CN117583366A - 一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及矿山固体废弃物重金属污染治理领域，公开了一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，通过将采集自矿区堆存的采冶废弃物经机器或人工方式研磨筛分后，用配置好的“碱化”脱除剂与废弃物按一定比例混合，经搅拌脱除一定时间后进行固液分离，即可得到As和Sb显著减量化的固相脱除渣，并可通过增加上述循环脱除次数来进一步提升矿山废弃物中As和Sb的脱除效率。本发明对矿山固体废弃物中As和Sb的脱除率高达92.03％和60.21％，可显著减少废弃物中As和Sb因雨水淋溶作用释放进入环境的风险，最终实现废弃物中As和Sb的减量化及无害化处理，并为后续生态修复奠定良好物质基础。
Description
技术领域
本发明涉及矿山固体废弃物重金属污染治理领域，更具体地说，它涉及一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法。
背景技术
贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿属典型伴生As、Sb类金属的Hg-Tl矿，典型重金属As主要以雄黄(As4S4)、雌黄(As2S3)、毒砂(FeAsS)等矿物形式存在；Sb主要以硫化物辉锑矿(Sb2S3)的矿物形式存在；该矿开采至今已有300多年历史。由于历史遗留的裸露汞铊矿尾矿、围岩以及大量堆存的汞铊矿废渣中富含As-Hg-Sb-Tl-S组合物，其所表现的亲硫特性导致典型伴生金属As、Sb极易伴随还原性硫化物在暖湿空气中的化学氧化和生物氧化而持续大量释放进入周边大气、水体、土壤、农作物等环境介质中，严重威胁周边及下游地区的水质安全、农产品食品安全和区域生态安全，并最终通过食物链或直接吸收进入人体，增大了人体健康暴露的风险。
矿山固体废弃物中典型重金属的脱除技术主要包括湿法脱除和微生物脱除，微生物对金属元素的脱除作用主要包括胞内和胞外累积作用、胞外络合作用、氧化还原作用、甲基化和脱甲基化作用以及微生物在新陈代谢过程中改变介质的物理化学环境而促使金属元素溶出等作用。但是，目前微生物冶金对于重金属的脱除还存在一系列待解决的问题，包括脱除微生物的筛选、微生物的培育及重金属脱除效率的提升等问题。因此，如何高效地降低矿山固体废弃物中典型重金属的迁移转化，对从根本上解决矿山废弃物重金属释放威胁生态环境安全及人体健康的问题是非常重要的。相对于微生物脱除技术而言，湿法脱除是相对传统和成熟的重金属脱除技术，湿法脱除技术通常是指利用特定的浸出剂将废弃物中的重金属浸出淋洗，以实现废弃物中重金属的脱除，常用的浸出液包括酸溶液、碱溶液、盐溶液、表面活性剂等。通过浸出剂脱除了污染物中的重金属，达到重金属去除的目的，降低了重金属迁移转化可能性，从而高效保护矿山固体废弃物周边的生态环境和保障人体健康及农产品食品质量安全。
发明内容
为了克服现有技术中所存在的上述缺陷，本发明提供了一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，能够显著提高矿山固体废弃物中As和Sb的脱除效率，促进废弃物脱除渣中As和Sb的高迁移性组分向难生物利用的残渣态转化，降低其生物有效性，最终实现“碱化”脱除技术对废弃物中As和Sb的无害化处理及高效脱除。为矿山固体废弃物中As和Sb的减量化及后续生态修复提供了一种新的方法，使用的操作方法高效、简便，所需试剂易获取、成本低廉。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，包括以下步骤：
S1、样品的前处理和制备，具体步骤为：将矿区富含砷锑的矿山固体废弃物用机械或人工碾碎处理为粒径小于2mm的粉末状物料，再逐级筛分至粒径为74～250μm的粉末状样品；
S2、配制碱化脱除剂；
S3、将经步骤S1处理后的矿山固体废弃物与步骤S2配制的碱化脱除剂混合，得到混合液；
S4、待混合液搅拌脱除一定时间后取样进行固液分离，得到砷和锑含量显著降低的固相渣；
S5、进行多次循环脱除，进一步降低固相渣中砷和锑的含量。
进一步的，步骤S1中的矿山固体废弃物为矿区大量堆存的富含砷锑的采、选、冶废渣。
进一步的，步骤S2中的碱化脱除剂由NaOH、KOH或其它水溶性强的碱性物质溶于水后配制而成。
进一步的，步骤S3中，矿山固体废弃物与碱化脱除剂混合的固液比范围为1:5～1:20。
进一步的，步骤S3中矿山固体废弃物与碱化脱除剂混合的反应条件如下：脱除时间为1～12h，脱除温度为20～60℃，搅拌速率为8～16r/s。
进一步的，步骤S4中，混合液搅拌脱除时取样检测脱除率，取样时间为混合液搅拌脱除10～360min，取样体积为5～10ml。
进一步的，步骤S5中，循环脱除的次数为1～4次。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、本发明提供了一种同时高效脱除矿山固体废弃物中As和Sb的方法，有效解决了目前大量堆存的采冶废渣因雨水淋溶作用而导致的重金属As和Sb污染问题。
2、本发明通过增加脱除工艺次数可提高As和Sb的脱除率，实现“碱化”脱除技术对高毒性矿山固体废弃物中As和Sb的减量化处理，可有效减少其进入环境的风险。
3、本发明可改变高毒性矿山固体废弃物中As和Sb的赋存形态，促使其生物可利用度高的组分向更稳定的残渣态转化，降低其生物毒性。
4、本发明为高毒性矿山固体废弃物中As和Sb的生态修复提供了一种新的方法，操作步骤高效、简便，所需试剂易获取、成本低廉。
附图说明
图1是本发明实施例中样品粒径对废弃物中As和Sb脱除率影响的示意图；
图2是本发明实施例中NaOH脱除剂浓度对废弃物中As和Sb脱除率影响的示意图；
图3是本发明实施例中固液比对废弃物中As和Sb脱除率影响的示意图；
图4是本发明实施例中脱除时间对废弃物中As和Sb脱除率影响的示意图；
图5是本发明实施例中脱除温度对废弃物中As和Sb脱除率影响的示意图；
图6是本发明实施例中搅拌速率对废弃物中As和Sb脱除率影响的示意图；
图7是本发明实施例中循环脱除次数对As和Sb脱除率影响的示意图。
具体实施方式
以下结合附图1-7对本发明作进一步详细说明。
实施例1：一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，包括以下步骤：
S1、样品的前处理和制备，具体步骤为：将矿区富含砷锑的矿山固体废弃物用机械或人工碾碎处理为粒径小于2mm的粉末状物料，再逐级筛分至粒径为74～250μm的粉末状样品；
S2、配制碱化脱除剂；
S3、将经步骤S1处理后的矿山固体废弃物与步骤S2配制的碱化脱除剂混合，得到混合液；
S4、待混合液搅拌脱除一定时间后取样进行固液分离，得到砷和锑含量显著降低的固相渣；
S5、进行多次循环脱除，进一步降低固相渣中砷和锑的含量。
步骤S1中的矿山固体废弃物为矿区大量堆存的富含砷锑的采、选、冶废渣。
步骤S2中的碱化脱除剂由NaOH、KOH或其它水溶性强的碱性物质溶于水后配制而成，按物质的量浓度计OH-为0.05～0.4mol/L。
步骤S3中，矿山固体废弃物与碱化脱除剂混合的固液比范围为1:5～1:20。
步骤S3中矿山固体废弃物与碱化脱除剂混合的反应条件如下：脱除时间为1～12h，脱除温度为20～60℃，搅拌速率为8～16r/s。
步骤S4中，混合液搅拌脱除时取样检测脱除率，取样时间为混合液搅拌脱除10～360min，取样体积为5～10ml，上清液和脱除渣中As和Sb含量采用原子荧光光谱仪进行测定。
步骤S5中，循环脱除的次数为1～4次，循环脱除时最佳反应条件为：样品粒径小于100μm、脱除剂中OH-浓度0.1～0.3mol/L，固液比1:10～1:15，脱除温度50～70℃，搅拌速率10～12r/s，脱除时间4～6h。
实施例2：探究样品粒径对废弃物中As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料完全混匀后分为五份，按250～150μm、150～104μm、104～88μm、88～74μm、<74μm的粒径对样品进行筛分，保证每一份样品充分混合；配置浓度为0.2mol/L的NaOH脱除剂。称取30g不同粒径的样品与300ml NaOH脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，在脱除时间6h，脱除温度30℃，搅拌速率10r/s条件下进行搅拌脱除；搅拌脱除过程中按脱除时间10、20、40、60、90、120、180、240、360min中间取样，每次取样10mL。取样完成立即进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图1所示，分离后的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除渣。
实施例3：探究NaOH脱除剂浓度对废弃物中As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料继续研磨至粒径<74μm；配置浓度为0.05mol/L、0.1mol/L、0.2mol/L、0.3mol/L、0.4mol/L的NaOH脱除剂。称取30g粒径<74μm的样品与300ml不同浓度的NaOH脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，在脱除时间6h，脱除温度30℃，搅拌速率10r/s条件下进行搅拌脱除；搅拌脱除过程中按脱除时间10、20、40、60、90、120、180、240、360min中间取样，每次取样10mL。取样完成立即进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图2所示，分离后的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除渣。
实施例4：固液比对废弃物中As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料继续研磨至粒径<74μm；配置浓度为0.2mol/L的NaOH脱除剂。称取30g粒径<74μm的样品，按固液比1:5、1:10、1:15、1:20和1:25加入对应体积的脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，在脱除时间6h，脱除温度30℃，搅拌速率10r/s条件下进行搅拌脱除；搅拌脱除过程中按脱除时间10、20、40、60、90、120、180、240、360min中间取样，每次取样10mL。取样完成立即进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图3所示，分离后的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除渣。
实施例5：脱除时间对废弃物中As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣带，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料继续研磨至粒径<74μm；配置浓度为0.2mol/L的NaOH脱除剂。称取30g粒径<74μm的样品与300ml NaOH脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，搅拌脱除时间分别设定为1、2、3、4、6、9、12h，在脱除温度30℃，搅拌速率10r/s条件下进行搅拌脱除；搅拌结束后立即取样10mL进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图4所示，分离后的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除。
实施例6：探究脱除温度对废弃物中As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料继续研磨至粒径<74μm；配置浓度为0.2mol/L的NaOH脱除剂。称取30g粒径<74μm的样品与300ml NaOH脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，脱除温度分别设置为20、30、40、50和60℃，在脱除时间6h，搅拌速率10r/s条件下进行搅拌脱除；搅拌脱除过程中按脱除时间10、20、40、60、90、120、180、240、360min中间取样，每次取样10mL。取样完成立即进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图5所示，分离后的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除渣。
实施例7：探究搅拌速率对废弃物中As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料继续研磨至粒径<74μm；配置浓度为0.2mol/L的NaOH脱除剂。称取30g粒径<74μm的样品与300ml NaOH脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，；搅拌速率分别设定为8r/s、10r/s、12r/s、14r/s、16r/s，在脱除时间6h，脱除温度60℃条件下进行搅拌脱除；搅拌脱除过程中按脱除时间10、20、40、60、90、120、180、240、360min中间取样，每次取样10mL。取样完成立即进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图6所示，分离后的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除渣。
实施例8：探究循环脱除次数对As和Sb脱除率的影响。
采集贵州省黔西南州兴仁市滥木厂汞铊矿矿区大量堆存的采冶废渣，自然风干后破碎并研磨过2mm筛备用，随后选取预先研磨备用的粉末状物料继续研磨至粒径<74μm；配置浓度为0.2mol/L的NaOH脱除剂。称取30g粒径<74μm的样品与300ml NaOH脱除剂置于磁力搅拌器装置上混合，在脱除时间6h，脱除温度60℃，搅拌速率12r/s条件下进行搅拌脱除；每次脱除后进行固液分离，上清液过滤后用原子荧光光谱仪测定As、Sb含量，如图7所示，分离后的固相物质继续按相同反应条件进行脱除，共循环脱除4次，得到的固相物质即为最终脱除后As和Sb显著减量的脱除渣，详见下表1。
表1废弃物及碱化脱除渣中As和Sb赋存形态分析
注：CK为原始废弃物，LJ为碱化脱除渣。
结论：如图1-7所示，本发明提供的方法对矿山固体废弃物中As和Sb的脱除率最高可分别达到92.03％和60.21％，脱除渣中As和Sb的可生物利用度高的组分及全量明显降低，残渣态占比最多且为主要赋存形态。以上试验结果表明，采用本发明的方法成功实现对矿山固体废弃物的高效脱除，脱除效果显著，各实施例中经NaOH脱除处理后，As和Sb的脱除率分别为：
(1)当样品粒径为250μm～74μm时，As的脱除率由59.82％上升至75.13％，提高升约15个百分点；Sb的脱除率由27.41％上升至31.88％，上提升约5个百分点；
(2)当NaOH脱除剂浓度为0.05mol/L～0.4mol/L时，As的脱除率由51.39％上升至73.99％，提高升约23个百分点；Sb的脱除率由20.41％上升至29.47％，上提升约10个百分点；
(3)当固液比为1:5～1:25时，As的脱除率在固液比为1:10时达到最大值，由固液比1:5时的59.26％提升至74.94％，提升约16个百分点，Sb的脱除率由固液比1:5时的18.40％提升至1:25时的34.60％，提升约18个百分点。
(4)当脱除时间为1～12h时，As的脱除率由56.72％上升至70.51％，提高升约14个百分点；Sb的脱除率由23.03％上升至30.05％，上提升约7个百分点；
(5)当脱除温度为20℃～60℃时，As的脱除率由65.96％上升至74.23％，提高升约8个百分点；Sb的脱除率由23.83％上升至41.42％，上提升约18个百分点；
(6)当搅拌速率为8～16r/s时，As的脱除率变化不大；Sb的脱除率由33.81％上升至39.86％，上提升约6个百分点；
(7)进行多次循环脱除实验时，As的脱除率可达92.03％，Sb的脱除率可达60.21％，且可使As由76.11mg/kg降低至脱除渣中的20.64mg/kg。
以上结果表明，本发明提供一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，能够基本实现高毒性矿山固体废弃物中As、Sb的减量化和无害化处理
本具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (7)
1.一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、样品的前处理和制备，具体步骤为：将矿区富含砷锑的矿山固体废弃物用机械或人工碾碎处理为粒径小于2mm的粉末状物料，再逐级筛分至粒径为74～250μm的粉末状样品；
S2、配制碱化脱除剂；
S3、将经步骤S1处理后的矿山固体废弃物与步骤S2配制的碱化脱除剂混合，得到混合液；
S4、待混合液搅拌脱除一定时间后取样进行固液分离，得到砷和锑含量显著降低的固相渣；
S5、进行多次循环脱除，进一步降低固相渣中砷和锑的含量。
2.根据权利要求1所述的一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，步骤S1中所述的矿山固体废弃物为矿区大量堆存的富含砷锑的采、选、冶废渣。
3.根据权利要求1所述的一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，步骤S2中所述的碱化脱除剂由NaOH、KOH或其它水溶性强的碱性物质溶于水后配制而成。
4.根据权利要求1所述的一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，步骤S3中，矿山固体废弃物与碱化脱除剂混合的固液比范围为1:5～1:20。
5.根据权利要求1所述的一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，步骤S3中所述矿山固体废弃物与碱化脱除剂混合的反应条件如下：脱除时间为1～12h，脱除温度为20～60℃，搅拌速率为8～16r/s。
6.根据权利要求1所述的一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，步骤S4中，混合液搅拌脱除时取样检测脱除率，取样时间为混合液搅拌脱除10～360min，取样体积为5～10ml。
7.根据权利要求1所述的一种同时高效脱除矿山固体废弃物中砷和锑的方法，其特征在于，步骤S5中，循环脱除的次数为1～4次。
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