限于15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
上述技术方案中，优选步骤3.3.1混合的时间至少为30分钟。例如但不限于混合的时间为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
上述技术方案中，步骤3.3.2混合的时间更没有限制，混合时间越长混合越充分，例如步骤3.3.2混合的时间为30分钟以上，例如但不限于30分钟、45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
但我们发现，当双氧水的用量高于某数值时，会导致产品的色度明显上升，综合提高凯松稳定性和不至于明显影响产品的色度，优选，双氧水的用量以H2O2计，占烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I重量的0～100ppm，例如但不限于1ppm、2ppm、3ppm、4ppm、5ppm、6ppm、7ppm、8ppm、9ppm、10ppm、11ppm、12ppm、13ppm、14ppm、15ppm、16ppm、17ppm、18ppm、19ppm、20ppm、21ppm、22ppm、23ppm、24ppm、25ppm、26ppm、27ppm、28ppm、29ppm、35ppm、40ppm、50ppm、60ppm、70ppm、80ppm、90ppm等等，更优选10～100ppm。
我们知道，市售凯松商品通常以溶液的形式提供，有效成分为5-氯-2甲基-4异噻唑啉-3酮(简称CIT)和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮(简称MIT)，CIT与MIT的摩尔比可以是2.5～4。凯松商品中有效物含量(以含有CIT与MIT的总重量百分含量计)有不同规格(作为非限制性举例，例如1.5％、2.5％、14％等等)，均可用于本发明，且均能取得可比的技术效果。仅为同比计，本发明具体实施方式中凯松使用的是1.5％溶液。本发明中，凯松的用量均以CIT与MIT总量计。
本领域技术人员明了的是，用于烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I的抑菌抑腐败用途时，凯松的用量没有特别限制，可以根据产品需要储运的时间长短，储存的季节等因素合理选择，且不必付出创造性劳动。
仅作为非限制性举例，凯松的量可以是占脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I重量的大于0ppm且500ppm以下，更具体的非限制性的用量的点值举例，可以是2ppm、4ppm、6ppm、8ppm、10ppm、12ppm、14ppm、16ppm、18ppm、20ppm、25ppm、30ppm、35ppm、40ppm、45ppm、50ppm、55ppm、60ppm、65ppm、70ppm、75ppm、80ppm、85ppm、90ppm、95ppm、100ppm、150ppm、200ppm、250ppm、300ppm、350ppm、400ppm、450ppm等等。
上述技术方案中，当步骤(3)不使用双氧水作为凯松助剂而用EDTA或其盐代替时，对稳定凯松的效果如果说有些的话，但效果不是很明显，但步骤(3)凯松助剂既使用双氧水也使用EDTA或其盐时，EDTA或其盐明显增强了双氧水对凯松的稳定化作用。
作为非限制性举例，当所述凯松助剂包括双氧水和EDTA或其盐，EDTA或其盐均以乙二胺四乙酸计，用量为烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I重量的0％以上且2％以下，例如但不限于0.05％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％、0.3％、0.35％、0.4％、0.45％、0.5％、0.55％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％、1.0％、1.1％、1.2％、1.3％、1.4％、1.5％、1.6％、1.7％、1.8％、1.9％等等。
上述技术方案中，当步骤(3)凯松助剂既使用双氧水也使用EDTA或其盐时，上述步骤3.3.1混合的模式可以是：
模式3.3.1.1
步骤3.3.1.1.1、将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与双氧水混合得中间物料Ia；
步骤3.3.1.1.2、将中间物料Ia与EDTA或其盐混合得中间物料II。
模式3.3.1.2
将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I同时与双氧水和EDTA(或其盐)混合(例如将双氧水和EDTA(或其盐)同时加入烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I进行混合)得物料II。
模式3.3.1.3
步骤3.3.1.3.1、将烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与EDTA或其盐混合得中间物料Ib；
步骤3.3.1.3.2、将中间物料Ib与双氧水混合得中间物料II。
我们发现，在提高凯松稳定性方面，模式3.3.1.3显著优于模式3.3.1.2和模式3.3.1.1，而模式3.3.1.2与模式3.3.1.1效果相当。
上述技术方案中，步骤3.3.1.1.1和步骤3.3.1.1.2混合的温度独立可以为10～45℃，例如但不限于步骤3.3.1.1.1和步骤3.3.1.1.2混合的温度为15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
上述技术方案中，优选步骤3.3.1.1.1和步骤3.3.1.1.2混合的时间独立至少为30分钟。例如但不限于步骤3.3.1.1.1和步骤3.3.1.1.2混合的时间独立为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
上述技术方案中，步骤3.3.1.3.1和步骤3.3.1.3.2混合的温度独立可以为10～45℃，例如但不限于步骤3.3.1.3.1和步骤3.3.1.3.2混合的温度为15℃、20℃、25℃、30℃、35℃、40℃等等。
上述技术方案中，优选步骤3.3.1.3.1和步骤3.3.1.3.2混合的时间独立至少为30分钟。例如但不限于步骤3.3.1.3.1和步骤3.3.1.3.2混合的时间独立为45分钟、60分钟、75分钟、90分钟、105分钟、120分钟、135分钟、150分钟、165分钟、180分钟、195分钟、210分钟、225分钟、240分钟、270分钟、300分钟、330分钟、360分钟等等。
上述技术方案中，优选所述产品中烷基硫酸三乙醇胺盐的阴离子活性物重量含量为30～43％，例如但不限于30％、31％、32％、33、34％、35％、36％、37％、38％、39％、40％、41％、42％、43％等等。
本发明所要解决的技术问题之二是提供烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品。
为解决上述技术问题之二，本发明的技术方案如下：
上述技术问题之一的技术方案中任一项所述生产方法得到的烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品。
本发明所要解决的技术问题之三是一种烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品作为烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂储运形式的应用。
为解决上述技术问题之三，本发明的技术方案如下：
上述技术问题之二的技术方案中所述的烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品或者按照上述技术问题之一的技术方案中任一项所述生产方法获得的产品作为烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂储运形式的应用。
表面活性剂物料中阴离子活性物含量测定方法
本发明中，所有含烷基硫酸三乙醇胺盐和物料或烷基硫酸钠盐物料中阴离子活性物的含量，依照标准(GB/T 5173-2018表面活性剂洗涤剂阴离子活性物含量的测定直接两相滴定法)方法测定。
pH测定方法
本发明中，产品的pH测定按照标准(GB/T 6368—2008表面活性剂水溶液pH值的测定电位法)方法进行。
凯松稳定性的评价方法
(1)测定新产品中凯松的含量
(2)新产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，然后测定恒温处理后样品中凯松的含量。
(3)凯松损失率的计算
凯松损失率＝((产品中凯松的原始加入量-经恒温存放168小时的产品中凯松的量)/产品中凯松的原始加入量)×100％。
凯松的含量测定：
本方法适用于表面活性剂中凯松含量的测定。
1、原理
试样经处理后，经高效液相色谱分离，紫外检测器检测，外标法定量。
2、试剂
甲醇：液相色谱级
凯松标准品：1.5％凯松溶液，来自罗门哈斯，其中，含2-甲基-4-异塞唑啉-3-酮(MIT)0.35％，含5-氯-2-甲基-异塞唑啉-3-酮(CIT)1.15％。
3、流动相溶液
溶液A：经过过滤的甲醇，溶液B：经过过滤的蒸馏水
量取350mL溶液A置于1000ml容量瓶中，用溶液B稀释至刻度，摇匀后倒入的干净的塑料瓶中，放入超声波清洗器中脱气30min。
4、仪器
液相色谱仪：具紫外检测器
5、步骤
5.1.仪器参数设置
色谱柱：C18柱
检测器：紫外(272nm)
流动相：35％甲醇溶液
流速：1.0ml/min
柱温：40℃
运行时间：10min
5.2、凯松标准液的制备
5.2.1、凯松储备液(30ppm凯松活性物)
称取重量为0.18～0.22g(准确至±0.0002g)凯松标准品至100ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度，作为凯松储备液。
5.2.2、凯松标准液
移取8.0ml凯松储备液至25ml容量瓶，用蒸馏水稀释至刻度。此溶液约含10ppm凯松活性物。
5.3、样品的制备
称取10g待分析样品用水稀释两倍
用0.45um微孔滤膜滤出5ml的水层到10ml小瓶中,标记小瓶为“S”，如果要检测不只一个样品，就标为S-1，S-2。
5.4、检测
用进样针吸取适量10ppm的凯松标准液注入色谱仪，作为参比样，记录2-甲基-4-异塞唑啉-3-酮(MIT)和5-氯-2-甲基-异塞唑啉-3-酮(CIT)的峰面积。
将过滤后的样品注入色谱仪进行分析，记录2-甲基-4-异塞唑啉-3-酮(MIT)和5-氯-2-甲基-异塞唑啉-3-酮(CIT)的峰面积。
5.5、计算
5.5.1、计算10ppm凯松标准液中2-甲基-4-异塞唑啉-3-酮(MIT)和5-氯-2-甲基-异塞唑啉-3-酮(CIT)的含量(ppm)
标准液中MIT的含量MT(ppm)：
MT＝32×标准品重量×0.35
标准液中CIT的含量CT(ppm)：
CT＝32×标准品重量×1.15
公式中“标准品重量”也即上述第“5.2.1节”实际称取的重量。
5.5.2、计算样品中2-甲基-4-异塞唑啉-3-酮(MIT)和5-氯-2-甲基-异塞唑啉-3-酮的含量(CIT)ppm和卡松活性物总含量
样品中MIT的含量MS(ppm)：
MS＝(样品峰面积/标准液峰面积)×MT×样品的稀释倍数样品中CIT的含量CS(ppm)：
Cs＝(样品峰面积/标准液峰面积)×CT×样品的稀释倍数
样品中凯松活性物总含量(ppm)：
样品中凯松活性物总含量＝样品中MIT的含量MS+样品中CIT的含量Cs。
5.6、色谱柱的清洗
所有样品分析完成后，用流动相冲洗色谱柱。
下面通过具体实施方式对本发明进行详细说明。
具体实施方式
一、具体实施方式中脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I的获得方法1
步骤1、有机物料的获得
直接以脂肪醇作为有机物料用于下述步骤2所说的硫酸化，脂肪醇为C12-14脂肪醇。
步骤2、磺化反应器中硫酸化
从磺化反应器顶部引入上述有机物料以及三氧化硫含量为4％的三氧化硫干燥空气混合气，所述有机物料的进料速度为1130kg/小时，三氧化硫与所述有机物料进料摩尔比为1.03，硫酸化反应的温度为45℃。硫酸化反应结束后得硫酸酯形式的硫酸化产品，然后接着：
步骤3、硫酸酯的中和
上述硫酸酯形式的硫酸化产品用重量浓度为20％的三乙醇胺水溶液中和，中和温度为55℃～65℃，得到烷基硫酸三乙醇胺盐，再通过添加水和pH调节剂进行调节，搅拌均匀后得到烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I，阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03。
二、具体实施方式中脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I的稀释料获得方法
取上述烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I，添加水调节活性物含量，搅拌均匀，最终得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I的稀释料，阴离子活性物含量为29.87％，pH为7.02。
三、具体实施方式中烷基硫酸钠稀释料的获得方法
比较例3中烷基硫酸钠稀释料的获得方法如下：
步骤1、有机物料的获得
直接以C12-14脂肪醇作为有机物料用于下述步骤2所说的硫酸化。
步骤2、磺化反应器中硫酸化
从磺化反应器顶部引入上述有机物料以及三氧化硫含量为4％的三氧化硫干燥空气混合气，所述有机物料的进料速度为1740kg/小时，三氧化硫与所述有机物料进料摩尔比为1.03，硫酸化反应的温度为40℃。硫酸化反应结束后得硫酸酯形式的硫酸化产品，然后接着：
步骤3、硫酸酯的中和
上述硫酸酯形式的硫酸化产品用重量浓度为32％的氢氧化钠水溶液中和，中和温度为60℃，得阴离子活性物重量含量为70.89％，pH为8.56的烷基硫酸钠盐物料。
步骤4、30％含量水体系烷基硫酸钠盐的配制
取上述阴离子活性物重量含量为70.89％的烷基硫酸钠盐物料进行稀释调节，最终获得阴离子活性物重量含量为29.67％，pH为7.04的脂肪醇硫酸钠稀释料。
四、具体实施方式中采用的凯松溶液
实施例和比较例中使用的凯松溶液，商品标识为重量浓度为1.5％，用前经测量，含2-甲基-4-异塞唑啉-3-酮重量浓度为0.35％，含5-氯-2-甲基-异塞唑啉-3-酮重量浓度为1.16％，凯松溶液活性物总含量为1.51％。检测按照标准(GB/T29666-2013化妆品用防腐剂甲基氯异噻唑啉酮和甲基异噻唑啉酮与氯化镁及硝酸镁的混合物)方法进行。
【实施例1】
向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中一起加入凯松和双氧水，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)和重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为9.33ppm。
凯松损失率＝((10-9.33)/10)×100％＝6.7％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例2】
先向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中加入双氧水，然后再加入凯松，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)，在40℃搅拌60分钟；然后加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为9.79ppm。
凯松损失率＝((10-9.79)/10)×100％＝2.1％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例3】
先向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中加入凯松，然后再加入双氧水，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌60分钟；然后加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为7.35ppm。
凯松损失率＝((10-7.35)/10)×100％＝26.5％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例4】
向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中一起加入凯松、双氧水和EDTA-4Na，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)、重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)和EDTA-4Na(以EDTA计)10g(相当于中间物料I重量的0.1％)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为9.45ppm。
凯松损失率＝((10-9.45)/10)×100％＝5.5％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例5】
先向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中一起加入双氧水和EDTA-4Na，然后加入凯松、具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)和EDTA-4Na(以EDTA计)10g(相当于中间物料I重量的0.1％)，在40℃搅拌60分钟；然后加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为9.86ppm。
凯松损失率＝((10-9.86)/10)×100％＝1.4％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例6】
先向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中加入双氧水，然后加入EDTA-4Na，最后加入凯松，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)，在40℃搅拌60分钟；然后，加入EDTA-4Na(以EDTA计)10g(相当于中间物料I重量的0.1％)，在40℃搅拌60分钟；最后加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为9.84ppm。
凯松损失率＝((10-9.84)/10)×100％＝1.6％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例7】
先向脂肪醇硫酸三乙醇铵盐中间物料I中加入EDTA-4Na，然后加入双氧水，最后加入凯松，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入EDTA-4Na(以EDTA计)10g(相当于中间物料I重量的0.1％)，在40℃搅拌60分钟；然后，加入重量浓度为27.5％的双氧水1.45g(也即H2O2相当于中间物料I重量的40ppm)，在40℃搅拌60分钟；最后加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(用量相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时，取样测凯松含量为9.94ppm。
凯松损失率＝((10-9.94)/10)×100％＝0.6％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【实施例8】
向脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I一起加入凯松和EDTA-4a以其加入，具体为：
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(相当于中间物料I重量的10ppm)和EDTA-4Na(以EDTA计)10g(相当于中间物料I重量的0.1％)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中168小时，取样测凯松含量为2.91ppm。
凯松损失率＝((10-2.91)/10)×100％＝70.9％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【比较例1】
取脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I10.0Kg(中间物料I中阴离子活性物重量含量为40.39％，pH为7.03)，加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时后取样测凯松含量为2.68ppm。
凯松损失率＝((10-2.68)/10)×100％＝73.2％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【比较例2】
取烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I的稀释料10.0Kg(阴离子活性物含量为29.87％，pH为7.02)，加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(相当于中间物料I重量的10ppm)，在40℃搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时后取样测凯松含量为3.19ppm。
凯松损失率＝((10-3.19)/10)×100％＝68.1％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
【比较例3】
取脂肪醇硫酸钠稀释料10.0Kg(脂肪醇硫酸钠稀释料中阴离子活性物重量含量29.67％，pH为7.04)，加入重量浓度为1.51％的凯松溶液6.662g(相当于脂肪醇硫酸钠稀释料重量的10ppm)，在40℃下搅拌300分钟，得产品。
取上述产品150g置于250ml玻璃三角瓶中，用橡胶塞塞紧瓶口，置于40±0.5℃的恒温箱中，存放168小时后取样测凯松含量为9.71ppm。
凯松损失率＝((10-9.81)/10)×100％＝1.9％。
为便于比较，将实验结果列于表1。
与比较例1和比较例2比较看出，烷基硫酸钠生产中并不存在明显的凯松含量不稳定的情况。
表1
*：采用的是脂肪醇硫酸钠稀释料代替脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I。
Claims (10)
1.烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品的生产方法，包括：
(1)烷基硫酸酯的获得；
(2)烷基硫酸酯用三乙醇胺水溶液中和得烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I；
(3)烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I与如下组分混合：
(i)凯松，
(ii)双氧水，
(iii)EDTA或其盐；
凯松的用量占脂肪醇硫酸三乙醇胺盐中间物料I重量为大于0ppm且500ppm以下；
双氧水的用量以H2O2计，占烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I重量的1～100ppm；
EDTA或其盐均以乙二胺四乙酸计，用量为烷基硫酸三乙醇胺盐中间物料I重量的0％以上且2％以下；
所述产品中烷基硫酸三乙醇胺盐的阴离子活性物重量含量为30～43％。
2.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是所述烷基硫酸酯是以脂肪醇为有机原料，用SO3进行硫酸化的工艺得到。
3.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是所述的烷基是C8～C18的烷基。
4.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤(2)所述中间物料I的pH为6.0～8.0。
5.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤(2)中和的温度为55-65℃。
6.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤(2)三乙醇胺水溶液中三乙醇胺的重量浓度为10～23％。
7.根据权利要求1所述的生产方法，其特征是步骤(3)混合的温度为10～45℃。
8.根据权利要求1或7所述的生产方法，其特征是步骤(3)混合的时间至少为30分钟。
9.根据权利要求1～8中任一项所述生产方法得到的烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品。
10.权利要求9所述的烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂产品作为烷基硫酸三乙醇胺盐表面活性剂储运形式的应用。
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