CN117512527A - 一种介质膜反射镜及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本申请提供一种介质膜反射镜及其制备工艺，涉及光学反射膜技术领域。通过。所述介质膜反射镜制备工艺，包括：抽真空后加热基底至第一温度并保温第一时长之后再开始镀膜，且在镀膜期间保持所述第一温度；启动辅助离子源轰击所述基底第二时长；在所述基底表面交替蒸镀低折射率膜层和高折射率膜层，且最终形成的最外层为低折射率膜层；真空环境下保温后冷却，其中，所述低折射率膜层SiO2膜层，所述高折射率膜层为HfO2膜层，实现的优化膜系结构能够耐受高频高压以及高臭氧的高环境要求，绝缘的介质膜反射镜还能规避安规中严苛的爬电距离和电气间隙要求，且具有较高的反射效率。
Description
技术领域
本申请涉及光学反射膜技术领域，具体涉及一种介质膜反射镜及其制备工艺。
背景技术
铝制造的反射镜是常用的光学反射器件，既用于传统的紫外光源(例如低压汞灯)，也用于基于准分子光源的远紫外消毒灯，示例性地KrCl准分子光源等。而新型的准分子光源相比传统的紫外光源(例如低压汞灯)有着以下差别：(1)准分子光源需要用高频高压电激发才能点亮，对应的安规要求比高压汞灯更严苛；(2)用于杀菌消毒的准分子光源的中心波长比低压汞灯更短，臭氧生成效率更高，灯具内部的臭氧浓度会比传统的低压汞灯消毒灯更高。上述差别使得铝制造的反射镜用于准分子光源紫外消毒灯存在以下缺陷和不足：
1、容易被氧化和污染造成寿命快速下降。由于用于杀菌消毒的准分子光源的中心波长比低压汞灯更短，这一波段的紫外线有着更强的臭氧生成效率。在高臭氧的环境下，铝反射镜表面会很快被氧化，快速形成很厚的氧化铝薄膜，而氧化铝对远紫外的反射率显著低于铝单质，使得铝反射镜对远紫外波段的反射率下降较多，此外，铝镜面表面被氧化后会变得粗糙，使得原本的光滑的镜面变成粗糙表面，进一步降低了反射率；
2、铝会导电。远紫外消毒灯的准分子光源需要用高频高压电激发和点亮，而铝是导电金属，在准分子灯中容易和带电部件之间拉弧打火出现安全问题。所以在准分子紫外光源中应用铝反射镜需要遵循严苛的安规要求与带电部件保持一定距离，给光学设计增加了额外的限制，导致应用铝反射镜的准分子紫外消毒灯无法达到最佳的光学效率，且铝反射镜在UVC波段的反射率比较低，在UVC波段的反射率仅能达到62％-78％。
发明内容
有鉴于此，本说明书实施例提供一种介质膜反射镜及其制备工艺，实现的优化膜系结构能够耐受高频高压以及高臭氧的高环境要求，绝缘的介质膜反射镜还能规避安规中严苛的爬电距离和电气间隙要求，且具有较高的反射效率。
本说明书实施例提供以下技术方案：
一方面，提供了一种介质膜反射镜制备工艺，包括：
抽真空后加热基底至第一温度并保温第一时长之后再开始镀膜，且在镀膜期间保持所述第一温度；
启动辅助离子源轰击所述基底第二时长；
在所述基底表面交替蒸镀低折射率膜层和高折射率膜层，且最终形成的最外层为低折射率膜层；
真空环境下保温后冷却，其中，所述低折射率膜层SiO2膜层，所述高折射率膜层为HfO2膜层。
在一些实施例中，所述第一温度范围为190℃-230℃，所述第一时长为1h。
在一些实施例中，抽真空后的真空度范围为1.5×10-3Pa-2.0×10-3Pa，所述第二时长为10min。
在一些实施例中，所述辅助离子源轰击所述基底时通入氩气流量为9sccm-15sccm。
在一些实施例中，在所述基底表面交替蒸镀低折射率膜层和高折射率膜层，且最终形成的最外层为低折射率膜层，包括：
通过电子枪交替蒸发Hf膜料和SiO2膜料，同时通入氧气，使得在所述基底表面交替形成HfO2膜层和SiO2膜层。
在一些实施例中，进行所述Hf膜料镀膜的充氧量为90sccm，进行所述SiO2膜层镀膜的充氧量为15sccm。
在一些实施例中，HfO2的沉积速率为0.1nm/s～0.3nm/s，SiO2的沉积速率为0.8nm/s～1nm/s。
在一些实施例中，所述HfO2膜层的厚度范围为14nm～43nm，所述SiO2膜层的厚度范围为36nm～79nm。
另一方面，提供了一种介质膜反射镜，膜系结构为S|(LH)nL|A；其中S为基底，L为作为低折射率膜层的SiO2膜层，H为作为高折射率膜层的HfO2膜层，n为膜层交替次数且为正整数，A为空气。
在一些实施例中，所述HfO2膜层的厚度范围为14nm～43nm，所述SiO2膜层的厚度范围为36nm～79nm。
与现有技术相比，本说明书实施例采用的上述技术方案能够达到的有益效果至少包括：
1、首先，加热基底至目标温度后不是直接开始镀膜而是保温静置一段时间，一来能够让工件盘和基底表面吸附的气体分子逐渐释放和脱离，尽可能的降低污染物，二来能够使得工件盘上的基底充分均匀加热，两者最终都能使后续镀膜时膜料蒸发的分子更容易附着，提供优越的镀膜条件，从而能从这个方面首先优化镀膜效率；
2、其次，使用的膜层材质SiO2、HfO2均为稳定的氧化物，能够在紫外线消毒灯内的高臭氧环境下保持稳定不会被进一步臭氧氧化变性，化学稳定性显著优于铝反射镜；
3、并且，HfO2、SiO2以及玻璃基底作为膜层材料，由于均为绝缘介质，在准分子光源工作的高频高电压环境中不会被击穿拉弧，优化光源工作性能的同时，不必须在严格安规要求才能实现，因此也拓宽了应用范围；
4、优化膜系结构实现的介质膜反射镜，在较宽波段实现了高达95％的反射效率，吸光率也明显降低，显著优于以往的铝反射镜，尤其适用于耐受准分子紫外光源的高频高电压、耐受高温高臭氧环境的准分子光源应用场景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其它的附图。
图1是本申请实施例提供的介质膜反射镜制备工艺流程示意图；
图2是本申请实施例提供的介质膜反射镜膜系结构示例；
图3是本申请实施例提供的介质膜反射镜测试光谱曲线示例图。
具体实施方式
下面结合附图对本申请实施例进行详细描述。
以下通过特定的具体实例说明本申请的实施方式，本领域技术人员可由本说明书所揭露的内容轻易地了解本申请的其他优点与功效。显然，所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例，而不是全部的实施例。本申请还可以通过另外不同的具体实施方式加以实施或应用，本说明书中的各项细节也可以基于不同观点与应用，在没有背离本申请的精神下进行各种修饰或改变。需说明的是，在不冲突的情况下，以下实施例及实施例中的特征可以相互组合。基于本申请中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本申请保护的范围。
要说明的是，下文描述在所附权利要求书的范围内的实施例的各种方面。应显而易见，本文中所描述的方面可体现于广泛多种形式中，且本文中所描述的任何特定结构及/或功能仅为说明性的。基于本申请，所属领域的技术人员应了解，本文中所描述的一个方面可与任何其它方面独立地实施，且可以各种方式组合这些方面中的两者或两者以上。举例来说，可使用本文中所阐述的任何数目和方面来实施设备及/或实践方法。另外，可使用除了本文中所阐述的方面中的一或多者之外的其它结构及/或功能性实施此设备及/或实践此方法。
还需要说明的是，以下实施例中所提供的图示仅以示意方式说明本申请的基本构想，图式中仅显示与本申请中有关的组件而非按照实际实施时的组件数目、形状及尺寸绘制，其实际实施时各组件的型态、数量及比例可为一种随意的改变，且其组件布局型态也可能更为复杂。
如图1所示，本申请实施例提供的介质膜反射镜制备工艺，包括以下步骤。
S1、抽真空后加热基底至第一温度并保温第一时长之后再开始镀膜，且在镀膜期间保持第一温度。在一些实施例中，可以在镀膜机真空室内的工件盘(基底伞架)上放置基底，并在坩埚中加入所需的蒸镀膜料。在一些实施例中，第一温度范围为190℃-230℃，第一时长为1h，即可以将基底加热至某一温度例如200℃，并在该温度下保持一定时间(如1h的时间)之后再开始镀膜操作，并在镀膜操作期间保持这个温度不变。
加热基底至目标温度后不是直接开始镀膜而是保温静置一段时间，这与不进行保温静置相比，具有以下好处：保温一段时间一来能够让工件盘和基底表面吸附的气体分子逐渐释放和脱离，尽可能的降低污染物；二来能够使得工件盘上的基底充分均匀加热，两者最终都能使后续镀膜时膜料蒸发的分子更容易附着，提供优越的镀膜条件，从而能从这个方面首先优化镀膜效率。
在一些实施例中，为了进一步保障基底的洁净无污染，更有利于提升镀膜质量，在镀膜之前，还可以对基底进行超声波清洗、脱水和热风烘干。
在一些实施例中，基底可以采用绝缘且性能良好的玻璃基底，例如浮法玻璃、钢化玻璃等，具体可以根据应用场景需要进行选择，浮法玻璃厚度比较均匀，透明度较佳，比较润滑、外表比较规整、平面度比较好，不仅光学性能强，还具有杰出的纯洁性、视界的宽广性能以及装饰特性；当用在温度更高的光源中时基底可采用钢化玻璃以增强反射镜耐高温性能。
