CN117512994A - 一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料 - Google Patents
一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料 Download PDFInfo
- Publication number
- CN117512994A CN117512994A CN202311545458.0A CN202311545458A CN117512994A CN 117512994 A CN117512994 A CN 117512994A CN 202311545458 A CN202311545458 A CN 202311545458A CN 117512994 A CN117512994 A CN 117512994A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- dodecanol
- cotton fiber
- hydrophobic
- nanoparticle
- fiber material
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 239000002105 nanoparticle Substances 0.000 title claims abstract description 95
- LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N dodecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCO LQZZUXJYWNFBMV-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 61
- 229920000742 Cotton Polymers 0.000 title claims abstract description 57
- 230000003075 superhydrophobic effect Effects 0.000 title claims abstract description 48
- 239000002657 fibrous material Substances 0.000 title claims abstract description 40
- 229910004298 SiO 2 Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 32
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 98
- 239000000377 silicon dioxide Substances 0.000 claims abstract description 49
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 claims abstract description 31
- 239000003607 modifier Substances 0.000 claims abstract description 22
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims abstract description 20
- 238000000034 method Methods 0.000 claims abstract description 9
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 30
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 28
- DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N Butyl acetate Natural products CCCCOC(C)=O DKPFZGUDAPQIHT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N hexanoic acid Chemical compound CCCCCC(O)=O FUZZWVXGSFPDMH-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 26
- 238000001035 drying Methods 0.000 claims description 21
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 17
- 239000005058 Isophorone diisocyanate Substances 0.000 claims description 14
- NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N isophorone diisocyanate Chemical compound CC1(C)CC(N=C=O)CC(C)(CN=C=O)C1 NIMLQBUJDJZYEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- 238000009210 therapy by ultrasound Methods 0.000 claims description 14
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 14
- WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N (3-aminopropyl)triethoxysilane Chemical compound CCO[Si](OCC)(OCC)CCCN WYTZZXDRDKSJID-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 claims description 8
- 238000004140 cleaning Methods 0.000 claims description 8
- LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N tetramethyl orthosilicate Chemical compound CO[Si](OC)(OC)OC LFQCEHFDDXELDD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 8
- UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L [dibutyl(dodecanoyloxy)stannyl] dodecanoate Chemical compound CCCCCCCCCCCC(=O)O[Sn](CCCC)(CCCC)OC(=O)CCCCCCCCCCC UKLDJPRMSDWDSL-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 7
- 239000012975 dibutyltin dilaurate Substances 0.000 claims description 7
