CN117568090B - 一种半导体合金靶材切削液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种半导体合金靶材切削液及其制备方法，涉及半导体材料加工技术领域。本发明切削液包括如下重量百分比的原料：5‑15％润滑剂、0.05‑0.2％表面活性剂、4‑15％润滑防锈剂、0.5‑2％乳化助剂、1‑3％消泡剂、余量为水，各原料组分之和为100％。本申请制备的一种新型润滑防锈剂添加在切削液中，在靶材表面的油膜可以提供保护层，不仅可以抑制新产生的靶材表面与水反应生成氢气，而且摩擦表面形成边界润滑膜来实现润滑、防锈的性能。
Description
技术领域
本发明涉及半导体材料加工技术领域，具体涉及一种半导体合金靶材切削液及其制备方法。
背景技术
随着电子信息和高新产业的发展，薄膜科学应用日益广泛。电子、磁性、光电、光学薄膜等已经广泛应用于以集成电路、分立器件等为主的半导体制造、以TFT-LCD、OLED等为主的平面显示面板制造和以薄膜太阳能电池为主的新能源制造等领域。溅射是制备薄膜材料的主要技术之一，它利用离子源产生的离子，在真空中经过加速聚集，而形成高速度流的离子束流，轰击固体表面，离子和固体表面原子发生动能交换，使固体表面的原子离开固体并沉积在基体表面。被轰击的固体是用溅射法沉积薄膜的原材料，称为溅射靶材。高纯Au、Ag、Pt、Ru贵金属及其合金溅射靶材是半导体PVD工艺制程中的溅射原材料，广泛用于半导体制造工艺中，成为保证半导体器件性能和发展半导体技术必不可少的材料。
半导体合金靶材在生产加工过程中主要包括如下工序：原材料切样→锻打/静压等预处理→轧制→退火热处理→靶材焊接，最后通过切削、车、铣等进行机械加工。随着电子信息产业的高速发展，集成电路的电子器件集成度不断提高，对于磁控溅射的镀膜的均匀度等要求不断提高。相应地，对磁控溅射所使用的靶材的质量也不断提高。靶材表面的平面度、平行度对于镀膜的均匀度质量指标均具有重要影响。在靶材制备的最后过程中对靶材坯料进行机械加工，需要按照预定尺寸对靶材坯料的边缘、表面进行精加工，以提高靶材的平行度和平整度。在半导体合金靶材机械加工过程中合理使用切削液可以提高切削速度和降低切削温度，有效减少切削力，延长刀具寿命，提高工件表面加工质量，降低加工成本。目前半导体合金靶材在加工过程中常使用的水基切削液为以去离子水为基础，添加少量表面活性剂、缓蚀剂、增稠剂、pH调节剂等组分；然而水基切削液含水量大，导致其润滑性、防腐蚀性能差以及产生氢气的问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种半导体合金靶材切削液及其制备方法，解决以下技术问题：
现有的水基切削液含水率高，导致润滑性、防腐蚀性能差以及产生氢气的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种半导体合金靶材切削液，切削液包括如下重量百分比的原料：5-15％润滑剂、0.05-0.2％表面活性剂、4-15％润滑防锈剂、0.5-2％乳化助剂、1-3％消泡剂、余量为水，各原料组分之和为100％；
所述润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将油酸、三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度55-65℃，加入对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度140-150℃，保温反应3-6h，得到组分一；
S2：将组分一、甲酸、磷酸加入反应瓶中,控制温度40-50℃，加入双氧水溶液，控制温度65-75℃，保温反应9-12h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将组分二、硫酸溶液加入反应釜B中，控制温度100-110℃，回流反应1-3h，调节pH至中性，得到组分三；
S4：将组分三、硼酸、甲苯加入反应釜C中，控制温度105-120℃，保温回流1-2h，加入乙醇胺，再反应12-18h,减压蒸馏，得到润滑防锈剂。
作为本发明的进一步方案：S1中油酸、三乙醇胺、对甲苯磺酸的质量比为40：20-25：0.2-0.4。
作为本发明的进一步方案：S2中双氧水溶液为40wt％-60wt％双氧水溶液，组分一、甲酸、磷酸、双氧水溶液的质量比为10：1-2：0.01-0.03：6-12。
作为本发明的进一步方案：S3中硫酸溶液为10wt％硫酸水溶液，将组分二、硫酸溶液的添加比为40g：6-10mL。
作为本发明的进一步方案：S4中组分三、硼酸、甲苯、乙醇胺的质量比为4：0.5-1：50-200：0.5-2。
作为本发明的进一步方案：润滑剂为分子量400-600的聚乙二醇。
作为本发明的进一步方案：表面活性剂为质量比为1:0.5-2的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠混合得到。
作为本发明的进一步方案：消泡剂为水溶性有机硅消泡剂。
作为本发明的进一步方案：乳化助剂为烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。
一种半导体合金靶材切削液的制备方法，包括如下步骤：按照原料添加质量百分比，将去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入润滑剂、表面活性剂、润滑防锈剂、乳化助剂以及消泡剂，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
本发明的有益效果：
(1)本申请制备一种新型润滑防锈剂添加在切削液中起到润滑防锈的目的，本申请首先以油酸、三乙醇胺为原料进行酯化反应得到组分一；将组分一与甲酸在磷酸作为催化剂条件下环化得到组分二；将组分二在酸性条件下开环得到组分三；最后利用硼酸以及乙醇胺分别与组分三反应得到润滑防锈剂。本申请润滑防锈剂以油酸为基础利用硼酸和三乙醇胺以及乙醇胺为原料进行改性，润滑防锈剂中含有硼、氮两种极压活性元素，在边界润滑过程中，摩擦金属表面发生摩擦化学反应生成边界润滑膜起到润滑作用；并在润滑防锈剂中引入含氮基团，从而降低硼原子的缺电子性，合成含有氮、硼配位的润滑防锈剂具有良好的水解稳定性；有效避免现有技术中直接添加硼酸酯作为防锈润滑剂，硼酸酯分子中存在缺电子的硼原子，易遭受水分子的进攻，造成添加剂中硼有效成分丢失，减磨和抗磨性能下降的问题；而且本申请制备的润滑防锈剂具有较长碳链，增加材料的空间位阻，进一步提高水解稳定性，硼酸酯易水解，减磨和抗磨性明显改善。
(2)本申请制备的润滑防锈剂在切屑颗粒表面形成空间位阻或静电位阻，增大颗粒间的排斥作用，使颗粒分散开来，提高切削液对切削颗粒的悬浮分散的能力，达到分散、悬浮的状态，阻止切屑团聚；在靶材切削过程中，润滑防锈剂在靶材表面形成润滑膜，阻止污物吸附在靶材表面，从而减小摩擦、降低表面应力，降低靶材表面划痕和凹槽；而且在靶材表面形成一层保护膜，阻止污物吸附在靶材表面起到清洗作用，提高靶材表面质量。防锈缓蚀剂还在金属表面形成致密的保护膜或在金属表面化合形成钝化膜，防止金属与腐蚀介质接触而起到防锈作用。本申请制备的润滑防锈剂可以在摩擦表面形成边界润滑膜来实现润滑、防锈的性能。
(3)本申请制备的润滑防锈剂含有羟基、酯基、酰胺基、氨基等极性基团，能吸附在靶材和切削设备表面，可以快速渗透到切割加工界面的深处，形成一层吸附性润滑膜，本申请制备的润滑防锈剂在靶材表面的油膜可以提供保护层，以抑制新产生的靶材表面与水反应生成氢气。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将40g油酸、20g三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度55℃，加入0.2g对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度140℃，保温反应3h，得到组分一；
S2：将50g组分一、5g甲酸、0.05g磷酸加入反应瓶中,控制温度40℃，加入30g50wt％双氧水溶液，控制温度65℃，保温反应9h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将40g组分二、6mL 10wt％硫酸水溶液加入反应釜B中，控制温度100℃，回流反应1h，调节pH至中性，得到组分三；
S4：将40g组分三、5g硼酸、500g甲苯加入反应釜C中，控制温度105℃，保温回流1h，加入5g乙醇胺，再反应12h,减压蒸馏，得到润滑防锈剂。
实施例2润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将40g油酸、22g三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度60℃，加入0.3g对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度145℃，保温反应3h，得到组分一；
S2：将50g组分一、7g甲酸、0.1g磷酸加入反应瓶中,控制温度45℃，加入50g50wt％双氧水溶液，控制温度70℃，保温反应9h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将40g组分二、10mL 10wt％硫酸水溶液加入反应釜B中，控制温度105℃，回流反应3h，调节pH至中性，得到组分三；
S4：将40g组分三、7g硼酸、1000g甲苯加入反应釜C中，控制温度110℃，保温回流1h，加入10g乙醇胺，再反应15h,减压蒸馏，得到润滑防锈剂。
实施例3润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将40g油酸、25g三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度65℃，加入0.4g对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度150℃，保温反应6h，得到组分一；
S2：将50g组分一、10g甲酸、0.15g磷酸加入反应瓶中,控制温度50℃，加入60g50wt％双氧水溶液，控制温度75℃，保温反应12h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将40g组分二、10mL 10wt％硫酸水溶液加入反应釜B中，控制温度110℃，回流反应3h，调节pH至中性，得到组分三；
S4：将40g组分三、10g硼酸、2000g甲苯加入反应釜C中，控制温度120℃，保温回流2h，加入20g乙醇胺，再反应18h,减压蒸馏，得到润滑防锈剂。
实施例4一种半导体合金靶材切削液的制备方法，包括如下步骤：
将76.9mL去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入10g聚乙二醇(分子量400-600)、0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.05g十二烷基硫酸钠、10g实施例1制备的润滑防锈剂、1g脂肪醇聚氧乙烯醚以及2g二甲基硅油，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
实施例5一种半导体合金靶材切削液的制备方法，包括如下步骤：
将76.9mL去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入10g聚乙二醇(分子量400-600)、0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.05g十二烷基硫酸钠、10g实施例2制备的润滑防锈剂、1g脂肪醇聚氧乙烯醚以及2g二甲基硅油，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
实施例6一种半导体合金靶材切削液的制备方法，包括如下步骤：
将76.9mL去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入10g聚乙二醇(分子量400-600)、0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.05g十二烷基硫酸钠、10g实施例3制备的润滑防锈剂、1g脂肪醇聚氧乙烯醚以及2g二甲基硅油，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
实施例7一种半导体合金靶材切削液的制备方法，包括如下步骤：
将82.9mL去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入10g聚乙二醇(分子量400-600)、0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.05g十二烷基硫酸钠、4g实施例1制备的润滑防锈剂、1g脂肪醇聚氧乙烯醚以及2g二甲基硅油，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
实施例8一种半导体合金靶材切削液的制备方法，包括如下步骤：
将71.9mL去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入10g聚乙二醇(分子量400-600)、0.05g十二烷基苯磺酸钠、0.05g十二烷基硫酸钠、15g实施例1制备的润滑防锈剂、1g脂肪醇聚氧乙烯醚以及2g二甲基硅油，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
对比例1润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将40g油酸、20-25g三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度55-65℃，加入0.2-0.4g对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度140-150℃，保温反应3-6h，得到组分一；
S2：将50g组分一、5-10g甲酸、0.05-0.15g磷酸加入反应瓶中,控制温度40-50℃，加入30-60g 40wt％-60wt％双氧水溶液，控制温度65-75℃，保温反应9-12h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将40g组分二、6-10mL 10wt％硫酸水溶液加入反应釜B中，控制温度100-110℃，回流反应1-3h，调节pH至中性，得到组分三；
