CN117577728A - 一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法，属于光电材料、光电探测器制备领域；本发明通过构建合理的n型非晶硅锗层和p型硫硒化锑层异质结结构，应用高缺陷的n型非晶硅锗层和低缺陷的p型硫硒化锑层，并且调节锗含量和硒含量来改变光电探测器的带宽，以达到对特定范围的波长光进行复合消减的目的，制备出具有波段调谐功能的光电探测器。硫硒化锑光电探测器可以在零偏压下产生光电流，无需外加电源，具有自供电特性。而且制备方法简单、成本较低、性能较高，具有很高的发展与应用潜力。
Description
技术领域
本发明属于光电材料、光电探测器制备领域，尤其涉及一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法。
背景技术
在经济建设和生产生活高速发展的同时，人们对光电探测器的需要越来越高，具有波段调谐功能的光电探测器可以被应用到不同的领域。例如，在400-500nm波长范围内工作的光电探测器可用于水下量子通信，在650-900nm波长范围内工作的光电探测器可用于生物探测与成像。因此，制备出对入射光波长具有选择性的光电探测器成为了广泛研究的前沿性课题。
硫硒化锑异质结光电探测器具有成本低、工艺简单、绿色无毒、易于大规模生产等特点，是近年来的研究热点。硫硒化锑材料(Sb2(S1-xSex)3)作为一种新型光吸收材料，具有禁带宽度1.2-1.7eV连续可调的特点，可以实现宽光谱的波段调谐，并且吸收系数较高，便于大规模的工业生产，通过与n型材料形成硫硒化锑异质结结构，能够在宽光谱范围进行光响应，极具发展与应用潜力。制备p型层硫硒化锑薄膜的方法有很多，例如磁控溅射法、水热法和快速热蒸发法等。其中磁控溅射法设备较为复杂，真空度要求高；水热法控制难度较大，产物不纯。
发明内容
本发明目的在于提供一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法，通过构建合理的n型非晶硅锗层和p型硫硒化锑层异质结结构，应用高缺陷的n型非晶硅锗层和低缺陷的p型硫硒化锑层，通过调节n型非晶硅锗层的锗含量和p型硫硒化锑层的硒含量对能带进行调节，进而调节每个功能层的光响应。本发明通过采用高功率、低衬底温度和低氢稀释的技术路线制备n型非晶硅锗层，使n型非晶硅锗层具有高缺陷态的特点，以达到对特定范围的波长光进行复合消减的目的。
为实现上述目的，本发明的一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法的具体技术方案如下：
本发明选择快速热蒸发法制备p型层硫硒化锑薄膜。
一种应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，从上而下依次设置透明导电玻璃层、n型非晶硅锗层(非晶硅锗是一种n型半导体)、p型硫硒化锑层(硫硒化锑是一种p型半导体)、p+型层(p+型层即掺杂浓度高于p型半导体)和金属电极层；
透明导电玻璃层表面上沉积n型非晶硅锗层；
n型非晶硅锗层表面热蒸p型硫硒化锑层；
p型硫硒化锑层表面涂覆p+型层；
p+型层表面蒸镀金属电极层。
进一步，所述透明导电玻璃层采用FTO透明导电玻璃(FTO透明导电玻璃为掺杂氟的SnO2透明导电玻璃)、ITO透明导电玻璃(ITO透明导电玻璃为镀上一层氧化铟锡膜的透明导电玻璃)或AZO透明导电玻璃(AZO透明导电玻璃为铝掺杂的氧化锌透明导电玻璃)中的一种。
进一步，所述n型非晶硅锗层化学式为a-Si1-xGex:H(为了将非晶硅与晶体硅进行区分，非晶硅表达为a-Si，晶体硅为Si)，x在0-1区间取值，当x为0是非晶硅，x为1是非晶硅锗。
进一步，所述p型硫硒化锑层化学式为Sb2(S1-xSex)3，x在0-1区间取值，当x为0是硫化锑，x为1是硒化锑。
进一步，所述p+型层采用P3HT、NiO或CuI薄膜中的一种。
进一步，所述金属电极层采用Au、Ag或Al薄膜电极中的一种。
本发明还提供了一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：将透明导电玻璃层进行清洗，最后吹去表面水分待用，得到透明导电玻璃层衬底；
步骤S2：将所述步骤S1中洁净后的透明导电玻璃层衬底放置于电容耦合设备中，通入前驱体气体，射频功率密度调整为60-90mW·cm-2，衬底温度为120-160℃，在透明导电玻璃层衬底表面形成具有高缺陷特性的n型a-Si1-xGex:H薄膜；
步骤S3：将所述步骤S2的n型a-Si1-xGex:H薄膜放置于快速热蒸发设备中，称取0.2-4g的Sb2S3和/或Sb2Se3粉末，升温至200-350℃，保温，然后再升温至450-600℃，热蒸40-240s，待装置温度低于200℃，打开装置，待温度降低至室温取出，在具有高缺陷特性的n型a-Si1-xGex:H薄膜表面形成Sb2(S1-xSex)3薄膜，得到a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构；
步骤S4：采用高真空热蒸发方法在所述步骤S3得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构表面形成p+型层薄膜；
步骤S5：将步骤S4中制备p+型层薄膜后的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构放置在蒸镀装置中，蒸镀金属电极层，得到硫硒化锑异质结的光电探测器。
进一步，所述步骤S4中，当所述p+型层采用P3HT时，选用旋转涂抹法，将所述步骤S3中得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构放在匀胶机中，均匀地涂覆P3HT。
进一步，所述步骤S4中，当所述p+型层采用NiO时，选用磁控溅射法，将NiO溅射至所述步骤S3中得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构的表面。
进一步，所述步骤S4中，当所述p+型层采用CuI时，选用高真空热蒸发技术，将CuI蒸发沉积至所述步骤S3中得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构的表面；
进一步，所述步骤S2中，a-Si:H薄膜厚度为900nm、a-Si0.9Ge0.1:H薄膜厚度为800nm或a-Si0.7Ge0.3:H薄膜厚度为1400nm。
进一步，所述步骤S3中，Sb2S3薄膜厚度为600nm、Sb2(S0.6Se0.4)3薄膜厚度为2000nm或Sb2Se3薄膜厚度为1600nm。
进一步，所述步骤S4中，P3HT薄膜厚度为10nm、NiO薄膜厚度为10nm或CuI薄膜厚度为10nm。
进一步，所述步骤S5中，Au电极厚度为40nm、Ag电极厚度为80nm或Al电极厚度为160nm。
本发明的一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法具有以下优点：
1、一种硫硒化锑异质结的光电探测器，利用一种硫硒化锑薄膜作为p型层，通过制备不同锗含量的n型a-Si1-xGex:H层和不同硒含量的p型Sb2(S1-xSex)3层组成硫硒化锑异质结结构，可以在零偏压下产生光电流，无需外加电源，具有自供电特性。
2、硒化锑可以有效吸收波长小于1000nm的光，而a-Si:H可以有效吸收波长小于660nm的光，所以光电探测器在吸收完小于1000nm波长的光后，然后通过高缺陷的a-Si:H层，将小于660nm波段的光生载流子复合，并且调节硒含量和硫含量改变带隙，使得硫硒化锑异质结的光电探测器在660到1000nm范围内具有波长选择性。
3、一种硫硒化锑异质结的光电探测器的制备方法，应用硫硒化锑异质结构的光电探测器具有高器件性能、对波长具有选择性等优点，制备方法简单、快速、原材料丰富、成本低，制备器件性能高，具有较高的工业化应用价值。
附图说明
图1是在实施例1中，a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器结构及其性能示意图((a)结构示意图；(b)响应度；(c)探测率；(d)开关比)。
图2是在实施例2中，a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器结构及其性能示意图((a)结构示意图；(b)响应度；(c)探测率；(d)开关比)。
图3是在实施例3中，a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器结构及其性能示意图((a)结构示意图；(b)响应度；(c)探测率；(d)开关比)。
图4是硫硒化锑异质结光电探测器在680nm、760nm、860nm光下的外部量子效率曲线。
具体实施方式
为了更好地了解本发明的目的、结构及功能，下面结合附图，对本发明一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器及其制备方法做进一步详细的描述。
实施例1：
如附图1所示，a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器结构示意图，a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器从下至上依次排列，FTO透明导电玻璃、a-Si:H薄膜n型层、Sb2S3薄膜p型层、P3HT薄膜p+型层、Au电极。
一种a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器的制备方法包括以下步骤：
(1)对FTO透明导电玻璃先经过去离子水清洗15分钟，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声震荡洗涤10分钟，除去表面的离子和有机物等杂质，最后使用氮气枪吹去表面水分待用。
