CN117568656A - 一种铜合金带材及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种铜合金带材，包括以下质量百分含量的组分，Ni：6～7％，Co：2.0～2.5％，Si：1.5～2％，Al：1.0～1.5％，Mg：0.05～0.15％，Ag：0.06～0.1％，余量为Cu和不可避免的杂质，所述铜合金带材的组织结构包括基体相以及分布于基体相中的强化相，所述强化相包括β‑Ni3Si，δ‑(Co,Ni)2Si和Ni3Al，所述强化相的颗粒直径≤5nm，单位面积颗粒密度≥10000个/μm2。本发明还公开了所述的铜合金带材的制备方法和应用。本发明对合金组分进行优化并结合一定的热处理加工工艺，使制备得到的铜合金同时具有优异的强度、良好的导电和抗高温软化性能以及耐应力松弛特性，在芯片引线框架中具有广阔的应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及铜合金技术领域，具体涉及一种铜合金带材及其制备方法与应用。
背景技术
随着电子电器产品的高智能化、多功能化和微型化的发展，作为控制核心的芯片，也要求多核处理器和微处理器，先进的芯片已经实现了3纳米规格。而作为集成电路的芯片载体—引线框架，也同时要求超薄化、微型化和多角引线化发展，同时要求集成电路传递电流和信号增大，因此对于集成电路的芯片载体—引线框架的性能提出了更高的要求。
目前芯片终端生产行业提出，一款3纳米芯片的引线框架需求铜合金，产品规格为0.02-0.05mm厚度规格，产品的抗拉强度达到1100MPa以上，屈服强度达到950MPa以上，导电率达到30％IACS以上，硬度达到300HV以上，抗高温软化在450℃温度下保温2h后硬度能达到软化前硬度85％以上，同时耐应力松弛特性在150℃下保温100h应力松弛率小于5％。而现在的铜合金系列，无法同时满足导电率和强度的性能指标，抗高温软化性能也很难达到。
公告号为CN115287495B的专利文献公开了一种半蚀刻引线框架用铜合金带材，该铜合金的质量百分比组成为Fe：2.0～3.5％，P：0.03～0.05％，Zn：0.05～0.3％，Sn：0.01～0.05％，Nb：0.1～0.5％，余量铜及不可避免的微量杂质。通过控制Fe、P、Zn、Sn、Nb的添加量，细化晶粒明显，组织均匀，各向同向，同时具有抗拉强度在550MPa以上，导电率在60IACS％以上。
公告号为CN115386767B的专利文献公开了一种超大规模集成电路芯片封装用引线框架铜合金带材的重量百分比组成为：Ni：2.0～4.0wt％，Co：0.001～1.0wt％，Si：0.3～1.2wt％，Nb：0.001～0.3wt％，余量为Cu。本发明铜合金带材的屈服强度≥850MPa、导电率≥45％IACS、175℃保温1000h应力松弛≤20％、Badway 90°折弯R/t≤2.0不开裂、650℃保温1h后硬度值为180HV以上。
虽然现有技术对引线框架用铜合金带材进行了研究，但由上述可知，目前的铜合金带材都无法同时满足上述的3纳米芯片的引线框架的性能指标要求。因此，基于应用需求，亟需开发一种新的铜合金带材，在保持高强度的同时，具有良好的导电性能、优异的抗高温软化性能和耐应力松弛特性。
发明内容
为解决上述问题，本发明提供了一种铜合金带材，该铜合金带材同时具备高的强度、良好的导电性能、优异的抗高温软化性能和耐应力松弛特性，可用于芯片引线框架的制备。
一种铜合金带材，包括以下质量百分含量的组分，Ni：6～7％，Co：2.0～2.5％，Si：1.5～2％，Al：1.0～1.5％，Mg：0.05～0.15％，Ag：0.06～0.1％，余量为Cu和不可避免的杂质，所述铜合金带材的组织结构包括基体相以及分布于基体相中的强化相，所述强化相包括β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al，所述强化相的颗粒直径≤5nm，单位面积颗粒密度≥10000个/μm2。
本发明的合金组分配比科学合理，添加了Ni、Co、Si、Al元素，使合金组织结构中存在β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al，强化相在晶界和沿晶界处分布，起到钉扎晶界运动的效果，提高了材料的强度和抗高温软化性能，且β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al的直径尺寸在5nm以内，单位面积颗粒密度在10000个/μm2以上，充分发挥强化相弥散强化作用，大幅提高了材料的强度、导电率、抗高温软化和耐应力松弛性能。
