CN117567320A - 一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法 - Google Patents
一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117567320A CN117567320A CN202311529083.9A CN202311529083A CN117567320A CN 117567320 A CN117567320 A CN 117567320A CN 202311529083 A CN202311529083 A CN 202311529083A CN 117567320 A CN117567320 A CN 117567320A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- acetic acid
- acetamide
- acetonitrile
- tower
- reaction
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 291
- WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N Acetonitrile Chemical compound CC#N WEVYAHXRMPXWCK-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 149
- DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N Acetamide Chemical compound CC(N)=O DLFVBJFMPXGRIB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 132
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 36
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 95
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 48
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims abstract description 34
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 claims abstract description 33
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 29
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims abstract description 25
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 claims abstract description 15
- 230000008016 vaporization Effects 0.000 claims abstract description 12
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 claims abstract description 8
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 8
- 229910003310 Ni-Al Inorganic materials 0.000 claims description 20
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 12
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 claims description 11
- 238000003860 storage Methods 0.000 claims description 11
- 239000006200 vaporizer Substances 0.000 claims description 11
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 229910018072 Al 2 O 3 Inorganic materials 0.000 claims description 9
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 9
- 239000000047 product Substances 0.000 claims description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 8
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 claims description 7
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 claims description 7
- 150000001868 cobalt Chemical class 0.000 claims description 6
- 239000012043 crude product Substances 0.000 claims description 6
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 6
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims description 6
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 6
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 claims description 4
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 claims description 3
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 3
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 150000002815 nickel Chemical class 0.000 claims description 3
- 238000001291 vacuum drying Methods 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 2
- 238000004176 ammonification Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000203 mixture Substances 0.000 abstract description 2
- 238000009834 vaporization Methods 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 10
- 238000005086 pumping Methods 0.000 description 9
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 4
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 3
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 3
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 3
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 3
- 238000005265 energy consumption Methods 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000012770 industrial material Substances 0.000 description 2
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 2
- VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L Calcium carbonate Chemical class [Ca+2].[O-]C([O-])=O VTYYLEPIZMXCLO-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- MYWCOBAHJIHLIW-UHFFFAOYSA-N acetamide;prop-2-enamide Chemical compound CC(N)=O.NC(=O)C=C MYWCOBAHJIHLIW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000003869 acetamides Chemical class 0.000 description 1
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001408 amides Chemical class 0.000 description 1
- -1 amine acetate Chemical class 0.000 description 1
- 229940069428 antacid Drugs 0.000 description 1
- 239000003159 antacid agent Substances 0.000 description 1
- 230000001458 anti-acid effect Effects 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000003899 bactericide agent Substances 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 230000031709 bromination Effects 0.000 description 1
- 238000005893 bromination reaction Methods 0.000 description 1
- 125000006297 carbonyl amino group Chemical group [H]N([*:2])C([*:1])=O 0.000 description 1
- 125000002915 carbonyl group Chemical group [*:2]C([*:1])=O 0.000 description 1
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 1
- 238000005660 chlorination reaction Methods 0.000 description 1
- 229910052593 corundum Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002537 cosmetic Substances 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 238000006115 defluorination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000010586 diagram Methods 0.000 description 1
- 238000007599 discharging Methods 0.000 description 1
- 239000003814 drug Substances 0.000 description 1
- 229940079593 drug Drugs 0.000 description 1
- 238000004043 dyeing Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000002360 explosive Substances 0.000 description 1
- 125000000524 functional group Chemical group 0.000 description 1
- 230000002140 halogenating effect Effects 0.000 description 1
- 125000000956 methoxy group Chemical group [H]C([H])([H])O* 0.000 description 1
- 125000002496 methyl group Chemical group [H]C([H])([H])* 0.000 description 1
- IFYCAQIXDKZDTB-UHFFFAOYSA-N nitrosoethane Chemical compound CCN=O IFYCAQIXDKZDTB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008031 plastic plasticizer Substances 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000007086 side reaction Methods 0.000 description 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 description 1
- 239000002966 varnish Substances 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
- 229910001845 yogo sapphire Inorganic materials 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C253/00—Preparation of carboxylic acid nitriles
- C07C253/22—Preparation of carboxylic acid nitriles by reaction of ammonia with carboxylic acids with replacement of carboxyl groups by cyano groups
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C07—ORGANIC CHEMISTRY
- C07C—ACYCLIC OR CARBOCYCLIC COMPOUNDS
- C07C231/00—Preparation of carboxylic acid amides
- C07C231/02—Preparation of carboxylic acid amides from carboxylic acids or from esters, anhydrides, or halides thereof by reaction with ammonia or amines
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Abstract
本发明公开了一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，采用醋酸经过汽化、预热后，与预热后的氨气混合，进入固定床反应器反应，固定床反应器中填充催化剂，在不同温度下可以灵活生产乙腈和乙酰胺，低温时反应器出料进入乙酰胺分离塔，塔顶为水、少量的乙腈和过量的氨，塔釜主要为乙酰胺；高温时反应器出料经氨吸收、脱水后得到乙腈产品。本发明中的方法工艺简单，产率高，纯度高，安全性高。
Description
技术领域
本发明涉及乙酰胺合成技术领域，具体涉及一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法。
背景技术
乙酰胺(Acetamide)别名醋酰胺、乙酸胺、解氟灵，化学式为C2H5NO，其结构含有甲基(CH3-)、甲氧基(CH3O-)、羰基(-CO-)、氨基(-NH2)多种官能团，具有较好的化学反应活性。乙酰胺广泛用作有机物和无机物的溶剂。具有微弱碱性，可做清漆、炸药和化妆品的抗酸剂。还可作染色的润湿剂、塑料的增塑剂，也是制造药物和杀菌剂的原料。乙酰胺氯化或溴化生成的N-卤代乙酰胺，是有机合成的卤化试剂。
乙腈又名甲基氰，无色液体，极易挥发，有类似于醚的特殊气味，有优良的溶剂性能，能溶解多种有机、无机和气体物质。目前现有的醋酸氨化法合成乙腈的工艺较为复杂，存在产品比较单一、合成温度较高、能耗高、原料转化率低的缺点。
发明内容
本发明提供一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，解决了现有技术中乙腈和乙酰胺合成工艺存在的产品单一、能耗高、原料转化率低的问题。
为解决上述技术问题，本发明采用如下技术方案：
设计一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，包括下列步骤：
(1)将醋酸进行汽化、预热；
(2)将氨气进行预热后与步骤(1)得到的醋酸混合；
(3)步骤(2)混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充有催化剂；
控制不同的反应温度，生产对应的产品：
(3a)反应温度控制在200-240℃，压力控制在30-50kPa，反应后进行步骤(4)、步骤(5)；
(3b)反应温度控制在360-390℃，压力控制在30-50kPa，反应后进行步骤(6)；
(4)步骤(3a)反应后的物料进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变；
(5)步骤(4)分离后，分离塔的塔顶为水、少量乙腈和过量的氨，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品；
(6)步骤(3b)反应后的物料经过氨吸收、脱水后乙腈产品。
在上述技术方案中，制备乙腈产品的反应方程式为C2H4O2+NH3→CH3CN+2H2O，制备乙酰胺的反应方程式为C2H4O2+NH3→CH3CONH2+H2O，最终反应后醋酸的转化率达到99％，制备的乙酰胺纯度高、选择性较高。
优选的，所述步骤(1)中，将原料醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；
优选的，所述步骤(2)中，氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合。
优选的，所述步骤(2)中，所述醋酸与氨气物质的量之比1:(1.05-1.1)。
优选的，所述步骤(3)中，固定床反应器中的催化剂为Co-Ni-Al2O3催化剂。
优选的，该Co-Ni-Al2O3催化剂的制备方法包括下列步骤：
①载体的预处理：将γ-Al2O3载体研磨至2mm，在马弗炉中焙烧，从室温以2～3℃/min的升温速率升至116～125℃，维持4～6h，然后升温至530～560℃保持8～12h，升温速率为5～8℃/min，然后自然冷却至室温；
②称取步骤①得到的Al2O3载体加入到水中，再加入0.075mol/L的Ni(NO3)2溶液和0.225mol/L的Co(NO3)2溶液，磁力搅拌1～1.5h，直至完全混合均匀，随后加入0.5mol/L的NaBH4溶液，继续搅拌1.5～3h，分别用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3～5次，然后在78～85℃的条件下在真空干燥箱中干燥10～14h，制得Co-Ni-Al2O3催化剂。
优选的，所述步骤②中水溶性钴盐和Al2O3载体的摩尔比为0.01～0.05：1；所述步骤②中水溶性镍盐和水溶性钴盐的摩尔比为3～5：1；所述步骤②中每1g的Al2O3载体使用100ml水。
优选的，所述步骤(3a)和步骤(3b)中，混合物料进入固定床反应器的流量为25L/min；在固定床反应器中的反应时间为20s。
优选的，所述步骤(6)中，氨吸收的条件是：向氨吸收塔内通入醋酸，塔底温度110-120℃，塔顶温度85-90℃；氨吸收完毕后再进入脱水塔进行变压精馏脱水。
本发明的有益效果在于：
本发明中的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，在不同的温度条件下可以生产不同的产品，在350-380℃时反应生成乙腈；在200-240℃时反应生成乙酰胺；工艺简单，产率高，纯度高，安全性高；采用Co-Ni-Al2O3催化剂，使得在制备乙腈和乙酰胺时都有较高的选择性，乙腈的选择性可达到96.3％，乙酰胺选择性可达到93.1％，同时原料转化率高，可达到99％以上；此外该催化剂有制作成本低、副反应少等优点。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合实施例来说明本发明的具体实施方式，但以下实施例只是用来详细说明本发明，并不以任何方式限制本发明的范围。在以下实施例中所涉及的设备元件如无特别说明，均为常规设备元件；所涉及的工业原料如无特别说明，均为市售常规工业原料。
实施例1：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在350-360℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入氨吸收塔，控制氨吸收塔塔顶温度85-90℃，塔釜温度110-120℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和乙腈，塔顶物料经氨吸收、脱水后得到乙腈3632g，纯度99.9％，乙腈选择性88.5％。
实施例2：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在360-370℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入氨吸收塔，控制氨吸收塔塔顶温度85-90℃，塔釜温度110-120℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和乙腈，塔顶物料经氨吸收、脱水后得到乙腈3953g，纯度99.9％，乙腈选择性96.3％。
实施例3：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在370-380℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入氨吸收塔，控制氨吸收塔塔顶温度85-90℃，塔釜温度110-120℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和乙腈，塔顶物料经氨吸收、脱水后得到乙腈3887g，纯度99.9％，乙腈选择性94.7％。
实施例4：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入乙酰胺固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在210-215℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和少量乙腈，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品5783g，乙酰胺含量95％，选择性93.1％。
实施例5：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入乙酰胺固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在220-230℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和少量乙腈，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品5642g，乙酰胺含量95％，选择性90.8％。
实施例6：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入乙酰胺固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在200-210℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和少量乙腈，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品5530g，乙酰胺含量94％，选择性88.1％。
实施例7：将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入乙酰胺固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充Co-Ni-Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在230-240℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和少量乙腈，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品5578g，乙酰胺含量95％，选择性89.8％。
在以上实施例中，步骤(3)固定床反应器中所用的催化剂为Co-Ni-Al2O3催化剂。该Co-Ni-Al2O3催化剂的制备方法包括下列步骤：
①载体的预处理：γ-Al2O3载体研磨至2mm，在马弗炉中焙烧，从室温以2℃/min的升温速率升至120℃维持5h，然后升温至550℃保持10h，升温速率为5℃/min，然后自然冷却至室温。
②称取步骤①得到的Al2O3载体加入到水中，再加入0.075mol/L的Ni(NO3)2溶液和0.225mol/L的Co(NO3)2溶液，磁力搅拌1～1.5h，直至完全混合均匀，随后加入0.5mol/L的NaBH4溶液，继续搅拌1.5～3h，分别用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3～5次，然后在78～85℃的条件下在真空干燥箱中干燥10～14h，制得Co-Ni-Al2O3催化剂。
其中，水溶性钴盐(水溶液中的纯物质)和Al2O3载体的摩尔比为0.01～0.05：1；水溶性镍盐(水溶液中的纯物质)和水溶性钴盐(水溶液中的纯物质)的摩尔比为3～5：1；所述步骤②中每1g的Al2O3载体使用100ml水。
比较例1：
将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充传统Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在395-405℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入氨吸收塔，控制氨吸收塔塔顶温度85-90℃，塔釜温度110-120℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和乙腈，塔顶物料经脱水后得到乙腈3586g，纯度99.8％，乙腈选择性87.2％。
比较例2：
将6000g醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐；氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合，混合后的物料进入乙酰胺固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充传统Al2O3催化剂，氨气流量25L/min，反应温度控制在210-215℃，压力控制在30-50kPa，反应20s后进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变，塔顶主要有水和少量乙腈，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品3262g，乙酰胺含量86％，选择性53.1％。
从以上实施例和对比例可以看出，采用Co-Ni-Al2O3催化剂和传统Al2O3催化剂在制备乙腈时都有较高的选择性，但采用Co-Ni-Al2O3催化剂时乙腈的选择性更优，传统Al2O3催化剂在制备乙酰胺时，选择性仅有53.1％，远远低于Co-Ni-Al2O3催化剂；并且，在乙腈制备过程中，Co-Ni-Al2O3催化剂反应温度比传统Al2O3催化剂反应温度低，能耗更低。
上面结合实施例对本发明作了详细的说明，但是所属技术领域的技术人员能够理解，在不脱离本发明宗旨的前提下，还可以对上述实施例中的各个具体参数进行变更，形成多个具体的实施例，均为本发明的常见变化范围，在此不再一一详述。
Claims (9)
1.一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，包括下列步骤：
(1)将醋酸进行汽化、预热；
(2)将氨气进行预热后与步骤(1)得到的醋酸混合；
(3)步骤(2)混合后的物料进入固定床反应器内进行反应，固定床反应器中填充有催化剂；
控制不同的反应温度，生产对应的产品：
(3a)反应温度控制在200-240℃，压力控制在30-50kPa，反应后进行步骤(4)、步骤(5)；
(3b)反应温度控制在360-390℃，压力控制在30-50kPa，反应后进行步骤(6)；
(4)步骤(3a)反应后的物料进入乙酰胺分离塔，升温使得乙酰胺分离塔塔顶温度120-125℃，塔釜温度145-150℃，直至塔釜液位不变；
(5)步骤(4)分离后，分离塔的塔顶为水、少量乙腈和过量的氨，塔釜物料为乙酰胺，经冷却结晶后，干燥、称重，得到乙酰胺粗产品；
(6)步骤(3b)反应后的物料经过氨吸收、脱水后乙腈产品。
2.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(1)中，将原料醋酸加入储存罐，由泵泵入醋酸汽化器中，汽化后进入醋酸预热器，预热至200℃后进入混合罐。
3.根据权利要求2所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，氨气经氨气预热器预热至200℃后进入混合罐与醋酸混合。
4.根据权利要求3所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(2)中，所述醋酸与氨气物质的量之比1:(1.05-1.1)。
5.根据权利要求3所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(3)中，固定床反应器中的催化剂为Co-Ni-Al2O3催化剂。
6.根据权利要求5所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，该Co-Ni-Al2O3催化剂的制备方法包括下列步骤：
①载体的预处理：将γ-Al2O3载体研磨至2mm，在马弗炉中焙烧，从室温以2～3℃/min的升温速率升至116～125℃，维持4～6h，然后升温至530～560℃保持8～12h，升温速率为5～8℃/min，然后自然冷却至室温；
②称取步骤①得到的Al2O3载体加入到水中，再加入0.075mol/L的Ni(NO3)2溶液和0.225mol/L的Co(NO3)2溶液，磁力搅拌1～1.5h，直至完全混合均匀，随后加入0.5mol/L的NaBH4溶液，继续搅拌1.5～3h，分别用无水乙醇和蒸馏水离心洗涤3～5次，然后在78～85℃的条件下在真空干燥箱中干燥10～14h，制得Co-Ni-Al2O3催化剂。
7.根据权利要求6所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤②中水溶性钴盐和Al2O3载体的摩尔比为0.01～0.05：1；所述步骤②中水溶性镍盐和水溶性钴盐的摩尔比为3～5：1。
8.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(3a)和步骤(3b)中，混合物料进入固定床反应器的流量为25L/min；在固定床反应器中的反应时间为20s。
9.根据权利要求1所述的醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法，其特征在于，所述步骤(6)中，氨吸收的条件是：向氨吸收塔内通入醋酸，塔底温度110-120℃，塔顶温度85-90℃；氨吸收完毕后再进入脱水塔进行变压精馏脱水。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311529083.9A CN117567320A (zh) | 2023-11-16 | 2023-11-16 | 一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311529083.9A CN117567320A (zh) | 2023-11-16 | 2023-11-16 | 一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117567320A true CN117567320A (zh) | 2024-02-20 |
Family
ID=89891095
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311529083.9A Pending CN117567320A (zh) | 2023-11-16 | 2023-11-16 | 一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117567320A (zh) |
-
2023
- 2023-11-16 CN CN202311529083.9A patent/CN117567320A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP4238957A1 (en) | System for manufacturing phthalonitrile-based compound and method for manufacturing phthalonitrile-based compound using same | |
| CN101265196B (zh) | 一种一异丙醇胺的合成方法 | |
| CN109503540A (zh) | 一种制备ε-己内酯的方法及其连续化生产装置 | |
| CN117567320A (zh) | 一种醋酸氨化法制备乙腈联产乙酰胺的方法 | |
| EP3015446B1 (en) | Method for producing allyl alcohol and allyl alcohol produced thereby | |
| CN115772095B (zh) | 一种醋酸氨化法一步合成乙腈的方法 | |
| CN103922933A (zh) | 一种乳酸乙酯的制备方法 | |
| CN112225653B (zh) | 天然苯甲醛的绿色合成方法 | |
| CN113582869B (zh) | 一种串联生产草酰胺和氨基甲酸甲酯的工艺方法 | |
| CN114933532A (zh) | 一种固定床连续合成2-正丁基乙酰乙酸乙酯的方法 | |
| CN114805119A (zh) | 一种己内酰胺液相氨化脱水制备6-氨基己腈的方法 | |
| CN101333161B (zh) | 一种α-氯代脂肪酸的制备方法 | |
| CN113548995A (zh) | 一种α-吡咯烷酮的制备方法 | |
| CN113004248A (zh) | 一种钴催化碳氢胺化反应合成咔唑类化合物的方法 | |
| CN101328113A (zh) | 六氟丙酮的工业化生产方法 | |
| CN111808129A (zh) | 一种三甲基硅醇的制备方法 | |
| CN112062666A (zh) | 一种6-羟基己酸的生产工艺 | |
| CA1060047A (en) | Process for the manufacture of bis-(2-cyanoethyl)-amine | |
| CN110590597A (zh) | 一种芳基三氮烯类化合物的制备方法 | |
| CN117304036B (zh) | 一种八氟-[1,1'-联苯]-4,4'-二胺的制备方法 | |
| CN109096222A (zh) | 一种2,6-二甲基苯胺基噻嗪化学合成方法 | |
| CN113603884B (zh) | 一种非异氰酸酯聚氨酯的制备方法 | |
| CN113511954B (zh) | 一种1,2,3-三氯丙烷的连续流制备方法 | |
| CN110372520B (zh) | 一种对正丁基苯胺的催化合成方法 | |
| CN113666933A (zh) | 质子型离子液体[HDBN][2-PyOH]及其制备和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |