CN117580813A - 萘磺酸缩聚物作为增塑剂在建筑组合物中的用途以及建筑组合物 - Google Patents
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Abstract
萘磺酸缩聚物在包含砂和至少一种水泥基粘合剂的建筑组合物中用作增塑剂。萘磺酸缩聚物可通过以下组分的缩合反应获得：i)萘磺酸、ii)具有含3至130个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链的烷氧基化的羟基芳基化合物和iii)甲醛，i)与ii)的重量比为95:5至60:40、优选为95:5至75:25，更优选为95:5至85:15，其中砂具有根据DIN EN 933-9的至少10g/kg的亚甲基蓝值。萘磺酸缩聚物在很大程度上对粘土不敏感，并且其分散性与砂的质量无关。
Description
本发明涉及某种萘磺酸缩聚物作为增塑剂在包含砂和至少一种水泥基粘合剂的建筑组合物中的用途。本发明还涉及包含水泥基粘合剂、砂和所述萘磺酸缩聚物的建筑组合物。
已知将分散剂添加到水硬性粘合剂的水性浆料中以改善其可加工性，即铺展性、泵送性或流动性。这种外加剂能够防止固体附聚物的形成，并能够分散已经存在的颗粒和通过水合新形成的颗粒，并且以此方式改善可加工性。为了将粉状粘合剂转化为新拌的可加工形式，需要比随后的水合和硬化过程所需的更多的混合水。因过量的水——其随后蒸发——而在混凝土本体中形成的空隙导致机械强度和耐久性较差。为了在预定的加工稠度下减少过量水的比例和/或提高在预定的水/粘合剂比例下的可加工性，使用通常称为减水剂或增塑剂的外加剂。允许高水平减水的那些被称为高效减水剂或超增塑剂。常用的是聚羧酸醚型超增塑剂。
一般而言，可用作水泥基组合物中的填料的砂可含有粘土矿物。粘土是由四面体和八面体片组成的水合层状硅酸铝。层和各层之间的阳离子的确切性质决定了粘土的行为：膨胀性粘土在层之间含有可水合的可交换阳离子，导致层之间的间距增加，这也称为膨胀。相比之下，非膨胀性粘土(例如伊利石、云母和高岭土)的层紧密地结合在一起。
粘土显示出表面电荷，并且具有通常小于2μm的非常细的颗粒尺寸。膨胀性粘土和非膨胀性粘土都会增加实现所需混凝土流变性所需的水量，从而对混凝土性能产生负面影响。非膨胀性粘土的作用主要归因于小的颗粒尺寸、表面电荷和差的颗粒形状。例如，云母具有扁平、片状的颗粒形状，并且可以在剪切时(例如，混凝土搅拌过程中)分解，导致非常差的混凝土可加工性。据信膨胀性粘土比非膨胀性粘土对混凝土流变性具有更大的影响，因为它们可以膨胀并消耗混凝土混合物中的游离水。
此外，已观察到膨胀性粘土会阻碍聚羧酸酯醚型超增塑剂的性能，聚羧酸酯醚型超增塑剂旨在吸附到水泥颗粒上，以便将它们分散在水性浆料或糊剂中。膨胀性粘土会干扰这一功能。在这种情况下，被吸附的超增塑剂不再充当增塑剂，导致建筑组合物的流动性降低。这不利地导致混凝土质量的波动，而混凝土质量的波动只有在混合完成后才能被识别。为了解决可加工性问题，可以增加混凝土中水的用量。然而，这些措施可能会产生额外的问题。为了改善可加工性而增加水含量往往会降低混凝土的强度和耐久性。或者，可通过例如添加更多量的超增塑剂以在混凝土中获得给定水平的可加工性来克服可加工性降低的缺点。
优质的砂，即具有低粘土含量或零粘土的砂，并不能无限量的获得，并且高等级砂的成本逐渐上涨。由于运输范围有限，通常需要依赖通常当地的砂源。因此，利用质量差的砂的需求也不断增加。
在工业上，超增塑剂吸附到粘土上的问题通常通过洗涤所述砂来从要用于混凝土的砂中至少部分地去除粘土来解决。然而，这需要清洗过量的砂，导致增加成本和处理量。此外，在洗涤不充分的情况下，一些粘土可能总是留在砂中并且仍然负面地影响聚羧酸酯醚型分散剂的行为。
JPH06340459A描述了一种水泥分散剂，其能够通过泵送消除运输麻烦，因为长时间不会出现坍落度损失。该水泥分散剂可通过甲醛、一种或多种芳香族化合物——其通过引入1至100摩尔具有2至3个碳原子的氧基亚烷基基团获得，以及一种或多种可与甲醛共缩合的材料的共缩合过程而获得。共缩合产物包含磺酸酯基团或磺甲基基团。
EP 0 780 348 A1描述了一种水泥分散剂，其包含通过使包含单体(A)和单体(B)的单体与甲醛共缩合获得的聚合物，或通过中和该聚合物获得的盐。单体(A)是每分子具平均有1至300摩尔选自氧乙烯基和氧丙烯基中的至少一种的芳香族化合物，且单体(B)是具有羧基的芳香族化合物。EP 0 780 348A1公开了一个工作实施例，其中水泥分散剂被用于包含河砂的混凝土中。
此外，个别批次的砂具有不同的粘土含量也很常见。由于持续检查砂的质量在时间上和经济上都是不可能的，因此本发明的一个目的是提供一种用于建筑组合物中的增塑剂，其在很大程度上与用于建筑组合物的砂的质量无关。
因此，本发明涉及萘磺酸缩聚物作为增塑剂在包含砂和至少一种水泥基粘合剂的建筑组合物中的用途，所述萘磺酸缩聚物可通过以下组分的缩合反应获得：
i)萘磺酸，
ii)具有含3至130个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链的烷氧基化的羟基芳基化合物，和
iii)甲醛，
i)与ii)的重量比为95:5至60:40，优选为95:5至75:25，更优选为95:5至85:15，
其中所述砂具有根据DIN EN 933 9的至少10g/kg的亚甲基蓝值。
根据本发明，所述建筑组合物含有砂，但扩展至其中该建筑组合物除了砂之外还含有粗骨料的实施方案。
