CN112480991B - 一种润滑剂及其制备方法和应用 - Google Patents

Abstract

本申请属于金属加工的技术领域，尤其涉及一种润滑剂及其制备方法和应用。本申请提供了一种润滑剂，包括：异壬酸二异丙醇酰胺和异壬酸二乙醇酰胺；所述异壬酸二异丙醇酰胺具有式Ⅰ的结构；所述异壬酸二乙醇酰胺具有式Ⅱ的结构。本申请还提供了一种润滑剂的制备方法，包括以下步骤：将异壬酸、醇胺混合物和催化剂混合反应，制得权利要求1所述的润滑剂；其中，所述醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺。本申请提供了一种润滑剂及其制备方法和应用，有效解决现有的水性润滑剂无法同时兼备低泡性和超级润滑特性的技术问题。

Description

一种润滑剂及其制备方法和应用

技术领域

本申请属于金属加工的技术领域，尤其涉及一种润滑剂及其制备方法和应用。

背景技术

金属加工液因其具有优良的冷却性、清洗性、防锈性、经济性和安全性等优点，得到了快速发展，并广泛应用于切削、研磨、压延、冲压、拉拔、攻丝等金属加工领域。但由于其含油有少或不含油，润滑液的油性较差，润滑性能不足，影响了加工效果，限制了水基金属加工液的应用范围。此外，若润滑剂泡沫丰富，则存在影响加工的质量和精度、令冷却润滑失效、导致槽液容积的浪费、导致加工机床、刀具和工件损坏等问题。因而选择性能优良的润滑剂，是提高水基加工液性能的关键。

目前常用的水性润滑剂种类繁多，润滑较好的一般泡沫丰富，低泡类的润滑剂往往润滑性不佳。

发明内容

有鉴于此，本申请提供了一种润滑剂及其制备方法和应用，有效解决现有的水性润滑剂无法同时兼备低泡性和超级润滑特性的技术问题。

本申请第一方面提供了一种润滑剂，包括：异壬酸二异丙醇酰胺和异壬酸二乙醇酰胺；

所述异壬酸二异丙醇酰胺具有式Ⅰ的结构；

所述异壬酸二乙醇酰胺具有式Ⅱ的结构；

作为优选，所述异壬酸二异丙醇酰胺与所述异壬酸二乙醇酰胺的质量比为(3～6)：1。

本申请第二方面提供了所述润滑剂的制备方法，包括以下步骤：

将异壬酸、醇胺混合物和催化剂混合反应，制得所述的润滑剂；其中，所述醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺。

作为优选，按照质量百分比计算，包括：

所述异壬酸 24％～39％；

所述醇胺混合物 61％～76％。

其中，反应过程中，若异壬酸、醇胺混合物的比例过高，则会影响润滑剂的泡沫性和润滑性，若异壬酸、醇胺混合物的比例过低，则会影响润滑剂的缓蚀性能和润滑性。

作为优选，所述二异丙醇胺与所述二乙醇胺的质量比为(4～7)：1。

作为优选，所述催化剂选自18-冠醚-6或/和15-冠醚-5。

作为优选，所述催化剂的添加量为所述异壬酸和所述醇胺混合物质量之和的0.1～0.2％。

作为优选，所述混合反应的温度为110℃～125℃；所述混合反应的时间为4～5h。

作为优选，所述异壬酸为温度为80℃～90℃的异壬酸。

作为优选，所述混合反应具体还包括将反应过程中生成的水排出。

本申请第三方面提供了所述润滑剂或所述制备方法制得的润滑剂在金属加工中的应用。

本申请旨在研发一种润滑性能可与油性润滑剂媲美的水性无泡润滑剂，且具备一定的铝缓蚀性能，可有效降低加工液的生产成本，提高生产效率。

本申请发现选自具有异构结构以及低碳链长度的异壬酸、具有异构结构的二异丙醇胺；二乙醇胺可与异壬酸化合而成的酰胺具有很好的缓蚀作用，本申请发现异壬酸和醇胺混合物反应，通过控制醇胺混合物的配比、异壬酸和醇胺混合物的配比可以得到无泡的润滑剂，且兼备一定的铝缓蚀性能。

