CN117553516A - 一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了液氮或高纯氮的制备装置领域内的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，包括脱酸单元、脱水干燥单元、氮气压缩单元和液化精馏单元。偏三甲苯连续氧化后的富氮尾气先进入吸收塔内，经吸收去除其中的CO2、醋酸，再经分子筛吸附塔脱除水和二甲苯等物质，然后气体经氮气压缩机压缩后，在冷凝器二中换热，形成低温氮气，然后经换热组件二再次换热，形成液氮或汽液混合物进入精馏塔内，在精馏塔内精馏，经反复蒸发、冷凝液化，进一步去除氮气中的其他杂质气体，并同时在得到液氮和高纯度氮气产品。该装置有效利用了偏苯三酸酐生产时的尾气，进行资源再利用，可取得更好的经济效益。
Description
技术领域
本发明涉及一种液氮或高纯氮的制备装置，特别涉及利用偏三甲苯连续氧化后的尾气进行制氮的装置。
背景技术
目前生产液氮和高纯氮气主要是采用空分装置，空分装置是用于将空气中的各组分气体分离，以获取氧气、氮气、氩气等气体的工业设备。目前，最常用的空气分离方法是低温精馏法，即采用压缩循环深度冷冻的方法把空气变成液态，根据空气中各组分的沸点不同，通过低温精馏从液态空气中逐步分离生产出氧气、氮气及氩气等气体。
空气精馏的原理为：因沸点的差异，氧、氮、氩的蒸发顺序为：氮>氩>氧，冷凝顺序为：氧>氩>氮；如果将温度较高的饱和蒸汽和温度较低的饱和液体相接触时，则蒸汽放出热量而部分冷凝，而液体则吸收热量而部分蒸发；蒸汽部分冷凝时，蒸汽中高沸点氧组分较多的冷凝到液相，同样液相中的低沸点氮组分较多的蒸发到气相，使得气相中的氮组分浓度提高，液相中的氧组分浓度提高；如果进行多次这样的部分蒸发和部分冷凝过程，则气相中的氮组分浓度不断增加，同时液相中的氧组分浓度不断增加，最终达到氮气、氧气分离的目的。而实现精馏的主要设备为精馏塔，塔内的每块塔板都提供一次气液接触而发生部分蒸发和部分冷凝的场所，最终在塔顶得到高纯度的氮气产品，而在塔底得到高纯度的氧气产品。
CN103062990A公开了液体空分装置，它包括精馏塔，精馏塔包括上塔、下塔和主冷凝蒸发器，上塔的产品氮气出口一路与主换热器、产品氮气输出管路依次连接，另一路与液化换热器、循环氮气压缩机、增压膨胀机的增压端、增压机后冷却器、液化换热器、低温冷气机组、液化换热器依次连接。
CN102788476A公开了一种深冷空气分离设备主产高纯氮并附产液氧的空分工艺，其工艺步骤是：原料空气经过滤器和纯化后分成三路；第一路直接进入冷箱，空气经过主换热器与返流气体换热，被冷却至液化温度，进入氮塔参与精馏后得纯氮气和液氮产品；第二路经透平膨胀机增压后经冷却进入主换热器被冷却至液化温度，再进入氮塔参与精馏得纯氮气和富氧液空气；部分进入氧塔参与精馏的富氧空气经氧塔再分离后，经过冷器、主换热器复热后出分馏塔；在氧塔底部得到液氧产品；第三路少量空气去仪表空气系统，作为仪表气和密封气。
CN104296500A公开了深冷分离提纯氮气及液氮的装置及方法，该方法原料为空气，空气依次通过空气压缩系统压缩、预冷系统冷却、纯化系统除去杂质后进入分馏塔系统，进入分馏塔系统的气体分两部分：一部分进入增压端增压后经冷却器换热后进入主换热器，经主换热器中下部抽出进入膨胀端进行绝热膨胀，膨胀后的空气经主换热器复热后送出冷箱；一部分空气直接进入主换热器被冷却至液化点后进入单级精馏塔进行精馏。氮气产品从单级精馏塔的顶部抽出经主换热器复热至常温后经阀门进入氮气收集单元，液氮产品从主冷液氮侧抽出经液氮过冷器与返回小部分的液氮换热被过冷后经阀门进入液氮收集单元。
现有技术中，偏苯三酸酐生产时是采用偏三甲苯在富氧环境下连续氧化制备获得，空气为其原料之一，氧气消耗后，排放中压富氮尾气，目前都是作放空处理，没有利用尾气中氮气含量在92%以上以及氧浓度在0.5%以下的特点，充分挖掘尾气的经济价值。