根据本发明，所述萘磺酸缩聚物在包含砂和至少一种水泥基粘合剂的建筑组合物中用作增塑剂，其中所述砂具有根据DIN EN 933-9的至少10g/kg的亚甲基蓝值。
本文中，术语“砂”，也称为“细骨料”，表示其中大部分颗粒(例如，至少95％的颗粒)具有0至5mm的颗粒尺寸的骨料。换句话说，“砂”表示通过标称筛孔尺寸为5mm的筛的骨料。术语“粗骨料”表示其中大部分颗粒(例如，至少95％的颗粒)具有大于5至40mm(例如，大于5至30mm或10至20mm)的颗粒尺寸的骨料。
通常，这样的骨料可以是天然骨料或经破碎的骨料。
通常，天然骨料是从坑、河流、湖泊、海床或沙漠中挖掘或疏浚的。
通常，经破碎的骨料是通过破碎采石场的岩石、巨石、鹅卵石或大尺寸砾石来生产的。经破碎的风冷高炉炉渣和再生混凝土也被用作骨料。
通常，砂由具有如上所述的颗粒尺寸的天然砂或碎石组成；并且粗骨料由一种或多种具有如上所述的颗粒尺寸的砾石或碎石组成。
通常骨料在矿坑或工厂进行分级，并任选地进行清洗。预计在类型、质量、清洁度、分级、水分含量和其他特性方面会有一些变化。例如，虽然河沙通常含有可忽略量的粘土，但对于坑砂并不总是如此。
包括砂的骨料的组成是变化的，这取决于当地的来源和条件。天然存在的骨料是矿物、岩石或其混合物。矿物是天然存在的固体物质，其具有有序的内部结构和窄限范围的化学组成。岩石——根据来源分类为火成岩、沉积岩或变质岩——通常由几种矿物组成。岩石的风化和侵蚀产生石、砾石、砂、淤泥和粘土的颗粒。
火成岩包括花岗岩、正长岩、闪长岩、辉长岩、橄榄岩、伟晶岩、火山玻璃、霏细岩和玄武岩。
变质岩包括大理石、变质石英岩、板岩、千枚岩、片岩、角闪岩、角页岩、片麻岩和蛇纹岩。
沉积岩包括砾岩、砂岩、粘土岩、泥砂岩、粘板岩、页岩和燧石。
大陆环境和非热带沿海环境中砂的最常见成分是二氧化硅，通常以石英的形式存在。因此，所述砂优选为硅基砂，例如石英砂。
在一个实施方案中，所述砂具有根据DIN EN 933-9的10至50g/kg、优选15至35g/kg、更优选20至30g/kg的亚甲基蓝值。
根据DIN EN 933-9的“亚甲基蓝测试”是研究砂的粘土含量的常用程序。它使用滴定法来测定粘土吸附的亚甲基蓝的量。亚甲基蓝是一种阳离子有机染料，由正性部分(即着色部分)和补偿负性部分(即阴离子)组成。当这种阳离子有机染料溶解在水中时，它通常离解成阴离子和阳离子，并且阳离子部分使溶液着色。事实上，亚甲基蓝对粘土有非常强的亲和力。因此，在研究的砂含有粘土的情况下，添加的亚甲基蓝会吸附在粘土的表面上。
根据DIN EN 933-9的亚甲基蓝测试是通过将已知量的亚甲基蓝与已知量的砂混合来进行的，以寻找易于吸附到粘土上的亚甲基蓝的最大量。亚甲基蓝测试是对0至2mm级分的砂进行的。通常，进行该测试很简单：将给定体积的亚甲基蓝溶液逐渐添加到含有已知量的砂的溶液中。每次添加后，通过用所得悬浮液在滤纸上打点来检查亚甲基蓝的吸附，以检测游离亚甲基蓝的存在。如果在中心沉积物周围形成由约1mm的持续浅蓝色环组成的晕圈，则证实存在游离亚甲基蓝。由测试部分的质量和注入的亚甲基蓝溶液的总体积，可以计算出亚甲基蓝值。记录为以每kg 0至2mm级分的砂的亚甲基蓝的克数。
术语“粘土”是指硅酸铝和/或硅酸镁，包括具有层状结构的层状硅酸盐，以及其他类型的粘土例如无定形粘土。粘土包括2:1型粘土(例如蒙脱石)和1:1型粘土(例如高岭石)和2:1:1型粘土(例如绿泥石)。粘土可以是膨润土和/或主要由蒙脱石组成的层状硅酸铝粘土。
本发明人惊奇地发现，根据本发明使用的萘磺酸缩聚物在很大程度上对粘土不敏感，并且解决了本发明的潜在问题。
所述萘磺酸缩聚物基于β-萘磺酸盐-甲醛(BNS)缩合物的结构。BNS是一种容易获得的材料，广泛用作混凝土工业中的超增塑剂。根据本发明使用的缩合物包含聚氧基亚烷基侧链。它们在用于包含有问题的骨料例如含粘土的砂或具有高亚甲基蓝值的骨料——其可吸附超增塑剂并因此降低分散能力——的组合物方面提供优于现有技术的益处。有利地，与常规BNS相比，萘磺酸缩聚物可以以相似的量使用，其中砂质量的影响波动被降低，同时获得了可比的建筑组合物的抗压强度。
根据本发明使用的萘磺酸缩聚物可通过以下组分的缩合反应获得：
i)萘磺酸，
ii)具有含3至130个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链的烷氧基化的羟基芳基化合物，和
iii)甲醛。
萘磺酸化合物i)可选自萘-1-磺酸、萘-2-磺酸及其混合物。优选萘-2-磺酸。萘磺酸化合物i)是制造染料和其他化学品的重要中间体。其可商购获得，并且通过萘与合适的磺化剂(例如硫酸)的磺化反应以工业规模制造。磺化反应的产物可含有少量未反应的萘，其通常不干扰随后的反应，因此不被除去。
所述烷氧基化的羟基芳基化合物ii)是具有含3至130、优选5至100、更优选8至80个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链的羟基芳基化合物。
本文中，术语“烷氧基化的羟基芳基化合物”表示具有芳族核和至少一个羟基——直接连接至该芳族核——的化合物。所述烷氧基化的羟基芳基化合物可具有一个或多个另外的取代基，只要这些取代基的存在不干扰烷氧基化羟基芳基化合物ii)和甲醛iii)的缩合反应。在一个实施方案中，所述羟基芳基化合物选自未取代或单取代的苯酚以及未取代的或单取代的萘酚。合适地，苯酚和萘酚可以被选自烷基和羧基的取代基单取代。合适的萘酚选自1-萘酚和2-萘酚。合适的烷基取代的苯酚选自邻甲酚、间甲酚和对甲酚。合适的羧基取代的苯酚选自没食子酸和水杨酸。
