CN117558978B - 一种电解液、二次电池和用电设备 - Google Patents
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Abstract
本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种电解液、二次电池和用电设备。所述电解液包括一次注液电解液和二次注液电解液，一次注液电解液可以在负极表面形成稳定的SEI膜，二次注液电解液中含有阳离子添加剂，可以对正极材料未包覆的表面进行原位包覆，尤其在循环过程中正极颗粒破碎，露出新的未包覆界面，阳离子添加剂在正极表面反应，形成原位包覆层。原位包覆层可以避免正极新界面与电解液直接接触发生氧化反应，进而可以显著改善电池循环产气难题。另外，由于阳离子添加剂是二次注液时加入的，负极表面已经形成了稳定的SEI，因此阳离子添加剂不会在负极表面沉积，所以不会造成自放电过大或者内短路问题，显著提升循环容量保持率。
Description
技术领域
本发明属于二次电池技术领域，具体涉及一种电解液、二次电池和用电设备。
背景技术
随着储能和新能源汽车的蓬勃发展，对新型电池体系在寿命、能量密度、安全、成本等方面提出了更高的需求。在常用三种碱金属电池（锂离子电池、钠离子电池、钾离子电池）中，锂离子电池具有最高的能量密度，钠离子电池具有最低的成本，因此这两类电池得到了广泛的关注和研究。目前碱金属电池在较高电压和温度情况下循环存在大量产气问题，严重影响了循环寿命以及安全性。
当前解决碱金属产气问题的方法有两种：一种是对正极材料进行包覆或者掺杂，改善正极界面或者结构的稳定性，进而抑制正极与电解液发生氧化反应的速率；另外一种是通过电解液优化，主要是在电解液中添加CEI成膜添加剂，在正极表面形成保护膜，减少与电解液直接接触，从而达到减少产气的目的。
现有碱金属正极材料主要有两类，单晶正极材料和多晶正极材料，多晶循环过程中由于材料C轴的不均匀膨胀产生应力，导致一次颗粒从二次球脱离出来，形成新的界面。由于新界面没有包覆层，容易与电解液发生氧化反应产生气体。单晶正极也会有类似的情况，导致单晶颗粒直接破碎，破碎的颗粒形成未包覆的新界面，与电解液反应产生大量气体。因此，现有解决方案在材料制备过程进行包覆，无法解决循环过程中的产气问题，而CEI成膜添加剂还存在对循环过程中的产气改善效果不明显、循环容量保持率下降较快以及会造成自放电过大或者内短路等问题。
发明内容
因此，本发明要解决的技术问题在于克服现有技术中的电解液在应用过程中存在的上述缺陷，从而提供一种电解液、二次电池和用电设备。
为此，本发明提供如下技术方案：
本发明提供一种电解液，包括一次注液电解液和二次注液电解液，其中，所述一次注液电解液包括碱金属盐，非水溶剂和一次添加剂；
所述二次注液电解液包括阳离子添加剂和非水溶剂，所述阳离子添加剂中的阳离子包括Al3+、Zr4+、Ti3+、Ta4+、Mg2+中的至少一种。
当阳离子添加剂中含有两种以上的阳离子时，阳离子之间可以任意比例的混合。
可选地，所述阳离子添加剂中的阴离子包括硝酸根、硫酸根、亚硫酸根、氯离子、醋酸根、草酸根、六氟砷酸根、四氟硼酸根、高氯酸根、六氟锑酸根、二氟磷酸根、4 ,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑根、双乙二酸硼酸根、双丙二酸硼酸根、二氟草酸硼酸根、双二氟丙二酸硼酸根、丙二酸草酸硼酸根、二氟丙二酸草酸硼酸根、三草酸磷酸根、三二氟丙二酸磷酸根、四氟草酸磷酸根、二氟二草酸磷酸根、双氟磺酰亚胺根、双三氟甲烷磺酰亚氨根、氟磺酰三氟甲磺酰亚氨根、氟离子中的至少一种；当同时含有多种阴离子时，多种阴离子之间可以任意比例混合。
