CN117534801A - 一种硅改水性丙烯酸防黏乳液及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种硅改水性丙烯酸防黏乳液及其制备方法和应用，属于丙烯酸乳液技术领域。本发明的硅改水性丙烯酸防黏乳液的原料包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅20‑35份、亲水性丙烯酸酯单体1.2‑1.9份、丙烯酸酯软单体7.6‑10.2份、交联性丙烯酸酯单体6.8‑11.5份、引发剂1.2‑2.1份、中和剂1.2‑1.9份、有机溶剂9‑15份和水29‑54份。本发明选用亲水性丙烯酸酯单体、丙烯酸软单体与交联性丙烯酸酯单体为全部的丙烯酸酯材料，并将它们在引发剂作用下，运用溶液聚合方式通过与长链乙烯基聚有机硅发生共聚反应，向丙烯酸乳液中接枝有机硅，引入Si‑O‑Si结构，以提高丙烯酸乳液的防黏性能。
Description
技术领域
本发明涉及水性丙烯酸合成的技术领域，具体涉及一种硅改水性丙烯酸防黏乳液及其制备方法和应用。
背景技术
水性丙烯酸树脂在一个低玻璃化温度条件下具有强附着力与高柔软性，因其常常被作为黏合剂使用，但是表面的高黏性也进一步限制了应用领域。
有机硅化合物相较同分子量的化合物具有较低的表面能、粘度较低、表面张力弱、易于成膜，同时，较低的表面张力可以赋予涂膜良好的疏水、防粘、高光泽等性能。制备有机硅改性丙烯酸树脂的方法分为两种：物理改性法、化学改性法。物理改性法又称共混法，主要是将丙烯酸酯聚合物与有机硅聚合物二者通过机械混合的方法对其进行改性，是制备聚合物合金的重要方法之一。物理共混法操作简单方便，不仅可以使二者优势互补，而且可以使共混物获得原材料不具备的优异性能，得到性能优异的新材料。但是有机硅与丙烯酸树脂结构不同、二者极性差异大相容性不佳，简单的机械共混很难使二者相容得到稳定均相的硅改性树脂。因此，如何解决二者相容性差的问题是物理共混法目前面临的最大问题。
发明内容
为了克服现有技术的不足，本发明的目的之一在于提供一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，从长链乙烯基聚有机硅中引入丰富的硅氧烷结构，并通过与丙烯酸酯类单体进行接枝共聚的方式得到一款以聚丙烯酸酯为长链，以功能性硅链端为侧链的防黏乳液；本发明的目的之二在于提供一种硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，成工艺易操作并且安全性高；本发明的目的之三在于提供硅改水性丙烯酸防黏乳液在制备水性树脂防黏剂中的应用，能大幅度缩短施工时间。
本发明的目的之一采用如下技术方案实现：
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括以下按重量份计的原料：长链乙烯基聚有机硅20-35份、亲水性丙烯酸酯单体1.2-1.9份、丙烯酸酯软单体7.6-10.2份、交联性丙烯酸酯单体6.8-11.5份、引发剂1.2-2.1份、中和剂1.2-1.9份、有机溶剂9-15份和水29-54份；优选地，水选用去离子水。所述硅改水性丙烯酸防黏乳液为以聚丙烯酸酯为长链，以长链乙烯基聚有机硅链端为侧链的乳液。
优选地，所述长链乙烯基聚有机硅为带乙烯基和烷基官能团的长链聚有机硅氧烷；所述长链乙烯基聚有机硅结构式如式(1)所示，其中，R1、R2与R’分别代表甲基、乙烯基与烷基链端，x、y表示聚合度，x为7～9，优选为8，y为9～11，优选为10，分子量为1500～2500，优选为2000。
更优选地，所述长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3826、Silok 3825、Silok3821F5、Silok 3572中的至少一种。更优选地，选用Silok3825和Silok 3572中的一种。最优选为Silok 3572。
优选地，所述硅改水性丙烯酸防黏乳液中含有聚丙烯酸酯长链和长链乙烯基聚有机硅侧链，其中，聚丙烯酸酯长链和长链乙烯基聚有机硅侧链的质量比为(45～47)：(25～28)。优选为46.7：27。
优选地，所述硅改水性丙烯酸防黏乳液包括以下按重量份计的原料：长链乙烯基聚有机硅24-32份、亲水性丙烯酸酯单体1.4-1.7份、丙烯酸酯软单体8-10份、交联性丙烯酸酯单体8-10份、引发剂1.6-1.9份、中和剂1.4-1.7份、有机溶剂11-13份和水35-41份。
优选地，所述亲水性丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸；和/或，所述丙烯酸软单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种。更优选为丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的一种。
优选地，所述交联性丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧甲基(甲基)丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的至少一种；更优选甲基丙烯酸羟乙酯，利用其本身的特性提升乳液的湿润性与附着力，以改善因有机硅接枝带来的疏水性与附着力下降等问题。另外，利用其含有活泼性较强的反应性—OH基团，可以通过后添加水性异氰酸酯固化剂，进一步改善胶膜表面的防黏性，同时也可提升表面的抗污性。
优选地，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的至少一种，更优选过氧化苯甲酰；和/或，所述中和剂包括三乙胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇中的至少一种，更优选二甲基乙醇胺和/或二乙基乙醇胺；和/或，所述有机溶剂包括二丙二醇丁醚、乙烯乙二醇醚、丙二醇甲醚与乙二醇醚中的至少一种；更优选丙二醇甲醚。
本发明的目的之二采用如下技术方案实现：
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)将长链乙烯基聚有机硅、亲水性丙烯酸酯单体、丙烯酸酯软单体、交联性丙烯酸酯单体和部分引发剂混合，进行预乳化，得到预乳化液；
(2)将有机溶剂加热，配制成釜底液；
(3)在步骤(2)所得的釜底液内滴加步骤(1)所得的预乳化液，滴加后进行保温；
(4)保温结束后，加入中和剂调节pH，然后添加水调节固含量，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
优选地，所述步骤(1)中，预乳化的温度为20～30℃，预乳化的时间为0.5～1h。
优选地，所述步骤(2)中，加热的温度为85～90℃；和/或，所述步骤(3)中，所述滴加在2～4h内完成；和/或，滴加完成后进行保温1～3h，并在保温阶段每隔20～40min添加步骤(1)添加的引发剂质量的5～15％。
优选地，所述步骤(4)中，加入中和剂调节pH至6.5～7.5，然后添加水调节固含量为46～54％。
本发明的目的之三采用如下技术方案实现：
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液在制备水性树脂防黏剂中的应用。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明的硅改水性丙烯酸防黏乳液的主要成分为长链乙烯基聚有机硅、亲水性丙烯酸酯单体、丙烯酸酯软单体、交联性丙烯酸酯单体和引发剂。亲水性丙烯酸酯单体、丙烯酸软单体与交联性丙烯酸酯单体作为丙烯酸酯乳液的原料，在引发剂的作用下，长链乙烯基聚有机硅为丙烯酸酯乳液提供丰富的硅氧烷结构，得到一种以聚丙烯酸酯为长链，以长链乙烯基聚有机硅链端为侧链的防黏乳液。本发明的丙烯酸乳液经过有机硅改性，在不改变水性丙烯酸树酯本身的柔软度条件下有效提升其表面防黏效果，极大程度的扩展了水性丙烯酸树脂的应用领域。
(2)本发明的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，用常规的亲水性丙烯酸酯单体、丙烯酸软单体与交联性丙烯酸酯单体为全部的丙烯酸酯乳液，并将它们在引发剂作用下，运用溶液聚合方式通过与长链乙烯基聚有机硅发生共聚反应，在丙烯酸乳液中接枝有机硅，引入Si-O-Si结构，以提高丙烯酸乳液的抗黏性能。本发明技术中，只选择三款原料易获取的基础丙烯酸酯(亲水性丙烯酸酯、丙烯酸酯软单体与交联性丙烯酸酯)用来合成聚丙烯酸酯长链，另外选择一款本身含有乙烯基的聚有机硅，可直接用其碳碳双键断裂的方式进行接枝，极大程度减化合成工艺。本发明的制备方法选用溶液聚合方式，操作简单、安全性强，适合大规模工业制备。
(3)本发明的硅改水性丙烯酸防黏乳液在制备水性树脂防黏剂中的应用，该乳液因其本身的溶水特性可以与其它水性丙烯酸树脂进行任意比例的互混，操作简单方便，可有效果缩短施工时间。而且该乳液被当作防黏助剂使用时可完全不影响主体树脂的其他性能。
附图说明
图1为实施例1的硅改水性丙烯酸防黏乳液的FT-IR谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.7份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水38份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将27份Silok 3572、1.6份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至87℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后继续在87℃进行保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加38份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
如图1所示，1253.52cm-1处为Si—C键的对称变形振动峰；1072.25cm-1处为Si—O—C的对称伸缩振动吸收峰；1025.96cm-1处为Si—O—Si反对称伸缩振动吸收峰；798.40cm-1处为—Si(CH3)2O—吸收峰，这表明有机硅Silok 3572成功接枝并有效参与了共聚。同时在3000～3l00cm-1双键上的C—H伸缩振动吸收峰基本消失，说明单体已经完成聚合反应。
实施例2
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅24份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.7份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水41份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将20份Silok 3572、1.6份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至87℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后继续在87℃下保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加45份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