与现有技术相比，本申请发现通过低碳链化和异构化，合成了无泡且润滑性卓越，可实现超滑状态的，具有可与油性润滑剂相媲美的润滑性能的水性润滑剂。

(1)本申请提供的合成方法简单、操作容易，适用范围广。

(2)本申请相对地生产成本也较低，更利于工业化。

(3)本申请为水性润滑剂，不含S、P、Cl元素，安全环保。

(4)本申请无泡，可避免金属加工中泡沫带来的负面影响。

(5)本申请对铝具有一定的缓蚀，可降低金属的腐蚀。

附图说明

为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍。

图1为本申请实施例1提供的润滑剂的红外谱图；

图2为本申请实施例1提供的润滑剂的核磁图谱；

图3为本申请实施例提供的不同的润滑剂的攻丝扭矩曲线图；

图4为本申请实施例提供的不同的润滑剂在球-盘上的摩擦测试曲线。

具体实施方式

本申请提供了一种润滑剂及其制备方法和应用，用于解决现有技术中的技术缺陷。

下面将对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。

其中，以下实施例所用原料均为市售或自制，以下实施例所用的对比例1：润滑剂磷酸酯购买自德旭新材料(广州)股份有限公司，其编号为DX512；对比例2：润滑剂妥尔油酸二乙醇酰胺购买自德旭新材料(广州)股份有限公司，其编号为DX2021；对比例3：润滑剂三乙醇胺油酸皂购买自德旭新材料(广州)股份有限公司，其编号为DX1639。

实施例1

本申请实施例提供了一种润滑剂，具体制备方法包括：

(1)将46％质量百分比的异壬酸投入到反应釜中，升温至90℃，备用；

(2)将54％质量百分比的醇胺混合物缓慢投入含有异壬酸的反应釜中，醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺；二异丙醇胺与二乙醇胺的质量比为4:1；

(3)将异壬酸和醇胺混合物的质量之和的0.15％质量百分比的催化剂18-冠醚-6投入到反应釜中，升温至120℃，在此温度下反应约4h，同时开启真空泵以排出反应生成的水，至不再有水分馏出时停止加热。

(4)自然冷却至室温，出料，标记为实施例1。

对本申请实施例进行红外图谱和核磁图谱检测，结果如图1和图2所示。

实施例2

本申请实施例提供了实施例1对比例1～3的攻丝试验，具体步骤包括：

用模拟试验机在设置有预留孔的金属材料直接进行攻丝试验，并用平均扭矩值来评价其加工的润滑性能。理论上说，攻丝扭矩值越低，润滑性越好。

分别以实施例1、对比例1(磷酸酯)、对比例2(妥尔油酸二乙醇酰胺)和对比例3(三乙醇胺油酸皂)为溶质，自来水为溶剂，配制实施例1、对比例1(磷酸酯)、对比例2(妥尔油酸二乙醇酰胺)和对比例3(三乙醇胺油酸皂)的1％工作液。

将实施例1、对比例1(磷酸酯)、对比例2(妥尔油酸二乙醇酰胺)和对比例3(三乙醇胺油酸皂)的1％工作液分别进行攻丝试验。测试参数如下：转速：1200rpm；攻丝深度：12mm；扭力：400Ncm；丝锥类型：M4挤压丝锥；测试块材质：7075铝。平均扭矩值如表1，攻丝扭矩曲线图如图3。

表1平均扭矩值

实施例3

本申请实施例提供了实施例1、对比例1～3的CSM往复摩擦试验，具体步骤包括：

分别以实施例1、对比例1(磷酸酯)、对比例2(妥尔油酸二乙醇酰胺)和对比例3(三乙醇胺油酸皂)为溶质，自来水为溶剂，配制实施例1、对比例1(磷酸酯)、对比例2(妥尔油酸二乙醇酰胺)和对比例3(三乙醇胺油酸皂)的1％工作液。

利用CSM往复摩擦试验机，在载荷为10N，线速度为9.4mm/s下测试实施例1、对比例1(磷酸酯)、对比例2(妥尔油酸二乙醇酰胺)和对比例3(三乙醇胺油酸皂)获得摩擦系数。CSM往复摩擦试验，理论上说，摩擦系数越低，润滑性越好。

摩擦系数曲线图4所示。由曲线图4可知，实施例1的摩擦系数0.025，对比例1磷酸酯的摩擦系数稳定在0.2左右。对比例2和对比例3的摩擦系数分别为0.225和0.28。

实施例4

本申请实施例提供了实施例1、对比例1～3的发泡力试验，具体步骤包括：

依据GB/T 7462-94《表面活性剂发泡力的测定改进Ross-Miles法》中发泡能力的测试方法，测试实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的发泡力。

1、配制工作液：分别将实施例1、对比例1、对比例2和对比例3配置成0.25％的工作液，其中工作液中溶质为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3，溶剂为自来水；

2、恒温水浴，带有循环水泵，控制实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的温度在50±0.5℃；

3、仪器清洗：先用水冲洗，再用少量待测液润洗；

4、将部分待测液灌入分液漏斗至150mm刻度处；

5、将部分待测液灌入量筒至50ml刻度处；

6、量取500ml保持在50±0.5℃的待测液倒入分液漏斗，缓慢进行此操作，以免生成泡沫，待测液分别为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的0.25％的工作液；

7、使分液漏斗中的液体不断流下，直到液面降至150mm刻度处；

8、以所形成的泡沫在液流停止后30s、3min、5min、8min、10min、12min和15min时的毫升数(泡沫体积)来表示结果。

9、试验结果如表3所示。

表3不同时刻泡沫体积

10、试验结论

对比例2和对比例3初始泡沫体积分别为240ml、320ml，15min后泡沫剩余分别为50ml、90ml，可见，对比例2和对比例3泡沫丰富且难消。对比例1初始泡沫体积为20ml，15min后泡沫剩余为5ml，相对较少，但仍有泡沫剩余。实施例1初始泡沫体积和15min时泡沫剩余体积均为0ml，可见实施例1符合无泡的要求。

实施例5

本申请实施例提供了实施例1和对比例1～3的腐蚀试验，具体步骤包括：

参考《GB6144-2010合成切削液》中腐蚀试验方法，测试实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的LY12铝缓蚀性能。

1、配置工作液：分别将实施例1、对比例1、对比例2和对比例3配置成0.5％、的工作液，其中工作液中溶质为实施例1、对比例1、对比例2和对比例3，溶剂为自来水；空白对比例为自来水。

2、将恒温箱设定为55℃，预热；

3、将金属试片取出后用无水乙醇将防锈油洗干净；

4、等金属试片干后，用400目砂纸打磨表面，使表面没有凹坑、划痕或锈迹；

5、将磨好的是金属试片用脱脂棉在无水乙醇中清洗干净，用滤纸擦干；

6、将擦干的金属试片分别放入50ml烧杯中，要求步骤1中的工作液能浸没金属试片；

7、盖上培养皿，将烧杯放进已恒温在55±2℃的恒温箱中，并记录开始腐蚀的时间；

8、连续放置8h后取出金属试片，与试验前的金属试片进行对比；

9、评判标准：LY12铝达到A或B级即为合格。

表4 LY12铝的腐蚀标准

无锈、光泽如新	A级
		轻度变色	B级
中度变色	C级
		严重变色	D级

10、试验结果如表5所示。

表5 LY12铝腐蚀试验结果

试验对象	实施例1	对比例1	对比例2	对比例3	空白对比例
						缓蚀等级	B	D	B	C	D

11、试验结论

腐蚀试验可知，实施例1对铝的缓蚀性能与对比例2相当，远远强于对比例1和对比例3。

通过对比实施例1、对比例1、对比例2和对比例3的润滑性、发泡力和铝缓蚀性能，可以发现，实施例1相对对比例1、对比例2和对比例3，润滑性更优，铝缓蚀效果更佳，泡沫更少。可见，本申请是一款无泡、润滑性好、铝缓蚀性能好的优秀润滑剂，解决了当前润滑剂性能单一且润滑不佳的问题，具有很好的应用前景。

以上所述仅是本申请的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本申请原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本申请的保护范围。

Claims (6)

1.一种润滑剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

将异壬酸、醇胺混合物和催化剂混合反应，制得润滑剂；其中，所述醇胺混合物包括二异丙醇胺和二乙醇胺；按照质量百分比计算，包括：

所述异壬酸 46%；

所述醇胺混合物 54%；

所述二异丙醇胺与所述二乙醇胺的质量比为（4~7）：1；

所述润滑剂包括异壬酸二异丙醇酰胺和异壬酸二乙醇酰胺；

所述异壬酸二异丙醇酰胺具有式Ⅰ的结构；

；

所述异壬酸二乙醇酰胺具有式Ⅱ的结构；

。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂选自18-冠醚-6或/和15-冠醚-5。

3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述催化剂的添加量为所述异壬酸和所述醇胺混合物质量之和的0.1~0.2%。

4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合反应的温度为110℃~125℃；所述混合反应的时间为4~5 h。

5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述异壬酸为温度为80℃~90℃的异壬酸。

6.权利要求1至5任意一项所述的制备方法制得的润滑剂在金属加工中的应用。

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