- 238000002791 soaking Methods 0.000 claims description 7
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 claims 1
- 239000000835 fiber Substances 0.000 abstract description 12
- 238000000576 coating method Methods 0.000 abstract description 5
- 238000012986 modification Methods 0.000 abstract description 4
- 230000004048 modification Effects 0.000 abstract description 4
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 abstract description 3
- 238000007306 functionalization reaction Methods 0.000 abstract description 3
- 230000005661 hydrophobic surface Effects 0.000 abstract description 3
- 238000005470 impregnation Methods 0.000 abstract description 3
- 239000012948 isocyanate Substances 0.000 abstract description 3
- 150000002513 isocyanates Chemical class 0.000 abstract description 3
- 125000003277 amino group Chemical group 0.000 abstract description 2
- 239000008358 core component Substances 0.000 abstract description 2
- 235000012239 silicon dioxide Nutrition 0.000 abstract 3
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 2
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 abstract 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 abstract 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 12
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 12
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 7
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 6
- 238000005303 weighing Methods 0.000 description 6
- AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N N-[3-oxo-3-(2,4,6,7-tetrahydrotriazolo[4,5-c]pyridin-5-yl)propyl]-2-[[3-(trifluoromethoxy)phenyl]methylamino]pyrimidine-5-carboxamide Chemical compound O=C(CCNC(=O)C=1C=NC(=NC=1)NCC1=CC(=CC=C1)OC(F)(F)F)N1CC2=C(CC1)NN=N2 AFCARXCZXQIEQB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 5
- 230000003749 cleanliness Effects 0.000 description 5
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 5
- YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N Fluorine atom Chemical compound [F] YCKRFDGAMUMZLT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 229910052731 fluorine Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011737 fluorine Substances 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 3
- 239000012612 commercial material Substances 0.000 description 2
- 239000000463 material Substances 0.000 description 2
- 238000001000 micrograph Methods 0.000 description 2
- 230000003746 surface roughness Effects 0.000 description 2
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 125000003178 carboxy group Chemical group [H]OC(*)=O 0.000 description 1
- 238000007385 chemical modification Methods 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 238000005536 corrosion prevention Methods 0.000 description 1
- 230000007547 defect Effects 0.000 description 1
- 230000007613 environmental effect Effects 0.000 description 1
- 239000000383 hazardous chemical Substances 0.000 description 1
- 125000002887 hydroxy group Chemical group [H]O* 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N sec-butyl acetate Chemical compound CCC(C)OC(C)=O DCKVNWZUADLDEH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N silanol Chemical compound [SiH3]O SCPYDCQAZCOKTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 231100000331 toxic Toxicity 0.000 description 1
- 230000002588 toxic effect Effects 0.000 description 1
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D17/00—Separation of liquids, not provided for elsewhere, e.g. by thermal diffusion
- B01D17/02—Separation of non-miscible liquids
- B01D17/0202—Separation of non-miscible liquids by ab- or adsorption
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M11/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising
- D06M11/77—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof
- D06M11/79—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with inorganic substances or complexes thereof; Such treatment combined with mechanical treatment, e.g. mercerising with silicon or compounds thereof with silicon dioxide, silicic acids or their salts
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/322—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with compounds containing nitrogen
- D06M13/395—Isocyanates
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M13/00—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment
- D06M13/50—Treating fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, with non-macromolecular organic compounds; Such treatment combined with mechanical treatment with organometallic compounds; with organic compounds containing boron, silicon, selenium or tellurium atoms
- D06M13/51—Compounds with at least one carbon-metal or carbon-boron, carbon-silicon, carbon-selenium, or carbon-tellurium bond
- D06M13/513—Compounds with at least one carbon-metal or carbon-boron, carbon-silicon, carbon-selenium, or carbon-tellurium bond with at least one carbon-silicon bond
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2101/00—Chemical constitution of the fibres, threads, yarns, fabrics or fibrous goods made from such materials, to be treated
- D06M2101/02—Natural fibres, other than mineral fibres
- D06M2101/04—Vegetal fibres
- D06M2101/06—Vegetal fibres cellulosic
-
- D—TEXTILES; PAPER
- D06—TREATMENT OF TEXTILES OR THE LIKE; LAUNDERING; FLEXIBLE MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
- D06M—TREATMENT, NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE IN CLASS D06, OF FIBRES, THREADS, YARNS, FABRICS, FEATHERS OR FIBROUS GOODS MADE FROM SUCH MATERIALS
- D06M2200/00—Functionality of the treatment composition and/or properties imparted to the textile material
- D06M2200/10—Repellency against liquids
- D06M2200/12—Hydrophobic properties
Landscapes
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Textile Engineering (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Physics & Mathematics (AREA)
- Thermal Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical Or Physical Treatment Of Fibers (AREA)
- Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)
Abstract
本发明公开了一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备方法，属于纤维改性技术领域。首先合成具有氨基功能化的二氧化硅纳米颗粒，以及通过十二醇和异氰酸酯合成疏水表面改性剂，再通过含有二氧化硅纳米颗粒的氨基和含有十二醇合成的疏水性表面改性剂的异氰酸酯之间的反应，制备得到疏水功能化二氧化硅纳米颗粒，最后通过浸渍法制备得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。采用多个SiO2纳米颗粒作为核心成分，只需通过简单的浸渍，即可在棉纤维表面构筑稳定的疏水涂层，进行超疏水功能化，从而制备出了十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。本发明操作简单，产量大，可用于工业大规模生产。
Description
技术领域
本发明属于纤维改性技术领域，具体涉及一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备方法。
背景技术
