CN117534976A - 一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用 - Google Patents
一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117534976A CN117534976A CN202311341609.0A CN202311341609A CN117534976A CN 117534976 A CN117534976 A CN 117534976A CN 202311341609 A CN202311341609 A CN 202311341609A CN 117534976 A CN117534976 A CN 117534976A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- flame retardant
- composite flame
- organic
- melamine
- inorganic composite
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 title claims abstract description 114
- RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 2,2,4,4,6,6-hexaphenoxy-1,3,5-triaza-2$l^{5},4$l^{5},6$l^{5}-triphosphacyclohexa-1,3,5-triene Chemical compound N=1P(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP(OC=2C=CC=CC=2)(OC=2C=CC=CC=2)=NP=1(OC=1C=CC=CC=1)OC1=CC=CC=C1 RNFJDJUURJAICM-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 109
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 79
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims abstract description 10
- 229920000877 Melamine resin Polymers 0.000 claims abstract description 42
- JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N melamine Chemical compound NC1=NC(N)=NC(N)=N1 JDSHMPZPIAZGSV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 42
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims abstract description 29
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000003973 paint Substances 0.000 claims abstract description 15
- OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N Phosphorus Chemical compound [P] OAICVXFJPJFONN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 10
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 229910052698 phosphorus Inorganic materials 0.000 claims abstract description 10
- 239000011574 phosphorus Substances 0.000 claims abstract description 10
- XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N Silicon Chemical compound [Si] XUIMIQQOPSSXEZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 229910052710 silicon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 239000010703 silicon Substances 0.000 claims abstract description 9
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims abstract description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 7
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 7
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 34
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical group OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 33
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 238000004108 freeze drying Methods 0.000 claims description 14
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 claims description 13
- WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K iron(3+) phosphate Chemical compound [Fe+3].[O-]P([O-])([O-])=O WBJZTOZJJYAKHQ-UHFFFAOYSA-K 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- 239000010959 steel Substances 0.000 claims description 13
- PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N aluminium oxide Inorganic materials [O-2].[O-2].[O-2].[Al+3].[Al+3] PNEYBMLMFCGWSK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 11
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 claims description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 11
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims description 11
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 11
- LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H zinc phosphate Chemical compound [Zn+2].[Zn+2].[Zn+2].[O-]P([O-])([O-])=O.[O-]P([O-])([O-])=O LRXTYHSAJDENHV-UHFFFAOYSA-H 0.000 claims description 11
- 229910000165 zinc phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 11
- 239000005955 Ferric phosphate Substances 0.000 claims description 10
- 229940032958 ferric phosphate Drugs 0.000 claims description 10
- 238000000227 grinding Methods 0.000 claims description 10
- 229910000399 iron(III) phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 10
- 238000005303 weighing Methods 0.000 claims description 10
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 claims description 9
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 229910000398 iron phosphate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 claims description 3
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 11
- 239000000779 smoke Substances 0.000 abstract description 10
- 230000000694 effects Effects 0.000 abstract description 8
- 230000001629 suppression Effects 0.000 abstract description 7
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 abstract description 6
- 238000009413 insulation Methods 0.000 abstract description 4
- 230000002195 synergetic effect Effects 0.000 abstract description 3
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 13
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 10
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 8
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 8
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 8
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 8
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 8
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 6
- 239000004809 Teflon Substances 0.000 description 5
- 229920006362 Teflon® Polymers 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 description 4
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 4
- 239000010410 layer Substances 0.000 description 4
- 239000000463 material Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 4
- 238000010000 carbonizing Methods 0.000 description 3
- 238000002485 combustion reaction Methods 0.000 description 3
- 239000012796 inorganic flame retardant Substances 0.000 description 3
- 229910017119 AlPO Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002518 antifoaming agent Substances 0.000 description 2
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 2
- 239000000428 dust Substances 0.000 description 2
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 2
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 2
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 229920005989 resin Polymers 0.000 description 2
- 239000011347 resin Substances 0.000 description 2
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000004114 Ammonium polyphosphate Substances 0.000 description 1
- GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N Titan oxide Chemical compound O=[Ti]=O GWEVSGVZZGPLCZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 235000019826 ammonium polyphosphate Nutrition 0.000 description 1
- 229920001276 ammonium polyphosphate Polymers 0.000 description 1
- 239000012752 auxiliary agent Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 239000004566 building material Substances 0.000 description 1
- 238000003763 carbonization Methods 0.000 description 1
- 239000003054 catalyst Substances 0.000 description 1
- 239000001913 cellulose Substances 0.000 description 1
- 229920002678 cellulose Polymers 0.000 description 1
- 239000011247 coating layer Substances 0.000 description 1
- 238000013329 compounding Methods 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 1
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 1
- 230000018044 dehydration Effects 0.000 description 1
- 238000006297 dehydration reaction Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N dioxosilane;oxomagnesium;hydrate Chemical compound O.[Mg]=O.[Mg]=O.[Mg]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O.O=[Si]=O FPAFDBFIGPHWGO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002270 dispersing agent Substances 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000010408 film Substances 0.000 description 1
- 239000004088 foaming agent Substances 0.000 description 1
- 229910052736 halogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002367 halogens Chemical class 0.000 description 1
- 231100000171 higher toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 150000002484 inorganic compounds Chemical class 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003993 interaction Effects 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 1
- QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N nitrogen group Chemical group [N] QJGQUHMNIGDVPM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N pentaerythritol Chemical compound OCC(CO)(CO)CO WXZMFSXDPGVJKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011056 performance test Methods 0.000 description 1
- 239000000047 product Substances 0.000 description 1
- 238000012827 research and development Methods 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 239000000758 substrate Substances 0.000 description 1
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 239000002562 thickening agent Substances 0.000 description 1
- 235000010215 titanium dioxide Nutrition 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
- 238000012546 transfer Methods 0.000 description 1
- 239000000080 wetting agent Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- C09D—COATING COMPOSITIONS, e.g. PAINTS, VARNISHES OR LACQUERS; FILLING PASTES; CHEMICAL PAINT OR INK REMOVERS; INKS; CORRECTING FLUIDS; WOODSTAINS; PASTES OR SOLIDS FOR COLOURING OR PRINTING; USE OF MATERIALS THEREFOR
- C09D5/00—Coating compositions, e.g. paints, varnishes or lacquers, characterised by their physical nature or the effects produced; Filling pastes
- C09D5/18—Fireproof paints including high temperature resistant paints
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Fireproofing Substances (AREA)
Abstract
本发明涉及一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用，包括如下重量百分比计的组分：多元复合阻燃剂10‑40％、氢氧化铝9‑35％、三聚氰胺30‑65％；所述多元复合阻燃剂为同时含有磷、铁、锌、铝和硅元素的复合物。本发明通过将磷、氮、锌、铁、铝、硅多种阻燃元素相结合发挥阻燃协同作用，有效的达到阻燃隔热抑烟等多重效果，提升其应用于水性防火涂料的综合使用性能。
Description
技术领域
本发明涉及阻燃材料技术领域，尤其涉及一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用。
背景技术
钢材是现在发展较快的建筑材料，其因具有质轻、强度高、易施工等特点，受到了建筑行业的青睐。但钢结构建筑也存在明显的缺陷，钢材本身不燃烧，但是火灾发生时，其较低的耐火极限使得钢材的机械性能因迅速升温而急剧下降，进而发生形变坍塌，造成人员伤亡和经济损失。因此，提高钢结构的耐火极限具有重要意义。
在钢结构表面涂覆防火涂料是实现钢结构防火的行之有效的方法。防火涂料的应用可降低被涂覆材料的可燃性，阻止温度和火焰的传播，起到保护基材结构性的作用，从而保护人民的生命和财产安全。目前我国的钢结构防火涂料主要有膨胀型和非膨胀型，膨胀型防火涂料的防火效果主要包括隔绝热量、膨胀吸热、氧气隔绝和释放不燃气体以稀释氧气浓度。在防火涂料的组成中，阻燃剂的开发与利用是决定防火阻燃效果的关键性因素。根据防火类型的不同，阻燃剂产品可分为无机类和有机类。目前，无机阻燃剂主要存在阻燃效率低，一般需要高填充量，以及与高聚物相容性差而导致材料的理化性能下降等问题，达不到理想的使用效果；而有机阻燃剂因受热分解易产生有毒有害烟气，环保性和安全性差，同时成本较高等问题，应用受限。因此，亟待研究和开发一种环境友好、性能优异、性价比高的新型阻燃剂。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是：本发明提供一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用，该有机无机复合型阻燃剂应用于水性钢结构防火涂料中有着优异的阻燃抑烟性能，在高温下能够大大减少有害气体的产生，且可膨胀10-50倍，具有非常好的碳层强度和附着力，同时在高温碳化过程中有着较高的残炭率，克服了现有的有机阻燃剂燃烧时毒性较大、烟尘较多以及无机阻燃剂理化性能较差等的缺点。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案为：
本发明一方面提供一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂10-40％、氢氧化铝9-35％、三聚氰胺30-65％；
所述多元复合阻燃剂为同时含有磷、铁、锌、铝和硅元素的复合物。
本发明提出的一种有机无机复合型阻燃剂，通过将磷、氮、锌、铁、铝、硅多种阻燃元素相结合发挥阻燃协同作用，有效的达到阻燃隔热抑烟等多重效果，提升其应用于水性防火涂料的综合使用性能。在受热过程中，Al(OH)3可产生部分水汽稀释气相可燃热量，附着在基材表面可隔绝氧气，降低聚合物温度，降低气体和促进凝聚相成炭，阻止燃烧的进行，同时可产生较大表面积以提供更多的磷、氮结合分散位点；而铁、锌、硅元素与磷、氮位点的相互作用又更好的起到阻燃抑烟效果，磷、铁、锌元素能够进一步发挥催化成炭以阻止热量传递的作用，氮元素能在燃烧时转变为不可燃性气体以达吸热隔氧、成炭分散的效果，硅元素能够稳定炭层并改善与基体树脂耐水性和相容性。该阻燃剂在受热过程中能够使燃烧快速停止并吸附大量烟尘，且添加于防火涂料中并不影响整体的力学性能。此外，由于阻燃体系中不含卤族等有害元素物质，还具有优异的环保性能。
优选地，所述多元复合阻燃剂包括如下组分：磷酸铁、磷酸锌、氧化铝、二氧化硅。
优选地，所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
根据上述描述可知，当特定的阻燃无机物以特定比例并用时，可以有效提高耐火极限，炭化膨胀高，炭化层强度和附着力高。
本发明另一方面提供一种有机无机复合型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在30-100℃下，将三聚氰胺分散在有机溶剂中，搅拌至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，经搅拌、反应、冷却至室温后，将所得沉淀物再经洗涤、冷冻干燥，即得。
优选地，步骤S2中，所述有机溶剂为甲醇，其用量为50-150mL；搅拌速率为500-1200rpm，搅拌时间为0.5-1.5h。
优选地，步骤S3中，搅拌时间为0.5-2h；反应温度为80-120℃，反应时间为6-12h；冷冻干燥时间为12-24h。
本发明的制备方法简单便捷，制备过程可控，几乎没有损失，产率较高。
本发明再一方面提供一种有机无机复合型阻燃剂在水性钢结构防火涂料中的应用。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明做出详细说明，应当了解，实施例只用于说明本发明，而不是用于对本发明进行限定，任何在本发明基础上所做的修改、等同替换等均在本发明的保护范围内。
本发明实施例提供一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂10-40％、氢氧化铝9-35％、三聚氰胺30-65％；
所述多元复合阻燃剂为同时含有磷、铁、锌、铝和硅元素的复合物。
所述多元复合阻燃剂包括如下组分：磷酸铁、磷酸锌、氧化铝、二氧化硅。
所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
其通过下述方法制得：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用。
S2.在30-100℃下，将三聚氰胺分散在有机溶剂中，搅拌至完全溶解；
所述有机溶剂为甲醇，其用量为50-150mL；搅拌速率为500-1200rpm，搅拌时间为0.5-1.5h。
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，经搅拌、反应、冷却至室温后，将所得沉淀物再经洗涤、冷冻干燥，即得；
所述搅拌时间为0.5-2h；反应温度为80-120℃，反应时间为6-12h；冷冻干燥时间为12-24h。
本发明实施例还提供一种有机无机复合型阻燃剂在水性钢结构防火涂料中的应用，其中一种应用方法为：
在800rpm转速下，在分散釜中依次加入水、纤维素、分散剂、氨水、润湿剂、消泡剂，搅拌30min，紧接着加入钛白粉和滑石粉，继续搅拌20min，再加入成炭剂季戊四醇、发泡剂、脱水催化剂聚磷酸铵和本发明所制备的有机无机复合型阻燃剂，提高转速至1000rpm，搅拌30min，得到浆料，降低转速至600rpm下，加入乳液、消泡剂、成膜助剂、增稠剂和防腐防霉剂，继续搅拌30min，得到最终的成品水性防火涂料。
实施例1
一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂30％、氢氧化铝20％、三聚氰胺50％；
所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
其通过下述方法制得：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在60℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1000rpm下搅拌0.5h，至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，搅拌0.5h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于100℃的红外烘箱中反应6h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥12h，即得。
经测试，本实施例所得有机无机复合型阻燃剂的产率为85.5％，900℃的残炭率为84.5％。
实施例2
一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂36.4％、氢氧化铝9.1％、三聚氰胺54.5％；
所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
其通过下述方法制得：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在80℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1200rpm下搅拌40min，至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，搅拌1h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于80℃的红外烘箱中反应8h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥12h，即得。
经测试，本实施例所得有机无机复合型阻燃剂的产率为87.5％，900℃的残炭率为85.2％。
实施例3
一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂36.4％、氢氧化铝18.2％、三聚氰胺45.4％；
所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
其通过下述方法制得：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在70℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1100rpm下搅拌50min，至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，搅拌1h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于60℃的红外烘箱中反应10h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥24h，即得。
经测试，本实施例所得有机无机复合型阻燃剂的产率为86.5％，900℃的残炭率为80.1％。
实施例4
一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂36.4％、氢氧化铝27.2％、三聚氰胺36.4％；
所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
其通过下述方法制得：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在50℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1100rpm下搅拌50min，至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，搅拌2h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于90℃的红外烘箱中反应12h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥24h，即得。
经测试，本实施例所得有机无机复合型阻燃剂的产率为80.5％，900℃的残炭率为79.4％。
实施例5
一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂33.3％、氢氧化铝33.3％、三聚氰胺33.4％；
所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
其通过下述方法制得：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在60℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1100rpm下搅拌50min，至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，搅拌2h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于90℃的红外烘箱中反应12h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥18h，即得。
经测试，本实施例所得有机无机复合型阻燃剂的产率为86.0％，900℃的残炭率为76.5％。
对比例1
分别称取AlPO4 18.2％、ZnO 9.1％、Fe2O3 9.1％、SiO2 9.1％和三聚氰胺54.5％，各自研磨均匀；在80℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1200rpm下搅拌40min，至完全溶解；向上述溶液中加入AlPO4、ZnO、Fe2O3和SiO2，搅拌1h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于80℃的红外烘箱中反应8h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥12h，即可。
经测试，本对比例所得复合型阻燃剂的产率为65.0％，900℃的残炭率为74.0％。
对比例2
分别称取多元复合阻燃剂80％和氢氧化铝20％，各自研磨均匀；后分散于100mL的甲醇中，在1200rpm下搅拌1h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于80℃的红外烘箱中反应8h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥12h，即可。
经测试，本对比例所得无机阻燃剂的产率为88.0％。
对比例3
分别称取磷酸铁36.4％、氢氧化铝9.1％和三聚氰胺54.5％，各自研磨均匀；在80℃下，将三聚氰胺分散在100mL的甲醇中，在1200rpm下搅拌40min，至完全溶解；向上述溶液中加入磷酸铁和氢氧化铝，搅拌1h，将所得溶液倒入200mL特氟隆内衬不锈钢高压釜，置于80℃的红外烘箱中反应8h，冷却至室温后，将所得沉淀物用去离子水洗涤数次，冷冻干燥12h，即可。
经测试，本对比例所得复合型阻燃剂的产率为84.0％，900℃的残炭率为83.0％。
将实施例2和对比例1-3所制备的阻燃剂应用于水性防火涂料的制备中，并进行性能测试，其结果记录于表1。
表1
从表1可以看出，当实施例2的添加量为10％时，应用于防火涂料中具有最长的阻燃时间和较好的抑烟效果，表明本发明所制备的有机无机复合型阻燃剂采用较少的用量便可产生很好的阻燃效果，成本较低。由实施例2和对比例1相较可知，本发明通过优选特定的含磷、氮、锌、铁、铝、硅阻燃元素的化合物相结合所制备的阻燃剂，才能有效提高涂料的阻燃抑烟效果和耐水性，且残炭率高。通过对比实施例2与对比例2可知，三聚氰胺的引入能够在炭层的膨胀过程中释放分散均匀的不燃气体发挥更佳的阻燃作用；且由于本发明采用的是利用三聚氰胺包覆无机物的化学复合方法，使得三聚氰胺可均一分散在氢氧化铝和多元复合阻燃剂的表面，克服了机械物理混合所存在的分散不均的问题，极大地提高有机无机复合型阻燃剂间的协同效应；同时，由于表面含氮包覆层的存在，还提高了与基体树脂的相容性。未经多元复合的阻燃剂所制得的对比例3，其相较于实施例2的阻燃抑烟效果也显著下降。
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。
Claims (7)
1.一种有机无机复合型阻燃剂，包括如下重量百分比计的组分：
多元复合阻燃剂10-40％、氢氧化铝9-35％、三聚氰胺30-65％；
所述多元复合阻燃剂为同时含有磷、铁、锌、铝和硅元素的复合物。
2.如权利要求1所述的有机无机复合型阻燃剂，其特征在于，所述多元复合阻燃剂包括如下组分：磷酸铁、磷酸锌、氧化铝、二氧化硅。
3.如权利要求2所述的有机无机复合型阻燃剂，其特征在于，所述多元复合阻燃剂包括如下重量百分比计的组分：磷酸铁60％、磷酸锌20％、氧化铝10％、二氧化硅10％。
4.一种有机无机复合型阻燃剂的制备方法，包括以下步骤：
S1.按重量百分比分别称取多元复合阻燃剂、氢氧化铝和三聚氰胺，各自研磨均匀，备用；
S2.在30-100℃下，将三聚氰胺分散在有机溶剂中，搅拌至完全溶解；
S3.向上述溶液中加入多元复合阻燃剂和氢氧化铝，经搅拌、反应、冷却至室温后，将所得沉淀物再经洗涤、冷冻干燥，即得。
5.如权利要求4所述的有机无机复合型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述有机溶剂为甲醇，其用量为50-150mL；搅拌速率为500-1200rpm，搅拌时间为0.5-1.5h。
6.如权利要求4所述的有机无机复合型阻燃剂的制备方法，其特征在于，步骤S3中，搅拌时间为0.5-2h；反应温度为80-120℃，反应时间为6-12h；冷冻干燥时间为12-24h。
7.一种有机无机复合型阻燃剂在水性钢结构防火涂料中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311341609.0A CN117534976A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311341609.0A CN117534976A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117534976A true CN117534976A (zh) | 2024-02-09 |
Family
ID=89794673
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311341609.0A Pending CN117534976A (zh) | 2023-10-17 | 2023-10-17 | 一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117534976A (zh) |
-
2023
- 2023-10-17 CN CN202311341609.0A patent/CN117534976A/zh active Pending
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN112961528B (zh) | 一种环保型防火涂料及其制备方法 | |
| CN103045037B (zh) | 水性膨胀型钢结构防火涂料及制备方法 | |
| CN103740231B (zh) | 一种水性膨胀型电缆用纳米防火涂料及其制备方法 | |
| CN109370288B (zh) | 一种木质材料用膨胀型水性防火阻燃涂料及其制备方法 | |
| CN110498952B (zh) | 一种膨胀型高效复合阻燃剂及其制备方法 | |
| CN108641190A (zh) | 一种新型阻燃材料的制备方法 | |
| CN108485351B (zh) | 一种基于改性水滑石的水性抑烟膨胀型防火涂料及其制备方法 | |
| CN116656194A (zh) | 基于气凝胶的防火保温隔热涂料 | |
| CN109233391A (zh) | 一种耐高温防火涂料及其制备方法 | |
| CN113493624B (zh) | 一种生物质阻燃剂、水性阻燃涂料及其制备方法与应用 | |
| CN111154145A (zh) | 一种膨胀型阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| CN102702678B (zh) | 一种无卤阻燃增韧环氧树脂基复合材料及其制备方法 | |
| CN117534976A (zh) | 一种有机无机复合型阻燃剂及其制备方法和应用 | |
| CN103602070A (zh) | 一种硅橡胶复合材料及其制备方法 | |
| CN107674303B (zh) | 一种改性高岭土阻燃协效剂及其制备方法和应用 | |
| CN113621258B (zh) | 一种防火阻燃生态涂料及其制备方法 | |
| CN114106647B (zh) | 一种环境友好的结构型水性膨胀型防火涂料及其制备方法 | |
| CN110256879B (zh) | 环保水性无机阻燃涂料 | |
| CN112375257B (zh) | 一种高效环保型复合阻燃剂及其制备方法 | |
| CN115286871A (zh) | 一种无卤阻燃导电聚丙烯材料 | |
| CN110713767A (zh) | 一种绿色膨胀型家装防火水漆及其制备方法 | |
| CN114409897A (zh) | 植酸掺杂氮化碳-聚苯胺纳米复合材料及其制备方法以及膨胀型防火涂料及其制备方法 | |
| CN1468922A (zh) | 多用途膨胀型防火涂料 | |
| CN111548663A (zh) | 一种膨胀型阻燃涂料的制备方法 | |
| CN116622283B (zh) | 一种防火阻燃性贝壳基材涂料及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |