CN117549142A - 一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法，其特征是在抛光加工工件时，向固结磨料垫上同时供给抛光液和修整辅助液，抛光液通过化学作用在工件表面形成软化层后，依靠固结磨料垫上的磨粒对软化层进行有效去除，同时修整辅助液中的磨料促进固结磨料垫基体磨损从而使得固结磨料垫中钝化磨粒的脱落和新鲜磨粒的出露，根据抛光工艺需求可控制修整辅助液中磨料种类、粒径、浓度、流速。本发明实现了固结磨料垫在线修整的可控性，能有效提高了碳化硅衬底的抛光效率和固结磨料垫的在线修整能力。
Description
技术领域
本发明涉及一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法，尤其涉及一种固结磨料垫的在线修整方法及其应用，主要面向碳化硅衬底的化学机械抛光，也适用于蓝宝石衬底、氮化镓衬底等高硬脆工件的化学机械抛光应用
背景技术
化学机械抛光是目前最常用半导体平面化加工技术，通过化学与机械的交互作用快速去除前道工序残留在工件表面的较大划痕、微裂纹损伤等缺陷，有效提高工件的平面度及表面质量。固结磨料在抛光过程中具有磨料轨迹确定，磨料利用率高、工件的平坦化效果好等诸多优点，广泛应用在玻璃、陶瓷等工件的抛光领域。但是固结磨料抛光加工硬脆工件，尤其是超硬脆工件（如单晶碳化硅、蓝宝石），由于磨屑过于细小，对固结磨料垫的磨损及修整作用有限，较易产生工具堵塞、抛光效率不稳定等问题，往往需要进行人工修整。修整时，修整所用的磨粒和抛光液混合到一起后，影响抛光液性能的发挥。中国专利CN108500843A公开了一种用于固结磨料研抛垫的磨料射流自适应修整方法，该方法通过图像识别技术得到固结磨料垫表面特征，建立图像、摩擦力特征、加工效率、加工质量等之间的映射关系，根据不同加工需求进而而确定固结磨料垫修整方案和修整参数对固结磨料垫进行修整。中国专利CN101327577A公开了一种带自修整功能的磨损均匀性好的固结磨料抛光垫，主要是利用固结磨料垫上不同环形区域内磨料密度不同使得抛光垫能够保持良好的面形精度，从而提高了工件的面形精度，减少了反复修整抛光垫的工序。但现有的固结磨料垫抛光超硬脆工件时，其修整过程存在以下问题：（1）固结磨料垫的自修整效果难以实现；（2）在线的修整器在长时间修整过程中易造成修整器钝化，修整功能丧失；（3）修整器长时间在线修整固结磨料垫，导致固结磨料垫磨损速度加快，降低固结磨料垫的使用寿命。
另一方面，单晶碳化硅衬底等超硬脆工件的化学性质稳定，在其抛光过程中抛光液的化学作用有限，化学机械抛光的去除率低下，严重制约了第三代半导体单晶碳化硅衬底的应用。研究发现芬顿反应中产生的羟基自由基(·OH)的氧化性仅次于氟气(F2)，在抛光液中发生芬顿反应生成的·OH在工件表面发生氧化反应生成较软的氧化层，有利于固结磨料垫中的磨粒对氧化层的快速机械去除。中国专利CN113290501A提到了一种金刚石晶片复合抛光加工方法及装置，主要是通过紫外光照射芬顿反应液和光催化反应液输送到抛光垫上，通过应用实例表明，采用紫外光照射芬顿反应液能够提高金刚石晶片的材料去除率，同时得到较低表面粗糙度；中国专利CN110900322A公开了一种电芬顿集群磁流变复合研磨抛光装置及方法，利用电场在磁流变液中促进芬顿反应的发生，产生大量的·OH对工件表面进行软化，工件表面形成的软化层通过集群磁流变的方法对工件进行研磨、抛光加工并取得较好的加工效果。但上述研究中采用的芬顿反应的铁离子来自于固态物质，受扩散速率的限制，催化效率低。
总体而言，目前固结磨料垫使用的修整方法修整效果差、化学机械抛光过程芬顿反应的催化效率低等问题，无法满足超硬脆碳化硅衬底的化学机械抛光加工的要求。
发明内容
本发明的目的是针对目前固结磨料垫使用的修整方法修整效果差、化学机械抛光过程芬顿反应的催化效率低等问题，发明一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法。
本发明的技术方案是：
一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法，其特征是：在使用固结磨料垫抛光加工工件时，向固结磨料垫上同时供给抛光液和修整辅助液，抛光液通过化学作用在工件表面形成软化层后，依靠固结磨料垫上的磨粒对软化层进行有效去除，同时修整辅助液中的磨料促进固结磨料垫基体磨损从而使得固结磨料垫中钝化磨粒的脱落和新鲜磨粒的出露，通过控制修整辅助液中磨料种类、粒径、浓度、流速，实现固结磨料垫在线修整的可控性，有效提高了碳化硅衬底的抛光效率和固结磨料垫的在线修整能力。
本发明为碳化硅衬底的固结磨料抛光提供化学机械抛光所需的化学抛光液、磨粒及固结磨料垫在线修整的修整辅助液；抛光液除了冷却与排屑作用外，对工件具有一定的化学作用，提高工件的加工效率；修整辅助液促进固结磨料垫修正过程的实现，从而提高了固结磨料垫在抛光过程中在线修整能力与加工性能的稳定。
所述的抛光液由去离子水和氧化剂组成，所述的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、三氯化铁、重铬酸钾、次氯酸钠、过硼酸钠中的一种或多种组合，氧化剂的质量百分比为0.1%-20%；所述抛光液的pH由柠檬酸/磷酸氢二钠、氨/氯化铵、醋酸/醋酸钠、醋酸/醋酸铵组合的缓冲溶液进行调节与控制，确保抛光过程中抛光液体系pH的稳定，依据氧化剂在抛光液中不同酸碱环境下的活性确定抛光液体系的pH（可通过常规化学计算确定）。pH取值 为4-9。
所述的修整辅助液由去离子水、分散剂、磨料组成；分散剂为丙三醇、乙二胺、六偏磷酸钠、硬脂酸钠中的一种或多种组合，分散剂的质量百分比含量为0.001%-2%；磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、二氧化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合，修整辅助液中磨料的质量百分比含量为0.1%-5%，修整辅助液中磨料平均粒径0.01μm-10μm；余量为去离子水。
固结磨料垫表面具有沟槽与凸起阵列结构，沟槽用于抛光液的供液与排屑，沟槽尺寸为0.1-5mm，凸起阵列固结抛光所需的磨料，凸起结构的截面形状为圆形、正方形、菱形。
固结磨料垫的凸起中磨料平均粒径0.01μm-100μm。
固结磨料垫中磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合；磨料呈单晶磨粒、多晶磨粒、聚集体磨粒中的一种或者多种的混合物。
具体的，使修整辅助液12通过导管11在蠕动泵10的作用下把修整辅助液输送到固结磨料垫中心位置，修整辅助液由去离子水、磨粒和分散剂组成，分散剂防止修整辅助液团聚结块，磁力转子13在磁力搅拌器14的作用下搅拌修整辅助液防止磨粒沉淀；同理抛光液1通过导管4在蠕动泵5作用下输送到固结磨料垫8中心位置，抛光液中含有氧化剂、pH调节剂等组份，磁力转子2在磁力搅拌器3的作用下均匀搅拌抛光液；固结磨料垫8固定在抛光机的驱动盘9上并旋转，抛光液1和修整辅助液12在离心力作用下均匀扩散到固结磨料垫8上，工件7随驱动轴6发生自转，与固结磨料垫8形成相对运动，固结磨料垫中的磨粒19对工件进行材料去除，如图1所示。抛光液1能够起到润滑、软化工件7的作用，修整辅助液中的磨粒16对固结磨料垫进行在线修整，修整辅助液中的磨粒冲蚀固结磨料垫18形成碎屑17后脱落，使得固结磨料垫中的新鲜磨粒19得以出露，对工件7形成有效、稳定的加工，如图2所示，抛光液和修整辅助液的供给速度根据加工工艺而定，流速为30-60mL/min。
根据加工状态不同对修整辅助液要求的磨料种类、粒径、浓度不同，视加工情况而定。为了对比固结磨料垫的修整辅助液对碳化硅衬底抛光效果的影响，其他抛光工艺条件相同，图3和图4分别为未供给修整辅助液和供给修整辅助液抛光加工后碳化硅衬底的表面形貌。
所述基于固结磨料垫在线修整的化学机械抛光方法，包括固结磨料抛光垫提供化学机械抛光所需的磨粒及其机械去除作用；抛光液除了冷却与排屑作用外，对工件具有一定的化学作用，提高工件的加工效率；修整辅助液中的磨料通过磨损基体促进固结磨料垫修正过程的实现，从而提高了固结磨料垫在抛光过程中在线修整能力与加工性能的稳定。
所述的抛光液中基液的pH由柠檬酸/磷酸氢二钠、氨/氯化铵、醋酸/醋酸钠、醋酸/醋酸铵组合的缓冲溶液调节，确保抛光过程中体系pH的稳定，依据氧化剂在抛光液中不同酸碱环境下的活性确定抛光液体系的pH。
所述抛光液中的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、三氯化铁、重铬酸钾、次氯酸钠、过硼酸钠一种或多种组合。
所述固结磨料垫表面具有沟槽与凸起阵列结构，沟槽用于抛光液的供液与排屑，凸起阵列固结了磨料，凸起形状为圆形、正方形、菱形。
所述的固结磨料垫中磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、二氧化硅磨粒、氧化铝磨粒一种或多种组合。
所述固结磨料垫中磨料为单晶磨粒、多晶磨粒、聚集体磨粒中的一种或者几种的混合物。
所述的固结磨料垫中的磨料，其特征在于：固结磨料垫的凸起中磨料平均粒径0.01μm-100μm。
所述的固结磨料垫修整辅助液由去离子水、分散剂、磨料组成。
所述的固结磨料垫修整辅助液中分散剂由丙三醇、乙二胺、六偏磷酸钠、硬脂酸钠中的一种或多种组合，分散剂的质量百分比含量为0.001%-2%。
所述的固结磨料垫修整辅助液中磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、二氧化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合，修整辅助液中磨料的质量百分比含量为0.1%-5%，修整辅助液中磨料平均粒径0.01μm-10μm。
本发明的有益效果是：
本发明有效解决了固结磨料垫长时间抛光超硬脆工件时材料去除率不稳定、加工效率低等问题。实现了固结磨料垫修整能力可控、材料去除速率稳定、表面质量优的一种在线修整的化学机械抛光方法。
附图说明
图1为本发明的二维结构示意图；
图2为本发明的修整辅助液修整固结磨料垫过程的示意图；
图中：1.抛光液、2.磁力转子、3.磁力搅拌器、4.导管、5.蠕动泵、6.工件驱动装置、7.工件、8.固结磨料垫、9.抛光垫驱动盘、10.蠕动泵、11.导管、12.修整辅助液、13.磁力转子、14.磁力搅拌器、16.修整辅助液中的磨粒、17.固结磨料垫修整后的基体碎屑、18.固结磨料垫基体、19.固结磨料垫中的磨粒。
图3为未供给修整辅助液时碳化硅衬底的表面形貌。
图4为供给修整液辅助液时碳化硅衬底的表面形貌。
具体实施方式
为了加深对本发明的理解，下面结合附图和实施例对本发明作进一步的说明。
一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法，首先，配制抛光液和修整辅助液，其次，在固结磨料垫上加工出供抛光液和修整辅助液供液和排屑的沟槽并形成凸起阵列结构；第三，使修整辅助液12通过导管11在蠕动泵10的作用下把修整辅助液输送到固结磨料垫中心位置，修整辅助液由去离子水、磨粒和分散剂组成，分散剂防止修整辅助液团聚结块，磁力转子13在磁力搅拌器14的作用下搅拌修整辅助液防止磨粒沉淀；与此同时，使抛光液1通过导管4在蠕动泵5作用下输送到固结磨料垫8中心位置，抛光液中含有氧化剂、pH调节剂等组份，磁力转子2在磁力搅拌器3的作用下均匀搅拌抛光液；固结磨料垫8固定在抛光机的驱动盘9上并旋转，抛光液1和修整辅助液12在离心力作用下均匀扩散到固结磨料垫8上，工件7随驱动轴6发生自转，与固结磨料垫8形成相对运动，固结磨料垫中的磨粒19对工件进行材料去除，如图1所示。抛光液1能够起到润滑、软化工件7的作用，修整辅助液中的磨粒16对固结磨料垫进行在线修整，修整辅助液中的磨粒冲蚀固结磨料垫18形成碎屑17后脱落，使得固结磨料垫中的新鲜磨粒19得以出露，对工件7形成有效、稳定的加工，如图2所示，抛光液和修整辅助液的供给速度根据加工工艺而定，流速为30-60mL/min。
具体而言：
抛光液可由去离子水和氧化剂配制而成并用缓冲液进行pH的调整，氧化剂可为双氧水、高锰酸钾、三氯化铁、重铬酸钾、次氯酸钠、过硼酸钠中的一种或多种组合，氧化剂的质量百分比为0.1%-20%；所述抛光液的pH由柠檬酸/磷酸氢二钠、氨/氯化铵、醋酸/醋酸钠、醋酸/醋酸铵组合的缓冲溶液进行调节与控制，确保抛光过程中抛光液体系pH的稳定，依据氧化剂在抛光液中不同酸碱环境下的活性确定抛光液体系的pH什为4-9之间。
修整辅助液可由去离子水、分散剂、磨料组成；分散剂为丙三醇、乙二胺、六偏磷酸钠、硬脂酸钠中的一种或多种组合，分散剂的质量百分比含量为0.001%-2%；磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、二氧化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合，修整辅助液中磨料的质量百分比含量为0.1%-5%，修整辅助液中磨料平均粒径0.01μm-10μm；余量为去离子水。
为了配合抛光液和修整辅助液的流动，增加磨削速度和效率，固结磨料垫表面最好加工有沟槽与凸起阵列结构，沟槽用于抛光液及辅助修整液的供液与排屑，沟槽尺寸为0.1-5mm，凸起阵列固结抛光所需的磨料，凸起结构的截面形状为圆形、正方形、菱形。固结磨料垫的凸起中磨料平均粒径0.01μm-100μm，可为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合；磨料呈单晶磨粒、多晶磨粒、聚集体磨粒中的一种或者多种的混合物。
实例一。
如图1、4所示。
一种基于固结磨料垫在线修整的化学机械抛光方法，抛光4英寸单晶SiC晶圆，抛光液基液是由醋酸/醋酸钠配成的pH为4的缓冲溶液，氧化剂为双氧水和三氯化铁，抛光时抛光液的流速为30mL/min；固结磨料垫修整辅助液中基液为去离子水，磨料浓度为4%，粒径为1μm的金刚石磨料，分散剂为浓度为2%的丙三醇防止磨料团聚，修整辅助液在磁力搅拌器的搅拌作用下防止磨粒沉淀；固结磨料垫的圆形凸起内的磨料为单晶金刚石磨粒，粒径范围为7-10μm；粗抛时，固结磨料垫修整辅助液流速为60mL/min，单晶SiC晶圆的材料去除率MRR达到21.663μm/h，表面粗糙度Sa为12nm，根据抛光工艺和调节固结磨料垫修整辅助液流速可以有效控制抛光质量和效率，固结磨料垫修整辅助液流速为30mL/min，碳化硅衬底的材料去除率MRR达到13.581μm/h，表面粗糙度Sa为9nm，根据不同抛光工艺要求通过控制修整辅助液的流速可以有效调整固结磨料垫的自修整能力而达到加工要求。图4为供给修整辅助液抛光加工后碳化硅衬底的表面形貌。
实例二。
一种基于固结磨料垫在线修整的化学机械抛光方法，抛光2英寸单晶SiC晶圆，抛光液基液是由氨/氯化铵配成的pH为9的缓冲溶液，氧化剂为高锰酸钾，抛光时抛光液的流速为45mL/min；固结磨料垫修整辅助液中基液是去离子水，磨料浓度为0.5%，粒径为5μm的碳化硅磨粒，分散剂为浓度为1%六偏磷酸钠防止磨料团聚，修整辅助液在磁力搅拌器的搅拌作用下防止磨粒沉淀；固结磨料垫的正方形凸起内的磨粒为碳化硅磨粒与聚集体金刚石混合磨料，粒径相同范围为5-7μm；抛光时固结磨料垫修整辅助液流速为60mL/min，单晶GaN晶圆的材料去除率MRR达到29.368μm/h，表面粗糙度Sa为10nm，根据抛光工艺和调节固结磨料垫修整辅助液的浓度，其他条件不变，只需要把固结磨料垫修整辅助液更换粒径为10μm碳化硅磨料浓度为2%修整辅助液，碳化硅衬底的材料去除率MRR达到38.163μm/h，表面粗糙度Sa为16nm，根据不同抛光工艺要求，通过控制修整辅助液中的磨料浓度可以有效调整固结磨料垫的自修整能力而达到加工要求。
实例三。
一种基于固结磨料垫在线修整的化学机械抛光方法，抛光尺寸为6英寸的碳化硅衬底片，抛光液基液是由柠檬酸/磷酸氢二钠配成的pH为5的缓冲溶液，抛光液中双氧水，浓度为6%，采用FeSO4作为催化剂，抛光时抛光液的流速为40mL/min；固结磨料垫修整辅助液中基液为去离子水，磨料浓度为1.5%，粒径为8μm的氧化铝磨粒，分散剂为浓度为0.1%乙二胺和0.9%硬脂酸钠，防止磨料团聚与沉降，修整辅助液在磁力搅拌器的搅拌作用下防止磨粒沉淀；固结磨料垫的菱形凸起内的磨粒为氧化铝磨粒和多晶金刚石的混合磨料，粒径范围相同都为10-15μm；抛光时固结磨料垫修整辅助液流速为60mL/min，碳化硅衬底的材料去除率MRR达到35.846μm/h，表面粗糙度Sa为21nm，根据抛光工艺和调节固结磨料垫修整辅助液中的磨粒种类，其他条件不变，只需要把固结磨料垫修整辅助液中的磨粒更换为二氧化硅磨料，碳化硅衬底的材料去除率MRR达到24.536μm/h，表面粗糙度Sa为12nm，根据不同抛光工艺要求，通过控制修整辅助液中的磨料种类可以有效调整固结磨料垫的自修整能力而达到加工要求。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书及附图内容所作的等效变换都不会脱离本发明的范围。
本发明未涉及部分与现有技术相同或可采用现有技术加以实现。
Claims (7)
1.一种基于固结磨料垫在线修整的碳化硅衬底的化学机械抛光方法，其特征是：在使用固结磨料垫抛光加工工件时，向固结磨料垫上同时供给抛光液和修整辅助液，抛光液通过化学作用在工件表面形成软化层后，依靠固结磨料垫上的磨粒对软化层进行有效去除，同时修整辅助液中的磨料促进固结磨料垫基体磨损从而使得固结磨料垫中钝化磨粒的脱落和新鲜磨粒的出露，通过控制修整辅助液中磨料种类、粒径、浓度、流速，实现固结磨料垫在线修整的可控性，有效提高了碳化硅衬底的抛光效率和固结磨料垫的在线修整能力。包括固结磨料抛光垫提供化学机械抛光所需的磨粒及其机械去除作用；抛光液除了冷却与排屑作用外，对工件具有一定的化学作用，提高工件的加工效率；修整辅助液促进固结磨料垫修正过程的实现，从而提高了固结磨料垫在抛光过程中在线修整能力与加工性能的稳定。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：所述的抛光液由去离子水和氧化剂组成，所述的氧化剂为双氧水、高锰酸钾、三氯化铁、重铬酸钾、次氯酸钠、过硼酸钠中的一种或多种组合，氧化剂的质量百分比为0.1%-20%；所述抛光液的pH由柠檬酸/磷酸氢二钠、氨/氯化铵、醋酸/醋酸钠、醋酸/醋酸铵组合的缓冲溶液进行调节与控制，确保抛光过程中抛光液体系pH的稳定，依据氧化剂在抛光液中不同酸碱环境下的活性确定抛光液体系的pH。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征是所述的修整辅助液由去离子水、分散剂、磨料组成；分散剂为丙三醇、乙二胺、六偏磷酸钠、硬脂酸钠中的一种或多种组合，分散剂的质量百分比含量为0.001%-2%；磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、二氧化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合，修整辅助液中磨料的质量百分比含量为0.1%-5%，修整辅助液中磨料平均粒径0.01μm-10μm；余量为去离子水。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：固结磨料垫表面具有沟槽与凸起阵列结构，沟槽用于抛光液的供液与排屑，沟槽尺寸为0.1-5mm，凸起阵列固结抛光所需的磨料，凸起结构的截面形状为圆形、正方形、菱形。
5.根据权利要求4所述的固结磨料垫中的磨料，其特征在于：固结磨料垫的凸起中磨料平均粒径0.01μm-100μm。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：固结磨料垫中磨料为金刚石磨粒、碳化硅磨粒、氧化铝磨粒中的一种或多种组合；磨料呈单晶磨粒、多晶磨粒、聚集体磨粒中的一种或者多种的混合物。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征是：在抛光过程中使修整辅助液通过导管在蠕动泵的作用下把修整辅助液输送到固结磨料垫中心位置，修整辅助液由去离子水、磨粒和分散剂组成，分散剂防止修整辅助液团聚结块，磁力转子在磁力搅拌器的作用下搅拌修整辅助液防止磨粒沉淀；同时使抛光液通过导管在蠕动泵作用下输送到固结磨料垫中心位置，抛光液中含有氧化剂、pH调节剂，磁力转子在磁力搅拌器的作用下均匀搅拌抛光液；固结磨料垫固定在抛光机的驱动盘上并旋转，抛光液和修整辅助液在离心力作用下均匀扩散到固结磨料垫上，工件随驱动轴发生自转，与固结磨料垫形成相对运动，固结磨料垫中的磨粒对工件进行材料去除，抛光液能够起到润滑、软化工件的作用，修整辅助液中的磨粒对固结磨料垫进行在线修整，修整辅助液中的磨粒冲蚀固结磨料垫基体形成碎屑后脱落，使得固结磨料垫中的新鲜磨粒得以出露，对工件形成有效、稳定的加工，抛光液和修整辅助液的供给速度根据加工工艺而定。
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