优选地，所述的铜合金带材中Ni、Co和Si元素的质量比满足4.1≤(Ni+Co)/Si≤4.5。Si在合金中固溶处理时能固溶在合金基体中，当时效处理时能和Ni、Co形成第二相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si强化相析出，起到第二相时效析出强化作用，大大提高合金的强度、导电性和耐应力松弛特性等，当Ni+Co与Si的质量比为4.1～4.5时，合金时效强化作用最明显。
优选地，所述的铜合金带材中Ni和Al元素的质量比满足8≤Ni/Al≤10。Al能显著提高合金的耐蚀性，同时在合金中的Ni和Al固溶时效时析出第二相强化相Ni3Al，提高合金的强度和耐应力松弛特性，当Ni/Al重量比为8～10时，具有最佳的综合性能。
Mg在合金中能起到脱氧作用，净化熔体，提高此款合金的铸造特性，同时镁能部分固溶在基体中，提高合金的抗高温软化和耐应力松弛特性。在时效处理时镁能进一步促进第二相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al的完全析出，达到提高合金性能的作用。
添加微量的Ag可以进一步提高此款合金的再结晶温度和蠕变强度，提高材料的抗高温软化性能和耐应力松弛特性，且有合金强化作用；同时微量的Ag对合金的导电率影响甚微，确保合金添加后导电率还能维持在30％ IACS以上。
优选地，所述的铜合金带材的晶粒度≤0.5μm。根据Hall-Petch公式σs＝σ0+Kd-1/2(σs为材料的屈服强度；d为晶粒的平均直径；σ0为单晶的屈服强度，为定值；K为晶界对强度的影响系数，为常数)，可以得出在一定晶粒尺寸范围内晶粒越细，则材料的强度越高，本发明将晶粒度控制在0.5μm以内，提高了材料的强度。
优选地，所述的铜合金带材的抗拉强度≥1100MPa，屈服强度≥950MPa，导电率≥30％IACS，硬度≥300HV以上，抗高温软化在450℃下保温2h后硬度与原始硬度比≥85％，在150℃下保温100h后应力松弛率<5％。本发明的铜合金带材具有高强度、良好的导电性能、优异的抗高温软化性能和耐应力松弛特性。
更优选地，所述的铜合金带材的抗拉强度≥1200MPa，屈服强度≥1150MPa，导电率≥30％IACS，硬度≥330HV，抗高温软化在450℃下保温2h后硬度与原始硬度比≥85％，在150℃下保温100h后应力松弛率<4.5％。
优选地，所述铜合金带材的厚度为0.02～0.05mm。此厚度下的铜合金带材可满足芯片引线框架材料的厚度规格要求。
本发明还提供了上述的铜合金带材的制备方法，包括以下工艺流程：配料熔炼→半连铸铸造→热轧→粗轧→固溶退火→中轧→时效处理→成品轧制→拉弯矫直→去应力退火，
其中，所述的热轧工艺为：铸锭加热温度为980～1040℃，保温时间为2～3h，热轧开始温度为940～980℃，终轧温度在750℃以上，终轧采用在线冷却固溶，热轧加工率在90％以上，热轧后的坯料导电率控制在12～15％IACS；
所述的固溶退火工艺为：退火温度为950～1000℃，退火速度为70～100m/min；
所述的时效处理工艺为：先加热至320～350℃，保温8～10h，再升温至420～450℃，保温4～6h。
本发明通过热轧、固溶退火与时效处理工艺相配合，促进强化相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al充分析出，并且控制了强化相的颗粒尺寸和晶粒度，大幅提高了材料的强度、导电率、抗高温软化性能和耐应力松弛特性。
本发明铸锭加热温度为980～1040℃，保温时间为2～3h，热轧开始温度为940～980℃，终轧温度在750℃以上，热轧加工率在90％以上，终轧时采用在线冷却固溶，热轧后的坯料导电率控制在12～15％IACS，从而确保了热轧铸坯的在线固溶效果，有利于阶梯时效时进一步提高时效的第二相充分析出和弥散分布作用。
在上述热轧工艺的基础上，本发明采用一次高温固溶快速气垫式退火，退火温度为950～1000℃，退火速度为70～100m/min。一次高温固溶快速气垫式退火，首先是将冷加工硬化的材料进行软化，提高材料的加工塑性，便于后道再进行冷加工。同时经过高温固溶快速气垫式退火将合金元素充分固溶于基体中，提高基体的固溶度，增加后期强化相的析出能力，再配合时效处理工艺，促使强化相Ni3Si相、Ni3Al和δ-(Co,Ni)2Si充分析出，确保了合金成品的导电率达到30％ IACS以上，合金强度达到设计要求。
优选地，所述的固溶退火后铜合金带材的平均晶粒度控制在1μm以内，导电率控制在10～14％IACS。
在得到上述固溶退火的铜合金带材后，本发明采用阶梯时效处理工艺，先加热至320～350℃，保温8～10h，再升温至420～450℃，保温4～6h。阶梯时效处理过程中，Ni、Co、Si和Al析出形成第二相强化相，早期主要强化相为β-Ni3Si相和Ni3Al相，峰时效态则为Ni3Si相、Ni3Al和δ-(Co,Ni)2Si相共同强化，且以δ-(Co,Ni)2Si相的强化作用为主，从而提高合金的导电率、强度和耐应力松弛特性；另外Mg固溶度远大于其在铜中的固溶度，阶梯时效处理过程中，Mg相在Ni3Si相、Ni3Al和δ-(Co,Ni)2Si表面和内部存在，阻止这些第二相的长大，但会促使Ni3Si相、Ni3Al和δ-(Co,Ni)2Si形核，从而达到增加第二相的析出数量，确保析出的第二相Ni3Si相、Ni3Al和δ-(Co,Ni)2Si强化相粒子直径小于5纳米，单位面积析出的强化相颗粒在10000个/μm2以上，第二相弥散强化作用大大提高，从而提高材料的强度和抗高温软化性能等。
优选地，所述的粗轧的加工率为95～98％，所述的中轧的加工率为80～90％，所述的成品轧制的加工率为45～50％。
优选地，所述的去应力退火为在线去应力退火，退火温度为380～420℃，退火速度为100～150m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2～4％。
本发明采用在线去应力退火，退火过程中合金的加工织构组织晶粒恢复充分，完全消除了材料的加工内应力，提高了合金带材在加工引线框架的蚀刻尺寸稳定性，同时使得制备的铜合金具良好的延展性、抗折弯性。
本发明粗轧、中轧采用大加工率，将组织加工织构化，再结合去应力退火工艺，确保了合金组织的晶粒度和性能。成品轧制加工率通过时效强化后再加上一定的加工硬化作用，保证合金具有高屈服强度和抗拉强度。
本发明还提供了上述的铜合金带材在芯片引线框架中的应用。本发明的铜合金带材具备高的强度、良好的导电性能、优异的抗高温软化性能和耐应力松弛特性，可满足芯片引线框架的性能需求，在芯片引线框架中应用前景广阔。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
(1)本发明对合金组分进行优化并结合一定的热处理加工工艺，控制铜合金的组织结构。通过在合金中添加Ni、Co、Si、Al、Ag元素，同时配合热轧、固溶退火与时效处理工艺，使得制备得到的铜合金同时具有优异的强度、良好的导电和抗高温软化性能以及耐应力松弛特性。
(2)本发明采用在线去应力退火，退火过程中合金的加工织构组织晶粒恢复充分，完全消除了材料的加工内应力，提高了合金带材在加工引线框架的蚀刻尺寸稳定性，同时制备的铜合金具良好的延展性、抗折弯性。
(3)本发明的铜合金带材的抗拉强度达到1100MPa以上，屈服强度达到950MPa以上，导电率达到30％IACS以上，硬度达到300HV以上，抗高温软化在450℃温度下保温2h后硬度能达到软化前硬度85％以上，同时耐应力松弛特性在150℃下保温100h应力松弛率小于5％，可满足芯片引线框架的性能需求，在芯片引线框架中具有广阔的应用前景。
具体实施方式
为使本发明目的、技术方案和优点更加清楚，下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。
本发明实施例中的铜合金带材的化学成分如表1所示。
表1铜合金带材的化学成分(wt％)
| Ni | Co | Si | Al | Mg | Ag | 其它 | Cu |
| 6-7 | 2.0-2.5 | 1.5-2.0 | 1.0-1.5 | 0.05-0.15 | 0.06-0.1 | <0.05 | 余量 |
本发明实施例中的铜合金带材的制备工艺流程为：配料熔炼→半连铸铸造→热轧在线冷却固溶→铣面→粗轧→切边→高温固溶快速气垫式退火→中轧→阶梯时效处理→成品轧制→拉弯矫直→去应力低温气垫式退火→清洗。具体步骤如下：
S1、配料熔炼
将电解铜加入熔炼炉中升温熔化，熔炼炉熔体用干燥木炭进行严密覆盖；随后将温度升至1340～1380℃，按照成分比例加入纯镍、钴、硅、铝和银，30～50分钟后进行捞渣，采用覆盖剂进行覆盖，覆盖厚度为80～100mm，将炉底安装的气体扩散器打开，通入80％高纯N2和20％高纯CO的混合气体，气体压力0.1～0.3MPa，底吹气体流量为40～60L/min。保温1～1.5h后，按比例加入铜镁中间合金，并将铜液温度降至1300～1340℃。
S2、半连铸铸造
将铜液温度控制在1300～1340℃，打开塞棒，并将铜水放入结晶器中，随后打开冷却水，待结晶器内铜液高度到达结晶器的三分之二左右时，启动牵引机，以20～30mm/min开始拉铸工作，开启震动，震动器的频率30～50次/min，振幅5～7mm，整个拉铸过程中采用石墨喷粉覆盖；铸锭拉铸至0.5～1.0米时达到稳速拉铸阶段，控制拉铸速度为40～50mm/min，采用红锭技术铸造，即铸造时只有结晶器一次冷却水，无二次冷却水，铸锭出结晶器口时温度在700℃以上。结晶器一次冷却水流量为10～15m3/h，水压0.4～0.6MPa，进水温度为20～28℃，出水温度控制在40～50℃。铸锭拉铸规格为160*620mm*8000mm。
S3、热轧在线冷却固溶
铸锭加热温度为980～1040℃，保温时间为2～3h，热轧开始温度为940℃～980℃，终轧温度在750℃以上，确保热轧后的坯料导电率控制在12～15％ IACS。热轧加工率在90％以上，热轧宽展后带宽为650±5mm。
S4、铣面
单面铣面量为0.8～1.2mm。
S5、粗轧
粗轧加工率控制在95～98％。
S6、切边
单边剪切为7～8mm，剪切后带宽为635±0.5mm。
S7、高温固溶快速气垫式退火
采用单张展开式气垫炉退火，退火温度为950～1000℃，退火速度为70～100m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2～4％。一次退火后平均晶粒度控制在1μm以内，充分固溶以后导电率控制在10～14％IACS。
S8、中轧
中轧加工率控制在80～90％。
S9、阶梯时效处理
先加热至320～350℃，保温8～10h，再升温至420～450℃，保温4～6h。确保了材料的晶粒度控制在0.5μm以内，同时保证析出的强化相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al等直径尺寸在5nm以内，单位面积析出的强化相颗粒在10000个/μm2以上，充分发挥强化相弥散强化作用，大幅提高了材料的强度、导电率和抗高温软化性能。如果析出的强化相颗粒尺寸达到20nm以上时，其强化作用大大降低，难于起到足够的强化作用。时效后的合金导电率从时效前10～14％IACS提升至时效后30％IACS以上。
S10、成品轧制
成品轧制时采用20辊精轧机，加工率控制在45～50％。
S11、拉弯矫直
拉弯矫直时，矫直延伸率为0.15～0.2％，矫直单位张力为25～30kg/mm2。
S12、去应力低温气垫式退火
采用单张展开式气垫炉进行在线去应力退火，退火温度为380～420℃，退火速度为100～150m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2～4％。
S13、清洗
先进行脱脂，脱脂剂采用氢氧化钠水溶液，PH范围为7～9，溶液温度为60-70℃；再进行酸洗，硫酸浓度为100～130g/l，温度≤40℃，酸液中Cu2+≤1.2g/l；清洗烘干，烘箱温度为65～70℃。
S14、成品分条、包装。
本发明实施方式制备的铜合金带材的厚度为0.02～0.05mm，产品的抗拉强度达到1100MPa以上，屈服强度达到950MPa以上，导电率达到30％IACS以上，硬度达到300HV以上，抗高温软化在450℃温度下保温2h后硬度能达到软化前硬度85％以上，同时耐应力松弛特性在150℃下保温100h应力松弛率小于5％，适于作为生产引线框架的材料。
下面结合具体实施例对本发明的技术方案和效果进行举例说明。
实施例1-4和对比例1-4的铜合金带材的具体成分如表2所示，关键工艺参数如表3所示。
实施例1
本实施例的铜合金带材的制备步骤如下：
1)、配料熔炼
将电解铜加入熔炼炉中升温熔化，熔炼炉熔体用干燥木炭进行严密覆盖；随后将温度升至1370℃，按照成分比例加入纯镍、钴、硅、铝和银，38分钟后进行捞渣，采用覆盖剂进行覆盖，覆盖厚度为89mm，将炉底安装的气体扩散器打开，通入80％高纯N2和20％高纯CO的混合气体，气体压力0.17MPa，底吹气体流量为45L/min。保温1.2h后，按比例加入铜镁中间合金，并将温度铜液温度降至1330℃。
2)、半连铸铸造
将铜液温度控制在1330℃，打开塞棒，并将铜水放入结晶器中，随后打开冷却水，待结晶器内铜液高度到达结晶器的三分之二左右时，启动牵引机，以22mm/min开始拉铸工作，开启震动，震动器的频率38次/min，振幅5.6mm，整个拉铸过程中采用石墨喷粉覆盖；铸锭拉铸至0.8米时达到稳速拉铸阶段，控制拉铸速度为48mm/min，采用红锭技术铸造，即铸造时只有结晶器一次冷却水，无二次冷却水，铸锭出结晶器口时温度在730℃。结晶器一次冷却水流量为12m3/h，水压0.5MPa，进水温度为25℃，出水温度控制在48℃。铸锭拉铸规格为160*620mm*8000mm。
3)、热轧在线冷却固溶
铸锭加热温度为1020℃，保温时间为2.4h，热轧开始温度为960℃，终轧温度在780℃，确保热轧后的坯料导电率控制在14％ IACS。热轧厚度15mm，热轧加工率在90.62％，热轧宽展后带宽为650±5mm。
4)、铣面
单面铣面量为1.0mm。
5)、粗轧
粗轧至0.6mm，粗轧加工率控制在95.38％。
6)、切边
单边剪切为7.5mm，剪切后带宽为635±0.5mm。
7)、高温固溶快速气垫式退火
采用单张展开式气垫炉退火，退火温度为980℃，退火速度为90m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2.6％。一次退火后平均晶粒度控制在0.7μm。
8)、中轧
中轧至0.096mm，加工率控制在84％。
9)、阶梯时效处理
先加热至330℃，保温9h，再升温至430℃，保温5.5h。确保了材料的晶粒度控制在0.3μm，同时保证析出的强化相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al等直径尺寸在2nm，单位面积析出的强化相颗粒在14118个/μm2。
10)、成品轧制
成品轧制时采用20辊精轧机，成品轧至0.05mm，加工率控制在47.92％。
11)、拉弯矫直
拉弯矫直时，矫直延伸率为0.17％，矫直单位张力为28kg/mm2。
12)、去应力低温气垫式退火
采用单张展开式气垫炉进行在线去应力退火，退火温度为390℃，退火速度为120m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2.5％。
13)、清洗
先进行脱脂，脱脂剂采用氢氧化钠水溶液，PH范围为7.9，溶液温度为68℃；再进行酸洗，硫酸浓度为115g/l，温度35℃，酸液中Cu2+溶度0.8g/l；清洗烘干，烘箱温度为68℃。
14)、成品分条、包装。
实施例2
本实施例的铜合金带材的制备步骤如下：
1)、配料熔炼
将电解铜加入熔炼炉中升温熔化，熔炼炉熔体用干燥木炭进行严密覆盖；随后将温度升至1355℃，按照成分比例加入纯镍、钴、硅、铝和银，45分钟后进行捞渣，采用覆盖剂进行覆盖，覆盖厚度为95mm，将炉底安装的气体扩散器打开，通入80％高纯N2和20％高纯CO的混合气体，气体压力0.12MPa，底吹气体流量为45L/min。保温1.45h后，按比例加入铜镁中间合金，并将温度铜液温度降至1320℃。
2)、半连铸铸造
将铜液温度控制在1320℃，打开塞棒，并将铜水放入结晶器中，随后打开冷却水，待结晶器内铜液高度到达结晶器的三分之二左右时，启动牵引机，以26mm/min开始拉铸工作，开启震动，震动器的频率35次/min，振幅5.5mm，整个拉铸过程中采用石墨喷粉覆盖；铸锭拉铸至0.9米时达到稳速拉铸阶段，控制拉铸速度为44mm/min，采用红锭技术铸造，即铸造时只有结晶器一次冷却水，无二次冷却水，铸锭出结晶器口时温度在770℃。结晶器一次冷却水流量为13m3/h，水压0.52MPa，进水温度为26℃，出水温度控制在42℃。铸锭拉铸规格为160*620mm*8000mm。
3)、热轧在线冷却固溶
铸锭加热温度为990℃，保温时间为3h，热轧开始温度为950℃，终轧温度在790℃，确保热轧后的坯料导电率控制在15％ IACS。热轧厚度15mm，热轧加工率在90.62％，热轧宽展后带宽为650±5mm。
4)、铣面
单面铣面量为1.0mm。
5)、粗轧
粗轧至0.6mm，粗轧加工率控制在95.38％。
6)、切边
单边剪切为7.5mm，剪切后带宽为635±0.5mm。
7)、高温固溶快速气垫式退火
采用单张展开式气垫炉退火，退火温度为960℃，退火速度为78m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为3.1％。一次退火后平均晶粒度控制在0.6μm。
8)、中轧
中轧至0.085mm，加工率控制在85.83％。
9)、阶梯时效处理
先加热至325℃，保温10h，再升温至445℃，保温4.5h。确保了材料的晶粒度控制在0.27μm，同时保证析出的强化相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al等直径尺寸在1.9nm，单位面积析出的强化相颗粒在14235个/μm2。
10)、成品轧制
成品轧制时采用20辊精轧机，成品轧至0.045mm，加工率控制在47.05％。
11)、拉弯矫直
拉弯矫直时，矫直延伸率为0.18％，矫直单位张力为29kg/mm2。
12)、去应力低温气垫式退火
采用单张展开式气垫炉进行在线去应力退火，退火温度为390℃，退火速度为140m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2.9％。
13)、清洗
先进行脱脂，脱脂剂采用氢氧化钠水溶液，PH范围为8.5，溶液温度为67℃；再进行酸洗，硫酸浓度为124g/l，温度37℃，酸液中Cu2+溶度0.75g/l；清洗烘干，烘箱温度为67℃。
14)、成品分条、包装。
实施例3
本实施例的铜合金带材的制备步骤如下：
1)、配料熔炼
将电解铜加入熔炼炉中升温熔化，熔炼炉熔体用干燥木炭进行严密覆盖；随后将温度升至1355℃，按照成分比例加入纯镍、钴、硅、铝和银，47分钟后进行捞渣，采用覆盖剂进行覆盖，覆盖厚度为96mm，将炉底安装的气体扩散器打开，通入80％高纯N2和20％高纯CO的混合气体，气体压力0.26MPa，底吹气体流量为57L/min。保温1.1h后，按比例加入铜镁中间合金，并将温度铜液温度降至1325℃。
2)、半连铸铸造
将铜液温度控制在1325℃，打开塞棒，并将铜水放入结晶器中，随后打开冷却水，待结晶器内铜液高度到达结晶器的三分之二左右时，启动牵引机，以26mm/min开始拉铸工作，开启震动，震动器的频率38次/min，振幅6.7mm，整个拉铸过程中采用石墨喷粉覆盖；铸锭拉铸至0.7米时达到稳速拉铸阶段，控制拉铸速度为43mm/min，采用红锭技术铸造，即铸造时只有结晶器一次冷却水，无二次冷却水，铸锭出结晶器口时温度在762℃以上。结晶器一次冷却水流量为12m3/h，水压0.48MPa，进水温度为22℃，出水温度控制在47℃。铸锭拉铸规格为160*620mm*8000mm。
3)、热轧在线冷却固溶
铸锭加热温度为1011℃，保温时间为2.4h，热轧开始温度为970℃，终轧温度在795℃，确保热轧后的坯料导电率控制在13.5％ IACS。热轧至14mm，加工率在91.25％，热轧宽展后带宽为650±5mm。
4)、铣面
单面铣面量为1.0mm。
5)、粗轧
粗轧至0.55mm，加工率控制在95.42％。
6)、切边
单边剪切为7～8mm，剪切后带宽为635±0.5mm。
7)、高温固溶快速气垫式退火
采用单张展开式气垫炉退火，退火温度为955℃，退火速度为75m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为3.3％。一次退火后平均晶粒度控制在0.57μm。
8)、中轧
中轧至0.075mm，中轧加工率控制在86.36％。
9)、阶梯时效处理
先加热至345℃，保温8.5h，再升温至435℃，保温5h。确保了材料的晶粒度控制在0.25μm以内，同时保证析出的强化相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al等直径尺寸在1.8nm，单位面积析出的强化相颗粒在15823个/μm2。
10)、成品轧制
成品轧制时采用20辊精轧机，成品轧至0.04mm，加工率控制在46.67％。
11)、拉弯矫直
拉弯矫直时，矫直延伸率为0.17％，矫直单位张力为27kg/mm2。
12)、去应力低温气垫式退火
采用单张展开式气垫炉进行在线去应力退火，退火温度为395℃，退火速度为132m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2.8％。
13)、清洗
先进行脱脂，脱脂剂采用氢氧化钠水溶液，PH范围为7.8，溶液温度为64℃；再进行酸洗，硫酸浓度为118g/l，温度36℃，酸液中Cu2+溶度0.69g/l；清洗烘干，烘箱温度为66℃。
14)、成品分条、包装。
实施例4
本实施例的铜合金带材的制备步骤如下：
1)、配料熔炼
将电解铜加入熔炼炉中升温熔化，熔炼炉熔体用干燥木炭进行严密覆盖；随后将温度升至1365℃，按照成分比例加入纯镍、钴、硅、铝和银，39分钟后进行捞渣，采用覆盖剂进行覆盖，覆盖厚度为92mm，将炉底安装的气体扩散器打开，通入80％高纯N2和20％高纯CO的混合气体，气体压力0.24MPa，底吹气体流量为51L/min。保温1.3h后，按比例加入铜镁中间合金，并将温度铜液温度降至1325℃。
2)、半连铸铸造
将铜液温度控制在1325℃，打开塞棒，并将铜水放入结晶器中，随后打开冷却水，待结晶器内铜液高度到达结晶器的三分之二左右时，启动牵引机，以28mm/min开始拉铸工作，开启震动，震动器的频率42次/min，振幅6.3mm，整个拉铸过程中采用石墨喷粉覆盖；铸锭拉铸至0.65米时达到稳速拉铸阶段，控制拉铸速度为48mm/min，采用红锭技术铸造，即铸造时只有结晶器一次冷却水，无二次冷却水，铸锭出结晶器口时温度在775℃。结晶器一次冷却水流量为12m3/h，水压0.52MPa，进水温度为23℃，出水温度控制在46℃。铸锭拉铸规格为160*620mm*8000mm。
3)、热轧在线冷却固溶
铸锭加热温度为995℃，保温时间为2.7h，热轧开始温度为962℃，终轧温度在793℃，确保热轧后的坯料导电率控制在14.2％ IACS。热轧至14mm，加工率在91.25％，热轧宽展后带宽为650±5mm。
4)、铣面
单面铣面量为1.0mm。
5)、粗轧
粗轧至0.5mm，加工率控制在95.83％。
6)、切边
单边剪切为7.5mm，剪切后带宽为635±0.5mm。
7)、高温固溶快速气垫式退火
采用单张展开式气垫炉退火，退火温度为965℃，退火速度为84m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2.8％。一次退火后平均晶粒度控制在0.5μm以内。
8)、中轧
中轧至0.057mm，中轧加工率控制在88.6％。
9)、阶梯时效处理
先加热至335℃，保温9h，再升温至440℃，保温4.8h。确保了材料的晶粒度控制在0.2μm，同时保证析出的强化相β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al等直径尺寸在1.5nm，单位面积析出的强化相颗粒在17427个/μm2。
10)、成品轧制
成品轧制时采用20辊精轧机，成品轧至0.03mm，加工率控制在47.37％。
11)、拉弯矫直
拉弯矫直时，矫直延伸率为0.16％，矫直单位张力为27kg/mm2。
12)、去应力低温气垫式退火
采用单张展开式气垫炉进行在线去应力退火，退火温度为385℃，退火速度为120m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2.3％。
13)、清洗
先进行脱脂，脱脂剂采用氢氧化钠水溶液，PH范围为7.9，溶液温度为67℃；再进行酸洗，硫酸浓度为108g/l，温度36℃，酸液中Cu2+溶度0.76g/l；清洗烘干，烘箱温度为68℃。
14)、成品分条、包装。
对比例1
本实施例的铜合金带材，含有以下质量百分比的元素Ni 6.5％、Co2.25％、Si1.75％、Mg 0.125％、Ag 0.08％，余量为Cu，其合金元素中没有添加Al，制备步骤与实施例4相同。
对比例2
本实施例的铜合金带材，含有以下质量百分比的元素Ni 6.5％、Co2.25％、Si1.75％、Al 1.25％，余量为Cu，其合金元素中没有添加Mg和Ag，制备步骤与实施例4相同。
对比例3
本实施例的铜合金带材，含有以下质量百分比的元素Ni 6.5％、Co2.25％、Si1.75％、Al 1.25％、Mg 0.125％、Ag 0.08％，余量为Cu。制备步骤与实施例4不同之处在于：步骤7)中采用钟罩炉退火，温度为550℃，保温时间为6h。
对比例4
本实施例的铜合金带材，含有以下质量百分比的元素Ni 6.5％、Co2.25％、Si1.75％、Al 1.25％、Mg 0.125％、Ag 0.08％，余量为Cu，。制备步骤与实施例4不同之处在于：步骤9)中采用单一时效处理，退火温度435℃，退火时间5h。
表2本发明各实施例、对比例的铜合金带材的化学成分/wt％
| 编号 | Ni | Co | Si | Al | Mg | Ag | Cu |
| 实施例1 | 6.2 | 2.4 | 1.8 | 1.2 | 0.06 | 0.09 | 余量 |
| 实施例2 | 6.7 | 2.3 | 1.7 | 1.4 | 0.08 | 0.07 | 余量 |
| 实施例3 | 6.8 | 2.2 | 1.6 | 1.3 | 0.15 | 0.085 | 余量 |
| 实施例4 | 6.5 | 2.25 | 1.75 | 1.25 | 0.125 | 0.08 | 余量 |
| 对比例1 | 6.5 | 2.25 | 1.75 | — | 0.125 | 0.08 | 余量 |
| 对比例2 | 6.5 | 2.25 | 1.75 | 1.25 | — | — | 余量 |
| 对比例3 | 6.5 | 2.25 | 1.75 | 1.25 | 0.125 | 0.08 | 余量 |
| 对比例4 | 6.5 | 2.25 | 1.75 | 1.25 | 0.125 | 0.08 | 余量 |
表3本发明各实施例、对比例的关键工艺参数控制
测试实施例1-4和对比例1-4制备的铜合金带材的力学性能、导电性能、组织结构等，结果如表4所示。测试方法如下：
力学性能检测：室温拉伸试验按照《GB/T 228.1-2010金属材料拉伸试验第1部分：室温试验方法》在电子万能力学性能试验机上进行测试，采用宽度为20mm带头试样，拉伸速度为5mm/min。
导电率测试：按照《GB/T 3048.2-2007电线电缆电性能试验方法第2部分：金属材料电阻率试验》，用％IACS表示。
金相组织晶粒大小测试：按照《GB/T 6394-2007金属平均晶粒度测定方法》中的截点法，对1000倍的金相显微镜采集照片中的晶粒大小进行测试。样品宽度为10mm，长度为10mm。
表4本发明各实施例、对比例的组织结构以及性能
实施例1-4制备的铜合金带材抗拉强度达到1100MPa以上，屈服强度达到950MPa以上，导电率达到30％IACS以上，硬度达到300HV以上，抗高温软化在450℃温度下保温2h后硬度能达到软化前硬度85％以上，同时耐应力松弛特性在150℃下保温100h应力松弛率小于5％，具有良好的耐应力松弛特性、很高的强度、优异的抗高温软化性能和导电性。
最后应说明的是，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (10)
1.一种铜合金带材，其特征在于，包括以下质量百分含量的组分，Ni：6～7％，Co：2.0～2.5％，Si：1.5～2％，Al：1.0～1.5％，Mg：0.05～0.15％，Ag：0.06～0.1％，余量为Cu和不可避免的杂质，所述铜合金带材的组织结构包括基体相以及分布于基体相中的强化相，所述强化相包括β-Ni3Si，δ-(Co,Ni)2Si和Ni3Al，所述强化相的颗粒直径≤5nm，单位面积颗粒密度≥10000个/μm2。
2.根据权利要求1所述的铜合金带材，其特征在于，所述的铜合金带材中Ni、Co和Si元素的质量比满足4.1≤(Ni+Co)/Si≤4.5。
3.根据权利要求1所述的铜合金带材，其特征在于，所述的铜合金带材中Ni和Al元素的质量比满足8≤Ni/Al≤10。
4.根据权利要求1所述的铜合金带材，其特征在于，所述的铜合金带材的晶粒度≤0.5μm。
5.根据权利要求1所述的铜合金带材，其特征在于，所述的铜合金带材的抗拉强度≥1100MPa，屈服强度≥950MPa，导电率≥30％IACS，抗高温软化在450℃下保温2h后硬度与原始硬度比≥85％。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的铜合金带材的制备方法，其特征在于，包括以下工艺流程：配料熔炼→半连铸铸造→热轧→粗轧→固溶退火→中轧→时效处理→成品轧制→拉弯矫直→去应力退火，
其中，所述的热轧工艺为：铸锭加热温度为980～1040℃，保温时间为2～3h，热轧开始温度为940～980℃，终轧温度在750℃以上，终轧采用在线冷却固溶，热轧加工率在90％以上，热轧后的坯料导电率控制在12～15％IACS；
所述的固溶退火工艺为：退火温度为950～1000℃，退火速度为70～100m/min；
所述的时效处理工艺为：先加热至320～350℃，保温8～10h，再升温至420～450℃，保温4～6h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述的固溶退火后铜合金带材的平均晶粒度控制在1μm以内，导电率控制在10～14％IACS。
8.根据权利要求7所述的制备方法，其特征在于，所述的粗轧的加工率为95～98％，所述的中轧的加工率为80～90％，所述的成品轧制的加工率为45～50％。
9.根据权利要求8所述的制备方法，其特征在于，所述的去应力退火为在线去应力退火，退火温度为380～420℃，退火速度为100～150m/min，保护气体为氮气和氢气混合气体，氢气含量为2～4％。
10.根据权利要求1-5中任一项所述的铜合金带材在芯片引线框架中的应用。
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