(2)将步骤(1)洁净后的FTO透明导电玻璃衬底放置于电容耦合PECVD(PlasmaEnhanced Chemical Vapor Deposition)设备中，真空压力为2×10-4Pa，前驱体气体硅烷(SiH4)、磷烷(PH3)和高纯氢气(H2)分别为20sccm、0.03sccm和15sccm，射频功率密度调整为80mW·cm-2，衬底温度调整为120℃。沉积结束后，自然冷却至室温取出，在衬底表面形成厚度为900nm的具有高缺陷特性的n型a-Si:H薄膜。
(3)将沉积在FTO透明导电玻璃上的n型a-Si:H薄膜放置于快速热蒸发设备中，真空压力为0.3Pa，称取0.6g的Sb2S3粉末。以3℃/s的升温速度升温至200℃，保温15min，然后以3℃/s的升温速度升温至450℃，热蒸40s，待装置温度低于200℃，打开装置，待温度降低至室温取出，制备得到600nm厚的Sb2S3薄膜，形成a-Si:H/Sb2S3异质结结构。
(4)称取0.0035g的P3HT粉末溶于0.2ml的二氯代苯，50℃搅拌一小时以上，得到P3HT的有机溶液。
(5)将步骤(3)中得到的a-Si:H/Sb2S3异质结样品放置在匀胶机中。均匀地涂覆步骤(4)中配好的P3HT样品，获得10nm厚的P3HT薄膜p+层。
(6)将步骤(5)中得到的P3HT薄膜p+层的样品放置在蒸镀设备中。将设备真空调至10-1Pa，蒸镀40nm的Au电极，得到a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器。
实施例2：
如附图2所示，a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器结构示意图。a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器从下至上依次排列：ITO透明导电玻璃、a-Si0.9Ge0.1:H薄膜n型层、Sb2(S0.6Se0.4)3薄膜p型层、NiO薄膜p+型层、Ag电极。
一种a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)对ITO透明导电玻璃先经过去离子水清洗15分钟，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声震荡洗涤10分钟，除去表面的离子和有机物等杂质，最后使用氮气枪吹去表面水分待用。
(2)将步骤(1)洁净后的ITO透明导电玻璃衬底放置于电容耦合PECVD设备中，真空压力为3×10-4Pa，前驱体气体硅烷(SiH4)、锗烷(GeH4)、磷烷(PH3)和高纯氢气(H2)分别为25sccm、0.6sccm、0.04sccm和18sccm，射频功率密度调整为80mW·cm-2，衬底温度调整为140℃。沉积结束后，自然冷却至室温取出，在衬底表面形成厚度为800nm的具有高缺陷特性的n型a-Si0.9Ge0.1:H薄膜。
(3)将沉积在ITO透明导电玻璃上的n型a-Si0.9Ge0.1:H薄膜放置于快速热蒸发设备中，真空压力为3Pa，称取4g Sb2S3和Sb2Se3的混合粉末。以3℃/s的升温速度升温至250℃，保温15min，然后以3℃/s的升温速度升温至500℃，热蒸120s，待装置温度低于200℃，打开装置，待温度降低至室温取出，制备得到2000nm厚的Sb2(S0.6Se0.4)3薄膜，形成a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结结构。
(4)将步骤(3)中得到的a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结样品放置样品台，采用磁控溅射法，调整NiO靶材的靶基距为4.5cm，抽真空至6×10-4Pa，以Ar作为工作气体，工作压强为0.9Pa。溅射功率为30W，转动样品台，溅射20min，获得厚度为10nm的NiO薄膜。
(5)将步骤(4)中得到的蒸有NiO薄膜的p+层的样品放置在蒸镀设备中，将设备真空调至10-3Pa，蒸镀80nm的Ag电极，得到a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器。
实施例3：
如附图3所示，a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器结构示意图。a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器从下至上依次排列：AZO透明导电玻璃、a-SiGe0.3:H薄膜n型层、Sb2Se3薄膜p型层、CuI薄膜p+型层、Al电极。
一种a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器的制备方法，其包括以下步骤：
(1)对AZO透明导电玻璃先经过去离子水清洗15分钟，然后分别在酒精和丙酮溶液中进行超声震荡洗涤10分钟，除去表面的离子和有机物等杂质，最后使用氮气枪吹去表面水分待用。
(2)将步骤(1)洁净后的AZO透明导电玻璃衬底放置于电容耦合PECVD设备中，真空压力为4×10-4Pa，前驱体气体硅烷(SiH4)、锗烷(GeH4)、磷烷(PH3)和高纯氢气(H2)分别为30sccm、1.75sccm、0.06sccm和20sccm，射频功率密度调整为90mW·cm-2，衬底温度调整为160℃。沉积结束后，自然冷却至室温取出，在衬底表面形成厚度为1400nm的具有高缺陷特性的n型a-Si0.7Ge0.3:H薄膜。
(3)将沉积在AZO透明导电玻璃上的n型a-Si0.7Ge0.3:H薄膜放置于快速热蒸发设备中，真空压力为5Pa，称取1.8g的Sb2Se3粉末。以3℃/s的升温速度升温至350℃，保温15min，然后以3℃/s的升温速度升温至600℃，热蒸240s，待装置温度低于200℃，打开装置，待温度降低至室温取出，制备得到1600nm厚的Sb2Se3薄膜，形成a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结结构。
(4)采用高真空热蒸发技术，将纯度为99.9％的CuI粉末放置于蒸发舟中，用机械泵和分子泵抽真空，当真空度达到1×10-4Pa开始蒸发沉积，由石英晶振膜厚监控仪检监测蒸发速率和膜厚。调节加热电流控制蒸发速度为 厚度达到10nm时，用挡板挡住蒸发源并关闭蒸发源，结束实验，自然冷却后取出。
(5)将步骤(4)中得到的蒸有CuI薄膜的p+型层样品放置在蒸镀设备中，将设备真空调至10-3Pa，蒸镀160nm的Al电极，得到a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器。
如附图4所示，为硫硒化锑光电探测器在0V偏压，10mW/cm2光强，680、760、860nm入射光下的光响应曲线；可以看出硫硒化锑光电探测器在540-860nm范围内均显示出较高的光电流响应。
图1当入射光波长为680nm时，a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器的性能达到最高，响应度、探测率和开关比分别达到了255.838mA·W-1、2.16×1017Jones和5.89×1011。且a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器几乎仅在入射光波长为600-800nm之间有响应，满足具有波段调谐功能的光电探测器特性。
图2当入射光波长为760nm时，a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器的性能达到最高，响应度、探测率和开关比分别达到了354.708mA·W-1、9.17×1016Jones和7.59×1010。且a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器几乎仅在入射光波长为700-900nm之间有响应，满足具有波段调谐功能的光电探测器特性。
图3当入射光波长为860nm时，a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器的性能达到最高，响应度、探测率和开关比分别达到了354.674mA·W-1、3.93×1016Jones和1.39×1010。且a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器几乎仅在入射光波长为800-1100nm之间有响应，满足具有波段调谐功能的光电探测器特性。
图4a-Si:H/Sb2S3异质结光电探测器、a-Si0.9Ge0.1:H/Sb2(S0.6Se0.4)3异质结光电探测器和a-Si0.7Ge0.3:H/Sb2Se3异质结光电探测器的EQE曲线均呈现出又窄又高的形状，并且分别在680nm、760nm和860nm的入射光波长下达到最高点。可见以非晶硅锗为n型层，硫硒化锑为p型层可以较好的制备出具有波段调谐功能的光电探测器。
综上可知：
(1)本发明以硫硒化锑为p型层，以非晶硅锗为n型层，可以根据调节硒含量和锗含量来调节光电探测器的带宽。
(2)本发明通过高质量硫硒化锑吸收光子，通过高缺陷非晶硅锗复合光子，使得光电探测器的EQE曲线呈现又窄又高的形状，可以实现较好的波段选择。
可以理解，本发明是通过一些实施例进行描述的，本领域技术人员知悉的，在不脱离本发明的精神和范围的情况下，可以对这些特征和实施例进行各种改变或等效替换。另外，在本发明的教导下，可以对这些特征和实施例进行修改以适应具体的情况及材料而不会脱离本发明的精神和范围。因此，本发明不受此处所公开的具体实施例的限制，所有落入本申请的权利要求范围内的实施例都属于本发明所保护的范围内。
Claims (10)
1.一种应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，其特征在于，从上而下依次设置透明导电玻璃层、n型非晶硅锗层、p型硫硒化锑层、p+型层和金属电极层；
透明导电玻璃层表面上沉积n型非晶硅锗层；
n型非晶硅锗层表面热蒸p型硫硒化锑层；
p型硫硒化锑层表面涂覆p+型层；
p+型层表面蒸镀金属电极层。
2.根据权利要求1所述的应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，其特征在于，所述透明导电玻璃层采用FTO透明导电玻璃、ITO透明导电玻璃或AZO透明导电玻璃中的一种。
