CN117568915A - 可控磷化铟单晶生长装置及生长方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种可控磷化铟单晶生长装置及生长方法，可控磷化铟单晶生长装置包括炉膛管和具有安装通道的筒体，所述筒体的顶部和底部分别设置有上端盖和下端盖，所述上端盖和所述下端盖用以封闭所述安装通道，所述上端盖和所述下端盖均设置有贯穿的进气孔，所述进气孔连通所述安装通道。所述炉膛管设置于所述安装通道内，所述炉膛管的外壁包覆有加热体，所述炉膛管内设置有石英安瓿，所述石英安瓿内设置有热解氮化硼坩埚和石英帽，所述石英帽位于所述氮化硼坩埚的上部，所述氮化硼坩埚填充有多晶料，所述炉膛管的底部套装有石英套管，所述炉膛管的底部伸出风管，所述风管连通所述石英套管和所述炉膛管内，所述石英套管内设置有轴流风机。

Description

可控磷化铟单晶生长装置及生长方法

技术领域

本发明涉及磷化铟单晶材料制备技术领域，特别涉及一种可控磷化铟单晶生长装置及生长方法。

背景技术

目前磷化铟单晶生长方法有多种，主要包括液封直拉法(LEC法)、垂直布里奇曼法(VB法)、垂直温度梯度凝固法(VGF法)等。其中LEC法生产成本高、晶体应力较大、工艺流程复杂，不适宜磷化铟单晶的规模化量产；VB法生长晶体应力大、晶体生长不可见，不利于大尺寸磷化铟单晶的量产。基于此，VGF法是目前磷化铟单晶的常用生长方法，该方法规避了LEC法缺点，具有位错密度低、晶体应力小、晶体生长条件可控、可实现大尺寸晶体量产等优点。目前研究的重点主要集中在采用垂直梯度凝固技术(VGF)的大直径I nP单晶制备技术，减少孪晶，提高成晶率降低成本，而相关技术中，垂直梯度凝固技术所采用的的生长装置中，无法改变单晶炉的各个温区之间的温度参数，导致单晶的热稳定性差，无法满足制备需求。

发明内容

本发明旨在至少解决现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种可控磷化铟单晶生长装置及生长方法，能够通过轴流风机带动垂直梯度设置的单晶生长装置中气流流动，以带动热量移动，进而控制各个温区的温度，减少热应力，提升单晶的热稳定性。

本发明还提出一种磷化铟的生长方法。

根据本发明的第一方面实施例的可控磷化铟单晶生长装置，包括炉膛管和具有安装通道的筒体，所述筒体的顶部和底部分别设置有上端盖和下端盖，所述上端盖和所述下端盖用以封闭所述安装通道，所述上端盖和所述下端盖均设置有贯穿的进气孔，所述进气孔连通所述安装通道。所述炉膛管设置于所述安装通道内，所述炉膛管的外壁包覆有加热体，所述炉膛管内设置有石英安瓿，所述石英安瓿内设置有热解氮化硼坩埚和石英帽，所述石英帽位于所述氮化硼坩埚的上部，所述氮化硼坩埚填充有多晶料，所述炉膛管的底部套装有石英套管，所述炉膛管的底部伸出风管，所述风管连通所述石英套管和所述炉膛管内，所述石英套管内设置有轴流风机，所述轴流风机正转或翻转以带动所述炉膛管的热流移动，以改变局部热区温度。