本文中，术语“氧基亚烷基单元”是指通式(A-1)的重复单元：
-[-R-O-]-
(A-1)
其中R表示具有至少2个碳原子、优选2至4个碳原子的直链或支链亚烷基单元。聚氧基亚烷基链可包含相同或不同的氧基亚烷基单元。不同的氧基亚烷基单元可以无规或嵌段方式排列。优选地，氧基亚烷基单元是氧基亚乙基(-CH2-CH2-O-)和/或氧基亚丙基(-CH(CH3)-CH2-O-和/或-CH2-CH(CH3)-O-)，优选氧基亚乙基。
所述烷氧基化的羟基芳基化合物ii)可以通过羟基芳基化合物与环氧烷(例如环氧乙烷或环氧丙烷)的反应获得。环氧烷将一个或多个二价氧基亚烷基基团引入到羟基芳基化合物中，例如引入到苯酚分子中。然后将这样的环氧烷残基插入羟基氧原子和它的氢原子之间。
通常，这样的烷氧基化化合物可以是单一化合物。然而，通常，它是化合物的混合物，其中化合物中氧基亚烷基基团的数目以分布形式存在。即，每个聚氧基亚烷基链的3至130个氧基亚烷基单元的数目表示每个聚氧基亚烷基链的氧基亚烷基单元的平均值。
在一个实施方案中，聚氧基亚烷基单元包含至少60摩尔％、优选至少85摩尔％、更优选至少95摩尔％的氧基亚乙基单元。
在一个实施方案中，烷氧基化的羟基芳基化合物ii)是乙氧基化苯酚。术语“乙氧基化苯酚”表示已经与环氧乙烷反应以产生由100％氧基亚乙基单元组成的聚氧基亚烷基链的羟基芳基化合物。
合适地，这种乙氧基化苯酚通过使用环氧乙烷的苯酚或苯氧基乙醇的乙氧基化反应来制备。通常，这种苯氧基乙醇前体可通过使用环氧乙烷的苯酚的羟乙基化反应，例如通过Williamson醚合成来生产。所述苯氧基乙醇前体在酚羟基氧原子处带有羟乙基部分，随后可以在羟乙基部分处连接(聚)-氧基亚乙基链。
萘磺酸i)和烷氧基化的羟基芳基化合物ii)以i)与ii)的重量比为95:5至60:40、优选95:5至75:25、更优选95:5至85:15反应。
合适地，萘磺酸缩聚物的重均分子量为2000至60000g/mol、优选为3000至40000g/mol、更优选为3000至12000g/mol。萘磺酸缩聚物的分子量合适地通过以下的凝胶渗透色谱法(GPC)测定：在含有磺化苯乙烯-二乙烯基苯的固定相上，用80体积％的Na2HPO4(0.07mol/L)水溶液和20体积％的乙腈的洗脱液，用聚苯乙烯磺酸盐标准品校准。
为了制备萘磺酸缩聚物，使上述萘磺酸i)和烷氧基化的羟基芳基化合物ii)与甲醛iii)反应。萘磺酸i-1)可以通过使萘和硫酸反应来原位制备，并与烷氧基化的羟基芳基化合物i-2)和甲醛i-3)反应。合适地，甲醛iii)以多聚甲醛或具有甲醛含量例如为25％至37％的甲醛水溶液的形式添加。甲醛iii)以至少化学计量的量存在，即，甲醛iii)以等于萘磺酸i)和烷氧基化的羟基芳基化合物ii)的摩尔量之和的摩尔量使用。甲醛iii)可以以超过化学计量的量使用。
萘磺酸i)、烷氧基化的羟基芳基化合物ii)和甲醛iii)的缩合反应可以根据本身已知的方法进行。
为了进行缩合方法，将预定量的萘磺酸i)和烷氧基化的羟基芳基化合物ii)在水中混合，优选在密封压力反应器如高压釜中混合。或者，如上所述，将预定量的萘和硫酸与烷氧基化的羟基芳基化合物ii)和水混合在一起。合适地，以可以控制反应混合物的粘度的方式调节水的量，使得反应混合物在整个缩合方法期间保持可搅拌。当原位制备萘磺酸i)时，使萘与硫酸反应，将混合物冷却，并用水稀释。然后，如上所述添加烷氧基化的羟基芳基化合物ii)。通常，缩合方法在酸性条件下进行。在萘磺酸现有的酸度情况下，或者在萘磺酸i-1)是由硫酸原位制备的情况下，是不足以进行缩合方法，则需要向反应混合物添加这样量的额外的酸(例如，硫酸等)：使得反应混合物的pH在能够成功进行缩合方法的范围内。为了将预定量的甲醛iii)添加到所得混合物中，在100至110℃的温度下，在2.5至3.5小时的时间内，在搅拌下，将甲醛源和任选的水滴加至i)和ii)于水中的混合物中。滴加结束后，在搅拌下将该混合物在110至120℃下加热3至5小时。缩聚反应优选在密封压力反应器(例如高压釜)中进行。然后，将反应混合物冷却至约80℃，并加入过量的碱，例如氢氧化钠。在所得反应混合物中没有检测到固体沉淀物的情况下，无需进一步的后处理。否则，适当过滤反应混合物以除去固体沉淀物。
由缩合方法获得的所得萘磺酸缩聚物可以原样用作建筑组合物中的增塑剂。然而，从其储存和使用的角度来看，上述萘磺酸缩聚物的中和盐可能是优选的。上述聚合物的中和盐的实例包括萘磺酸缩聚物的一价金属盐(例如碱金属盐)、二价金属盐(例如碱土金属盐)、铵盐、胺盐和取代胺盐(例如具有1至3个碳原子的烷基胺盐)、单乙醇胺盐、二乙醇胺盐和三乙醇胺盐。作为中和剂，可以使用氢氧化钙、氢氧化钠、碳酸钙和氧化钙。
所述水性溶液可以原样使用，也可以适当添加其他成分而作为水泥分散剂组合物使用。水溶液的固体含量根据用途而变化，并且对于用作水泥分散剂，固体含量优选为30至45重量％。如果需要，可以将水性溶液干燥并粉末化以得到粉末状萘磺酸缩聚物的水溶性盐，然后可将其用作粉末状水泥分散剂。干燥和粉末化可以通过喷雾干燥、滚筒干燥、冷冻干燥等进行。
本发明的建筑组合物可以干混物的形式提供，在其使用前立即向其中添加水。萘磺酸缩聚物可以以干燥的粉末形式包含在干混合物中。
或者，将萘磺酸缩聚物与混合水一起或在添加混合水之后掺入建筑组合物中。在这种情况下，在本专利申请的上下文中，其被称为“新拌形式”的建筑组合物。换言之，新拌的建筑组合物可以是例如混凝土、砂浆或水泥浆。在一个实施方案中，以新拌形式的建筑组合物的水与水泥基粘合剂的比例为0.3至0.6、优选为0.35至0.4。
所述建筑组合物包含水泥基粘合剂。
在一个实施方案中，所述水泥基粘合剂包含选自波特兰水泥、铝酸钙水泥和硫铝酸盐水泥的水泥。
在一个实施方案中，所述水泥基粘合剂还包含辅助性水泥质材料，例如潜在水硬性粘合剂或火山灰粘合剂。
一般而言，上述潜在水硬性粘合剂可选自工业和/或合成炉渣，特别是高炉炉渣、电热磷炉渣、钢渣及其混合物。所述“火山灰粘合剂”通常可选自无定形二氧化硅，优选沉淀二氧化硅、气相二氧化硅和微二氧化硅、磨砂玻璃、偏高岭土、铝硅酸盐、粉煤灰，优选褐煤粉煤灰和硬煤粉煤灰、天然火山灰例如凝灰岩、粗面凝灰岩以及火山灰、煅烧粘土、烧焦页岩、稻壳灰、天然和合成沸石及其混合物。
炉渣可以是工业炉渣，即工业过程中的废物，也可以是合成炉渣。后者可能是有利的，因为工业炉渣并不总是以一致的数量和质量获得。
高炉炉渣(BFS)是玻璃熔炉工艺的废物。其他材料是粒化高炉炉渣(GBFS)和研磨的粒化高炉炉渣(GGBFS)，研磨的粒化高炉炉渣是已经被精细粉碎的粒化高炉炉渣。研磨的粒化高炉炉渣的研磨细度和粒度分布各不相同，这取决于来源和处理方法，并且研磨细度影响这里的反应性。Blaine值用作研磨细度的参数，并且通常具有200至1000m2kg-1、优选300至500m2kg-1的数量级。更精细的研磨可提供更高的反应性。
表述“高炉炉渣”旨在包含由上述所有处理、研磨和质量水平得到的材料(即BFS、GBFS和GGBFS)。高炉炉渣通常包含30至45重量％的CaO、约4至17重量％的MgO、约30至45重量％的SiO2和约5至15重量％的Al2O3，通常约40重量％的CaO、约10重量％的MgO、约35重量％的SiO2和约12重量％的Al2O3。
电热磷渣是电热磷生产的废物。它的反应性比高炉炉渣低，并且包含约45至50重量％的CaO、约0.5至3重量％的MgO、约38至43重量％的SiO2、约2至5重量％的Al2O3和约0.2至3重量％的Fe2O3，以及氟化物和磷酸盐。钢渣是各种钢铁生产过程中产生的废物，其成分差异很大。
无定形二氧化硅优选为X射线-无定形二氧化硅，即粉末衍射法显示无结晶性的二氧化硅。本发明的无定形二氧化硅中SiO2的含量有利地至为少80重量％，优选至少90重量％。沉淀二氧化硅以工业规模通过从水玻璃开始的沉淀过程而获得。来自某些生产过程的沉淀二氧化硅也称为硅胶。
气相二氧化硅通过氯硅烷(例如四氯化硅)在氢/氧火焰中反应来生产。气相二氧化硅是粒径为5至50nm且比表面积为50至600m2 g-1的无定形SiO2粉末。
微硅粉为硅生产或硅铁生产的副产物，同样主要由无定形SiO2粉末组成。颗粒的直径的数量级为0.1μm。比表面积的数量级为15至30m2g-1。
当高岭土脱水时产生偏高岭土。而在100至200℃时高岭土释放物理结合水，在500至800℃时发生脱羟基，晶格结构坍塌且形成偏高岭土(Al2Si2O7)。因此，纯偏高岭土包含约54重量％的SiO2和约46重量％的Al2O3。
粉煤灰尤其是在发电厂燃烧煤的过程中产生。根据WO 08/012438，C类粉煤灰(褐煤粉煤灰)包含约10重量％的CaO，而F类粉煤灰(硬煤粉煤灰)包含小于8重量％、优选小于4重量％、通常约2重量％的CaO。
在建筑组合物含有低含量的水硬性粘合剂(例如≤10％)的情况下，可以进一步加入碱性活化剂以促进强度发展。优选在粘合剂体系中使用碱性活化剂，这样的碱性活化剂是例如碱金属氟化物、碱金属氢氧化物、碱金属铝酸盐或碱金属硅酸盐的水溶液，例如可溶性水玻璃，以及它们的混合物。
在一个实施方案中，所述潜在水硬性粘合剂是高炉炉渣。
在一个实施方案中，所述建筑组合物另外包含至少一种缓凝剂和/或促进剂。
重要的是保持所述建筑组合物在可泵送的浆料状态，直到其被放置在所需的位置。为此，可以在建筑组合物中使用水泥缓凝剂，其有时被称为凝固缓凝剂或简称为缓凝剂。缓凝剂延缓凝固过程，并有助于提供足够的泵送时间来放置水泥浆料。通常在注水泥作业(cementing operation)中用于延缓水泥组合物的凝固时间的组合物包括木质素硫酸盐、羟基羧酸(例如葡萄糖酸、柠檬酸和酒石酸)、膦酸衍生物、合成聚合物(例如2-丙烯酰胺基-2-甲基丙烷磺酸的共聚物(“AMPS”))、硼酸盐及其组合。其它常规使用的缓凝剂是碳水化合物，包括糖类例如蔗糖、葡萄糖、果糖、高果糖玉米糖浆或甘蔗糖蜜、乳糖、棉子糖和糊精。
合适地，常规使用的促进剂可以选自碱金属盐、碱土金属盐或铝盐，特别是碳酸锂、碳酸钾、硫酸锂、硝酸锂、硝酸钠、硝酸钙、甲酸锂、甲酸钠、甲酸钙或硫酸铝；链烷醇胺，例如二乙醇胺、三乙醇胺、甲基二乙醇胺。认为C-S-H(水合硅酸钙)纳米颗粒的添加具有晶种效应，这也加速了硬化。
调节根据本发明使用的萘磺酸缩聚物的剂量，以实现所需的建筑组合物的流变性能，例如可铺展性、可泵送性、流动性。为了适应不同的目的，例如实现更低的水与水泥的比率，可能需要包含另外的分散剂。如果使用根据本发明使用的萘磺酸缩聚物与其他分散剂的这种混合物，则根据本发明使用的萘磺酸缩聚物可以以1至99重量％、优选5至95重量％、更优选至少约40重量％的量存在，相对于分散剂和增塑剂的总量计。
在一个实施方案中，所述建筑组合物还包含至少一种除萘磺酸缩聚物之外的用于无机粘合剂的分散剂，尤其是用于水泥混合物如混凝土或砂浆的分散剂。合适地，除萘磺酸缩聚物之外的所述分散剂可以选自
-具有含碳主链的梳形聚合物，其上连接有侧接水泥锚定基团和聚醚侧链，
-具有含碳主链的非离子梳形聚合物，其上连接有侧接可水解基团和聚醚侧链，该可水解基团在水解时释放水泥锚定基团，
-多价金属阳离子(例如Al3+、Fe3+或Fe2+)和聚合物分散剂的胶体分散制剂，所述聚合物分散剂包含阴离子和/或阴离子源基团和聚醚侧链，并且所述多价金属阳离子以超化学计量——以阳离子当量计算——存在，基于聚合物分散剂的阴离子和阴离子源基团的总和计，
-磺化三聚氰胺-甲醛缩合物，
-木质素磺酸盐，
-磺化酮-甲醛缩合物，
-磺化萘-甲醛缩合物，
-含膦酸盐的分散剂，
-含磷酸盐的分散剂，和
-其混合物。
特别优选具有含碳主链的梳形聚合物，其上连接有侧接水泥锚定基团和聚醚侧链。水泥锚定基团是阴离子和/或阴离子源基团，例如羧基、膦酸或磷酸基团或它们的阴离子。阴离子源基团是存在于聚合物分散剂中的酸基团，其在碱性条件下可转化为相应的阴离子基团。
虽然梳形聚合物在含粘土的砂中可能具有有限的效率，但是当使用根据本发明的萘磺酸缩聚物时，该效果在一定程度上得到减轻。
优选地，梳形聚合物包含选自通式(Ia)、(Ib)、(Ic)和/或(Id)中的至少一种的结构单元，其赋予阴离子和/或阴离子源基团：
其中
R1为H、C1-C4烷基、CH2COOH或CH2CO-X-R3A，优选H或甲基；
X为NH-(Cn1H2n1)或O-(Cn1H2n1)，n1＝1、2、3或4，氮原子或氧原子与CO基团键合；
R2为OM、PO3M2或O-PO3M2；或
X为化学键，且R2为OM；
R3A为PO3M2或O-PO3M2；
其中
R3为H或C1-C4烷基，优选H或甲基；
n为0、1、2、3或4；
R4为PO3M2或O-PO3M2；
其中
R5为H或C1-C4烷基，优选H；
Z为O或NR7；
R7为H、(Cn1H2n1)-OH、(Cn1H2n1)-PO3M2、(Cn1H2n1)-OPO3M2、(C6H4)-PO3M2或(C6H4)-OPO3M2，和
n1为1、2、3或4；
其中
R6为H或C1-C4烷基，优选H；
Q为NR7或O；
R7为H、(Cn1H2n1)-OH、(Cn1H2n1)-PO3M2、(Cn1H2n1)-OPO3M2、(C6H4)-PO3M2或(C6H4)-OPO3M2，
n1为1、2、3或4；和
其中每个M独立地为H或阳离子等同物。
优选地，所述梳形聚合物包含选自通式(IIa)、(IIb)、(IIc)和/或(IId)中的至少一种的结构单元，其赋予聚醚侧链：
其中
R10、R11和R12彼此独立地为H或C1-C4烷基，优选H或甲基；
Z2为O或S；
E为C2-C6亚烷基、亚环己基、CH2-C6H10、1,2-亚苯基、1,3-亚苯基或1,4-亚苯基；
G为O、NH或CO-NH；或者
E和G一起为化学键；
A为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；
n2为0、1、2、3、4或5；
a为2至350的整数，优选10至150，更优选20至100；
R13为H、直链或支链的C1-C4烷基、CO-NH2或COCH3；
其中
R16、R17和R18彼此独立地为H或C1-C4烷基，优选H；
E2为C2-C6亚烷基、亚环己基、CH2-C6H10、1,2-亚苯基、1,3-亚苯基、1,4-亚苯基或为化学键；
A为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；
n2为0、1、2、3、4或5；
L为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；
a为2至350的整数，优选10至150，更优选20至100；
d为1至350的整数，优选10至150，更优选20至100；
R19为H或C1-C4烷基；和
R20为H或C1-C4烷基；
其中
R21、R22和R23独立地为H或C1-C4烷基，优选H；
W为O、NR25或者为N；
如果W＝O或NR25，则V为1，如果W＝N，则V为2；A为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；
a为2至350的整数，优选10至150，更优选20至100；
R24为H或C1-C4烷基；
R25为H或C1-C4烷基；
/>
其中
R6为H或C1-C4烷基，优选H；
Q为NR10、N或O；
如果Q＝O或NR10，则V为1，如果Q＝N，则V为2；
R10为H或C1-C4烷基；
R24为H或C1-C4烷基；
A为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；和
a为2至350的整数，优选10至150，更优选20至100；
其中每个M独立地为H或阳离子等同物。
结构单元(I)与结构单元(II)的摩尔比从1:3至约10:1变化，优选1:1至10:1，更优选3:1至6:1。包含结构单元(I)和结构单元(II)的聚合分散剂可以通过常规方法制备，例如通过自由基聚合或受控自由基聚合。分散剂的制备例如描述于EP 0 894 811、EP 1 851256、EP 2 463 314和EP 0 753488。
许多有用的分散剂含有羧基、其盐或在水解时可释放羧基的可水解基团。优选地，这些分散剂中包含的羧基(或分散剂中包含的可水解基团在水解时可释放的羧基)的毫当量数为小于3.0meq/g，假设所有羧基都处于未中和形式。
更优选地，分散剂选自聚羧酸醚(PCE)。在PCE中，阴离子基团为羧基和/或羧酸根基团。PCE优选可通过聚醚大分子单体和包含阴离子和/或阴离子源基团的单体的自由基共聚而获得。优选地，构成共聚物的所有结构单元的至少45摩尔％(优选至少80摩尔％)为聚醚大分子单体或包含阴离子和/或阴离子源基团的单体的结构单元。
另一类合适的具有含碳主链的且该含碳主链上连接有侧接水泥锚定基团和聚醚侧链的梳形聚合物包含结构单元(III)和(IV)：
其中
T为具有5至10个环原子的苯基、萘基或杂芳基，其中1或2个原子为选自N、O和S的杂原子；
n3为1或2；
B为N、NH或O，条件是如果B为N，则n3为2，如果B为NH或O，则n3为1；
A为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；
a2为1至300的整数；
R26为H、C1-C10烷基、C5-C8环烷基、芳基或具有5至10个环原子的杂芳基，其中1或2个原子为选自N、O和S的杂原子；
其中结构单元(IV)选自结构单元(IVa)和(IVb)：
其中
D为苯基、萘基或具有5至10个环原子的杂芳基，其中1或2个原子为选自N、O和S的杂原子；
E3为N、NH或O，条件是如果E3为N，则m为2，如果E3为NH或O，则m为1；
A为C2-C5亚烷基或CH2CH(C6H5)，优选C2-C3亚烷基；
b为0至300的整数；
M独立地为H或阳离子等同物；
其中
V2为苯基或萘基并且任选地被1个或2个选自R8、OH、OR8、(CO)R8、COOM、COOR8、SO3R8和NO2的基团取代；
R7A为COOM、OCH2COOM、SO3M或OPO3M2；
M为H或阳离子等同物；和
R8为C1-C4烷基、苯基、萘基、苯基-C1-C4烷基或C1-C4烷基苯基。
包含结构单元(III)和(IV)的聚合物可通过具有连接到芳族或杂芳族核的聚氧基亚烷基的芳族或杂芳族化合物、具有羧基、磺酸基或磷酸酯部分的芳族化合物和醛化合物(例如甲醛)共聚而获得。
在一个实施方式中，分散剂为具有含碳主链的非离子梳形聚合物，其上连接有侧接可水解基团和聚醚侧链，该可水解基团在水解时释放水泥锚定基团。有利地，包含聚醚侧链的结构单元为上述通式(IIa)、(IIb)、(IIc)和/或(IId)之一。具有侧接可水解基团的结构单元优选衍生自丙烯酸酯单体，更优选羟烷基丙烯酸单酯和/或羟烷基二酯，最优选丙烯酸羟丙酯和/或丙烯酸羟乙酯。酯官能团在暴露于水优选碱性pH值的水时将水解成(去质子化的)酸基团，这通过搅拌水泥粘合剂与水来提供，然后该所得的酸官能团将与水泥组分形成复合物。
在一个实施方案中，分散剂选自多价金属阳离子(例如Al3+、Fe3+或Fe2+)和聚合物分散剂的胶体分散制剂，所述聚合物分散剂包含阴离子和/或阴离子基团和聚醚侧链。所述多价金属阳离子以超化学计量——以阳离子当量计算——存在，基于聚合物分散剂的阴离子和阴离子源基团的总和计。此类分散剂进一步详细描述在WO 2014/013077 A1中，其通过引用并入本文。
合适的磺化三聚氰胺-甲醛缩合物是一类经常用作水硬性粘合剂的增塑剂(也称为MFS树脂)。磺化三聚氰胺-甲醛缩合物及其制备描述于例如CA2 172 004A1、DE 44 1 1797A1、US 4,430,469、US 6,555,683和CH 686 186以及Ullmann's Encyclopedia ofIndustrial Chemistry,第五版，卷A2，第131页和Concrete Admixtures Handbook-Properties,Science and Technology,第2版，第411、412页。优选的磺化三聚氰胺-甲醛缩合物涵盖(被高度简化和理想化的)以下公式的单元
其中n4通常表示10至300。分子量优选为2500至80000g/mol。额外地，磺化三聚氰胺单元可以通过缩合包含其他单元。特别合适的为脲。而且，还可以通过缩合包含其他芳族单元，例如没食子酸、氨基苯磺酸、磺胺酸、苯酚磺酸、苯胺、氨基苯甲酸、二烷氧基苯磺酸、二烷氧基苯甲酸、吡啶、吡啶单磺酸、吡啶二磺酸、吡啶羧酸和吡啶二羧酸。三聚氰胺磺酸盐-甲醛缩合物的一个实例为由Master Builders Solutions Deutschland GmbH分销的产品。
合适的木质素磺酸盐为在造纸工业中作为副产物而获得的产品。其被描述于Ullmann's Encyclopedia of Industrial Chemistry，第5版，卷A8,第586、587页。其包括被高度简化和理想化的以下公式的单元
木质素磺酸盐的分子量为2000至100000g/mol。通常，其以其钠盐、钙盐和/或镁盐的形式存在。合适的木质素磺酸盐的实例为Borregaard LignoTech，Norway分销的Borresperse产品。
合适的磺化酮-甲醛缩合物为包含单酮或二酮作为酮组分(优选丙酮、丁酮、戊酮、己酮或环己酮)的产物。这种缩合物为已知的并且描述于例如WO 2009/103579。优选的为磺化丙酮-甲醛缩合物。其通常包含下式的单元(根据J.Plank等人，J.Appl.Poly.Sci.2009,2018-2024)：
其中m2和n5各自通常为10至250，M2为碱金属离子例如Na+，m2:n5的比率通常在约3:1至约1:3的范围内，更具体而言约1.2:1至1:1.2。此外，还可以通过缩合包含其他芳族单元，例如没食子酸、氨基苯磺酸、磺胺酸、苯酚磺酸、苯胺、氨基苯甲酸、二烷氧基苯磺酸、二烷氧基苯甲酸、吡啶、吡啶单磺酸、吡啶二磺酸、吡啶羧酸和吡啶二羧酸。合适的磺化丙酮-甲醛缩合物的实例为由Master Builders Solutions Deutschland GmbH分销的MelcretK1L产品。
合适的磺化萘-甲醛缩合物为通过萘磺化随后与甲醛缩聚而获得的产物。其被描述于文献中，包括Concrete Admixtures Handbook-Properties,Science andTechnology，第2版，第411至413页和Ullmann's Encyclopedia of IndustrialChemistry，第5版，卷A8，第587、588页。
其包含下式的单元
通常，获得的分子量(Mw)为1000至50000g/mol。此外，还可以通过缩合包含其他芳族单元，例如没食子酸、氨基苯磺酸、磺胺酸、苯酚磺酸、苯胺、氨基苯甲酸、二烷氧基苯磺酸、二烷氧基苯甲酸、吡啶、吡啶单磺酸、吡啶二磺酸、吡啶羧酸和吡啶二羧酸。合适的磺化β-萘-甲醛缩合物的实例为由Master Builders Solutions Deutschland GmbH分销的Melcret 500L产品。
通常，含膦酸酯的分散剂包含膦酸酯基团和聚醚侧基。
合适的含膦酸酯的分散剂是根据下式的那些
R-(OA2)n6-N-[CH2-PO(OM3 2)2]2
其中
R为H或烃残基，优选C1-C15烷基，
A2独立地为C2-C18亚烷基，优选亚乙基和/或亚丙基，最优选亚乙基，n6为5至500的整数，优选10至200，最优选10至100，和
M3为H、碱金属、1/2碱土金属和/或胺。
在一个实施方案中，相对于所述建筑组合物的总量计，所述建筑组合物包含：
-7至15体积％、优选12至14体积％的水泥基粘合剂，
-25至30体积％、优选28至30体积％的砂，以及
-40至50体积％、优选40至45体积％的粗骨料。
所述建筑组合物还可包含5至80重量％(例如15至70重量％)的辅助性水泥质材料，相对于所述水泥基粘合剂的重量计。
新拌的建筑组合物包含8至15体积％、优选10至12体积％的水，相对于所述建筑组合物的总量计。
在制备新拌的建筑组合物时，该建筑组合物中可夹带空气。优选地，根据所需的性质来控制夹带空气的量，即，当需要抗冻融性时夹带更多的空气，当需要最大抗压强度时夹带更少的空气。萘磺酸缩聚物在有效剂量下不会导致不可接受的高空气夹带量。建筑组合物通常包含1至6体积％的空气，相对于该建筑组合物的总量计。更具体地，夹带有空气的建筑组合物通常包含5至6体积％的空气；非夹带有空气的建筑组合物通常包含1至2体积％的空气。
本发明还涉及一种建筑组合物，其包含
a)萘磺酸缩聚物，其可通过以下组分的缩聚反应获得：
a-i)萘磺酸，
a-ii)烷氧基化的羟基芳基化合物，其具有含3至130个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链，和
a-iii)甲醛，
i)与ii)的重量比为95:5至60:40，优选为95:5至75:25，更优选为95:5至85:15，
b)至少一种水泥基粘合剂，
c)具有根据DIN EN 933 9的亚甲基蓝值为至少10g/kg的砂，
d)水。
实施例
下面参考以下实施例详细描述本发明。
方法
本文中，重均分子量值通过凝胶渗透色谱法(GPC)测定。作为固定相，使用了一系列PSS MCX，5μm，ID 8.0mm×300mm(可从PSS获得)的3根柱，在40℃下调节。作为流动相，使用80体积％的Na2HPO4(0.07mol/L)水溶液和20体积％的乙腈的洗脱液。进样量为100μL，流速为1.0mL/min。使用用于RI检测器的聚苯乙烯磺酸盐标准品(可从PSS PolymerStandards Service获得的标准品)进行分子量校准。
材料
已制备根据实施例1至12的萘磺酸缩聚物i)，参见表1和2。以下程序描述了实施例5的萘磺酸缩聚物i)的制备。实施例1至4以及6至12类似地进行。
在小规模实验室程序中，将194.2gβ-萘磺酸(可从ABCR获得，水分含量约为10重量％)、18.0g浓H2SO4和16.2g水装入开放式反应器中，加热至110℃以使混合物熔化同时搅拌。在所需的内部温度下，将33.8gA 750PH(可从BASF SE获得)添加到混合物中。为了将27.1g甲醛添加到所得混合物中，在110℃下经1h向其中滴加37％甲醛溶液。滴加完成后，将混合物加热回流7h。在6h后，加入20.0g水；在7h后，添加另一份20.0g水。最后将反应混合物冷却至80℃，并通过添加251.0g的NaOH水溶液(20％)来中和。
表1：萘磺酸与乙氧基化苯酚的缩聚物。[1]
[1]将甲醛iii)以等于β-萘磺酸i)和乙氧基化苯酚化合物ii)的摩尔量之和的摩尔量加入。
[2]相对于β-萘磺酸和乙氧基化苯酚的总量的量。
[3]可从BASF SE获得。
表2：萘磺酸与乙氧基化萘酚的缩聚物。[1]
[1]将甲醛iii)以等于β-萘磺酸i)和乙氧基化萘酚化合物ii)的摩尔量之和的摩尔量加入。
[2]相对于β-萘磺酸和乙氧基化萘酚的总量的量。
[3]可从BASF SE获得。
根据表3的实施例13至18的建筑组合物已按以下规格制备：
-13体积％的普通波特兰水泥
-表3中所示的增塑剂
-表3中所示的砂
-40体积％的粗骨料
-17体积％的水(水与水泥基粘合剂的比例等于0.47)
-1体积％的空气。
检查了两种不同等级的砂。第一等级的砂是来自United Arab Emirates来源的沙漠砂，其亚甲基蓝值为8g/kg。将该砂掺入3.0重量％的膨润土以获得具有亚甲基蓝值为30g/kg的对比砂。
为了具有可比性，调整增塑剂的剂量，使得混合后所有混合物的坍落度为约12cm。用于测定坍落度的方法类似于DIN EN 12350-2，但修改为使用微型坍落度锥体(高度：15cm，底部宽度：10cm，顶部宽度：5cm)代替常规的Abrams锥体。将2L的水性建筑组合物填充到微型坍落度锥体中。混合后立即将锥体完全充满。然后，将锥体放置在平坦的表面上并提起，测量混合物的坍落度。
将调整后的砂浆混合物分别填充到砂浆钢棱柱(16/4/4cm)中。在23±2℃的温度和65％的相对湿度下放置3小时后，得到硬化砂浆棱柱。将硬化砂浆棱柱脱模并根据DIN EN196-1测量抗压强度。
为了制备建筑组合物，即以新拌形式，将水泥、砂和粗骨料在Hobbart混合器的混合盘中混合。启动Hobbart混合器，加入90％的混合水并继续混合30s。然后，加入增塑剂和剩余的10％的混合水，并继续混合4min。然后，停止混合器并获得新拌的建筑组合物。
为了评价建筑组合物的流动性，根据上述方法在混合后5min和30min测定建筑组合物的坍落度值。
选择表1的编号5的萘磺酸缩聚物i)用于进一步研究，并在下文中被称为“PEG-BNS”。
表3：建筑组合物。
[1]bwc＝基于水泥基粘合剂计
[2]35重量％的聚羧酸酯醚(具有约2400g/mol的聚醚侧链)，以及3重量％的葡糖酸盐、消泡剂和杀生物剂。
[3]42重量％的BNS，可从Tytan获得。
[4]表1，实施例5的萘磺酸缩聚物，稀释至活性物质含量为42重量％。
*比较例。
表3的结果表明，与标准增塑剂(例如BNS或PCE)相比，萘磺酸缩聚物对砂质量变化的敏感度更低。从实施例14和13以及实施例16和15的分别比较可以看出，当使用具有高亚甲基蓝值(即高粘土含量)的砂时，常规增塑剂BNS和PCE的坍落度保持性劣化。实施例13还表明，在具有高亚甲基蓝值的砂的组合物中，使用PCE的初始坍落度低，这意味着PCE的初始分散性劣化。另一方面，实施例18和17的比较表明，无论粘土含量如何，萘磺酸缩聚物都具有高的坍落度保持性。
Claims (15)
1.萘磺酸缩聚物作为增塑剂在建筑组合物中的用途，所述建筑组合物包含砂和至少一种水泥基粘合剂，所述萘磺酸缩聚物可通过以下组分的缩合反应获得：
i)萘磺酸，
ii)烷氧基化的羟基芳基化合物，其具有含3至130个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链，和
iii)甲醛，
i)与ii)的重量比为95:5至60:40，优选为95:5至75:25，更优选为95:5至85:15，
其中所述砂具有根据DIN EN 933 9的至少10g/kg的亚甲基蓝值。
2.根据权利要求1所述的用途，其中所述砂具有根据DIN EN 933-9的10至50g/kg、优选15至35g/kg、更优选20至30g/kg的亚甲基蓝值。
3.根据权利要求1或2所述的用途，其中所述聚氧基亚烷基单元包含至少60摩尔％、优选至少85摩尔％、更优选至少95摩尔％的氧基亚乙基单元。
4.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中所述羟基芳基化合物选自苯酚和萘酚。
5.根据前述权利要求中任一项的用途，其中所述烷氧基化的羟基芳基化合物ii)是乙氧基化苯酚或乙氧基化萘酚。
6.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中所述水泥基粘合剂包含选自波特兰水泥、铝酸钙水泥和硫铝酸盐水泥的水泥。
7.根据权利要求6所述的用途，其中所述水泥基粘合剂还包含潜在水硬性粘合剂。
8.根据权利要求7所述的用途，其中所述潜在水硬性粘合剂是高炉矿渣。
9.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中以新拌形式的所述建筑组合物具有的水与水泥基粘合剂比率为0.3至0.6、优选0.35至0.4。
10.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中所述建筑组合物还包含至少一种缓凝剂和/或促进剂。
11.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中所述建筑组合物还包含至少一种除萘磺酸缩聚物之外的分散剂。
12.根据前述权利要求中任一项所述的用途，其中相对于所述建筑组合物的总量计，所述建筑组合物包含：
-7至15体积％的水泥基粘合剂，
-25至30体积％的砂，以及
-40至50体积％的粗骨料。
13.根据权利要求12所述的用途，其中所述建筑组合物还包含5至80重量％的辅助性水泥质材料，相对于所述水泥基粘合剂的重量计。
14.一种建筑组合物，其包含
a)萘磺酸缩聚物，其可通过以下组分的缩聚反应获得：
a-i)萘磺酸，
a-ii)烷氧基化的羟基芳基化合物，其具有含3至130个氧基亚烷基单元的聚氧基亚烷基链，和
a-iii)甲醛，
i)与ii)的重量比为95:5至60:40，优选为95:5至75:25，更优选为95:5至85:15，
b)至少一种水泥基粘合剂，
c)具有根据DIN EN 933 9的亚甲基蓝值为至少10g/kg的砂，
d)水。
15.根据权利要求14所述的建筑组合物，其还包含粗骨料。
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