可选地，以二次注液电解液的总质量计，阳离子添加剂占0.1%~30%；
可选地，以二次注液电解液的总质量计，阳离子添加剂占5%~8%。
可选地，以所述电解液的总质量计，所述一次注液电解液占30%~99.9%；所述二次注液电解液占0.1%~70%。
可选地，以所述电解液的总质量计，所述一次注液电解液占60%~80%；所述二次注液电解液占20%~40%。
可选地，以一次注液电解液的总质量计，所述碱金属盐占12%~20%，所述一次添加剂占1%~5%。
可选地，所述碱金属盐为锂盐，钠盐或钾盐。
本发明中，所述一次添加剂为领域内常规的添加剂。典型非限定性地，所述一次添加剂包括碳酸亚乙烯酯、碳酸乙烯基亚乙酯、1,3-丙烷磺酸内酯、三氟甲基碳酸乙烯酯、硫酸二甲酯、硫酸乙烯酯、甲基硫酸乙烯酯、硫酸丙烯酯、亚硫酸乙烯酯、丁二酸酐、联苯、联苯醚、甲苯、二甲苯、环已基苯、氟苯、对氟甲苯、对氟苯甲醚、叔丁基苯、叔戊基苯、丙烯磺酸内酯、丁烷磺酸内酯、甲烷二磺酸亚甲酯、乙二醇双丙腈醚、六甲基二硅氮烷、七甲基二硅氮烷、甲基膦酸二甲酯、乙基膦酸二乙酯、磷酸三甲酯、磷酸三乙酯、磷酸三苯酯、亚磷酸三苯酯、三(三甲基硅基)硼酸酯、三(三甲基硅基)磷酸酯中的至少一种；当选择多种一次添加剂时，多种一次添加剂之间可以任意比例混合。优选的，一次添加剂为碳酸亚乙烯酯。
本发明中，所述一次注液电解液和二次注液电解液中的非水溶剂为领域内常规的溶剂。典型非限定性地，所述一次注液电解液和二次注液电解液中的非水溶剂独立地包括环丁砜、二甲亚砜、二氯甲烷、二氯乙烷、碳酸乙烯酯、碳酸丁烯酯、二氟代碳酸乙烯酯、氟代碳酸二甲酯、氟代碳酸甲乙酯、碳酸二甲酯、碳酸二乙酯、碳酸二丙酯、碳酸甲乙酯、甲酸甲酯、甲酸乙酯、甲酸丙酯、甲酸丁酯、乙酸甲酯、乙酸乙酯、乙酸丙酯、乙酸丁酯、丙酸甲酯、丙酸乙酯、丙酸丙酯、丙酸丁酯、丁酸甲酯、丁酸乙酯、丁酸丙酯、丁酸丁酯、二氟乙酸甲酯、二氟乙酸乙酯、γ-丁内酯、γ-戊内酯、δ-戊内酯、乙二醇二甲醚、二乙二醇二甲醚、三乙二醇二甲醚、四乙二醇二甲醚、氟代醚、四氢呋喃、2-甲基四氢呋喃、1,3-二氧五环、1,4-二氧六环中的至少一种；当选择多种非水溶剂时，多种非水溶剂之间可以任意比例混合；优选的，所述非水溶剂为碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)的混合物，三者的质量比可以为2:5:3。
本发明中，所述锂盐为领域内常规的锂盐。典型非限定性地，所述锂盐包括六氟磷酸锂、四氟硼酸锂、高氯酸锂、六氟砷酸锂、六氟锑酸锂、二氟磷酸锂、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑锂、双乙二酸硼酸锂、双丙二酸硼酸锂、二氟草酸硼酸锂、丙二酸草酸硼酸锂、二氟丙二酸草酸硼酸锂、三草酸磷酸锂、三（二氟丙二酸）磷酸锂、四氟草酸磷酸锂、二氟二草酸磷酸锂、双氟磺酰亚胺锂、氟磺酰三氟甲磺酰亚氨锂、硝酸锂、氟化锂中的至少一种；当选择多种锂盐时，多种锂盐之间可以任意比例混合；优选的，所述锂盐为六氟磷酸锂与双氟磺酰亚胺锂的混合物，二者的质量比可以为17：2。
本发明中，所述钠盐为领域内常规的钠盐。典型非限定性地，所述钠盐包括六氟磷酸钠、四氟硼酸钠、高氯酸钠、六氟砷酸钠、六氟锑酸钠、二氟磷酸钠、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑钠、双乙二酸硼酸钠、双丙二酸硼酸钠、二氟草酸硼酸钠、丙二酸草酸硼酸钠、二氟丙二酸草酸硼酸钠、三草酸磷酸钠、三（二氟丙二酸）磷酸钠、四氟草酸磷酸钠、二氟二草酸磷酸钠、双氟磺酰亚胺钠、氟磺酰三氟甲磺酰亚氨钠、硝酸钠、氟化钠中的至少一种；当选择多种钠盐时，多种钠盐之间可以任意比例混合；优选的，所述钠盐为六氟磷酸钠与双氟磺酰亚胺钠的混合物，二者的质量比可以为15：1。
本发明中，所述钾盐为领域内常规的钾盐。典型非限定性地，所述钾盐包括六氟磷酸钾、四氟硼酸钾、高氯酸钾、六氟砷酸钾、六氟锑酸钾、二氟磷酸钾、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑钾、双乙二酸硼酸钾、双丙二酸硼酸钾、二氟草酸硼酸钾、丙二酸草酸硼酸钾、二氟丙二酸草酸硼酸钾、三草酸磷酸钾、三（二氟丙二酸）磷酸钾、四氟草酸磷酸钾、二氟二草酸磷酸钾、双氟磺酰亚胺钾、氟磺酰三氟甲磺酰亚氨钾、硝酸钾、氟化钾中的至少一种；当选择多种钾盐时，多种钾盐之间可以任意比例混合。
本发明还提供一种二次电池，包括上述的电解液。
本发明还提供一种用电设备，包括上述的二次电池。
本发明中，电解液的注液方法为领域内常规方法。典型非限定性地，所提供的电解液的注液方法为：对未注液电芯进行第一次注液，注入一次注液电解液；
按照行业常用化成工艺（本发明中不做具体限定）进行封装、静置、热冷压、化成，然后在45℃下，预循环1次。
然后对电芯进而第二次注液，注入二次注液电解液；
最后按照行业常用工艺完成电芯老化、分容、K值测试或包装等工序（本发明中不做具体限定），得到所需电池。
本发明中，所提供的二次电池的组成和制备方法均为领域内常规方法。典型非限定性地，所述锂离子电池的组成和制备方法可以包括：
（1）锂离子电池正极片制备：
将96份锂离子电池正极活性材料、2份粘结剂PVDF和2份导电炭黑分散于N-甲基吡咯烷酮中，得到均匀的正极活性材料浆料，然后把浆料均匀地涂在铝箔集流体的两个面上，经过干燥、辊压机压实，得到正极极片。
（2）负极片制备：
将95份负极材料、2份丁苯橡胶、1.5份羧甲基纤维素钠和1.5份导电炭黑混合分散在去离子水中得到均匀分散的负极活性物质浆料。将上述制备好的浆料涂布到铜箔的一侧，干燥极片后、辊压机压实，得到负极极片。
（3）电芯组装：
将制得的正极极片、隔膜、负极极片按顺序叠好，使隔膜处于正负极极片中间，叠片得到裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜外包装中。
（4）电解液的制备：
在充满氩气的手套箱中，水分含量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm。一次注液电解液制备：将非水溶剂混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入锂盐，到有机溶剂与锂盐的混合物，最后加入一次添加剂，搅拌均匀后得到锂离子电池一次注液电解液。二次注液电解液制备：将非水溶剂混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂中缓慢加入阳离子添加剂，搅拌均匀后得到锂离子电池二次注液电解液。
（5）注液与预循环
第一次注液：电芯在85℃真空干燥，水分达标后将上述制备的一次注液电解液注入到干燥后的电芯中，按照行业常用方法进行封装、静置、热冷压、化成。
预循环：将电芯电池置于45℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以电流1C恒流充电至上限电压（锂电池上限电压4.5V），然后恒压（前述恒流充电的上限电压）充电至电流下降至0.05C，然后以1C恒流放电至下限电压（锂电池下限电压2.8V）。
第二次注液：注入上述制备的二次注液电解液，封装，将电池铝壳和盖板进行激光焊接密封，进行电芯老化、分容、K值测试和包装等工序，完成锂离子电池的制备。
所述钠离子电池的组成和制备方法可以包括：
（1）钠离子电池正极片制备：
将96份钠离子电池正极材料、2份粘结剂PVDF和2份导电炭黑分散于N-甲基吡咯烷酮中，得到均匀的正极活性材料浆料，然后把浆料均匀地涂在铝箔集流体的两个面上，经过80~120℃干燥30~60分钟，辊压机压实，得到正极极片PN。
（2）负极片制备：
将95份负极材料、2份丁苯橡胶、1.5份羧甲基纤维素钠和1.5份导电炭黑混合分散在去离子水中得到均匀分散的负极活性物质浆料。将上述制备好的浆料涂布到铜箔的一侧，干燥极片、辊压机压实，得到负极极片NN。
（3）电芯组装：
将制得的正极极片PN、隔膜、负极极片NN按顺序叠好，使隔膜处于正负极片中间，叠片得到裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜外包装中。
（4）电解液的制备：
在充满氩气的手套箱中，水分含量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm。一次注液电解液制备：将非水溶剂混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入钠盐，得到有机溶剂与钠盐的混合物，最后加入一次添加剂，搅拌均匀后得到钠离子电池一次注液电解液。二次注液电解液制备：将非水溶剂混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂中缓慢加入阳离子添加剂，搅拌均匀后得到钠离子电池二次注液电解液。
（5）注液与预循环
第一次注液：电芯在85℃真空干燥，水分达标后将上述制备的一次注液电解液注入到干燥后的电芯中，按照行业常用方法进行封装、静置、热冷压、化成（具体操作本发明不做限定）。
预循环：将电芯电池置于45℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以电流1C恒流充电至上限电压（钠电池上限电压4.0V），然后恒压（前述恒流充电的上限电压）充电至电流下降至0.05C，然后以1C恒流放电至下限电压（钠电池下限电压1.5V）。
第二次注液：注入上述制备的二次注液电解液，封装，将电池铝壳和盖板进行激光焊接密封，电芯老化、分容、K值测试或包装等工序，完成钠离子电池的制备。
本发明中所提供的采用上述二次电池的电设备没有特别限制。典型非限定性地，所述用电设备包括但不限于，手机、笔记本电脑、平板电脑、笔输入型计算机、便携式传真机、便携式复印机、便携式打印机、收发机、录像机、照相机、电视机、收音机、便携式录音机、便携CD机、迷你光盘、电子书播放器、电子记事本、可穿戴设备（如智能手表、智能手环、头戴式立体声耳机、蓝牙耳机）、手提式清洁器、计算器、存储卡、备用电源、汽车、摩托车、自行车（如助力自行车）、照明器具（如闪光灯）、玩具、游戏机、钟表、电动工具、家庭用大型蓄电池、电容器等。
本发明技术方案，具有如下优点：
本发明提供的电解液，包括一次注液电解液和二次注液电解液，其中，所述一次注液电解液包括碱金属盐，非水溶剂和一次添加剂；所述二次注液电解液包括阳离子添加剂和非水溶剂，所述阳离子添加剂中的阳离子包括Al3+、Zr4+、Ti3+、Ta4+、Mg2+的至少一种。其中，一次注液电解液可以在负极表面形成稳定的SEI膜，二次注液电解液中含有阳离子添加剂，可以对正极材料未包覆的表面进行原位包覆，尤其在循环过程中正极颗粒破碎，露出新的未包覆界面，阳离子添加剂在正极表面反应，形成原位包覆层。原位包覆层可以避免正极新界面与电解液直接接触发生氧化反应，进而可以显著改善电池循环产气难题。另外，由于阳离子添加剂是二次注液时加入的，负极表面已经形成了稳定的SEI，因此阳离子添加剂不会在负极表面沉积，所以不会造成自放电过大或者内短路问题（改善产气和循环同时又不会造成自放电大和内短路），显著提升循环容量保持率。
