CN117535880A - 一种抗菌型防水透气膜及其制备方法和应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种抗菌型防水透气膜及其制备方法和应用，涉及防水材料技术领域。本发明在制备抗菌型防水透气膜时，将十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷反应制得十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；将纳米二氧化硅依次和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵反应制得改性纳米二氧化硅；再将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和(全氟己基)乙烯反应制得丙烯酸酯共聚物；最后将酸解聚酰胺、改性纳米二氧化硅和丙烯酸酯共聚物共混进行静电纺丝制成抗菌型防水透气膜。本发明制备的抗菌型防水透气膜具有优良的抗菌性能、防水性能、透气性能和力学性能。

Description

一种抗菌型防水透气膜及其制备方法和应用
技术领域
本发明涉及防水材料技术领域，具体为一种抗菌型防水透气膜及其制备方法和应用。
背景技术
我国疆域辽阔，气候差异明显，在雨量大，空气湿润的地区中，建筑易受空气中水分的影响产生霉变、开裂等现象，这不仅使建筑外观大受影响，使住户的维护成本增加，墙体缝隙形成的“冷桥效应”又大大增加了住户的采暖成本，同时也使得建筑寿命大大缩短，严重时甚至威胁到居民的人身财产安全。建筑霉变开裂的水分来源于外界雨水或者空气中的水分结露，防水透气膜技术的应用就显得意义重大了，在保护建筑主体的同时，也在一定程度上节约了建筑能耗。研究表明，当采用了防水透湿膜包覆建筑后，可降低建筑的夏季屋面温度，节约建筑的供热和制冷费用，降低房屋空气泄漏率。
传统防水透气膜虽然保护了建筑不受外界雨水侵袭，但是却难以阻挡气态水分子在建筑墙体中的转移扩散。气态水的迁移方向自有其规律，一般是从高温侧去向低温侧，因此，当室内温度较高时，水汽就会向外迁移。对于这种情况，如果此时外墙包覆的防水层不透汽，水汽将积聚在保温层处，不仅降低了保温层的保温性能，还容易造成墙体结露霉变。因此，本发明设计了一种抗菌型防水透气膜。
发明内容
本发明的目的在于提供一种抗菌型防水透气膜及其制备方法，以解决现有技术中存在的问题。
为了解决上述技术问题，本发明提供如下技术方案：
一种抗菌型防水透气膜，所述抗菌型防水透气膜是用酸解聚酰胺、改性纳米二氧化硅和丙烯酸酯共聚物共混进行静电纺丝制得。
作为优化，所述聚酰胺母粒型号为101F，来自上海君亿隆新材料科技有限公司。
作为优化，所述改性纳米二氧化硅是用纳米二氧化硅依次和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵反应制得。
作为优化，所述纳米二氧化硅型号为PST-G02，来自南京保克特新材料有限公司。
作为优化，所述十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵是由十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷反应制得。
作为优化，所述丙烯酸酯共聚物是由烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和(全氟己基)乙烯反应制得。
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至50～70℃，在30～60min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2～3倍的环氧氯丙烷，继续反应1～3h，在120～140℃静置4～6h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量8～10倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤3～5次，在40～50℃干燥4～6h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为70～80％的乙醇水溶液按质量比1:(40～60)混匀，超声震荡1～2h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为70～80％的乙醇水溶液按质量比1:(40～60)混匀，超声震荡30～60min，加入纳米二氧化硅质量20～30倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在50～70℃反应10～12h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤3～5次，在40～50℃干燥6～8h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为70～80％的乙醇水溶液按质量比1:(40～50)混匀，超声震荡40～60min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.02～0.03倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至10～12，升温至70～80℃、100～200rpm反应6～8h后离心，用去离子水洗涤3～5次，在60～70℃干燥10～12h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:(0.3～0.5):(0.3～0.5):(3～5):(0.01～0.02)混匀，在20～30℃、200～300rpm搅拌30～60min，加热至70～80℃，在30～40min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应5～7h后，在50～60℃、0.08～0.1MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛100～200目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2～3的盐酸按质量比1:(10～20)混匀，在60～70℃搅拌20～30min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤3～5次，在40～50℃干燥6～8h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在70～80℃、300～400r/min搅拌22～26h，静置8～10h，加入酸解聚酰胺质量0.4～0.6倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌10～20min，静置10～20min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为35～45％、温度为20～30℃、纺丝电压为10～20kV、接收距离为16～20cm、滚筒转速为200～400r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.5～0.7mm的膜，完成后在80～100℃静置8～10h，得到抗菌型防水透气膜。
作为优化，步骤(1)所述十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵的反应方程式为：
作为优化，步骤(2)所述预改性纳米二氧化硅的反应方程式为：
作为优化，步骤(2)所述改性纳米二氧化硅的反应方程式为：
作为优化，步骤(3)所述丙烯酸酯共聚物的反应方程式为：
与现有技术相比，本发明所达到的有益效果是：
本发明在制备抗菌型防水透气膜时，将十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷反应制得十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；将纳米二氧化硅依次和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵反应制得改性纳米二氧化硅；再将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和(全氟己基)乙烯反应制得丙烯酸酯共聚物；最后将酸解聚酰胺、改性纳米二氧化硅和丙烯酸酯共聚物共混进行静电纺丝制成抗菌型防水透气膜。
首先，将十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷反应制得十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再将纳米二氧化硅依次和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵反应制得改性纳米二氧化硅；接枝二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷可以有效降低纳米二氧化硅自身团聚效果，提高其在抗菌型防水透气膜中的分散性；接枝的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，在赋予纳米二氧化硅抗菌性的同时增强了疏水能力。
其次，将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和(全氟己基)乙烯反应制得丙烯酸酯共聚物；再将酸解聚酰胺、改性纳米二氧化硅和丙烯酸酯共聚物共混进行静电纺丝制成抗菌型防水透气膜；酸解聚酰胺上的氨基和丙烯酸酯共聚物上的环氧基反应，提高了抗菌型防水透气膜的防水性能和力学性能；同时改性纳米二氧化硅上接枝的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵带正电，可以和酸解聚酰胺上带负电的羧酸产生静电结合，进一步提高抗菌型防水透气膜的力学性能。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明，在以下实施例中制作的抗菌型防水透气膜的各指标测试方法如下：
抗菌性能：将各实施例所得的抗菌型防水透气膜与对比例膜按照GB/T20944.3测试抑菌率。
防水性：将各实施例所得的抗菌型防水透气膜与对比例膜分别裁剪成15cm*15cm的尺寸，用YG812C型渗水性测试仪测试，设置水压升压速率为10kPa/min，直至织物表面出现3滴水珠，记录耐水压，通过耐水压判断防水性能。
透气性：将各实施例所得的抗菌型防水透气膜与对比例膜按照GB/T12704测试透湿量，判断透气性。
力学性能：将各实施例所得的抗菌型防水透气膜与对比例膜分别裁剪成10mm*3mm的大小，用XQ-1C型单纤强伸度仪来测试断裂强度，判断力学性能。
实施例1
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至50℃，在60min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2倍的环氧氯丙烷，继续反应1h，在120℃静置6h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量8倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤3次，在40℃干燥6h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为70％的乙醇水溶液按质量比1:60混匀，超声震荡1h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为70％的乙醇水溶液按质量比1:60混匀，超声震荡30min，加入纳米二氧化硅质量20倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在50℃反应12h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤3次，在40℃干燥8h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为70％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡40min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.02倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至10，升温至70℃、100rpm反应8h后离心，用去离子水洗涤3次，在60℃干燥12h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:0.3:0.3:3:0.01混匀，在20℃、200rpm搅拌60min，加热至70℃，在30min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应5h后，在50℃、0.08MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛100目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2的盐酸按质量比1:20混匀，在60℃搅拌30min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤3次，在40℃干燥8h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在70℃、300r/min搅拌26h，静置10h，加入酸解聚酰胺质量0.4倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.4倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌10min，静置10min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为35％、温度为20℃、纺丝电压为10kV、接收距离为16cm、滚筒转速为200r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.5mm的膜，完成后在80℃静置8h，得到抗菌型防水透气膜。
实施例2
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至60℃，在45min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2.5倍的环氧氯丙烷，继续反应2h，在130℃静置5h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量9倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤4次，在45℃干燥5h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡1.5h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化硅质量25倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在60℃反应11h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥7h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:45混匀，超声震荡50min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.025倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至11，升温至75℃、150rpm反应7h后离心，用去离子水洗涤4次，在65℃干燥11h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:0.4:0.4:4:0.015混匀，在25℃、250rpm搅拌45min，加热至75℃，在35min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应6h后，在55℃、0.09MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛150目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2.5的盐酸按质量比1:15混匀，在65℃搅拌25min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤4次，在45℃干燥7h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在75℃、350r/min搅拌24h，静置9h，加入酸解聚酰胺质量0.5倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.5倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌15min，静置15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40％、温度为25℃、纺丝电压为15kV、接收距离为18cm、滚筒转速为300r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.6mm的膜，完成后在90℃静置9h，得到抗菌型防水透气膜。
实施例3
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至70℃，在30min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量3倍的环氧氯丙烷，继续反应3h，在140℃静置4h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量10倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤5次，在50℃干燥4h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为80％的乙醇水溶液按质量比1:40混匀，超声震荡2h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为80％的乙醇水溶液按质量比1:40混匀，超声震荡60min，加入纳米二氧化硅质量30倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在70℃反应10h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤5次，在50℃干燥6h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为80％的乙醇水溶液按质量比1:40混匀，超声震荡60min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.03倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至12，升温至80℃、200rpm反应6h后离心，用去离子水洗涤5次，在70℃干燥10h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:0.5:0.5:5:0.02混匀，在30℃、300rpm搅拌30min，加热至80℃，在40min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应7h后，在60℃、0.1MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛200目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为3的盐酸按质量比1:10混匀，在70℃搅拌20min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤5次，在50℃干燥6h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在80℃、400r/min搅拌22h，静置8h，加入酸解聚酰胺质量0.6倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.6倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌20min，静置20min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为45％、温度为30℃、纺丝电压为20kV、接收距离为20cm、滚筒转速为400r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.7mm的膜，完成后在100℃静置8h，得到抗菌型防水透气膜。
对比例1
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡1.5h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化硅质量25倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在60℃反应11h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥7h，得到改性纳米二氧化硅；
(2)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:0.4:0.4:4:0.015混匀，在25℃、250rpm搅拌45min，加热至75℃，在35min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应6h后，在55℃、0.09MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(3)将聚酰胺母粒粉碎后过筛150目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2.5的盐酸按质量比1:15混匀，在65℃搅拌25min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤4次，在45℃干燥7h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在75℃、350r/min搅拌24h，静置9h，加入酸解聚酰胺质量0.5倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.5倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌15min，静置15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40％、温度为25℃、纺丝电压为15kV、接收距离为18cm、滚筒转速为300r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.6mm的膜，完成后在90℃静置9h，得到抗菌型防水透气膜。
对比例2
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至60℃，在45min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2.5倍的环氧氯丙烷，继续反应2h，在130℃静置5h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量9倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤4次，在45℃干燥5h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡1.5h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化硅质量25倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在60℃反应11h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥7h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:45混匀，超声震荡50min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.025倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至11，升温至75℃、150rpm反应7h后离心，用去离子水洗涤4次，在65℃干燥11h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:0.4:0.4:4:0.015混匀，在25℃、250rpm搅拌45min，加热至75℃，反应6h，在55℃、0.09MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛150目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2.5的盐酸按质量比1:15混匀，在65℃搅拌25min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤4次，在45℃干燥7h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在75℃、350r/min搅拌24h，静置9h，加入酸解聚酰胺质量0.5倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.5倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌15min，静置15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40％、温度为25℃、纺丝电压为15kV、接收距离为18cm、滚筒转速为300r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.6mm的膜，完成后在90℃静置9h，得到抗菌型防水透气膜。
对比例3
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至60℃，在45min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2.5倍的环氧氯丙烷，继续反应2h，在130℃静置5h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量9倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤4次，在45℃干燥5h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡1.5h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化硅质量25倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在60℃反应11h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥7h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:45混匀，超声震荡50min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.025倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至11，升温至75℃、150rpm反应7h后离心，用去离子水洗涤4次，在65℃干燥11h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比0.4:0.4:4:0.015混匀，在25℃、250rpm搅拌45min，加热至75℃，在35min内匀速滴加甲基丙烯酸甲酯质量1.6倍的(全氟己基)乙烯，继续反应6h后，在55℃、0.09MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛150目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2.5的盐酸按质量比1:15混匀，在65℃搅拌25min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤4次，在45℃干燥7h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在75℃、350r/min搅拌24h，静置9h，加入酸解聚酰胺质量0.5倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.5倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌15min，静置15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40％、温度为25℃、纺丝电压为15kV、接收距离为18cm、滚筒转速为300r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.6mm的膜，完成后在90℃静置9h，得到抗菌型防水透气膜。
对比例4
一种抗菌型防水透气膜的制备方法，所述抗菌型防水透气膜的制备方法包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至60℃，在45min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2.5倍的环氧氯丙烷，继续反应2h，在130℃静置5h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量9倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤4次，在45℃干燥5h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡1.5h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:50混匀，超声震荡45min，加入纳米二氧化硅质量25倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在60℃反应11h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤4次，在45℃干燥7h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为75％的乙醇水溶液按质量比1:45混匀，超声震荡50min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.025倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至11，升温至75℃、150rpm反应7h后离心，用去离子水洗涤4次，在65℃干燥11h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:0.4:0.4:4:0.015混匀，在25℃、250rpm搅拌45min，加热至75℃，在35min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应6h后，在55℃、0.09MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛150目，得到聚酰胺粉末；将聚酰胺粉末、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在75℃、350r/min搅拌24h，静置9h，加入酸解聚酰胺质量0.5倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.5倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌15min，静置15min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为40％、温度为25℃、纺丝电压为15kV、接收距离为18cm、滚筒转速为300r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.6mm的膜，完成后在90℃静置9h，得到抗菌型防水透气膜。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1～3与对比例1～4的抗菌型防水透气膜的抗菌性能、防水性能、透气性能和力学性能的分析结果。
表1
抑菌率 耐水压 透湿量 断裂强度
实施例1 99.6％ 32.63kPa 312.3g/(m2·24h) 3.79MPa
实施例2 99.8％ 33.53kPa 325.1g/(m2·24h) 3.88MPa
实施例3 99.1％ 31.65kPa 317.4g/(m2·24h) 3.61MPa
对比例1 45.6％ 18.76kPa 322.3g/(m2·24h) 2.65MPa
对比例2 98.9％ 29.32kPa 316.2g/(m2·24h) 1.48MPa
对比例3 98.6％ 14.36kPa 321.5g/(m2·24h) 2.87MPa
对比例4 98.4％ 30.37kPa 322.1g/(m2·24h) 1.46MPa
从表1中实施例1～3和对比例1～4的实验数据比较可发现，本发明制得的抗菌型防水透气膜具有良好的抗菌性能、防水性能，透气性能和力学性能。
通过对比，实施例1～3对比对比例1～4透湿量相差不明显，说明了本发明静电纺丝法制备的抗菌型防水透气膜皆具有良好的透气性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例1的抑菌率和耐水压高，说明了对纳米二氧化硅进行改性，改性纳米二氧化硅上接枝生成十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵支链，提高了改性纳米二氧化硅的抗菌性能，同时十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵支链上含有长碳链，较多的碳-碳键增加了分子的非极性部分，从而提高了抗菌型防水透气膜的防水性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例2的断裂强度高，说明了丙烯酸酯共聚物上的烯丙基缩水甘油醚支链，发生聚合反应增加了分子量，提高了抗菌型防水透气膜的力学性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例3的耐水压高，说明了丙烯酸酯共聚物上的(全氟己基)乙烯支链，含有较多的氟原子，氟原子较强的电负性，使得分子非极性部分增加，提高了抗菌型防水透气膜的防水性能。
通过对比，实施例1、2、3对比对比例4的断裂强度高，说明了酸解聚酰胺上的氨基和丙烯酸酯共聚物上的环氧基反应，提高抗菌型防水透气膜的力学性能；同时酸解聚酰胺上的羧酸带负电，可以和改性纳米二氧化硅上接枝的带正电的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵产生静电结合，进一步提高了力学性能。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的，本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定，因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (10)

1.一种抗菌型防水透气膜，其特征在于，所述抗菌型防水透气膜是用酸解聚酰胺、改性纳米二氧化硅和丙烯酸酯共聚物共混进行静电纺丝制得。
2.根据权利要求1所述的一种抗菌型防水透气膜，其特征在于，所述改性纳米二氧化硅是用纳米二氧化硅依次和二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷、十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵反应制得。
3.根据权利要求2所述的一种抗菌型防水透气膜，其特征在于，所述十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵是由十六烷基二甲基叔胺和环氧氯丙烷反应制得。
4.根据权利要求1所述的一种抗菌型防水透气膜，其特征在于，所述丙烯酸酯共聚物是由烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯和(全氟己基)乙烯反应制得。
5.一种抗菌型防水透气膜的制备方法，其特征在于，包括以下制备步骤：
(1)将十六烷基二甲基叔胺加热至50～70℃，在30～60min内匀速滴加十六烷基二甲基叔胺质量2～3倍的环氧氯丙烷，继续反应1～3h，在120～140℃静置4～6h后，加入十六烷基二甲基叔胺质量8～10倍的丙酮重结晶，用乙醚洗涤3～5次，在40～50℃干燥4～6h，得到十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵；
(2)将二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷和质量分数为70～80％的乙醇水溶液按质量比1:(40～60)混匀，超声震荡1～2h，得到二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液；将纳米二氧化硅和质量分数为70～80％的乙醇水溶液按质量比1:(40～60)混匀，超声震荡30～60min，加入纳米二氧化硅质量20～30倍的二乙烯三胺基丙基三甲氧基硅烷水解液，在50～70℃反应10～12h，冷却至室温后离心，用无水乙醇洗涤3～5次，在40～50℃干燥6～8h，得到预改性纳米二氧化硅；将预改性纳米二氧化硅和质量分数为70～80％的乙醇水溶液按质量比1:(40～50)混匀，超声震荡40～60min，加入预改性纳米二氧化硅质量0.02～0.03倍的十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵，再加入1.2mol/L氢氧化钠水溶液将pH调节至10～12，升温至70～80℃、100～200rpm反应6～8h后离心，用去离子水洗涤3～5次，在60～70℃干燥10～12h，得到改性纳米二氧化硅；
(3)将烯丙基缩水甘油醚、甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、甲基异丁基甲酮和偶氮二异丁腈按质量比1:(0.3～0.5):(0.3～0.5):(3～5):(0.01～0.02)混匀，在20～30℃、200～300rpm搅拌30～60min，加热至70～80℃，在30～40min内匀速滴加烯丙基缩水甘油醚质量4倍的(全氟己基)乙烯，继续反应5～7h后，在50～60℃、0.08～0.1MPa条件下旋转蒸发蒸干甲基异丁基甲酮，得到丙烯酸酯共聚物；
(4)将聚酰胺母粒粉碎后过筛100～200目，得到聚酰胺粉末，将聚酰胺粉末和pH值为2～3的盐酸按质量比1:(10～20)混匀，在60～70℃搅拌20～30min后离心，冷却至室温，用去离子水洗涤3～5次，在40～50℃干燥6～8h，得到酸解聚酰胺；将酸解聚酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和乙酸丁酯按质量比1:4:6混匀，在70～80℃、300～400r/min搅拌22～26h，静置8～10h，加入酸解聚酰胺质量0.4～0.6倍的改性纳米二氧化硅和酸解聚酰胺质量0.4～0.6倍的丙烯酸酯共聚物继续搅拌10～20min，静置10～20min，制得纺丝液，将纺丝液在相对湿度为35～45％、温度为20～30℃、纺丝电压为10～20kV、接收距离为16～20cm、滚筒转速为200～400r/min的条件下进行静电纺丝并堆积成厚度为0.5～0.7mm的膜，完成后在80～100℃静置8～10h，得到抗菌型防水透气膜。
6.根据权利要求5所述的一种抗菌型防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述十六烷基二甲基环氧丙基氯化铵的反应方程式为：
7.根据权利要求5所述的一种抗菌型防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述预改性纳米二氧化硅的反应方程式为：
8.根据权利要求5所述的一种抗菌型防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述改性纳米二氧化硅的反应方程式为：
9.根据权利要求5所述的一种抗菌型防水透气膜的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述丙烯酸酯共聚物的反应方程式为：
10.一种根据权利要求1所述的抗菌型防水透气膜的应用。
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