现有技术的不足之处在于：一方面，空气分离氮气成本高、能耗大；另一方面，在偏苯三酸酐的生产中的纯度提升的氮气被白白排放，造成资源浪费。
发明内容
本发明的目的是提供一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，使其可以利用偏三甲苯连续氧化产生的尾气同时制备液氮及高纯度氮气，以达到资源充分利用的目的。
本发明的目的是这样实现的：一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，包括脱酸单元、脱水干燥单元、氮气压缩单元和液化精馏单元；其中，
脱酸单元：包括吸收塔和再生塔；吸收塔中下部设有原料进口，所述原料进口与偏三甲苯连续氧化反应装置的尾气出口相连，吸收塔顶部经塔顶分液罐后连接至脱水干燥单元；吸收塔底部出口连接至贫富液换热器的管程进口，贫富液换热器的管程出口连接至再生塔的中上部进口，再生塔顶部经冷凝器一连接至塔顶回流罐，塔顶回流罐底部的回流口经回流管连接至再生塔上部，塔顶回流罐顶部设有出气口；再生塔底部出口连接至贫富液换热器的壳程进口，贫富液换热器的壳程出口经贫液冷却器后连接至吸收塔上部；
脱水干燥单元：包括分子筛脱附塔，分子筛脱附塔的底部进口与所述塔顶分液罐的顶部出口相连；
氮气压缩单元：包括涡轮机和氮气压缩机，涡轮机与氮气压缩机传动连接，氮气压缩机的出口连接至冷凝器二的进口；
液化精馏单元：包括换热气体集箱和精馏塔，所述换热气体集箱中设有换热组件一和换热组件二，换热组件一的进口与分子筛脱附塔的顶部出口相连，换热组件一的出口与氮气压缩机的进口相连；换热组件二的进口与冷凝器二的出口相连，换热组件二的出口连接至精馏塔的氮气进口；所述精馏塔的上部设有氮气出口，中下部设有液氮出口。
本发明工作时，偏三甲苯在通入空气连续氧化后的富氮尾气先进入吸收塔内，经吸收去除其中的CO2、醋酸，再经分子筛吸附塔脱除水和二甲苯等物质，然后气体经氮气压缩机压缩后，在冷凝器二中换热，形成低温氮气，然后经换热组件二再次换热，形成液氮或汽液混合物进入精馏塔内，在精馏塔内精馏，经反复蒸发、冷凝液化，进一步去除氮气中的其他杂质气体，并同时在得到液氮和高纯度氮气产品。该装置有效利用了偏苯三酸酐生产时的尾气，进行资源再利用，可取得更好的经济效益。与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、偏三甲苯在通入空气连续氧化本身消耗的是氧气，同时也是对氮气的存提纯，在此基础上进一步提纯氮气，可使得成品纯度更高，液氮纯度≥99.995%，氮气纯度高达99.999%。
2、能耗更低：常规用电空分液体空分吨产品平均约600Kw/h。利用本项目富氮尾气生产空分产品，比常规全用电空分更节电，吨产品约430Kw/h，节电量达30%，节能效果明显。有效利用了资源。
进一步地，所述精馏塔包括立式设置的三段式塔体，分别为上塔、中塔和下塔，中塔的直径大于上塔和下塔直径，所述上塔内设有若干层填料层，氮气进口设置在填料层中部，氮气出口设置在填料层上方；中塔内设有至少两层冷凝换热层，所述冷凝换热层包括底板、隔板和深冷换热器，隔板成筒形设置在底板上侧，深冷换热器设置在隔板围合成的空间内，隔板外侧的底板上设有若干贯穿底板的微孔；下塔内设有若干层折流组件，所述折流组件包括水平设置的上挡板和下挡板，上挡板延伸至下挡板上方，在下挡板上设有纵向挡板，纵向挡板、下挡板和塔体内壁之间形成容纳液氮的液氮池，纵向挡板与上挡板之间形成溢流通道，所述液氮出口与下塔中部的液氮池之一相连。该方案中，在填料层中，液氮处于汽液混合状态，其不断汽化、冷凝，从而使得一部分杂质气体冷凝下行，在冷凝下行过程中，高纯度氮气上行，西从氮气出口离开，进行收集；一部分液氮及极少杂质气体被冷凝下行，精馏塔内底部的温度和中部的温度不一致，从而可以分离出高纯度液氮，杂质气体积存在精馏塔底部。
进一步地，所述精馏塔底部设置的排出口连接至换热气体集箱，与换热组件一和换热组件二换热后，经管道连接至分子筛再生气体进口。所述精馏塔顶部设有驰放气出口，所述驰放气出口连接至分子筛再生气体进口。该部分气体可用于分子筛吸附塔内设置的分子筛的再生。
进一步地，所述分子筛脱附塔并联设置有两个以上。由于分子筛达到吸附饱和后需要进行再生，分子筛脱附塔通过部分开启部分备用的方式，实现吸附-再生交替循环。每台分子筛脱附塔设定吸附周期，达到吸附周期即刻与再生好的备用吸附塔进行切换。提高了工作效率。
进一步地，所述吸收塔和再生塔对应的塔体上段内设有若干填料，下段为空腔段，原料进口连接在吸收塔的空腔段上；再生塔的空腔段外设有再沸器。
进一步地，所述脱酸单元、脱水干燥单元、氮气压缩单元和液化精馏单元之间相连的管路上设有泵、阀。为实现自动化控制，管路上还可以设置流量、温度、压力检测等传感器。
附图说明
图1为本发明工作流程图。
图2为精馏塔局部结构示意图。
图中，1吸收塔，2塔顶分液罐，3贫液冷却器，4贫富液换热器，5再生塔，6再沸器，7冷凝器一，8塔顶回流罐，9分子筛脱附塔，10氮气压缩机，11涡轮机，12冷凝器二，13换热气体集箱，1301换热组件一，1302换热组件二，14精馏塔，1401填料层，1402深冷换热器，1403隔板，1404底板，1405纵向挡板 ，1406上挡板，1407下挡板，1408氮气进口，1409氮气出口，1410液氮出口，1411驰放气出口，1412排出口；A脱酸单元，B脱水干燥单元，C氮气压缩单元，D液化精馏单元。
具体实施方式
如图1-2所示，为偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，包括脱酸单元A、脱水干燥单元B、氮气压缩单元C和液化精馏单元D。具体结构如下：
脱酸单元A：包括吸收塔1和再生塔5；吸收塔1中下部设有原料进口，原料进口与偏三甲苯连续氧化反应装置的尾气出口相连，吸收塔1顶部经塔顶分液罐2后连接至脱水干燥单元B；吸收塔1底部出口连接至贫富液换热器4（管壳式换热器）的管程进口，贫富液换热器4的管程出口连接至再生塔5的中上部进口，再生塔5顶部经冷凝器一7连接至塔顶回流罐8，塔顶回流罐8底部的回流口经回流管连接至再生塔5上部，塔顶回流罐8顶部设有出气口；再生塔5底部出口连接至贫富液换热器4的壳程进口，贫富液换热器4的壳程出口经贫液冷却器3后连接至吸收塔1上部；
脱水干燥单元B：包括分子筛脱附塔9，分子筛脱附塔9的底部进口与塔顶分液罐2的顶部出口相连；
氮气压缩单元C：包括涡轮机11和氮气压缩机10，涡轮机11与氮气压缩机10传动连接，氮气压缩机10的出口连接至冷凝器二12的进口；
液化精馏单元D：包括换热气体集箱13和精馏塔14，换热气体集箱13中设有换热组件一1301和换热组件二1302，换热组件一1301和换热组件二1302可以是板式换热器，还可以是绕管式换热器，换热组件一1301的进口与分子筛脱附塔9的顶部出口相连，换热组件一1301的出口与氮气压缩机10的进口相连；换热组件二1302的进口与冷凝器二12的出口相连，换热组件二1302的出口连接至精馏塔14的氮气进口1408；精馏塔14的上部设有氮气出口1409，中下部设有液氮出口1410。
精馏塔14包括立式设置的三段式塔体，分别为上塔、中塔和下塔，中塔的直径大于上塔和下塔直径，上塔内设有若干层填料层1401，氮气进口1408设置在填料层1401中部，氮气出口1409设置在填料层1401上方；中塔内设有至少两层冷凝换热层，冷凝换热层包括底板1404、隔板1403和深冷换热器1402，隔板1403成筒形设置在底板1404上侧，深冷换热器1402设置在隔板1403围合成的空间内，隔板1403外侧的底板1404上设有若干贯穿底板1404的微孔；下塔内设有若干层折流组件，折流组件包括水平设置的上挡板1406和下挡板1407，上挡板1406延伸至下挡板1407上方，在下挡板1407上设有纵向挡板1405，纵向挡板1405、下挡板1407和塔体内壁之间形成容纳液氮的液氮池，纵向挡板1405与上挡板1406之间形成溢流通道，液氮出口1410与下塔中部的液氮池之一相连。该方案中，在填料层1401中，液氮处于汽液混合状态，其不断汽化、冷凝，从而使得一部分杂质气体冷凝下行，在冷凝下行过程中，高纯度氮气上行，西从氮气出口1409离开，进行收集；一部分液氮及极少杂质气体被冷凝下行，精馏塔14内底部的温度和中部的温度不一致，从而可以分离出高纯度液氮，杂质气体积存在精馏塔14底部。
精馏塔14底部设置的排出口1412连接至换热气体集箱13，与换热组件一1301和换热组件二1302换热后，经管道连接至分子筛再生气体进口。精馏塔14顶部设有驰放气出口1411，驰放气出口1411连接至分子筛再生气体进口。驰放气出口1411排出的气体及精馏塔14底部排出口1412排出的气体换热后用于分子筛吸附塔内设置的分子筛的再生。
分子筛脱附塔9并联设置有两个，还可以是两个以上。由于分子筛达到吸附饱和后需要进行再生，分子筛脱附塔9通过部分开启部分备用的方式，实现吸附-再生交替循环。每台分子筛脱附塔9设定吸附周期，达到吸附周期即刻与再生好的备用吸附塔进行切换。提高了工作效率。
吸收塔1和再生塔5对应的塔体上段内设有若干填料，下段为空腔段，原料进口连接在吸收塔1的空腔段上；再生塔5的空腔段外设有再沸器6。
脱酸单元A、脱水干燥单元B、氮气压缩单元C和液化精馏单元D之间相连的管路上可以设有多个泵、阀，以便进行气液输送。为实现自动化控制，管路上还可以设置流量、温度、压力检测等传感器。
工作时，偏三甲苯在通入空气连续氧化后的富氮尾气先进入吸收塔1内，该尾气中氮气体积含量在92%以上，氧气体积含量在0.5%以下，同时，该尾气中含有少量CO2、H2O、醋酸及二甲苯等其他有机气体，CO2对设备管道有腐蚀作用，而且因其沸点较高，在降温过程中易成固体析出，先予脱除；尾气从吸收塔1下部进入，自下而上通过吸收塔1；吸收塔1内的复合胺溶液（贫液）从吸收塔1上部进入，自上而下通过吸收塔1，逆向流动的复合胺溶液和原料气在吸收塔1内充分接触，原料气中的CO2被吸收而进入液相，未被吸收的组份从吸收塔1顶部引出，进入塔顶分液罐2，降温度至40℃以下，进入脱水干燥单元B。
吸收CO2后的复合胺溶液称富液，从吸收塔1底部出来后，在贫富液换热器4中与再生塔5底部流出的溶液（贫液）换热后，升温到90～98℃去再生塔5，在再生塔5中进行汽提再生，直至富液再生变成贫液。出再生塔5的贫液经过贫富液换热器4、贫液冷却器3被冷却到45～65℃，然后从吸收塔1上部进入，完成胺液循环。
再生塔5顶部出口出酸性气体，经冷却后进入塔顶回流罐8，酸气从顶部放空，冷凝液作回流到再生塔5，CO2、醋酸被除去。
在脱水干燥单元B中，气体中的水分、微量CO2和二甲苯等杂质被分子筛脱附塔9深度脱除。分子筛为分子筛脱附塔9的和核心工作部件，分子筛达到吸附饱和后需要进行再生，通过分子筛再生气体进口通入再生气体，通过加热器变温、变压或逆向吸附的方式，使得分子筛再生。分子筛脱附塔9通过“一开一备”方式工作，实现吸附-再生交替循环。
脱水干燥后的氮气先经过换热组件一1301的换热，使其温度下降后，再进入氮气压缩机10进行压缩，压缩后进行冷凝，形成低温的氮气或汽液混合物再进入液化精馏单元D。
在液化精馏单元D中，氮气反复汽化、冷凝，微量不凝气体想顶部汇集，可从驰放气出口1411离开，氮气出口1409出高浓度氮气。液氮则逐级下行，穿过填料层1401在中塔内进一步被深冷换热器1402冷却，并越过隔板1403溢流向下，进入下塔中，在下塔中逐步溢流向下，在溢流向下的过程中，液氮中的杂质因其沸点高于氮气沸点而逐渐富集到塔底，之后可作为分子筛再生气体使用，而从液氮出口1410可排出纯度高的液氮，液氮去液氮储罐储存、氮气外送至管网，驰放气作为分子筛再生气。
与现有技术相比，本发明的有益效果在于：
1、偏三甲苯在通入空气连续氧化本身消耗的是氧气，同时也是对氮气的存提纯，在此基础上进一步提纯氮气，可使得成品纯度更高，液氮纯度≥99.995%，氮气纯度高达99.999%。
2、能耗更低：常规用电空分液体空分吨产品平均约600Kw/h。利用本项目富氮尾气生产空分产品，比常规全用电空分更节电，吨产品约430Kw/h，节电量达30%，节能效果明显。有效利用了资源。
本发明并不局限于上述实施例，在本发明公开的技术方案的基础上，本领域的技术人员根据所公开的技术内容，不需要创造性的劳动就可以对其中的一些技术特征作出一些替换和变形，这些替换和变形均在本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：包括脱酸单元、脱水干燥单元、氮气压缩单元和液化精馏单元；其中，
脱酸单元：包括吸收塔和再生塔；吸收塔中下部设有原料进口，所述原料进口与偏三甲苯连续氧化反应装置的尾气出口相连，吸收塔顶部经塔顶分液罐后连接至脱水干燥单元；吸收塔底部出口连接至贫富液换热器的管程进口，贫富液换热器的管程出口连接至再生塔的中上部进口，再生塔顶部经冷凝器一连接至塔顶回流罐，塔顶回流罐底部的回流口经回流管连接至再生塔上部，塔顶回流罐顶部设有出气口；再生塔底部出口连接至贫富液换热器的壳程进口，贫富液换热器的壳程出口经贫液冷却器后连接至吸收塔上部；
脱水干燥单元：包括分子筛脱附塔，分子筛脱附塔的底部进口与所述塔顶分液罐的顶部出口相连；
氮气压缩单元：包括涡轮机和氮气压缩机，涡轮机与氮气压缩机传动连接，氮气压缩机的出口连接至冷凝器二的进口；
液化精馏单元：包括换热气体集箱和精馏塔，所述换热气体集箱中设有换热组件一和换热组件二，换热组件一的进口与分子筛脱附塔的顶部出口相连，换热组件一的出口与氮气压缩机的进口相连；换热组件二的进口与冷凝器二的出口相连，换热组件二的出口连接至精馏塔的氮气进口；所述精馏塔的上部设有氮气出口，中下部设有液氮出口。
2.根据权利要求1所述的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：所述精馏塔包括立式设置的三段式塔体，分别为上塔、中塔和下塔，中塔的直径大于上塔和下塔直径，所述上塔内设有若干层填料层，氮气进口设置在填料层中部，氮气出口设置在填料层上方；中塔内设有至少两层冷凝换热层，所述冷凝换热层包括底板、隔板和深冷换热器，隔板成筒形设置在底板上侧，深冷换热器设置在隔板围合成的空间内，隔板外侧的底板上设有若干贯穿底板的微孔；下塔内设有若干层折流组件，所述折流组件包括水平设置的上挡板和下挡板，上挡板延伸至下挡板上方，在下挡板上设有纵向挡板，纵向挡板、下挡板和塔体内壁之间形成容纳液氮的液氮池，纵向挡板与上挡板之间形成溢流通道，所述液氮出口与下塔中部的液氮池之一相连。
3.根据权利要求1所述的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：所述精馏塔底部设置的排出口连接至换热气体集箱，与换热组件一和换热组件二换热后，经管道连接至分子筛再生气体进口。
4.根据权利要求1-3任一项所述的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：所述精馏塔顶部设有驰放气出口，所述驰放气出口连接至分子筛再生气体进口。
5.根据权利要求1-3任一项所述的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：所述分子筛脱附塔并联设置有两个以上。
6.根据权利要求1-3任一项所述的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：所述吸收塔和再生塔对应的塔体上段内设有若干填料，下段为空腔段，原料进口连接在吸收塔的空腔段上；再生塔的空腔段外设有再沸器。
7.根据权利要求1-3任一项所述的一种偏三甲苯连续氧化尾气制氮生产装置，其特征在于：所述脱酸单元、脱水干燥单元、氮气压缩单元和液化精馏单元之间相连的管路上设有泵、阀。
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