3.根据权利要求1所述的应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，其特征在于，所述n型非晶硅锗层化学式为a-Si1-xGex:H，x在0-1区间取值，当x为0是非晶硅，x为1是非晶硅锗。
4.根据权利要求1所述的应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，其特征在于，所述p型硫硒化锑层化学式为Sb2(S1-xSex)3，x在0-1区间取值，当x为0是硫化锑，x为1是硒化锑。
5.根据权利要求1所述的应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，其特征在于，所述p+型层采用P3HT、NiO或CuI薄膜中的一种。
6.根据权利要求1所述的应用高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器，其特征在于，所述金属电极层采用Au、Ag或Al薄膜电极中的一种。
7.一种高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤S1：将透明导电玻璃层进行清洗，最后吹去表面水分待用，得到透明导电玻璃层衬底；
步骤S2：将所述步骤S1中洁净后的透明导电玻璃层衬底放置于电容耦合设备中，通入前驱体气体，射频功率密度调整为60-90mW·cm-2，衬底温度为120-160℃，在透明导电玻璃层衬底表面形成具有高缺陷特性的n型a-Si1-xGex:H薄膜；
步骤S3：将所述步骤S2的n型a-Si1-xGex:H薄膜放置于快速热蒸发设备中，称取0.2-4g的Sb2S3和/或Sb2Se3粉末，升温至200-350℃，保温，然后再升温至450-600℃，热蒸40-240s，待装置温度低于200℃，打开装置，待温度降低至室温取出，在具有高缺陷特性的n型a-Si1- xGex:H薄膜表面形成Sb2(S1-xSex)3薄膜，得到a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构；
步骤S4：采用高真空热蒸发方法在所述步骤S3得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构表面形成p+型层薄膜；
步骤S5：将步骤S4中制备p+型层薄膜后的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构放置在蒸镀装置中，蒸镀金属电极层，得到硫硒化锑异质结的光电探测器。
8.根据权利要求7所述的高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，当所述p+型层采用P3HT时，选用旋转涂抹法，将所述步骤S3中得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构放在匀胶机中，均匀地涂覆P3HT。
9.根据权利要求7所述的高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，当所述p+型层采用NiO时，选用磁控溅射法，将NiO溅射至所述步骤S3中得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构的表面。
10.根据权利要求7所述的高缺陷n型非晶硅锗层的可调波段硫硒化锑光电探测器的制备方法，其特征在于，所述步骤S4中，当所述p+型层采用CuI时，选用高真空热蒸发技术，将CuI蒸发沉积至所述步骤S3中得到的a-Si1-xGex:H/Sb2(S1-xSex)3硫硒化锑异质结结构的表面。
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Cited By (1)
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|---|---|---|---|---|
| CN118554257A (zh) * | 2024-07-24 | 2024-08-27 | 中国科学院半导体研究所 | 非易失性c+l波段窄线宽可调谐激光器 |
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- 2023-11-27 CN CN202311590360.7A patent/CN117577728A/zh active Pending
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| CN118554257A (zh) * | 2024-07-24 | 2024-08-27 | 中国科学院半导体研究所 | 非易失性c+l波段窄线宽可调谐激光器 |
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