CN117577510A - 一种复合型电离源 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种复合型电离源，包括真空紫外灯、圆柱型压帽、密闭压帽、密封圈、电离腔室、电离区、玻璃毛细管、介质阻挡放电电极、介质阻挡接地电极和传输区。玻璃毛细管内侧的放电电极与玻璃毛细管外侧的介质阻挡接地电极具有一定距离，玻璃毛细管、介质阻挡放电电极与介质阻挡接地电极共同组成介质阻挡放电电离源，在两电极上施加高压交流电对样品分子进行电离。真空紫外灯向电离区照射产生光束，可以将样品分子电离成目标离子。电离模式可以不同切换以对应不同的应用需求，主要包括：光电离模式、介质阻挡放电电离模式、介质阻挡放电与真空紫外灯复合电离模式，电离后的目标离子在电离区产生后，通过传输区传输，最终被检测器进行检测。
Description
技术领域
本发明专利主要应用于质谱仪器的电离，具体来说就是通过转换两种电离源的，来达到不同的分析化学仪器领域的应用。
背景技术
介质阻挡放电电离源具有更小的的体积和更加简单的结构，是现在热门的敞开式电离源。对于介质阻挡放电，两个高压交流电极(放电电极与接地电极)之间必须至少有一层介质层(绝缘介质选用玻璃，硅玻璃，石英，陶瓷或聚合物层等)。介质阻挡放电属于一种非平衡态气态放电技术，是一种细微、温和的软电离技术。大气压下的电离电离机理及其复杂，而其中直流电压产生辉光放电，交流电压产生彭宁电离做主导。彭宁电离机制的电离原理主要是由仅当M的电离能(IE)低于Rg*的内能时，反应(1)才会发生。
Rg*+M→Rg+M++e(1)
质阻挡放电需要使用气体作为介质，而有时气体中可能存在一些杂质这可能对分析的准确性产生负面影响。质阻挡放电在运行时需要连续供给气体，这可能导致气体的消耗较大，增加了实验成本。质阻挡放电的高电场可能对某些样品产生损伤，尤其是对于易氧化或易电离的化合物。质阻挡放电运行时可能产生热量，这可能对分析的温敏样品产生影响，导致结果的失真,尽管存在这些缺点，研究者们一直在致力于改进介质阻挡放电技术，通过优化实验条件和设备设计，以期克服这些限制，并提高其在分析领域的应用性能。
光电离源是目前研究最广泛的非放射性电离源之一。通常采用的光源为能够发射紫外光的光放电灯(如VUV灯)或激光发生器。其中光放电灯通过电激发灯内填充气体来发射光子，常见的商品化灯可以提供能量为6.7、9.5、10.2、10.6和11.7eV的光子。光电离(Photoionization,P)通常是指样品分子吸收一个光子的能量，失去一个电子形成分子离子的电离方式，也称为单光子电离。其电离原理如下所示:
M + hv->M*+e (2)
其中hv表示光子能量，M表示中性样品分子，M+表示失去一个电子的分子离子。光电离对于分子的电离效率通常取决于所用光的波长。这就意味着在选择合适的波长时需要考虑被分析物质的电子结构，而有些分子可能没有明显的吸收峰，导致电离效率较低。在某些情况下，样品本身可能吸收或散射光线，影响光电离的效率，这对于复杂的混合物或浓度较低的分析物尤为重要。对于复杂分子或大分子，光电离的效率可能较低，因为需要光子的能量足够大以克服分子内部的键能。
光电离通常能够提供高度选择性的电离过程，特别是对于具有特定电子结构的分子。结合介质阻挡放电，可以实现更广泛范围的分析，同时保持高选择性和高灵敏度。大气压条件下介质阻挡放电和真空条件下的光电离，对于环境监测、食品安全等领域的分析具有重要意义。
发明内容
根据现有技术存在的问题，本发明公开了一种复合型电离源包括：介质阻挡放电电极、介质阻挡放电接地电极、玻璃毛细管、圆筒型压帽、密闭压帽、真空紫外灯、密封圈、电离区、电离腔室和推斥区；
所述介质阻挡放电电极的外部与内部紧贴所述玻璃毛细管，所述介质阻挡放电接地电极环绕在所述玻璃毛细管上、且位于介质阻挡放电电极的后面，玻璃毛细管与电离腔室相连接并进入到电离区，所述电离腔室保持真空状态，所述真空紫外灯固定连接在电离腔室上并采用圆筒型压帽固定，所述密封圈设置在真空紫外灯与电离腔室之间的缝隙中，通过挤压密封圈保持电离腔室真空，所述电离区和推斥区设置在电离腔室内部的底端，所述密闭压帽设置在真空紫外灯与电离腔室之间的缝隙中；
通过改变介质阻挡放电电极和介质阻挡放电接地电极的开关、真空紫外灯的开关对该复合型电离源的电离模式进行切换，在接入不同放电气体时，样品气体由玻璃毛细管进入电离区以及下端的推斥区使电离离子经推斥后进入质量分析器进行检测。
该复合型电离源还包括peek毛细管，所述peek毛细管与电离腔室相连接。
进一步的，当样品进入玻璃毛细管并关闭PEEK毛细管，为介质阻挡放电电极、介质阻挡放电接地电极施加3000V电压，关闭真空紫外灯电离腔室气压维持在50～0.1Pa时，样品由介质阻挡放电电离源进行电离。
进一步的，样品进入玻璃毛细管并关闭PEEK毛细管，关闭介质阻挡放电电极、介质阻挡放电接地电极，打开真空紫外灯气压维持在50～10Pa时，样品由光电子电离源进行电离。
进一步的，样品进入玻璃毛细管并关闭PEEK毛细管，打开介质阻挡放电电极、介质阻挡放电接地电极，打开真空紫外灯气压维持在10～0.1Pa时，样品由光电子与介质阻挡放电复合电离源进行电离。
进一步的，放电气体进入玻璃毛细管，样品气体进入PEEK毛细管，为介质阻挡放电电极、介质阻挡放电接地电极施加3000V电压，关闭真空紫外灯气压维持在10～0.1Pa时，样品由放电气体产生的等离子体进行电离。
由于采用了上述技术方案，本发明提供的一种复合型电离源，在该装置中由于玻璃毛细管内侧的放电电极与玻璃毛细管外侧的介质阻挡接地电极具有一定距离，玻璃毛细管、介质阻挡放电电极与介质阻挡接地电极共同组成介质阻挡放电电离源，在两电极上施加高压交流电对样品分子进行电离，真空紫外灯向电离区照射产生光束，可以将样品分子电离成目标离子。电离模式可以不同切换以对应不同的应用需求，主要包括：光电离模式、介质阻挡放电电离模式、介质阻挡放电与真空紫外灯复合电离模式。进样方式由单通道和多通道进样方式组成。电离后的目标离子在电离区产生后，通过传输区传输，最终被检测器进行检测。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明一种复合型电离源的结构框图
图中：1、介质阻挡放电电极；2、介质阻挡放电接地电极；3、玻璃毛细管；4、圆筒型压帽；5、密闭压帽；6、真空紫外灯；7、密封圈；8、peek毛细管；9、电离区；10、电离腔室；11、推斥区。
具体实施方式
为使本发明的技术方案和优点更加清楚，下面结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚完整的描述：
如图1所示的一种复合型电离源，包括介质阻挡放电电极1、介质阻挡放电接地电极2、玻璃毛细管3、圆筒型压帽4、密闭压帽5、真空紫外灯6、密封圈7、peek毛细管8、电离区9、电离腔室10、推斥区11。
介质阻挡放电电极1的外部与内部紧贴玻璃毛细管3，介质阻挡放电接地电极2环绕在玻璃毛细管3上，且位于介质阻挡放电电极1的后面，玻璃毛细管3连接电离腔室10保持真空，并进入到电离区9。圆筒型压帽4用于固定真空紫外灯6，通过挤压密封圈7保持电离腔室10真空，电离源顶端设置密闭压帽5，通过改变介质阻挡放电电极1和介质阻挡放电接地电极2的开关，真空紫外灯6的开关，切换电离模式。在接入不同放电气体时，样品气由PEEK毛细管8进入。电离区9下端的推斥区11使电离离子经推斥后进入质量分析器进行检测。
进一步的，所述真空紫外灯6用于将样品分子在电离区9电离成目标离子，目标离子经推斥区11传输后，最终在检测器上进行检测。
介质阻挡放电电极1内外紧贴玻璃毛细管3，介质阻挡放电接地电极2环绕在玻璃毛细管3上，两电极之间存在一定距离，两电极与玻璃毛细3管共同组成了活性毛细管住介质阻挡放电电离源，用于将待测物在大气压下进行电离并进行传输进入电离区9，目标离子经推斥区11传输后，最终在检测器上进行检测。
PEEK毛细管8进入样品时，放电气体通过活性毛细管住介质阻挡放电电离源产生等离子体与样品碰撞电离。
在外部的介质阻挡放电电极1与玻璃毛细管3顶端相贴合，并由玻璃毛细管3外部连接到玻璃毛细管3内部，在放电电极一定距离的后方存在介质阻挡接地电极，介质阻挡接地电极环绕在玻璃毛细管3外部。由玻璃毛细管3、介质阻挡放电电极1、介质阻挡接地电极共同组成介质阻挡放电电离源。玻璃毛细管3顶端外部的介质阻挡放电电极1与玻璃毛细管3中端外部的介质阻挡接地电极分别连接高压交流电的两端。当被测物通入玻璃毛细管3时，堵死PEEK毛细管防止其进样，被测物会在玻璃毛细管3前端的内部与玻璃毛细管3中端的内部区域被电离，被质谱仪负压抽入至电离区9，经推斥区11推斥后，最终由检测器检测。
打开真空紫外灯6即可进行光电离，目标分子通过玻璃毛细管3或PEEK毛细管进入电离区9后，真空紫外灯6向下照射在电离区9产生光子，光子碰撞目标分子产生电离，电离的物质通过推斥区11进行推斥，最终到达检测器被检测器检测。
打开由介质阻挡放电电极1、介质阻挡接地电极与玻璃毛细管3组成的介质阻挡放电电离源，堵死PEEK毛细管防止其进样，打开真空紫外灯6，待测物经介质阻挡放电电离源后被电离进入电离区9，由介质阻挡放电电离后的被测物进入电离区9后，真空紫外灯6照射被介质阻挡放电电离后的被测物，进行二次电离。二次电离后的电离产物通过推斥区11进行推斥，最终到达检测器被检测器检测。
通过通入不同的放电气体进入玻璃毛细管3，打开由介质阻挡放电电极1、介质阻挡接地电极与玻璃毛细管3组成的介质阻挡放电电离源，不同的放电气体通过介质阻挡放电电离源后，产生不同的等离子体进入电离区9。打开PEEK毛细管进样，样品进入电离区与等离子体反应后电离，电离产物通过推斥区11进行推斥，最终到达检测器被检测器检测。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种复合型电离源，其特征在于包括：介质阻挡放电电极(1)、介质阻挡放电接地电极(2)、玻璃毛细管(3)、圆筒型压帽(4)、密闭压帽(5)、真空紫外灯(6)、密封圈(7)、电离区(9)、电离腔室(10)和推斥区(11)；
所述介质阻挡放电电极(1)的外部与内部紧贴所述玻璃毛细管(3)，所述介质阻挡放电接地电极(2)环绕在所述玻璃毛细管(3)上、且位于介质阻挡放电电极(1)的后面，玻璃毛细管(3)与电离腔室(10)相连接并进入到电离区(9)，所述电离腔室(10)保持真空状态，所述真空紫外灯(6)固定连接在电离腔室(10)上并采用圆筒型压帽(4)固定，所述密封圈(7)设置在真空紫外灯(6)与电离腔室(10)之间的缝隙中，通过挤压密封圈(7)保持电离腔室(10)真空，所述电离区(9)和推斥区(11)设置在电离腔室(10)内部的底端，所述密闭压帽(5)设置在真空紫外灯(6)与电离腔室(10)之间的缝隙中；
通过改变介质阻挡放电电极(1)和介质阻挡放电接地电极(2)的开关、真空紫外灯(6)的开关对该复合型电离源的电离模式进行切换，在接入不同放电气体时，样品气体由玻璃毛细管(3)进入电离区(9)以及下端的推斥区(11)使电离离子经推斥后进入质量分析器进行检测。
2.根据权利要求1所述的一种复合型电离源，其特征在于：该复合型电离源还包括peek毛细管(8)，所述peek毛细管(8)与电离腔室(10)相连接。
3.根据权利要求2所述的一种复合型电离源，其特征在于：当样品进入玻璃毛细管(3)并关闭PEEK毛细管(8)，为介质阻挡放电电极(1)、介质阻挡放电接地电极(2)施加3000V电压，关闭真空紫外灯(6)电离腔室(10)气压维持在50～0.1Pa时，样品由介质阻挡放电电离源进行电离。
4.根据权利要求2所述的一种复合型电离源，其特征在于：样品进入玻璃毛细管(3)并关闭PEEK毛细管(8)，关闭介质阻挡放电电极(1)、介质阻挡放电接地电极(2)，打开真空紫外灯(6)气压维持在50～10Pa时，样品由光电子电离源进行电离。
5.根据权利要求2所述的一种复合型电离源，其特征在于：样品进入玻璃毛细管(3)并关闭PEEK毛细管(8)，打开介质阻挡放电电极(1)、介质阻挡放电接地电极(2)，打开真空紫外灯(6)气压维持在10～0.1Pa时，样品由光电子与介质阻挡放电复合电离源进行电离。
6.根据权利要求2所述的一种复合型电离源，其特征在于：放电气体进入玻璃毛细管(3)，样品气体进入PEEK毛细管(8)，为介质阻挡放电电极(1)、介质阻挡放电接地电极(2)施加3000V电压，关闭真空紫外灯(6)气压维持在10～0.1Pa时，样品由放电气体产生的等离子体进行电离。
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