CN117512381A - 一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料、制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，包括以下步骤：(1)将氧化石墨烯加入到非质子性有机溶剂中，搅拌得到氧化石墨烯分散液；(2)向氧化石墨烯分散液中加入钛粉或者TiH2粉末，搅拌均匀，加入到水热釜中反应；(3)去除复合钛中的有机溶剂后，将材料冷压提高密度，在惰性气氛下进行烧结处理，得到三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。本发明利用石墨烯二维的片层结构，使复合多孔钛沿压缩方向呈现出二维堆积结构和狭缝式孔结构，从而获得各向异性的强度，硬度，电导率特征，制备得到的多孔钛在压缩方向上的强度和硬度都有所增强，可满足医疗器械，航空航天，建筑材料，吸波屏蔽，高通量过滤分离等领域应用。
Description
技术领域
本发明属于多孔钛制备技术领域，具体涉及一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料、制备方法及其应用。
背景技术
多孔钛金属是一种新型的轻质结构与功能材料，这种材料既保有金属钛耐腐蚀，生物相容性好，高比强度的优点，同时兼具多孔材料密度低，比表面积大的优势，具有优异的综合性能。多孔钛及其合金能够在减轻材料的总体质量的同时保留金属的强度和韧性，在生物医疗器材，吸声材料，高温过滤分离，催化剂载体等领域都有广泛的应用。
目前，制备多孔钛材料的方法主要有以下几类：1、金属沉积法，利用真空蒸镀、电沉积、等离子喷涂等手段，通过物理沉积的方式制备多孔钛，这种方法精度高，可以制备纳米级厚度的薄膜，但是设备昂贵，能耗高，不利于大规模化制备；2、金属堆积烧结法，堆积空心球或粉末进行高温烧结制备多孔金属的方法，操作简单但是可控性差；3、造孔剂法，将造孔剂或者发泡剂与钛粉混合，烧结之后再利用加热或者溶解的方法移除造孔剂，这种方法适用面广，制备工艺简单；4、模板法，以多孔海绵等为模板，浸渍于钛浆料中，待干燥后加热除去模板，最后经高温烧结多孔钛。
传统的制备方法需要使用到发泡剂或者高分子模板，这些材料需要在后期的处理中移除，形成的也都是各向同性的开放孔结构。
发明内容
为了克服背景技术存在的技术问题，本发明提供了一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料、制备方法及其应用，利用石墨烯二维的片层结构，使复合多孔钛沿压缩方向呈现出二维堆积结构和狭缝式孔结构，从而获得各向异性的强度，硬度。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入到非质子性有机溶剂中，搅拌得到氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯分散液中加入钛粉或者TiH2粉末，搅拌均匀，加入到水热釜中，进行溶剂热反应，得到三维石墨烯复合钛；
(3)去除步骤(2)制得的三维石墨烯复合钛中的有机溶剂后，将材料冷压提高密度，在惰性气氛下进行烧结处理，得到三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。
进一步地，步骤(1)中用于制备所述氧化石墨烯分散液的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或2-10层的氧化石墨烯。
更进一步地，优选为单层氧化石墨烯。
进一步地，所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.2-10mg/mL。
进一步地，步骤(1)中所述非质子性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、苯、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物。
进一步地，步骤(2)中所述钛粉或者TiH2粉末的粒径为1-20μm，钛粉或者TiH2粉末所占总固体质量含量的80％-99.8％，氧化石墨烯所占总固体质量含量的0.2％-20％。
进一步地，步骤(2)中所述溶剂热反应温度为100-220℃，反应时间为6-48h。
进一步地，步骤(3)中去除有机溶剂的方法使用真空干燥，真空干燥温度为50-200℃，干燥时间为6-48h。
进一步地，步骤(3)中冷压过程使用的压力在0-500MPa，保压时间为0.5-5h；烧结过程在惰性气氛中进行，升温速率为1-10℃/min，烧结温度为1000-1600℃，保温时间为1-12h。
进一步地，步骤(3)中制得的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料由多孔钛骨架以及石墨烯网络组成，孔隙率在5％-70％，密度在1.3-4.2g/cm3。
与现有技术相比，本发明具有如下技术优势：
(1)本发明省去了后期移除造孔剂，发泡剂，模板的工艺流程，可获得有明显取向的各向异性多孔钛材料。
(2)本发明利用三维石墨烯为模板，利用石墨烯二维的片层结构，使复合多孔钛沿压缩方向呈现出二维堆积结构和狭缝式孔结构，从而获得各向异性的强度，硬度，电导率特征，制备得到的多孔钛在压缩方向上的强度和硬度都有所增强。
(3)本发明可以制备出具有二维堆积结构的具有各向异性的石墨烯复合多孔钛，这种复合材料在沿压缩方向表现出更为优异的比强度和电导率，同时兼具多孔材料的低密度特征。可以作为结构材料应用于医疗器械，航空航天，建筑材料等领域，也可以应用于吸波屏蔽，高通量过滤分离等领域。
附图说明
图1是实施例1溶剂热反应后的石墨烯复合多孔钛的SEM图。
图2是实施例1烧结后的各向异性复合多孔钛的图。
图3是实施例1烧结后的复合多孔钛的SEM图。
具体实施方式
为了阐明本发明的目的、技术解决方案和优点，下文结合以下描述提供了本发明的详细描述。然而，本发明的实施不限于此。
在本发明实施例中，一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入到非质子性有机溶剂中，搅拌得到氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯分散液中加入钛粉或者TiH2粉末，搅拌均匀，加入到水热釜中，进行溶剂热反应，得到三维石墨烯复合钛；
(3)去除步骤(2)制得的三维石墨烯复合钛中的有机溶剂后，将材料冷压提高密度，在惰性气氛下进行烧结处理，得到三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。
步骤(1)中用于制备所述氧化石墨烯分散液的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或2-10层的氧化石墨烯；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.2-10mg/mL。
步骤(1)中所述非质子性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、苯、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物。
步骤(2)中所述钛粉或者TiH2粉末的粒径为1-20μm，钛粉或者TiH2粉末所占总固体质量含量的80％-99.8％，氧化石墨烯所占总固体质量含量的0.2％-20％。
步骤(2)中所述溶剂热反应温度为100-220℃，反应时间为6-48h。
步骤(3)中去除有机溶剂的方法使用真空干燥，真空干燥温度为50-200℃，干燥时间为6-48h。
步骤(3)中冷压过程使用的压力在0-500MPa，保压时间为0.5-5h；烧结过程在惰性气氛中进行，升温速率为1-10℃/min，烧结温度为1000-1600℃，保温时间为1-12h。
步骤(3)中制得的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料由多孔钛骨架以及石墨烯网络组成，孔隙率在5％-70％，密度在1.3-4.2g/cm3。
为了使本发明公开更加充分，下面通过具体实施例加以说明。
实施例1
一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，包括以下步骤：
取60mg氧化石墨烯加入到60mL N-甲基吡咯烷酮之中，搅拌均匀，配制成1mg/mL的分散液。称取5.8g的TiH2粉末(平均粒径尺寸为800nm)，加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌混匀。将浆料倒进100ml的水热釜之中，加热200℃ 12h。溶剂热之后将成型的复合材料取出，150℃真空干燥12h除去溶剂，在100MPa的压力下维持1h将材料压实，再在氩气气氛保护下1100℃ 5h烧结处理，升温速率5℃/min。随炉冷却至室温，获得三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。
实施例2
一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，包括以下步骤：
取30mg氧化石墨烯加入到60mL N,N-二甲基甲酰胺之中，搅拌均匀，配制成0.5mg/mL的分散液。称取3g的TiH2粉末(平均粒径尺寸为200nm),加入到氧化石墨烯分散液中，搅拌混匀。将浆料倒进100ml的水热釜之中，加热160℃ 12h。溶剂热之后将成型的复合材料取出，120℃真空干燥12h除去溶剂，在200MPa的压力下维持1h将材料压实，再在氩气气氛保护下1300℃ 5h烧结处理，升温速率5℃/min。随炉冷却至室温，获得三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。
通过溶剂热反应可以实现氧化石墨烯的相互交联，形成三维多孔石墨烯网络，同时将投入的钛粉或者TiH2粉末包裹在石墨烯网络之中，如图1所示，非质子性溶剂的使用可以有效避免金属钛在溶剂热过程中发生氧化。再经过冷压和烧结处理，就得到石墨烯复合多孔钛材料，如图2所示。由于在冷压的过程中，石墨烯片层会沿着压缩方向发生取向，由此形成具有二维堆积结构的多孔钛，如图3所示，从而使复合材料具有各向异性特征。通过控制冷压的压强和烧结温度可以有效控制复合材料的孔隙率，密度和强度等性质，可满足医疗器械，航空航天，建筑材料，吸波屏蔽，高通量过滤分离等领域应用。
Claims (10)
1.一种三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将氧化石墨烯加入到非质子性有机溶剂中，搅拌得到氧化石墨烯分散液；
(2)向步骤(1)制得的氧化石墨烯分散液中加入钛粉或者TiH2粉末，搅拌均匀，加入到水热釜中，进行溶剂热反应，得到三维石墨烯复合钛；
(3)去除步骤(2)制得的三维石墨烯复合钛中的有机溶剂后，将材料冷压提高密度，在惰性气氛下进行烧结处理，得到三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。
2.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中用于制备所述氧化石墨烯分散液的氧化石墨烯为单层氧化石墨烯或2-10层的氧化石墨烯；所述氧化石墨烯分散液中氧化石墨烯的浓度为0.2-10mg/mL。
3.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(1)中所述非质子性有机溶剂选自N-甲基吡咯烷酮、二甲基亚砜、苯、甲苯、N,N-二甲基乙酰胺、四氢呋喃、乙腈、N,N-二甲基甲酰胺、丙酮中的一种或两种以上任意比例的混合物。
4.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述钛粉或者TiH2粉末的粒径为1-20μm，钛粉或者TiH2粉末所占总固体质量含量的80％-99.8％，氧化石墨烯所占总固体质量含量的0.2％-20％。
5.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(2)中所述溶剂热反应温度为100-220℃，反应时间为6-48h。
6.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中去除有机溶剂的方法使用真空干燥，真空干燥温度为50-200℃，干燥时间为6-48h。
7.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中冷压过程使用的压力在0-500MPa，保压时间为0.5-5h；烧结过程在惰性气氛中进行，升温速率为1-10℃/min，烧结温度为1000-1600℃，保温时间为1-12h。
8.根据权利要求1所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的制备方法，其特征在于，步骤(3)中制得的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料由多孔钛骨架以及石墨烯网络组成，孔隙率在5％-70％，密度在1.3-4.2g/cm3。
9.一种根据权利要求1-8任一项所述制备方法制备的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料。
10.一种根据权利要求9所述的三维石墨烯复合各向异性多孔钛材料的应用，其特征在于，应用于包括医疗器械，航空航天，建筑材料，吸波屏蔽，高通量过滤分离领域。
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- 2023-11-08 CN CN202311484160.3A patent/CN117512381A/zh active Pending
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