实施例3
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.5份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.7份、中和剂1.5份、有机溶剂12份和去离子水38.1份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将27份Silok 3572、1.5份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至87℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后继续在87℃进行保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.5份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加38.1份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
实施例4
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体9.2份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.7份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水37.3份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将27份Silok 3572、1.6份甲基丙烯酸、9.2份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至87℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后在87℃下保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加37.3份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
实施例5
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体8.5份、引发剂1.7份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水39.1份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将27份Silok 3572、1.6份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、8.5份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至85℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后在85℃下保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加39.1份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
实施例6
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.6份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水38.1份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将27份Silok 3572、1.6份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.6份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至85℃；
(3)反应过程：于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后保温2h,得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加38.1份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
实施例7
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅32份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.7份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水33份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3825；亲水性丙烯酸酯单体为丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将32份Silok 3825、1.6份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至87℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后继续在87℃下保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加33份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
施实例8
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.4份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体9.6份、引发剂1.7份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水38.2份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：27份Silok 3572、1.4份丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、9.6份甲基丙烯酸羟乙酯、1.7份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至87℃；
(3)反应过程：在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后继续在87℃下保温2h，得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加38.2份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
实施例9
一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，包括下述重量份的组分：长链乙烯基聚有机硅27份、亲水性丙烯酸酯单体1.6份、丙烯酸酯软单体8.5份、交联性丙烯酸酯单体8份、引发剂1.6份、中和剂1.6份、有机溶剂12份和去离子水39.6份。其中，长链乙烯基聚有机硅为购自广州市斯洛柯高分子聚合物有限公司的Silok 3572；亲水性丙烯酸酯单体为甲基丙烯酸；丙烯酸酯软单体为丙烯酸丁酯；交联性丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯；引发剂为过氧化苯甲酰；中和剂为二甲基乙醇胺；有机溶剂为丙二醇甲醚。
所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，包括以下步骤：
(1)预乳液的制备：将27份Silok 3572、1.6份甲基丙烯酸、8.5份丙烯酸丁酯、8份丙烯酸羟乙酯、1.6份过氧化苯甲酰在乳化瓶配置成预乳液；
(2)反应瓶釜底液的制备：将上述12份丙二醇甲醚配置在反应瓶中并搅拌升温至85℃；
(3)反应过程：于3h内匀速滴加预乳液，滴加完后保温2h,得到反应液。
(4)后处理过程：保温结束后在反应液中加入1.6份二甲基乙醇胺调节pH，并于10min后添加39.6份去离子水调整固含后装瓶，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
对比例1
对比例1与实施例1的不同之处在于：对比例1还添加了丙烯酸酯硬单体，并减少了丙烯酸酯软单体的用量，丙烯酸酯硬单体为甲基丙烯酸甲酯；其中，对比例1的丙烯酸酯软单体4.5份、丙烯酸酯硬单体4份，其余组分和制备方法都与实施例1相同。
对比例2
对比例2的乳液原料配方与实施例1相同，不同之处在于：对比例2的乳液的制备方法的步骤(1)中，不加入Silok 3572制成预乳液；步骤(3)中，在反应瓶釜底液中于3h内匀速滴加预乳液，在滴加1/3时加入27份Silok 3572并混合均匀。滴加完后保温2h,其余步骤与实施例1相同。
对比例3
对比例3与实施例1的不同之处在于：对比例3中不加入Silok 3572。
3、性能检测以及分析
选用Dolpin 1939(Tg＝-30℃)为主体树脂，将以上所有实施例和对比例合成得到的改性树脂作为防黏助剂，将主体树脂与防黏助剂按照9：1的配比进行混合(以下仍然命名为相对应的实施例与对比例号)，于透明玻璃板上刮涂100μm的厚度，80℃烘烤4min后120℃烘烤2min，此外将Dolpin 1939运用相同工艺制备一份单独的漆膜，待表面完全冷却后对所有漆膜进行性能评估。
(1)防黏程度
常温条件下，以5人为一组对胶膜表面的黏性进行评定。
评定方式：用手轻轻按压于胶膜表层，观察吸附程度与脱落时间，综合评定后分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级，其Ⅰ级为易吸附且2s内不脱离，Ⅱ级为吸附且于2s内完全脱离，Ⅲ级为轻微吸附且1内不脱离，Ⅳ级为轻微吸附且于1s内完全脱离，Ⅴ级为基本不吸附，拿开即脱离。
(2)硬度：以5人为一组对胶膜本身的硬度进行评定，按其硬度递增程度进行划分为Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ、Ⅳ、Ⅴ级，其中Ⅰ级为最柔软，Ⅴ级为最硬。
(3)附着力测试参考标准《GB/T 1720-1979(1989)漆膜附着力测定法》。以上测试的结果见表1。
表1各组防黏程度、硬度和附着力数据
综合表1结果可见：通过对比Dolpin 1939与实施例1可以明显看出，在添加本发明防黏乳液后，可在完全不改变水性树脂Dolpin 1939本身所具有的优越特性如柔软度、强附着力情况下，直接将表面高黏性转化成完全不黏状态。实施例1与2的对比可以直观的看出长链乙烯基聚有机硅的接枝量对树脂表面抗黏性改善的决定作用；实施例4中通过增加丙烯酸软单体的组份可以改善主体树脂的硬度，但当添加过量时，由于过低的玻璃化温度反会带来黏性，影响整体的防黏效果；实施例5中降低交联单体的使用量，虽然可以有效提升胶膜的硬度，但是过低添加量会导致乳液交联密度下降，表膜的防黏性下降，也影响发挥甲基丙烯酸羟乙脂本身的强附着力；通过分析实施例3与实施例6可知，溶液酸碱度与引发剂的用量对乳液的聚合状态具有决定性作用，添加量不足时直接导致各组份反应状态不理想，最后导致各项性能指标下降；通过对比实施例1与实施例7-9可明确本发明所使用材料在改善抗黏性上的优越性。
通过对比实施例1与对比例1，证明了硬单体的不必要性；通过对比实施例1与对比例2可知，与其他丙烯酸酯类单体混合滴加，所形成的分子量分布更加均匀，成膜时性能更加稳定，证明本发明合成工艺的优越性。通过对比实施例1与对比例3对比可知，对比例3没有经过硅改性，其黏度远高于实施例1，说明选用长链乙烯基聚有机硅与其他类丙烯酸酯进行接枝共聚反应，应用有机硅的独特性，通过引入硅氧烷结构，在不改变水性丙烯酸树酯本身的柔软度条件下有效提升其表面防黏效果，极大程度的扩展了水性丙烯酸树脂的应用领域，可作为防粘助剂在水性树脂中使用。
综上所述，本发明的丙烯酸乳液经过有机硅改性，在不改变水性丙烯酸树酯本身的柔软度条件下有效提升其表面防黏效果，极大程度的扩展了水性丙烯酸树脂的应用领域。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种硅改水性丙烯酸防黏乳液，其特征在于，包括以下按重量份计的原料：长链乙烯基聚有机硅20-35份、亲水性丙烯酸酯单体1.2-1.9份、丙烯酸酯软单体7.6-10.2份、交联性丙烯酸酯单体6.8-11.5份、引发剂1.2-2.1份、中和剂1.2-1.9份、有机溶剂9-15份和水29-54份；所述硅改水性丙烯酸防黏乳液为以聚丙烯酸酯为长链，以长链乙烯基聚有机硅链端为侧链的乳液。
2.如权利要求1所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液，其特征在于，所述长链乙烯基聚有机硅为带乙烯基和烷基官能团的长链聚有机硅氧烷；所述长链乙烯基聚有机硅结构式如式(1)所示其中，R1、R2与R’分别代表甲基、乙烯基与烷基链端，x、y表示聚合度，x为7～9，y为9～11，分子量为1500～2500；
3.如权利要求1所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液，其特征在于，所述硅改水性丙烯酸防黏乳液中含有聚丙烯酸酯长链和长链乙烯基聚有机硅侧链，其中，聚丙烯酸酯长链和长链乙烯基聚有机硅侧链的质量比为(45～47)：(25～28)。
4.如权利要求1所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液，其特征在于，所述硅改水性丙烯酸防黏乳液包括以下按重量份计的原料：长链乙烯基聚有机硅24-32份、亲水性丙烯酸酯单体1.4-1.7份、丙烯酸酯软单体8-10份、交联性丙烯酸酯单体8-10份、引发剂1.6-1.9份、中和剂1.4-1.7份、有机溶剂11-13份和水35-41份。
5.如权利要求1所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液，其特征在于，所述亲水性丙烯酸酯单体包括甲基丙烯酸；和/或，所述丙烯酸软单体包括丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯中的至少一种；和/或，所述交联性丙烯酸酯单体为丙烯酸羟乙酯、丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸缩水甘油酯、丙烯酰胺、N-羟甲基丙烯酰胺、N-丁氧甲基(甲基)丙烯酰胺、二丙酮丙烯酰胺、甲基丙烯酸乙酰乙酸乙酯中的至少一种。
6.如权利要求1所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液，其特征在于，所述引发剂包括过氧化苯甲酰、过氧化月桂酰、异丙苯过氧化氢、叔丁基过氧化氢、过氧化二叔丁基、过氧化二异丙苯中的至少一种；和/或，所述中和剂包括三乙胺、二甲基乙醇胺、二乙基乙醇胺、2-氨基-2-甲基丙醇中的至少一种；和/或，所述有机溶剂包括二丙二醇丁醚、乙烯乙二醇醚、丙二醇甲醚与乙二醇醚中的至少一种。
7.权利要求1～6任一项所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将长链乙烯基聚有机硅、亲水性丙烯酸酯单体、丙烯酸酯软单体、交联性丙烯酸酯单体和引发剂混合，进行预乳化，得到预乳化液；
(2)将有机溶剂加热，配制成釜底液；
(3)在步骤(2)所得的釜底液内滴加步骤(1)所得的预乳化液，滴加后进行保温。
(4)保温结束后，加入中和剂调节pH，然后添加水调节固含量，得到硅改水性丙烯酸防黏乳液。
8.如权利要求7所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(1)中，预乳化的温度为20～30℃，预乳化的时间为0.5～1h；和/或，所述步骤(2)中，加热的温度为85～90℃。
9.如权利要求7所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液的制备方法，其特征在于，所述步骤(3)中，所述滴加在2～4h内完成；和/或，滴加完成后进行保温1～3h，所述步骤(4)中，加入中和剂调节pH至6.5～7.5，然后添加水调节固含量为40～60％。
10.权利要求1～6任一项所述的硅改水性丙烯酸防黏乳液在制备水性树脂防黏剂中的应用。
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