S4：将40g组分三、5-10g硼酸、500-2000g甲苯加入反应釜C中，控制温度105-120℃，保温回流1-2h，加入5-20g乙醇胺，再反应12-18h,减压蒸馏，得到润滑防锈剂。
对比例1润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将40g油酸、20g三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度55℃，加入0.2g对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度140℃，保温反应3h，得到组分一；
S2：将50g组分一、5g甲酸、0.05g磷酸加入反应瓶中,控制温度40℃，加入30g50wt％双氧水溶液，控制温度65℃，保温反应9h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将40g组分二、6mL 10wt％硫酸水溶液加入反应釜B中，控制温度100℃，回流反应1h，调节pH至中性，得到润滑防锈剂。
对比例2润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将40g油酸、20g三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度55℃，加入0.2g对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度140℃，保温反应3h，得到组分一；
S2：将40g组分三、5g硼酸、5g乙醇胺，混合，得到润滑防锈剂。
对比例3
与实施例4相比，对比例3仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的润滑防锈剂等质量替换成对比例1制备的润滑防锈剂，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
对比例4
与实施例4相比，对比例3仅仅将实施例4中添加的实施例1制备的润滑防锈剂等质量替换成对比例2制备的润滑防锈剂，其余组分和制备方法与实施例4完全一致。
性能检测
(1)pH值测定：根据GB/T 6368-2008《表面活性剂水溶液pH值的测定》，将实施例4-8、对比例3-4制备的切削液配制成1wt％水溶液，采用LIDA92型pH测定仪在室温下测定其pH值，检测结果见表1；
(2)表面张力测定：在常温下，将实施例4-8、对比例3-4制备的切削液配制成1wt％水溶液，采用全自动QBZY型表面张力仪，在室温下测定其表面张力值，检测结果见表1；
(3)电导率测定：在常温下，将实施例4-8、对比例3-4制备的切削液配制成1wt％水溶液，采用DDS-11A型电导率仪在室温下测定其电导率，检测结果见表1；
(4)消泡性能测定：根据GB/T 6144-1985《合成切削液》，釆用震荡法测试，将实施例4-8、对比例3-4制备的切削液配制成1wt％水溶液，将30mL 1wt％水溶液倒入具塞量筒中，摇动频率100次/min，振荡1min后，将量筒放置在实验台上，记录泡沫高度并开始计时，并记录泡沫全部消失的时间；检测结果见表1；
表1：实施例4-8、对比例3-4切削液性能检测数据统计表
由表1可知，本申请制备切削液具有合适的pH值，既不会pH过低，加快生产设备腐蚀；也不会pH过高，OH-与靶材表面发生反应，造成靶材表面损伤；本申请制备的切削液电导率<60μs/cm，有效避免在切割过程中电导率过高发生短线假警报。本申请制备的切削液还具有低的表面张力和优良的消泡性能，适合作为半导体合金靶材机械加工过程中的辅料。
(5)防锈试验：根据GB/T 6144-1985《合成切削液》中单片防锈实验测定复配产物润滑防锈剂的防锈性能；
单片防锈试验方法：将铸铁试片用刚玉纱布磨光，用脱脂棉蘸无水酒精擦洗，电吹风吹干，用吸管吸取润滑防锈剂水溶液，按梅花格式滴五滴于光面上(每滴直径4-5mm)，试片放置于干燥器隔板上(干燥器底部放入少量水)，加盖玻璃罩，合上干燥器盖，置于35±2℃恒温箱中，连续试验72h，取出观察；检测结果见表2；
(6)摩擦磨损试验：采用球-盘式摩擦磨损试验机，室温条件下，转速为200r/min，试验时间为30min，上试样为Φ11mm的GCr15钢球，硬度为HRC65，下试样为调质处理后的45#钢盘，尺寸为Φ69mm×7mm(采用点接触形式)；检测结果见表2；
表2：实施例4-8、对比例3-4防锈、耐磨性能检测数据统计表
由表2可知，本申请制备的切削液具有优良的防锈蚀性能；而且在不同荷载下摩擦系数均较小，在经过一段时间后，摩擦系数均随时间的增加而降低，并达到稳定磨损阶段，达到稳定磨损阶段的时间都较快，表面本申请制备的切削液减磨和抗磨性明显改善。
(7)润滑性能：根据攻丝扭矩(Micro-Tap)润滑性测试方法，将实施例4-8、对比例3-4制备的切削液配制成5wt％水溶液进行检测(测试条件：M4挤压丝锥，深度10mm，转速1000rpm)；检测结果见表3；
(8)残留率：将实施例4-8、对比例3-4制备的切削液配制成5wt％水溶液，将钨钼合金件浸泡于稀释液中，每组需做3个平行实验，在40℃烘箱内悬挂静置16h，通过称重法计算平均残留率，检测结果见表3；
表3：实施例4-8、对比例3-4润滑、残留性能检测数据统计表
| 相对效率(％) | 残留率(％) | |
| 实施例4 | 115.2 | 0.41 |
| 实施例5 | 118.4 | 0.36 |
| 实施例6 | 116.9 | 0.38 |
| 实施例7 | 112.3 | 0.45 |
| 实施例8 | 114.5 | 0.43 |
| 对比例3 | 102.1 | 1.51 |
| 对比例4 | 95.2 | 1.79 |
由表3可知，本申请制备的切削液具有更高的润滑性和更低的残留率。
以上对本发明的一个实施例进行了详细说明，但所述内容仅为本发明的较佳实施例，不能被认为用于限定本发明的实施范围。凡依本发明申请范围所作的均等变化与改进等，均应仍归属于本发明的专利涵盖范围之内。
Claims (10)
1.一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，切削液包括如下重量百分比的原料：5-15%润滑剂、0.05-0.2%表面活性剂、4-15%润滑防锈剂、0.5-2%乳化助剂、1-3%消泡剂、余量为水，各原料组分之和为100%；
所述润滑防锈剂的制备方法包括如下步骤：
S1：氮气氛围中，将油酸、三乙醇胺加入反应釜A中，分散均匀，控制温度55-65℃，加入对甲苯磺酸，分散均匀，控制温度140-150℃，保温反应3-6h，得到组分一；
S2：将组分一、甲酸、磷酸加入反应瓶中,控制温度40-50℃，加入双氧水溶液，控制温度65-75℃，保温反应9-12h，静置、取上层液水洗至中性，减压蒸馏，得到组分二；
S3：将组分二、硫酸溶液加入反应釜B中，控制温度100-110℃，回流反应1-3h，调节pH至中性，得到组分三；
S4：将组分三、硼酸、甲苯加入反应釜C中，控制温度105-120℃，保温回流1-2h，加入乙醇胺，再反应12-18h,减压蒸馏，得到润滑防锈剂。
2.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，S1中油酸、三乙醇胺、对甲苯磺酸的质量比为40：20-25：0.2-0.4。
3.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，S2中双氧水溶液为40wt%-60wt%双氧水溶液，组分一、甲酸、磷酸、双氧水溶液的质量比为10：1-2：0.01-0.03：6-12。
4.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，S3中硫酸溶液为10wt%硫酸水溶液，将组分二、硫酸溶液的添加比为40g：6-10mL。
5.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，S4中组分三、硼酸、甲苯、乙醇胺的质量比为4：0.5-1：50-200：0.5-2。
6.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，润滑剂为聚乙二醇。
7.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，表面活性剂为质量比为1:0.5-2的十二烷基苯磺酸钠、十二烷基硫酸钠混合得到。
8.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，消泡剂为水溶性有机硅消泡剂。
9.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液，其特征在于，乳化助剂为烷基酚聚氧乙烯醚和/或脂肪醇聚氧乙烯醚。
10.根据权利要求1所述的一种半导体合金靶材切削液的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照原料添加质量百分比，将去离子水加入到反应釜中，控制温度40-60℃，依次加入润滑剂、表面活性剂、润滑防锈剂、乳化助剂以及消泡剂，搅拌条件下保温3-9h，得到切削液。
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| CN117568090A (zh) | 2024-02-20 |
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