S2、启动辅助离子源轰击基底第二时长，使得离子流轰击清洁基底和活化基底表面，便于后续蒸发的镀膜分子更好附着。在一些实施例中，抽真空后的真空度范围为1.5×10-3Pa-3.0×10-3Pa，优选地3.0×10-3Pa。在一些实施例中，辅助离子源轰击基底持续的第二时长为10min。
在一些实施例中，用于轰击基底的辅助离子源所用工作气体为氩气。在一些实施例中，辅助离子源轰击基底时通入氩气流量为9sccm-15sccm，例如11sccm等。
S3、在基底表面交替蒸镀低折射率膜层和高折射率膜层，且最终形成的最外层为低折射率膜层。
在一些实施例中，低折射率膜层选用SiO2膜层，高折射率膜层选用HfO2膜层，由于膜层材质SiO2、HfO2均为稳定的氧化物，能够在紫外线消毒灯内的高臭氧环境下保持稳定，不会被进一步臭氧氧化变性，化学稳定性显著优于铝反射镜，其次SiO2、HfO2作为膜层材料均为绝缘介质，在准分子光源工作的高频高电压环境中不会被击穿拉弧，最终镀膜形成的介质膜反射镜能够在相应紫外波段实现较高的镜面反射率，吸光率显著小于铝反射镜，例如在紫外200～260nm波段的镜面反射率大于95％。
在一些实施例中，可以使用氧化法通过电子枪交替蒸发Hf膜料和SiO2膜料，同时通入氧气，通过通入足够的氧气镀膜时氧化生成，避免直接采用SiO2膜层较高温度下可能发生脱氧现象，从而在基底表面交替形成HfO2膜层和SiO2膜层。在一些实施例中，蒸镀SiO2时通入氧气，是为了抑制膜料分子蒸发过程中失氧以及改善膜层沉积质量。在一些实施例中，进行Hf膜料镀膜的充氧量为90sccm，进行SiO2膜层镀膜的充氧量为15sccm。在一些实施例中，HfO2的沉积速率为0.1nm/s～0.3nm/s，SiO2的沉积速率为0.8nm/s～1nm/s，上述参数选取是镀膜工时和成本、设备性能与期望镀膜质量和产能等因素综合考量下的优选参数范围。
S4、真空环境下保温后冷却。在一些实施例中，蒸镀过程结束后，真空室保温后冷却1小时后，打开真空室取出蒸镀完成的反射镜。
在一些实施例中，镀膜形成的介质膜反射镜膜系结构为S|(LH)nL|A，其中S为基底，L为低折射率膜层，H为高折射率膜层，n为膜层交替次数且为正整数，A为空气。在一些实施例中，S为玻璃基底。在一些实施例中，如图2所示，L为SiO2膜层，H为HfO2膜层，优选地n＝21，其中L膜层数量为奇数层，H膜层数量为偶数层。在一些实施例中，SiO2膜层和HfO2膜层都是非周期膜层。
在一些实施例中，HfO2膜层可选取的厚度范围为14nm～43nm，SiO2膜层可选取的厚度范围为36nm～79nm。下表1示出了优选的膜系结构厚度参数选取示例。
通过使用分光光度计测量反射光谱，测试光谱曲线如图3所示，可以看出，在较宽波长波段均显示出了较高的反射率效果，尤其是220-260nm波段以及270至320nm波段均实现了95％以上的反射率，证明其具有较高的反射效率。
本申请一些实施例也提供了一种介质膜反射镜，其膜系结构为S|(LH)nL|A；其中S为基底，L为低折射率膜层，H为高折射率膜层，n为膜层交替次数且为正整数，A为空气。在一些实施例中，L为SiO2膜层，H为HfO2膜层。
综上所述，本申请实施例提供的介质膜反射镜及其制备工艺，相比现有技术，至少具有以下有益效果：
1、首先，加热基底至目标温度后不是直接开始镀膜而是保温静置一段时间，一来能够让工件盘和基底表面吸附的气体分子逐渐释放和脱离，尽可能的降低污染物，二来能够使得工件盘上的基底充分均匀加热，两者最终都能使后续镀膜时膜料蒸发的分子更容易附着，提供优越的镀膜条件，从而能从这个方面首先优化镀膜效率；
2、其次，使用的膜层材质SiO2、HfO2均为稳定的氧化物，能够在紫外线消毒灯内的高臭氧环境下保持稳定不会被进一步臭氧氧化变性，化学稳定性显著优于铝反射镜；
3、并且，HfO2、SiO2以及玻璃基底作为膜层材料，由于均为绝缘介质，在准分子光源工作的高频高电压环境中不会被击穿拉弧，优化光源工作性能的同时，不必须在严格安规要求才能实现，因此也拓宽了应用范围；
4、优化膜系结构实现的介质膜反射镜，在较宽波段实现了高达95％的反射效率，显著优于以往的铝反射镜，尤其适用于耐受准分子紫外光源的高频高电压、耐受高温高臭氧环境的准分子光源(如中心波长222nm的KrCl准分子光源等)应用场景。
本说明书中，各个实施例之间相同相似的部分互相参见即可，每个实施例侧重说明的都是与其他实施例的不同之处。尤其，对于后面说明的产品实施例而言，由于其与方法是对应的，描述比较简单，相关之处参见系统实施例的部分说明即可，在此不再赘述。
同时，本说明书使用了特定词语来描述本说明书的实施例。如“一个实施例”、“一实施例”、和/或“一些实施例”意指与本说明书至少一个实施例相关的某一特征、结构或特点。因此，应强调并注意的是，本说明书中在不同位置两次或多次提及的“一实施例”或“一个实施例”或“一个替代性实施例”并不一定是指同一实施例。此外，本说明书的一个或多个实施例中的某些特征、结构或特点可以进行适当的组合。
此外，除非权利要求中明确说明，本说明书所述处理元素和序列的顺序、数字字母的使用、或其他名称的使用，并非用于限定本说明书流程和方法的顺序。尽管上述披露中通过各种示例讨论了一些目前认为有用的发明实施例，但应当理解的是，该类细节仅起到说明的目的，附加的权利要求并不仅限于披露的实施例，相反，权利要求旨在覆盖所有符合本说明书实施例实质和范围的修正和等价组合。例如，虽然以上所描述的系统组件可以通过硬件设备实现，但是也可以只通过软件的解决方案得以实现，如在现有的处理设备或移动设备上安装所描述的系统。
上文已对基本概念做了描述，显然，对于本领域技术人员来说，上述详细披露仅仅作为示例，而并不构成对本说明书的限定。虽然此处并没有明确说明，本领域技术人员可能会对本说明书进行各种修改、改进和修正。该类修改、改进和修正在本说明书中被建议，所以该类修改、改进、修正仍属于本说明书示范实施例的精神和范围。
Claims (10)
1.一种介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，包括：
抽真空后加热基底至第一温度并保温第一时长之后再开始镀膜，且在镀膜期间保持所述第一温度；
启动辅助离子源轰击所述基底第二时长；
在所述基底表面交替蒸镀低折射率膜层和高折射率膜层，且最终形成的最外层为低折射率膜层，其中所述低折射率膜层SiO2膜层，所述高折射率膜层为HfO2膜层；
真空环境下保温后冷却。
2.根据权利要求1所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，所述第一温度范围为190℃-230℃，所述第一时长为1h。
3.根据权利要求1所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，抽真空后的真空度范围为1.5×10-3Pa-2.0×10-3Pa，所述第二时长为10min。
4.根据权利要求1至3任一项所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，所述辅助离子源轰击所述基底时通入氩气流量为9sccm-15sccm。
5.根据权利要求1所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，在所述基底表面交替蒸镀低折射率膜层和高折射率膜层，且最终形成的最外层为低折射率膜层，包括：
通过电子枪交替蒸发Hf膜料和SiO2膜料，同时通入氧气，使得在所述基底表面交替形成HfO2膜层和SiO2膜层。
6.根据权利要求5所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，进行所述Hf膜料镀膜的充氧量为90sccm，进行所述SiO2膜层镀膜的充氧量为15sccm。
7.根据权利要求5所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，HfO2的沉积速率为0.1nm/s～0.3nm/s，SiO2的沉积速率为0.8nm/s～1nm/s。
8.根据权利要求5至7任一项所述的介质膜反射镜制备工艺，其特征在于，所述HfO2膜层的厚度范围为14nm～43nm，所述SiO2膜层的厚度范围为36nm～79nm。
9.一种介质膜反射镜，其特征在于，膜系结构为S|(LH)nL|A；其中S为基底，L为作为低折射率膜层的SiO2膜层，H为作为高折射率膜层的HfO2膜层，n为膜层交替次数且为正整数，A为空气。
10.根据权利要求9所述的介质膜反射镜，其特征在于，所述HfO2膜层的厚度范围为14nm～43nm，所述SiO2膜层的厚度范围为36nm～79nm。
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