超疏水表面在防腐、自清洁、防雾、油水分离等领域中受到广泛关注。然而超疏水表面的制备仍然存在许多局限性，比如成本昂贵，制备方法复杂，以及使用有毒的氟类物质等。已经有许多具有超疏水性的功能和天然界面材料，其化学成分不含氟。因此，疏水性修饰纳米颗粒开发了一些无氟超疏水性涂层的策略，这些表面化学修饰技术大多是通过纳米颗粒的表面羟基与低表面能量材料的硅醇基或羧基之间的反应实现的。然而，用于开发这些超疏水表面的商用材料通常有限。因此，尽管已经开发了一些策略来制造无氟超疏水涂层，仍然需要开发更多多功能的方法，以进一步促进无氟超疏水表面的应用。
发明内容
本发明的目的在于克服现有使用有氟超疏水涂层且商用材料十分有限的缺点，提供一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备方法，低成本，绿色环保，可实现工业化生产。
为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案。
一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备方法，包括以下步骤：
步骤1：氨基功能化二氧化硅纳米颗粒的合成：将2 ml氨水滴加到50 ml乙醇溶液中，搅拌5 min；加入4.2 ml四甲氧基硅烷，搅拌5 min；加入2.3 ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌24 h，升温至75℃，搅拌2 h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒。
步骤2：表面修饰剂的制备：将2.1 ml异佛尔酮二异氰酸酯溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，向其中通入N2，加热搅拌至70℃；将2.2 ml十二醇和10 ml乙酸丁酯溶液混合后，加入到含有异佛尔酮二异氰酸酯的乙酸丁酯溶液中，搅拌2 h，得到含有表面改性剂的溶液。
步骤3：疏水性二氧化硅纳米颗粒的制备：将0.76 g上述步骤1得到的氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，超声10 min；将上述步骤2得到的含有表面改性剂的溶液倒入到该溶液中，加热搅拌至75℃；加入0.1 ml二月桂酸二丁基锡，搅拌24h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到疏水性二氧化硅纳米颗粒。
步骤4：十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备：称取0.25~1.25 g疏水性二氧化硅纳米颗粒加入到一定量的乙醇溶液中，超声15 min；将棉纤维加入进去，浸泡，取出棉纤维，清洗，干燥，得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
本发明的有益效果在于：
（1）本发明提供的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备方法，通过含有SiO2纳米颗粒的氨基和含有十二醇合成的疏水性表面修饰剂的异氰酸酯之间的反应，得到疏水性SiO2纳米颗粒。同时，多个SiO2纳米颗粒作为核心成分，只需通过简单的浸渍，即可在棉纤维表面构筑稳定的疏水涂层，进行超疏水功能化，从而制备出了十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。提供了一种使用非危险化学品，且新颖有效的制备方法，既具有成本效益，又具有环保性质；
（2）本发明提供了简单有效的方法来制备低成本且无氟超疏水表面，在纳米尺度上具有低表面能和高表面粗糙度的疏水性SiO2纳米颗粒。使用非危险化学品的商业替代品十二醇用于表面改性，以制备疏水改性SiO2纳米颗粒。本发明制备出的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维表现出极佳的疏水性，接触角达到152-165°，并且由于其产量非常大，有望得到广泛的实际应用。
附图说明
图1为原始棉纤维材料的扫描电镜图。
图2为实施例1得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的扫描电镜图。
图3为实施例1得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的红外光谱图。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
步骤1：氨基功能化二氧化硅纳米颗粒的合成：将2 ml氨水滴加到50 ml乙醇溶液中，搅拌5 min；加入4.2 ml四甲氧基硅烷，搅拌5 min；加入2.3 ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌24 h，升温至75℃，搅拌2 h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒。
步骤2：表面修饰剂的制备：将2.1 ml异佛尔酮二异氰酸酯溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，向其中通入N2，加热搅拌至70℃；将2.2 ml十二醇和10 ml乙酸丁酯溶液混合后，加入到含有异佛尔酮二异氰酸酯的乙酸丁酯溶液中，搅拌2 h，得到含有表面改性剂的溶液。
步骤3：疏水性二氧化硅纳米颗粒的制备：将0.76 g上述步骤1得到的氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，超声10 min；将上述步骤2得到的含有表面改性剂的溶液倒入到该溶液中，加热搅拌至75℃；加入0.1 ml二月桂酸二丁基锡，搅拌24h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到疏水性二氧化硅纳米颗粒。
步骤4：十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备：称取0.25 g疏水性二氧化硅纳米颗粒加入到49.75 g乙醇溶液中，超声15 min；将棉纤维加入进去，浸泡，取出棉纤维，清洗，干燥，得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
图1、2分别为原始棉纤维材料以及实施例1制备的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料，从图中可以看出十二醇改性SiO2纳米颗粒很好的引入到了棉纤维材料表面，从而增加了原始棉纤维材料的表面粗糙度。
图3为实施例1制备的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的红外光谱图，3434 cm-1的峰值对应-OH的拉伸振动，2924 cm-1处的峰值对应着-CH的拉伸振动，-NCO特征振动峰值在2265cm-1左右消失，这表明成功合成十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水棉纤维材料。
实施例1制备得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的水接触角为152°，在水中吸水沉降时间大于10min，纤维外观：白度大于83%，纤维洁净度：瑕点含量小于2mg/100g。
实施例2
步骤1：氨基功能化二氧化硅纳米颗粒的合成：将2 ml氨水滴加到50 ml乙醇溶液中，搅拌5 min；加入4.2 ml四甲氧基硅烷，搅拌5 min；加入2.3 ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌24 h，升温至75℃，搅拌2 h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒。
步骤2：表面修饰剂的制备：将2.1 ml异佛尔酮二异氰酸酯溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，向其中通入N2，加热搅拌至70℃；将2.2 ml十二醇和10 ml乙酸丁酯溶液混合后，加入到含有异佛尔酮二异氰酸酯的乙酸丁酯溶液中，搅拌2 h，得到含有表面改性剂的溶液。
步骤3：疏水性二氧化硅纳米颗粒的制备：将0.76 g上述步骤1得到的氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，超声10 min；将上述步骤2得到的含有表面改性剂的溶液倒入到该溶液中，加热搅拌至75℃；加入0.1 ml二月桂酸二丁基锡，搅拌24h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到疏水性二氧化硅纳米颗粒。
步骤4：十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备：称取0.5 g疏水性二氧化硅纳米颗粒加入到49.5 g乙醇溶液中，超声15 min；将棉纤维加入进去，浸泡，取出棉纤维，清洗，干燥，得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
实施例2制备得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的水接触角为155°，在水中吸水沉降时间大于10min，纤维外观：白度大于83%，纤维洁净度：瑕点含量小于2mg/100g。
实施例3
步骤1：氨基功能化二氧化硅纳米颗粒的合成：将2 ml氨水滴加到50 ml乙醇溶液中，搅拌5 min；加入4.2 ml四甲氧基硅烷，搅拌5 min；加入2.3 ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌24 h，升温至75℃，搅拌2 h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒。
步骤2：表面修饰剂的制备：将2.1 ml异佛尔酮二异氰酸酯溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，向其中通入N2，加热搅拌至70℃；将2.2 ml十二醇和10 ml乙酸丁酯溶液混合后，加入到含有异佛尔酮二异氰酸酯的乙酸丁酯溶液中，搅拌2 h，得到含有表面改性剂的溶液。
步骤3：疏水性二氧化硅纳米颗粒的制备：将0.76 g上述步骤1得到的氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，超声10 min；将上述步骤2得到的含有表面改性剂的溶液倒入到该溶液中，加热搅拌至75℃；加入0.1 ml二月桂酸二丁基锡，搅拌24h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到疏水性二氧化硅纳米颗粒。
步骤4：十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备：称取0.75 g疏水性二氧化硅纳米颗粒加入到49.25 g乙醇溶液中，超声15 min；将棉纤维加入进去，浸泡，取出棉纤维，清洗，干燥，得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
实施例3制备得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的水接触角为157°，在水中吸水沉降时间大于10min，纤维外观：白度大于83%，纤维洁净度：瑕点含量小于2mg/100g。
实施例4
步骤1：氨基功能化二氧化硅纳米颗粒的合成：将2 ml氨水滴加到50 ml乙醇溶液中，搅拌5 min；加入4.2 ml四甲氧基硅烷，搅拌5 min；加入2.3 ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌24 h，升温至75℃，搅拌2 h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒。
步骤2：表面修饰剂的制备：将2.1 ml异佛尔酮二异氰酸酯溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，向其中通入N2，加热搅拌至70℃；将2.2 ml十二醇和10 ml乙酸丁酯溶液混合后，加入到含有异佛尔酮二异氰酸酯的乙酸丁酯溶液中，搅拌2 h，得到含有表面改性剂的溶液。
步骤3：疏水性二氧化硅纳米颗粒的制备：将0.76 g上述步骤1得到的氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，超声10 min；将上述步骤2得到的含有表面改性剂的溶液倒入到该溶液中，加热搅拌至75℃；加入0.1 ml二月桂酸二丁基锡，搅拌24h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到疏水性二氧化硅纳米颗粒。
步骤4：十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备：称取1.0 g疏水性二氧化硅纳米颗粒加入到49 g乙醇溶液中，超声15 min；将棉纤维加入进去，浸泡，取出棉纤维，清洗，干燥，得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
实施例4制备得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的水接触角为165°，在水中吸水沉降时间大于10min，纤维外观：白度大于83%，纤维洁净度：瑕点含量小于2mg/100g。
实施例5
步骤1：氨基功能化二氧化硅纳米颗粒的合成：将2 ml氨水滴加到50 ml乙醇溶液中，搅拌5 min；加入4.2 ml四甲氧基硅烷，搅拌5 min；加入2.3 ml 3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌24 h，升温至75℃，搅拌2 h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒。
步骤2：表面修饰剂的制备：将2.1 ml异佛尔酮二异氰酸酯溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，向其中通入N2，加热搅拌至70℃；将2.2 ml十二醇和10 ml乙酸丁酯溶液混合后，加入到含有异佛尔酮二异氰酸酯的乙酸丁酯溶液中，搅拌2 h，得到含有表面改性剂的溶液。
步骤3：疏水性二氧化硅纳米颗粒的制备：将0.76 g上述步骤1得到的氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于50 ml乙酸丁酯溶液中，超声10 min；将上述步骤2得到的含有表面改性剂的溶液倒入到该溶液中，加热搅拌至75℃；加入0.1 ml二月桂酸二丁基锡，搅拌24h；将得到的白色沉淀离心，洗涤，干燥得到疏水性二氧化硅纳米颗粒。