具体实施方式
提供下述实施例是为了更好地进一步理解本发明，并不局限于所述最佳实施方式，不对本发明的内容和保护范围构成限制，任何人在本发明的启示下或是将本发明与其他现有技术的特征进行组合而得出的任何与本发明相同或相近似的产品，均落在本发明的保护范围之内。
实施例中未注明具体实验步骤或条件者，按照本领域内的文献所描述的常规实验步骤的操作或条件即可进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市购获得的常规试剂产品。
以下实施例和对比例中的1份=10g。
实施例1
本实施例提供一种电解液及钠离子电池，具体组成和制备方法如下：
（1）钠离子电池正极片制备：
将96份钠离子电池正极层状氧化物NaNi0.4Fe0.2Cu0.1Mn0.3、2份粘结剂PVDF和2份导电炭黑分散于N-甲基吡咯烷酮中，得到均匀的正极活性材料浆料，然后把浆料均匀地涂在铝箔集流体的两个面上，经过100℃干燥50分钟，辊压机压实，得到正极极片PN，双面面密度为330g/m2。
（2）负极片制备：
将95份硬碳、2份丁苯橡胶、1.5份羧甲基纤维素钠和1.5份导电炭黑混合分散在去离子水中得到均匀分散的负极活性物质浆料。将上述制备好的浆料涂布到铜箔的一侧，干燥极片、辊压机压实，得到负极极片NN，面密度为160g/m2。
（3）电芯组装：
将制得的正极片PN、隔膜（组成：聚乙烯基材9微米+2微米陶瓷涂层）、负极片NN按顺序叠好，使隔膜处于正负极极片中间，叠片得到裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜外包装中。
（4）电解液的制备：
在充满氩气的手套箱中，水分含量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm。一次注液电解液制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比2:5:3混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入基于一次注液电解液总重量15wt%六氟磷酸钠(NaPF6)、1wt%双氟磺酰亚胺钠(NaFSI)，得到有机溶剂与钠盐的混合物，最后加入基于电解液总重量3wt%的碳酸亚乙烯酯（VC），搅拌均匀后得到本实施例的钠离子电池一次注液电解液。二次注液电解液制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比2:5:3混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入基于二次注液电解液总重量7wt%的醋酸钛(Ti(CH3COO)3)，搅拌均匀后得到本实施例的钠离子电池二次注液电解液。
（5）注液与预循环
第一次注液：电芯在85℃真空干燥，水分达标后将上述制备的一次注液电解液105克注入到干燥后的电芯中，按照行业常用方法进行封装、静置、热冷压、化成。
预循环：将电芯电池置于45℃恒温箱中，静置30分钟，使钠离子电池达到恒温。将达到恒温的钠离子电池以1C的电流恒流充电至4.0V，然后恒压充电至电流下降至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至1.5V。
第二次注液：注入上述制备的二次注液电解液45克，封装，将电池铝壳和盖板进行激光焊接密封，电芯老化、分容、K值测试和包装等工序，完成钠离子电池的制备。
实施例2～13和对比例1～3
按上述实施例1的钠离子电池制备方法制备实施例2～13和对比例1～3，具体的物质及含量如下表1所示。
表1
实施例14
本实施例提供一种电解液及锂离子电池，具体组成和制备方法如下：
（1）锂离子电池正极片制备：
将96份锂离子电池正极层状氧化物LiNi0.5Co0.2Mn0.3、2份粘结剂PVDF和2份导电炭黑分散于N-甲基吡咯烷酮中，得到均匀的正极活性材料浆料，然后把浆料均匀地涂在铝箔集流体的两个面上，经过干燥，辊压机压实，得到正极极片PL，面密度为380g/m2。
（2）负极片制备：
将95份石墨、2份丁苯橡胶、1.5份羧甲基纤维素钠和1.5份导电炭黑混合分散在去离子水中得到均匀分散的负极活性物质浆料。将上述制备好的浆料涂布到铜箔的一侧，干燥后极片、辊压机压实，得到负极极片NL，面密度为236g/m2。
（3）电芯组装：
将制得的正极片PL、隔膜（组成为：聚乙烯基材9微米+2微米陶瓷涂层）、负极极片NL按顺序叠好，使隔膜处于正负极极片中间，叠片得到裸电芯；将裸电芯置于铝塑膜外包装中。
（4）电解液的制备：
在充满氩气的手套箱中，水分含量＜0.1ppm，氧气含量＜0.1ppm。一次注液电解液制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比2:5:3混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入基于一次注液电解液总重量17wt%六氟磷酸锂(LiPF6)、2wt%双氟磺酰亚胺锂(LiFSI)，到有机溶剂与锂盐的混合物，最后加入基于电解液总重量2wt%的碳酸亚乙烯酯（VC），搅拌均匀后得到本实施例的锂离子电池一次注液电解液。二次注液电解液制备：将碳酸乙烯酯(EC)、碳酸甲乙酯(EMC)、碳酸二乙酯(DEC)按照质量比2:5:3混合，得到有机溶剂，然后向有机溶剂缓慢加入基于二次注液电解液总重量7wt%的醋酸钛(Ti(CH3COO)3)，搅拌均匀后得到本实施例的锂离子电池二次注液电解液。
（5）注液与预循环
第一次注液：电芯在85℃真空干燥，水分达标后将上述制备的一次注液电解液105克注入到干燥后的电芯中，按照行业常用方法进行封装、静置、热冷压、化成。
预循环：将电芯电池置于45℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以1C的电流恒流充电至4.5V，然后恒压充电至电流下降至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至2.8V。
第二次注液：注入上述制备的二次注液电解液45克，封装，将电池铝壳和盖板进行激光焊接密封，电芯老化、分容、K值测试和包装等工序，完成锂离子电池的制备。
实施例15~35和对比例4~6
按上述实施例14的锂离子电池制备方法制备实施例15~35和对比例4~6，具体的物质及含量如下表2所示。
表2
测试例
性能测试：对上述实施例和对比例得到的钠离子电池和锂离子电池进行相关性能测试，具体测试方法如下：
钠离子循环性能测试：将钠离子电池置于45℃恒温箱中，静置30分钟，使钠离子电池达到恒温。将达到恒温的钠离子电池以1C的电流恒流充电至4.0V，然后恒压充电至电流下降至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至1.5V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算容量保持率（每个组别测三个平行样品，能量保持率取三个电芯的平均值）。
锂离子循环性能测试：将锂离子电池置于45℃恒温箱中，静置30分钟，使锂离子电池达到恒温。将达到恒温的锂离子电池以1C的电流恒流充电至4.5V，然后恒压充电至电流下降至0.05C，然后以1C的电流恒流放电至2.8V，如此循环，记录第一圈的放电容量和最后一圈的放电容量，按下式计算容量保持率（每个组别测三个平行样品，能量保持率取三个电芯的平均值）。
第n圈循环容量保持率（%）＝(第n圈循环放电容量/首次循环放电容量)×100％。
循环产气测试：按照上述循环性能测试方法，循环500圈后的电池进行气体测试。将注液口与导气管连接，将气体导入倒扣的量筒中（量筒中灌满硅油），通过读取硅油排除体积得到气体体积，（每个组别测三个平行样品，气体体积取三个电芯的平均值）。
自放电内短路的K值测试：在25℃下将电池1C恒流充电到上限电压（锂电池上限电压4.4V，钠电池上限电压3.95V），然后以上限电压恒压充电到截至电流0.05C，在45℃下放置24小时，然后测试电池的电压记为OCV1，继续放置24小时，测试电压记为OCV2，K=（OCV1-OCV2）/2，每个组别测三个平行样品，气体体积取三个电芯的平均值。
具体测试结果见下表：
表3钠离子电池测试结果
表4锂离子电池测试结果
由上述测试结果可知，本发明实施例中第一次注液为常规钠离子或锂离子电池电解液，进行化成和预循环，在负极表面形成稳定的SEI膜。然后加入含阳离子添加剂的二次注液电解液，阳离子添加剂在循环过程中可以对正极材料未包覆的表面进行原位包覆。尤其在循环过程中正极颗粒破碎，露出新的未包覆界面，阳离子添加剂在正极表面反应，形成原位包覆层。原位包覆层可以避免正极新界面与电解液直接接触发生氧化反应，进而可以显著改善电池循环产气难题。另外，由于阳离子添加剂是在化成和预循环后加入的，负极表面已经形成了稳定的SEI，因此阳离子添加剂在循环过程不会在负极表面沉积，所以不会造成自放电过大或者内短路问题，K值较小（即改善产气和循环同时又不会造成自放电大和内短路），提升循环容量保持率。
显然，上述实施例仅仅是为清楚地说明所作的举例，而并非对实施方式的限定。对于所属领域的普通技术人员来说，在上述说明的基础上还可以做出其它不同形式的变化或变动。这里无需也无法对所有的实施方式予以穷举。而由此所引申出的显而易见的变化或变动仍处于本发明创造的保护范围之中。
Claims (4)
1.一种电解液，其特征在于，包括一次注液电解液和二次注液电解液，其中，所述一次注液电解液包括碱金属盐，非水溶剂和一次添加剂；所述碱金属盐包括六氟磷酸锂或六氟磷酸钠；
所述二次注液电解液包括阳离子添加剂和非水溶剂，所述阳离子添加剂中的阳离子为Ti3+；所述阳离子添加剂中的阴离子包括硝酸根、硫酸根、亚硫酸根、氯离子、醋酸根、草酸根、六氟砷酸根、四氟硼酸根、高氯酸根、六氟锑酸根、二氟磷酸根、4,5-二氰基-2-三氟甲基咪唑根、双乙二酸硼酸根、双丙二酸硼酸根、二氟草酸硼酸根、双二氟丙二酸硼酸根、丙二酸草酸硼酸根、二氟丙二酸草酸硼酸根、三草酸磷酸根、三二氟丙二酸磷酸根、四氟草酸磷酸根、二氟二草酸磷酸根、双氟磺酰亚胺根、双三氟甲烷磺酰亚氨根、氟磺酰三氟甲磺酰亚氨根、氟离子中的至少一种；
以二次注液电解液的总质量计，所述阳离子添加剂占5%~8%；
以所述电解液的总质量计，所述一次注液电解液占70%；所述二次注液电解液占30%。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，以一次注液电解液的总质量计，所述碱金属盐占12%~20%，所述一次添加剂占1%~5%。
3.一种二次电池，其特征在于，包括权利要求1-2任一项所述的电解液。
4.一种用电设备，其特征在于，包括权利要求3所述的二次电池。
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