CN117571872A - 一种维生素b1中硝酸盐的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种维生素B1中硝酸盐的测定方法。所述测定方法，包括如下步骤：(1)以不同浓度的硝酸盐溶液为对照品，采用高效液相色谱仪测试每个对照品的峰面积；(2)以硝酸根的浓度为横坐标，硝酸根对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；(3)测试维生素B1样品的峰面积，将其带入步骤(2)所述标准曲线中，计算得到维生素B1样品中硝酸盐的含量。本发明所述的测定方法检测灵敏度高、精密度良好，且具有较好的重复性。
Description
技术领域
本发明属于药品分析领域，尤其涉及一种维生素B1中硝酸盐的测定方法。
背景技术
目前国内维生素B1的合成工艺大多数都是通过硝酸硫胺加盐酸转化而来，由于转化可能不太完全，会有少量的硝酸根存在，需要对硝酸根的含量进行控制。维生素B1在《中国药典》、《美国药典》、《英国药典》、《日本药典》等均有收载，各国药典的检测方法也不太一样，《中国药典》采用靛胭脂比色法，其他药典基本上都是采用棕色环法，相比较而言，中国药典相对于其他药典检测灵敏度更高，硝酸根的控制更严。
中国药典的靛胭脂比色法是限量检测法(不超过0.25％)，检测过程中样品中硝酸根经常会超过标准，不能准确定量，另外对试剂的质量要求很严(特别是硫酸的质量)，由于硫酸中含有少量的硝酸根，会降低检测灵敏度，如果硫酸中硝酸根含量偏大，可能都无法检测出样品中的硝酸根，当样品中的硝酸根接近标准时，由于每个人的眼力不一样，可能会产生误判；其他药典的棕色环比色法是定性检测法，是在两界面处是否产生棕色环来判定样品是否合格，方法检测灵敏度低，对操作要求也高，不能很好的监控样品中硝酸根的含量。
硝酸根离子在紫外区有比较强的末端吸收，能够用常用的HPLC法，用硝酸盐对照品，按峰面积以外标法进行定量，检测灵敏度高，能够准确快速的测定样品中硝酸根的含量，为生产控制和工艺优化提供指导。
发明内容
针对现有技术不足，本发明的目的在于提供一种维生素B1中硝酸盐的测定方法。
本发明的目的通过以下技术方案实现：
一种维生素B1中硝酸盐的测定方法，包括如下步骤：
(1)以不同浓度的硝酸盐溶液为对照品，采用高效液相色谱仪测试每个对照品的峰面积；
(2)以硝酸根的浓度为横坐标，硝酸根对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(3)测试维生素B1样品的峰面积，将其带入步骤(2)所述标准曲线中，计算得到维生素B1样品中硝酸盐的含量。
优选的，步骤(1)所述硝酸盐溶液的浓度为0.1ug/mL～5ug/mL。
优选的，步骤(1)所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸钾和硝酸钠中的一种。
优选的，步骤(1)所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为XB-C18，尺寸为4.6mm*250mm*5um。
优选的，所述XB-C18的柱温为30℃。
优选的，步骤(1)所述高效液相色谱仪的流动相为：0.005mol/L辛烷磺酸钠(含0.1％磷酸)、甲醇和乙腈的混合物。
优选的，所述0.005mol/L辛烷磺酸钠(含0.1％磷酸)、甲醇和乙腈的比例为60：24：16(V：V：V)。
优选的，所述流动相的流速为0.9～1.1mL/min，进样量为10μl。
优选的，步骤(1)所述高效液相色谱仪的检测波长为210nm。
优选的，步骤(1)所述高效液相色谱仪的洗脱方式为等度洗脱。
与现有技术相比，本发明的有益效果包括：
本发明提供了一种维生素B1中硝酸盐的测定方法，以硝酸盐对照品，按峰面积以外标法进行定量，检测灵敏度高、精密度良好，且具有较好的重复性。
附图说明
图1为实施例1所对应的标准曲线图。
图2为线性-1溶液、线性-2溶液、线性-3溶液、线性-4溶液和线性-5溶液的色谱图。
图3为定检限分析对应的色谱图。
图4为专属性分析对应的色谱图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
线性和范围的确定
标准硝酸钾贮备液：精密称取在105℃干燥至恒重的硝酸钾81.5mg，置50ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，用流动相(0.005mol/L辛烷磺酸钠(含0.1％磷酸)-甲醇-乙腈(60：24：16))稀释至刻度，摇匀，每1ml相当于50ug的NO3。
线性-1溶液(0.1ug/ml NO3)：精密量取线性-5溶液1ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
线性-2溶液(0.5ug/ml NO3)：精密量取线性-5溶液5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
线性-3溶液(1ug/ml NO3)：精密量取标准硝酸钾贮备液(50ug/ml NO3)1ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
线性-4溶液(2ug/ml NO3)：精密量取标准硝酸钾贮备液(50ug/ml NO3)2ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
线性-5溶液(5ug/ml NO3)：精密量取标准硝酸钾贮备液(50ug/ml NO3)5ml，置50ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
采用表1中所述的条件进行高效液相色谱分析。精密量取上述线性溶液各10μl，分别注入液相色谱仪，记录色谱图。以硝酸根浓度C(ug/ml)，为横坐标，硝酸根峰面积A为纵坐标，绘制标准曲线。标准曲线见图1，对应的色谱图见图2。
表1高效液相色谱法分析条件
表2为上述线性溶液各自的浓度与峰面积的统计结果。
表2线性溶液各自的浓度与峰面积统计结果一览表
结论：硝酸根浓度在0.1ug/ml至5ug/ml范围内线性关系良好，线性方程为A＝79.612C+1.4485，R2＝1。
精密度的分析
按照表1所述的色谱条件，取线性-3溶液(1ug/ml NO3)10ul，连续进样6针，计算硝酸根出峰时间与峰面积的RSD。分析结果见表3。
表3出峰时间与峰面积统计一览表
结论：连续测定6次，保留时间RSD小于1.0％，峰面积RSD小于2.0％，方法精密度良好。
样品测定结果
取连续3批维生素B1样品(Y01202308066、Y01202308067、Y01202308068来源：华中药业股份有限公司)和一批维生素B1精制品，按照表1所述的色谱条件，测定硝酸根的含量，结果见表4。
表4样品测定结果一览表
结论：样品中硝酸根含量大多在0.2％～0.3％，用HPLC法能够准确测定NO3的含量，而用靛胭脂比色法测定时，由于比较接近标准，给测定带来很大困难，且超过限度(0.25％)时，不能准确定量。
加标回收率
精密称取供试品(维生素B1精制品)25mg，置50ml量瓶中，分别准确加入低、中、高三种浓度的硝酸根溶液(各配制3份)，以线性-3溶液(1ug/ml)为对照品，按外标法，以峰面积测定加标回收率，考察方法的准确性。
低浓度溶液(0.1ug/ml)：精密称取供试品25mg，置50ml量瓶中，精密加入线性-5溶液(5ug/ml NO3)1ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
中浓度溶液(1ug/ml)：精密称取供试品25mg，置50ml量瓶中，精密加入标准硝酸钾贮备液(50ug/ml NO3)1ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
高浓度溶液(5ug/ml)：精密称取供试品25mg，置50ml量瓶中，精密加入标准硝酸钾贮备液(50ug/ml NO3)5ml，加流动相稀释至刻度，摇匀，即得。
按照表1所述的色谱条件进行分析，分析结果见表5。
表5加标回收率分析结果一览表
注：表中的本底值指的是【样品测定结果】中VB1精制品测定结果，测得值是加标后，根据【精密度的分析】测定线性-3溶液峰面积的平均值为对照，按外标法计算得到。
结论：低浓度(0.1ug/ml)回收率均在85％～110％范围内，中浓度(1ug/ml)、高浓度(5ug/ml)回收率均在90％～108％范围内，RSD均小于10％，因此此方法准度很好。
重复性
对同一个样品(批号：Y01202308066批，华中药业股份有限公司)平行制备6份供试品溶液，照按照表1所述的色谱条件，测定硝酸根含量，测试结果见表6。
表6重复性结果一览表
| 序号 | 样品-1 | 样品-2 | 样品-3 | 样品-4 | 样品-5 | 样品-6 | 平均 | RSD |
| NO3含量 | 0.256％ | 0.239％ | 0.243％ | 0.247％ | 0.252％ | 0.250％ | 0.248％ | 2.5％ |
结论：6份样品测定结果RSD小于10％，方法重复性良好。
定检限
精密量取线性-1溶液2ml，置10ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为定量限溶液；精密量取线性-1溶液1ml，置20ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，作为检测限溶液，其测试结果见表7，对应的色谱图见图3。
表7定检限分析结果一览表
| 名称 | 浓度(ug/ml) | 峰面积(A) | 信噪比 | 相当于NO3含量 |
| 定量限 | 0.020 | 1.87 | 13.7 | 0.004％ |
| 检测限 | 0.005 | 0.97 | 5.4 | 0.001％ |
溶液稳定性
取上述线性-3溶液(作为对照品稳定性溶液)和重复性测定样品-1溶液(作为供试品稳定性溶液)，在室温放置0h、18h、24h后，按照表1所述的色谱条件，测定硝酸根的峰面积。测试结果见表8。
表8溶液稳定性分析结果一览表
| 放置时间(h) | 线性-3溶液 | 重复性-1溶液 |
| 0 | 81.2 | 106.6 |
| 18 | 80.8 | 106.4 |
| 24 | 81.0 | 106.3 |
| 平均值 | 81.0 | 106.4 |
| RSD | 0.2％ | 0.1％ |
结论：室温放置24h，对照品溶液和供试品溶液中硝酸根峰面积的最大变化率均小于0.5％，峰面积的RSD均＜2％，说明室温放置24h稳定性良好。
专属性
分别取溶剂空白(流动相)、线性-3溶液、重复性测定样品-1各10ul，入液相色谱仪，其色谱图见图4，溶剂空白在硝酸根出峰位置不出峰，样品溶液硝酸根出峰位置无干扰峰。
结论：溶剂空白和样品对硝酸根测定无干扰，方法专属性好。
以上所述本发明的具体实施方式，并不构成对本发明保护范围的限定。任何根据本发明的技术构思所作出的各种其他相应的改变与变形，均应包含在本发明权利要求的保护范围内。
Claims (10)
1.一种维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)以不同浓度的硝酸盐溶液为对照品，采用高效液相色谱仪测试每个对照品的峰面积；
(2)以硝酸根的浓度为横坐标，硝酸根对应的峰面积为纵坐标，绘制标准曲线；
(3)测试维生素B1样品的峰面积，将其带入步骤(2)所述标准曲线中，计算得到维生素B1样品中硝酸盐的含量。
2.根据权利要求1所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸盐溶液的浓度为0.1ug/mL～5ug/mL。
3.根据权利要求1所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述高效液相色谱仪的流动相为：0.005mol/L辛烷磺酸钠、甲醇和乙腈的混合物。
4.根据权利要求3所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，所述流动相的流速为0.9～1.1mL/min，进样量为10μl。
5.根据权利要求3或4所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，所述0.005mol/L辛烷磺酸钠、甲醇和乙腈的体积比为60：24：16。
6.根据权利要求1所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述硝酸盐溶液中的硝酸盐为硝酸钾和硝酸钠中的一种。
7.根据权利要求1～3任一项所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述高效液相色谱仪采用的色谱柱为XB-C18，尺寸为4.6mm*250mm*5um。
8.根据权利要求7所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，所述XB-C18的柱温为30℃。
9.根据权利要求1～3任一项所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述高效液相色谱仪的检测波长为210nm。
10.根据权利要求9所述维生素B1中硝酸盐的测定方法，其特征在于，步骤(1)所述高效液相色谱仪的洗脱方式为等度洗脱。
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