步骤4：十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备：称取1.25 g疏水性二氧化硅纳米颗粒加入到48.75 g乙醇溶液中，超声15 min；将棉纤维加入进去，浸泡，取出棉纤维，清洗，干燥，得到十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
实施例5制备得到的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的水接触角为159°，在水中吸水沉降时间大于10min，纤维外观：白度大于83%，纤维洁净度：瑕点含量小于2mg/100g。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (4)
1.一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）在乙醇中依次加入氨水、四甲氧基硅烷和3-氨基丙基三乙氧基硅烷，搅拌均匀；离心，洗涤，干燥，得到氨基功能化二氧化硅纳米颗粒；
（2）将异佛尔酮二异氰酸酯溶于乙酸丁酯中，通N2，搅拌；加入十二醇和乙酸丁酯的混合液，搅拌均匀，得到表面改性剂；
（3）将氨基功能化二氧化硅纳米颗粒溶于乙酸丁酯中，超声；依次加入表面改性剂和二月桂酸二丁基锡，搅拌均匀；离心，洗涤，干燥，得到疏水性二氧化硅纳米颗粒；
（4）在乙醇中加入疏水性二氧化硅纳米颗粒，超声；加入棉纤维，浸泡，取出，清洗，干燥，得到所述的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于：氨水、乙醇、四甲氧基硅烷、3-氨基丙基三乙氧基硅烷的体积比为50：2：4.2：2.3；异佛尔酮二异氰酸酯、十二醇的体积比为2.1：2.2。
3.一种如权利要求1-2任一项所述的方法制得的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料。
4.一种如权利要求1-2任一项所述的方法制得的十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料在油水分离中的应用。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311545458.0A CN117512994A (zh) | 2023-11-20 | 2023-11-20 | 一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202311545458.0A CN117512994A (zh) | 2023-11-20 | 2023-11-20 | 一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN117512994A true CN117512994A (zh) | 2024-02-06 |
Family
ID=89754680
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202311545458.0A Pending CN117512994A (zh) | 2023-11-20 | 2023-11-20 | 一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN117512994A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118388700A (zh) * | 2024-06-28 | 2024-07-26 | 杭州金质丽科技有限公司 | 一种高耐水水性羟基丙烯酸树脂及其涂料制备方法 |
-
2023
- 2023-11-20 CN CN202311545458.0A patent/CN117512994A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN118388700A (zh) * | 2024-06-28 | 2024-07-26 | 杭州金质丽科技有限公司 | 一种高耐水水性羟基丙烯酸树脂及其涂料制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Yin et al. | Functional and versatile colorful superhydrophobic nanocellulose-based membrane with high durability, high-efficiency oil/water separation and oil spill cleanup | |
| CN117512994A (zh) | 一种十二醇改性SiO2纳米颗粒超疏水性棉纤维材料 | |
| CN108587447B (zh) | 一种适应多种基底的耐久性透明超疏水涂层的制备方法 | |
| JP5158078B2 (ja) | 疎水化酸化ケイ素被覆金属酸化物粒子の製造方法 | |
| KR100370984B1 (ko) | 경화성조성물및그의제조방법 | |
| JP2918092B2 (ja) | 微細な無機酸化物のシリル化法 | |
| CN102504612B (zh) | 改性纳米二氧化硅以及由其制备的复合涂料 | |
| CN111607283B (zh) | 改性埃洛石、基于改性埃洛石的复合涂层及其制备方法 | |
| DE2743682A1 (de) | Mit einem silan oberflaechlich behandelte pulver und deren verwendung | |
| CN112029362A (zh) | 一种核壳结构纳米粒子及增硬水性丙烯酸树脂涂料的制备方法 | |
| CN113044878B (zh) | 一种超疏水性能的改性二氧化钛及其制备方法 | |
| CN105819678A (zh) | 一种改性高长径比硅灰石纤维及其制备方法 | |
| Xiao et al. | Preparation, thermostability, and hydrophobic properties of T i O 2/poly (dodecafluoroheptyl methacrylate) nanocomposites | |
| JP2010501707A (ja) | 無機表面変性された超微粒子 | |
| CN110746794A (zh) | 一种超疏水性白炭黑的制备方法 | |
| CN113698839B (zh) | 一种无voc排放的环保型有机超疏水复合涂层及其制备方法 | |
| CN117447883A (zh) | 一种基于羟基丙烯酸树脂的复合材料及其制备方法 | |
| CN111422877A (zh) | 纳米二氧化硅的制备方法及表面改性方法 | |
| CN104629494A (zh) | 一种多羧基二氧化硅纳米颗粒及其制备方法 | |
| TWI606101B (zh) | 塗佈組合物及其製備方法 | |
| CN111454492A (zh) | 一种高强度SiO2-有机硅协同改性壳聚糖的超疏水材料及其制法 | |
| JP2004345932A (ja) | 表面処理コロイド状炭酸カルシウム | |
| CN115010972A (zh) | 一种陶瓷/壳聚糖纳米高强度复合薄膜及其制备方法 | |
| CN112604612B (zh) | 一种有机无机树莓状结构微球及其制备方法和应用 | |
| JP3623790B2 (ja) | ペースト状樹脂組成物 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination |