CN117585983B - 一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，涉及材料制备技术领域。本发明通过在精制盐内添加一定比例纤维状纤维素压制而成盐砖。该盐砖具备优异的耐热性能。在200℃到300℃范围内，本发明所制备的耐热盐砖加热30min不爆裂，在500℃到600℃范围内，耐热盐砖加热60min不断裂，增强盐砖在功能和装饰材料领域将具有潜在巨大的应用价值。
Description
技术领域
本发明涉及材料制备技术领域，更具体的说是涉及一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法。
背景技术
我国是全球原盐产能和产量最大的国家。近年来，我国盐业供给能力及水平发展稳定，但是从产能利用情况来看，我国制盐业产能过剩的矛盾依然存在。据统计，我国原盐中大约有1000万吨用于制备食盐，食用产量稳定在2000万吨左右，食用盐行业仍然存在着产能过剩。
如何高效利用食用盐迫在眉睫，食用盐功能化是解决生产过剩的一个有效方法。食用盐压制的烤肉盐盘性价比高，肉质可口，受到广大消费者的喜爱，然而食用盐压制的烤肉盐盘加热10 min后容易爆裂和损坏，严重影响消费者烤肉的体验。纤维状纤维素是一种天然纤维材料，符合食品添加剂的要求。因此，通过一步法制备工艺合成具有高耐热性能的盐砖复合材料具有重要的研究意义。
发明内容
基于上述存在的问题，本发明提供了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，该盐砖具备优异的耐热性能。在200℃到300℃范围内，本发明所制备的耐热盐砖加热30min，盐砖不爆裂；在500℃到600℃范围内，本发明所制备的耐热盐砖加热60min，盐砖不断裂。
为了实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60-120 min，而后采用50-100目筛子过滤2次；
S2、将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水3-5次，混合均匀后用50-100目筛子过滤；
S3、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将混合物压制成厚度范围为4-20 mm的盐砖。
优选的，纤维状纤维素的制备方法为：去皮沙柳采用粉碎机通过不同时间粉碎为40-60目，60-80目，80-100目以及100目以上四种类型纤维状纤维素；
纤维状纤维素的添加比例（0.1wt%-0.5wt%）依据精制盐的粒度而定，依据的原则为长纤维增强小粒度精制盐，构建长纤维增强复合材料，具体为：
50目筛过滤的细盐采可用40-60目或60-80目纤维状纤维素增强，纤维状纤维素的添加比例为0.1wt%-0.2wt%，具体选用纤维状纤维素类别，依据产品实际需要而定，高温耐热选用40-60目，中低温选用60-80目；
100目筛过滤的细盐采用80-100目或100目以上纤维状纤维素增强，纤维状纤维素的添加比例为0.3wt%-0.5wt%，具体选用纤维状纤维素类别，依据产品实际需要而定，高温耐热选用80-100目，中低温选用100目以上；
优选的，步骤S2中，精制盐与纤维状纤维素均匀混合方法为：采用不同目数的纤维状纤维素，精制盐与纤维状纤维素均匀混合过程中加水团聚的程度不同，纤维状纤维素粒径大，喷水次数尽量少，采用喷壶喷洒水3次水，混合物混合均匀后用50目筛子过滤即可，采用喷壶喷洒水次数超过3次，混合物需要采用搅拌器搅拌10 min，转速为100-200次/min，而后混合物混合均匀后用100目筛子过滤。
经由上述的技术方案可知，与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
1. 在200℃到300℃范围内热处理，本发明所制备的耐热盐砖30min内，盐砖不爆裂；
2. 在500℃到600℃范围内热处理，本发明所制备的耐热盐砖60min内，盐砖不断裂，主裂纹延伸速率小，盐砖具备较好的力学支撑特性；
3. 本发明制备的耐热盐砖具备理想的抵抗热变形特性，纤维状纤维素可较好的吸收主裂纹的能量，主裂纹60 min内不延伸；
4. 本发明制备的耐热盐砖加热处理后具备较高硬度和强度的特点，热处理过程中纤维状纤维素表面羧基可与钠离子或者氯离子发生离子键作用，可极大提高盐砖强度和硬度；
5. 本发明制备的耐热盐砖具备理想的吸附特性，在500℃到600℃范围内热处理过程中，纤维状纤维素局部会碳化出现大量孔隙结构，该孔隙结构可有效吸附周围环境中的气体和水分；
6. 耐热盐砖室温到600℃具备较好的耐热特性，具备较好的耐候性和功能性，极大提高了食用盐作为烤肉盐盘的应用范围。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据提供的附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例所得的5.5 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖图；
图2为本发明实施例所得的5.5 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖长度图；
图3为本发明实施例所得的5.5 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖宽度图；
图4为本发明实施例所得的5.5 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖500-600℃加热60 min图；
图5为本发明实施例所得的16.89 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖200-300℃加热35 min图；
图6为本发明实施例所得的5.5 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖激光共聚焦图（a: 表面形貌, b: 3D形貌）；
图7为本发明实施例所得的16.89 mm厚度纤维状纤维素增强的耐热盐砖激光共聚焦图（a: 表面形貌, b: 3D形貌）；
图8为本发明实施例所得的纤维状纤维素增强耐热盐砖机理图；
图9为本发明制备工艺流程图；
图10为对比例1未添加纤维的盐砖200-300℃加热15min图；
图11为采用对比例2方法制得的盐砖500-600℃加热5min图；
图12为采用对比例3方法制得的盐砖500-600℃加热30min图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例提供了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60 min，而后采用50目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为40-60目的纤维状纤维素；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.1wt%；
S3、将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水3次，混合均匀后用50目筛子过滤；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
实施例2
本实施例提供了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60 min，而后采用50目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为60-80目的纤维状纤维素；
S3、将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水3次，混合均匀后用50目筛子过滤；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.2wt%；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
实施例3
本实施例提供了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨120 min，而后采用100目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为100目以上的纤维状纤维素；
S3、将研磨后得到的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水5次，采用搅拌器搅拌10 min，转速为150次/min，而后混合物混合均匀后用100目筛子过滤；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.5wt%；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
实施例4
本实施例提供了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60 min，而后采用50目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为60-80目的纤维状纤维素；
S3、将研磨后得到的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水5次，采用搅拌器搅拌10 min，转速为100次/min，而后混合物混合均匀后用100目筛子过滤；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.2wt%；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
实施例5
本实施例提供了一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨120 min，而后采用100目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为80-100目的纤维状纤维素；
S3、将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水3次，混合均匀后用50目筛子过滤；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.3wt%；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
对比例1
对比例提供了一种未经纤维状纤维素增强的普通盐砖，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60 min，得到细盐；
S2、将细盐用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），将细盐压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
对比例2
一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60 min，而后采用30目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为80-100目的纤维状纤维素；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.1wt%；
S3、将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水5次，混合均匀后用50目筛子过滤；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
对比例3
一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，包括以下步骤：
S1、采用粉碎机将粗盐研磨60 min，而后采用100目筛子过滤2次；
S2、去皮沙柳采用粉碎机通过粉碎为40-60目的纤维状纤维素；
其中，纤维状纤维素的添加量为0.1wt%；
S3、将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水2次，，采用搅拌器搅拌10 min，转速为150次/min，而后混合物混合均匀后用100目筛子过滤；
S4、将混合均匀的混合物用压机在20 MPa的定向压力下保压5 min（夏季）或用压机在25 MPa的定向压力下保压10 min（冬季），最后将沙柳纤维纱和细盐混合物压制成厚度为4-20 mm的盐砖。
对采用本发明方法制备的耐热盐砖进行测试，经测试可得，如图1所示，薄片耐热盐砖成功压制成型，其厚度为5.5mm。
如图2所示，薄片耐热盐砖成功压制成型，其长度为118mm。
如图3所示，薄片耐热盐砖成功压制成型，其宽度为108.09mm。
如图4和图5所示，纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖具有优异的耐热性能。
如图6所示，厚度为5.5mm耐热盐砖具有较低的面粗糙度，Sa为7.108μm，图中可清晰观察到纤维状纤维素的存在，验证了本发明成功合成纤维增强复合材料。
如图7所示，厚度为16.89mm耐热盐砖具有较大的面粗糙度，Sa为19.148μm，同样该图中可清晰观察到纤维状纤维素的存在，进一步验证了本发明成功合成纤维增强复合材料。
如图8所示，本发明制备的耐热盐砖具备理想的抵抗热变形特性的原因主要是基于微裂纹增韧机制，纤维状纤维素可较好的吸收主裂纹的能量，从而避免了主裂纹延伸。
将未添加纤维的盐砖与本发明中采用纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖进行对比：
如图10所示，在200℃到300℃范围内，未添加纤维的盐砖裂纹出现时间较早，3分58秒开裂，裂纹延伸速率较快且裂纹宽度较大，个别盐砖会出现爆裂，盐砖瞬间断裂，无支撑能力；
如图5所示，200℃到300℃范围内，本发明制备的添加纤维的耐热盐砖在6分04秒开裂，裂纹延伸速率较慢且裂纹宽度较小，没有出现爆裂的样品。
如图11所示，在500℃到600℃范围内，盐砖裂纹出现时间较早，4分22秒开裂，裂纹延伸速率较快且裂纹宽度较大，这是因为采用粉碎机将粗盐研磨60 min，30目筛子过滤2次，过滤的细盐尺寸较大，细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水5次，混合均匀后用50目筛子过滤，混合物中细盐的含量会降低，进而造成纤维状纤维素含量高，不好成型，压制成型的盐砖力学性能差，耐热性能必然会降低；再者，将研磨后的细盐与纤维状纤维素均匀混合，采用喷壶喷洒水5次，混合均匀后用50目筛子过滤，方案中纤维状纤维素含量高不适合洒水次数太多，纤维素表面有较多亲水性官能团，容易造成纤维素团聚加剧，影响其耐热增强；
如图12所示，在500到600℃范围内，20秒的时候出现裂纹，瞬间达到2 cm，1分钟的时候裂纹长度4.5 cm，2分21秒的时候裂纹长度5 cm，这是因为40-60目的纤维状纤维素和100目筛子过滤2次的细盐混合均匀后用100目筛子过滤，混合物中纤维素含量较少，40-60目的纤维状纤维素粒径较大，采用搅拌器搅拌10 min，转速为150次/min，混合物中纤维素仅有一半可以过筛，压制成盐砖后纤维素含量较少，其耐热增强体现不完整，如果想实现专利中的效果，该方案中纤维状纤维素的添加量为0.3wt%；再者，纤维状纤维素和细盐混合需要考虑二者的润湿性，二者粒径相差太大压制成盐砖的界面相容性不好，界面处有气相出现，该处往往是裂纹出现的位置，于是盐砖耐热性能会大大降低。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其他实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分互相参见即可。对于实施例公开的装置而言，由于其与实施例公开的方法相对应，所以描述的比较简单，相关之处参见方法部分说明即可。
对所公开的实施例的上述说明，使本领域专业技术人员能够实现或使用本发明。对这些实施例的多种修改对本领域的专业技术人员来说将是显而易见的，本文中所定义的一般原理可以在不脱离本发明的精神或范围的情况下，在其它实施例中实现。因此，本发明将不会被限制于本文所示的这些实施例，而是要符合与本文所公开的原理和新颖特点相一致的最宽的范围。
Claims (1)
1.一种纤维状纤维素增强氯化钠耐热盐砖的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将粗盐研磨60-120min，然后采用50-100目筛过滤2次，得细盐；
S2、将细盐与纤维状纤维素均匀混合，喷水3-5次，混合均匀后用50-100目筛过滤，得混合物；
S3、将混合物用压机在20MPa的定向压力下保压5min或用压机在25MPa的定向压力下保压10min，最后将混合物压制成厚度为4-20mm的盐砖；
步骤S1中，所述粗盐的类型为精制盐、粉尘盐和日晒盐；
所述纤维状纤维素的制备方法包括：
去皮沙柳粉碎为40-60目，60-80目，80-100目以及100目以上四种类型纤维状纤维素；
所述纤维状纤维素的添加比例依据细盐的粒度而定，具体包括：
50目筛过滤的细盐采用40-60目或60-80目纤维状纤维素增强，纤维状纤维素的添加比例为0.1wt％-0.2wt％；
100目筛过滤的细盐采用80-100目或100目以上纤维状纤维素增强，纤维状纤维素的添加比例为0.3wt％-0.5wt％；
喷水后混合过滤的原则为：
采用喷壶喷洒3次水，混合物混合均匀后用50目筛子过滤；采用喷壶喷洒水次数大于3次，混合物采用搅拌器搅拌10min，转速为100-200r/min，而后混合物混合均匀后用100目筛子过滤。
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2024
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