根据本发明实施例的可控磷化铟单晶生长装置，至少具有如下有益效果：上端盖和下端盖分别设置进气孔用以连通进出气管，以使安装通道内形成高压腔体，进而平衡盛料石英安瓿内外压差。加热体用以提供热量，沿垂直方向上，按炉膛管温度的不同需求可分为多个独立的温区，可选地，加热体为电阻丝，通过对不同区域的炉膛管缠绕不同阻值的电阻丝或变阻电阻丝调节温区温度，炉膛管与加热体间隙用氧化铝砂填充，以利于温度均匀，炉膛管下部分用不同直径和长度的石英管缠绕硅酸铝纤维棉构成石英安瓿的支撑结构，支撑结构上部与石英安瓿的尖咀部分相匹配，炉膛管的下部延申到加热体外部(底部)设置风管，并与内嵌轴流风机套管相连通，轴流风机嵌装于石英套管内，其间隙用硅酸铝纤维棉填充固定。轴流风机的转速由导线穿过高压腔体下法兰外的变频控制，且可实现风机的正反转控制。上述装置通过独立的多温区加热功率控制及石英安瓿支撑结构内轴流风机的热量导引“风门”的双重作用，实现较快时间控制各温区热平衡使热场更加稳定、物料熔融及晶体结晶速率可控、固液界面位置可调、热应力减小及降低晶体位错密度，提高了磷化铟晶体的成晶率和单晶产品的质量。

根据本发明的一些实施例，所述石英套管的外壁包覆有纤维棉。

根据本发明的一些实施例，所述轴流风机的中心与所述炉膛管、所述石英安瓿、所述石英帽、所述风管均为同心设置。

根据本发明的一些实施例，所述石英安瓿的底部设置有尖咀，所述尖咀插装于所述风管的顶部，以支撑所述石英安瓿。

根据本发明的一些实施例，所述炉膛管内填充有石英砂。

根据本发明的一些实施例，所述进气孔连通气管，所述气管连接气泵，以泵入氮气使所述炉膛管内形成高压环境。

根据本发明的一些实施例，所述加热体为电阻丝，所述电阻丝绕所述炉膛管的外壁呈螺旋状均匀缠绕设置。

根据本发明的第二方面实施例的磷化铟的生长方法，应用于如上任一项所述的可控磷化铟单晶生长装置，包括炉膛管和具有安装通道的筒体，所述筒体的顶部和底部分别设置有上端盖和下端盖，所述上端盖和所述下端盖用以封闭所述安装通道，所述上端盖和所述下端盖均设置有贯穿的进气孔，所述进气孔连通所述安装通道。所述炉膛管设置于所述安装通道内，所述炉膛管的外壁包覆有加热体，所述炉膛管内设置有石英安瓿，所述石英安瓿内设置有热解氮化硼坩埚和石英帽，所述石英帽位于所述氮化硼坩埚的上部，所述氮化硼坩埚填充有多晶料，所述炉膛管的底部套装有石英套管，所述炉膛管的底部伸出风管，所述风管连通所述石英套管和所述炉膛管内，所述石英套管内设置有轴流风机，所述轴流风机正转或翻转以带动所述炉膛管的热流移动，以改变局部热区温度。所述磷化铟的生长方法包括如下步骤：

将所述多晶料放入预先放置好籽晶的所述氮化硼坩埚中；

根据配方加入掺杂物、氧化硼、红磷；

将盛好料的所述氮化硼坩埚放入所述石英安瓿中，然后放入与所述石英安瓿匹配的所述石英帽，并及时抽真空并用氢氧焰焊封；

将焊封好的所述石英安瓿垂直装入所述炉膛管，所述石英安瓿锥体部分坐落在所述炉膛管下部的支撑结构中，所述石英安瓿上部用所述纤维棉塞紧；

上紧高压腔上法兰，通过所述进气孔抽空加入氮气，实时调节加减氮气量；

所述加热体按工艺要求上电，升温融化所述多晶料，根据设置在所述加热体内的热偶反馈温度实时启动支撑底部的所述轴流风机，稳定固液界面，进行引晶；

调整所述加热体各区加热功率和控制所述轴流风机转速，进入单晶体生长阶段，直到单晶生长完成。

根据本发明实施例的空调室外机，至少具有如下有益效果：通过加热体各独立温区加热功率及支撑结构轴流风机的热流“风口”导引的共轭控制，实现了稳定热场、快速引晶、固液界面平稳的单晶生长的特征，使单晶质量好、单晶成晶率高。结合本申请的装置生长磷化铟单晶，位错密度小于100/cm2，成晶率达70％以上，且晶棒热应力小，成分均匀。

本发明的附加方面和优点将在下面的描述中部分给出，部分将从下面的描述中变得明显，或通过本发明的实践了解到。

附图说明

下面结合附图和实施例对本发明做进一步的说明，其中：

图1为本发明实施例的可控磷化铟单晶生长装置的示意图；

图2为本发明提出的磷化铟的生长方法的步骤流程图。

附图标记：筒体100；安装通道101；上端盖110；下端盖120；进气孔130；炉膛管200；加热体210；石英安瓿300；氮化硼坩埚310；石英帽320；尖咀330；风管400；石英套管500；轴流风机510；纤维棉520。

具体实施方式

下面详细描述本发明的实施例，所述实施例的示例在附图中示出，其中自始至终相同或类似的标号表示相同或类似的元件或具有相同或类似功能的元件。下面通过参考附图描述的实施例是示例性的，仅用于解释本发明，而不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，需要理解的是，涉及到方位描述，例如上、下、前、后、左、右等指示的方位或位置关系为基于附图所示的方位或位置关系，仅是为了便于描述本发明和简化描述，而不是指示或暗示所指的装置或元件必须具有特定的方位、以特定的方位构造和操作，因此不能理解为对本发明的限制。

在本发明的描述中，若干的含义是一个或者多个，多个的含义是两个以上，大于、小于、超过等理解为不包括本数，以上、以下、以内等理解为包括本数。如果有描述到第一、第二只是用于区分技术特征为目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量或者隐含指明所指示的技术特征的先后关系。

本发明的描述中，除非另有明确的限定，设置、安装、连接等词语应做广义理解，所属技术领域技术人员可以结合技术方案的具体内容合理确定上述词语在本发明中的具体含义。

参照图1，本发明提出一种可控磷化铟单晶生长装置，包括炉膛管200和具有安装通道101的筒体100，筒体100的顶部和底部分别设置有上端盖110和下端盖120，上端盖110和下端盖120用以封闭安装通道101，所述上端盖110和下端盖120均设置有贯穿的进气孔130，进气孔130连通安装通道101。炉膛管200设置于安装通道101内，炉膛管200的外壁包覆有加热体210，炉膛管200内设置有石英安瓿300，石英安瓿300内设置有热解氮化硼坩埚310和石英帽320，石英帽320位于氮化硼坩埚310的上部，氮化硼坩埚310填充有多晶料，炉膛管200的底部套装有石英套管500，炉膛管200的底部伸出风管400，风管400连通石英套管500和炉膛管200内，石英套管500内设置有轴流风机510，轴流风机510正转或翻转以带动炉膛管200的热流移动，以改变局部热区温度。可以理解的是，上端盖110和下端盖120分别设置进气孔130用以连通进出气管，以使安装通道101内形成高压腔体，进而平衡盛料石英安瓿300内外压差。加热体210用以提供热量，沿垂直方向上，按炉膛管200温度的不同需求可分为多个独立的温区，可选地，加热体210为电阻丝，通过对不同区域的炉膛管200缠绕不同阻值的电阻丝或变阻电阻丝调节温区温度，炉膛管200与加热体210间隙用氧化铝砂填充，以利于温度均匀，炉膛管200下部分用不同直径和长度的石英管缠绕硅酸铝纤维棉520构成石英安瓿300的支撑结构，支撑结构上部与石英安瓿300的尖咀330部分相匹配，炉膛管200的下部延申到加热体210外部(底部)设置风管400，并与内嵌轴流风机510套管相连通，轴流风机510嵌装于石英套管500内，其间隙用硅酸铝纤维棉520填充固定。轴流风机510的转速由导线穿过高压腔体下法兰外的变频控制，且可实现风机的正反转控制。上述装置通过独立的多温区加热功率控制及石英安瓿300支撑结构内轴流风机510的热量导引“风门”的双重作用，实现较快时间控制各温区热平衡使热场更加稳定、物料熔融及晶体结晶速率可控、固液界面位置可调、热应力减小及降低晶体位错密度，提高了磷化铟晶体的成晶率和单晶产品的质量。

参照图1，可以理解的是，轴流风机510的中心与炉膛管200、石英安瓿300、石英帽320、风管400均为同心设置。以确保轴流风机510调节温区温度的稳定性。

参照图2，本发明还提出一种磷化铟的生长方法，包括如下步骤：

S100：将所述多晶料放入预先放置好籽晶的所述氮化硼坩埚中；

S200：根据配方加入掺杂物、氧化硼、红磷；

S300：将盛好料的氮化硼坩埚放入石英安瓿中，然后放入与石英安瓿匹配的石英帽，并及时抽真空并用氢氧焰焊封；

S400：将焊封好的石英安瓿垂直装入炉膛管，石英安瓿锥体部分坐落在炉膛管下部的支撑结构中，石英安瓿上部用纤维棉塞紧；

S500：上紧高压腔上法兰，通过进气孔抽空加入氮气，实时调节加减氮气量；

S600：加热体按工艺要求上电，升温融化多晶料，根据设置在加热体内的热偶反馈温度实时启动支撑底部的轴流风机，稳定固液界面，进行引晶；

S700：调整加热体各区加热功率和控制轴流风机转速，进入单晶体生长阶段，直到单晶生长完成。

参照图1，可以理解的是，通过加热体210各独立温区加热功率及支撑结构轴流风机510的热流“风口”导引的共轭控制，实现了稳定热场、快速引晶、固液界面平稳的单晶生长的特征，使单晶质量好、单晶成晶率高。结合本申请的装置生长磷化铟单晶，位错密度小于100/cm2，成晶率达70％以上，且晶棒热应力小，成分均匀。

参照实施例一：

将4.5Kg磷化铟多晶料以及0.6g硫化铟，72g无水氧化硼，48g红磷置于已安置好籽晶的PBN坩埚，推入石英安瓿300中，真空焊接密封安瓿，垂直放入VGF炉中。升温升压，控制三四区温度为1070℃，一二区温度起始控制1010℃，熔化时长8h后，启动轴流风机510，调节二、三温区间轴向温度梯度控制轴向温度梯度20℃，至接籽晶点温度控制在磷化铟熔点(1062℃)上1-2℃，PBN锥形区轴向温度梯度控制在3.5-4°/cm，保持6h后启动生长程序，晶体生长速率保持在0.6mm/h。程序结束后取出晶锭,晶锭等径部分长度90mm,成晶率80％，盐酸腐蚀后外观无明显可见的晶体缺陷存在，籽晶熔化长度8mm，液固界面接口平整，晶锭尾部4英寸切割片EPD为100/cm2。相对于普通的VGF炉生长的磷化铟单晶锭EPD(500-800/cm2)减少了80％，成晶率提高了30％。

参照实施例二：

将4.5Kg磷化铟多晶料以及1.05g单质铁，90g无水氧化硼，58g红磷置于已安置好籽晶的PBN坩埚，推入石英安瓿中，真空焊接密封安瓿，垂直放入VGF炉中。升温升压，控制三四区温度为1075℃，一二区温度起始控制1020℃，熔化时长12h后，启动轴流风机，调节二、三温区间轴向温度梯度控制轴向温度梯度25℃，至接籽晶点温度控制在磷化铟熔点(1062℃)上1-2℃，PBN锥形区轴向温度梯度控制在4-5°/cm，保持12小时后启动主降温程序，晶体生长速率保持在0.4mm/h。程序结束后取出晶锭,晶锭等径部分长度90mm,成晶率75％，盐酸腐蚀后外观无明显可见的晶体缺陷存在，籽晶熔化长度12mm，液固界面接口平整，晶锭尾部4英寸切割片EPD为500/cm2。相对于普通的VGF炉生长的磷化铟掺铁单晶锭EPD(1000-1200/cm2)减少了50％，成晶率提高了25％。

上面结合附图对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。

Claims (8)

1.一种可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，包括：

筒体，具有安装通道，所述筒体的顶部和底部分别设置有上端盖和下端盖，所述上端盖和所述下端盖用以封闭所述安装通道，所述上端盖和所述下端盖均设置有贯穿的进气孔，所述进气孔连通所述安装通道；

炉膛管，设置于所述安装通道内，所述炉膛管的外壁包覆有加热体，所述炉膛管内设置有石英安瓿，所述石英安瓿内设置有热解氮化硼坩埚和石英帽，所述石英帽位于所述氮化硼坩埚的上部，所述氮化硼坩埚填充有多晶料，所述炉膛管的底部套装有石英套管，所述炉膛管的底部伸出风管，所述风管连通所述石英套管和所述炉膛管内，所述石英套管内设置有轴流风机，所述轴流风机正转或翻转以带动所述炉膛管的热流移动，以改变局部热区温度。

2.根据权利要求1所述的可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，所述石英套管的外壁包覆有纤维棉。

3.根据权利要求1所述的可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，所述轴流风机的中心与所述炉膛管、所述石英安瓿、所述石英帽、所述风管均为同心设置。

4.根据权利要求1所述的可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，所述石英安瓿的底部设置有尖咀，所述尖咀插装于所述风管的顶部，以支撑所述石英安瓿。

5.根据权利要求1所述的可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，所述炉膛管内填充有石英砂。

6.根据权利要求1所述的可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，所述进气孔连通气管，所述气管连接气泵，以泵入氮气使所述炉膛管内形成高压环境。

7.根据权利要求1所述的可控磷化铟单晶生长装置，其特征在于，所述加热体为电阻丝，所述电阻丝绕所述炉膛管的外壁呈螺旋状均匀缠绕设置。

8.一种生长磷化铟的方法，应用如权利要求1至7任一项所述的可控磷化铟单晶生长装置，包括筒体，具有安装通道，所述筒体的顶部和底部分别设置有上端盖和下端盖，所述上端盖和所述下端盖用以封闭所述安装通道，所述上端盖和所述下端盖均设置有贯穿的进气孔，所述进气孔连通所述安装通道；

炉膛管，设置于所述安装通道内，所述炉膛管的外壁包覆有加热体，所述炉膛管内设置有石英安瓿，所述石英安瓿内设置有热解氮化硼坩埚和石英帽，所述石英帽位于所述氮化硼坩埚的上部，所述氮化硼坩埚填充有多晶料，所述炉膛管的底部套装有石英套管，所述炉膛管的底部伸出风管，所述风管连通所述石英套管和所述炉膛管内，所述石英套管内设置有轴流风机，所述轴流风机正转或翻转以带动所述炉膛管的热流移动，以改变局部热区温度，所述生长磷化铟的方法包括如下步骤：

将所述多晶料放入预先放置好籽晶的所述氮化硼坩埚中；

根据配方加入掺杂物、氧化硼、红磷；

将盛好料的所述氮化硼坩埚放入所述石英安瓿中，然后放入与所述石英安瓿匹配的所述石英帽，并及时抽真空并用氢氧焰焊封；

将焊封好的所述石英安瓿垂直装入所述炉膛管，所述石英安瓿锥体部分坐落在所述炉膛管下部的支撑结构中，所述石英安瓿上部用所述纤维棉塞紧；

上紧高压腔上法兰，通过所述进气孔抽空加入氮气，实时调节加减氮气量；

所述加热体按工艺要求上电，升温融化所述多晶料，根据设置在所述加热体内的热偶反馈温度实时启动支撑底部的所述轴流风机，稳定固液界面，进行引晶；

调整所述加热体各区加热功率和控制所述轴流风机转速，进入单晶体生长阶段，直到单晶生长完成。