CN117510510B - 一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种不结块沙状乌洛托品的制备方法，属于有机合成技术领域，涉及乌洛托品。步骤为：将80‑100目乌洛托品与纳米无机粒子成核剂按照质量比为100：0.02‑0.08混合，搅拌均匀，得到含核乌洛托品；配制饱和乌洛托品溶液；将饱和乌洛托品溶液与防结块剂按照体积质量比为20mL：0.2‑0.8g混合，配制防结块剂溶液；将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下加入含核乌洛托品中，搅拌得到糊状乌洛托品；过60目筛筛分过滤，滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用，收集大于60目的乌洛托品，脱水喷洒雾状的防结块剂溶液，即得成品。本发明工艺流程简单，能耗低，可以从根本上解决乌洛托品无法长期存放，容易结块的问题。
Description
技术领域
本发明属于有机合成技术领域，涉及乌洛托品，具体涉及一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法。
背景技术
乌洛托品也称六亚甲基四胺，为白色结晶体，被广泛应用于树脂、塑料、橡胶、医药等行业。
由于乌洛托品具有很强的吸湿性，因此其存在结块严重的特点，导致其不能长时间储存。而随着工业的发展，各行业对乌洛托品外观和流散性的要求越来越高，对其的储存条件也极其严苛。
在实际生产过程中，现有技术有时选择对乌洛托品进行二次粉碎以解决其板结的问题，但是由于其本身具有易燃性，所以容易发生事故危险。为了解决乌洛托品结块影响使用的问题，中国专利202020615088.9，公开了一种六亚甲基四胺防结块下料装置，包括下料斗，所述下料斗的侧壁固定连接有驱动装置，所述驱动装置的输出轴密封贯穿下料斗的侧壁并固定连接有水箱，所述水箱远离驱动装置的一端与下料斗的内壁转动连接，所述水箱的侧壁固定连接有多个锥体，所述水箱中设有加热装置，所述下料斗中设有过滤筛网，所述水箱上固定套设有凸轮，所述过滤筛网的上端侧壁固定连接有与凸轮匹配的凹槽，所述水箱的侧壁设有进水口，所述进水口上密封连接有接头。然而该技术方案不能从根本解决乌洛托品结块问题，仅仅能达到对结块后的产品在一定程度上进行处理的目的。
为了从根本上解决乌洛托品储存时易结块的问题，本发明研发了一种沙状乌洛托品的制备方法。
发明内容
本发明的目的是提供了一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法，以解决乌洛托品易结块的问题。
本发明的发明思路是，将饱和乌洛托品溶液中加入含核乌洛托品，过60目筛筛分过滤，然后喷洒防结块剂溶液来实现。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：
一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法，步骤为：
1）制备含核乌洛托品：将80~100目乌洛托品与纳米无机粒子成核剂按照质量比为100：0.02~0.08混合，搅拌均匀，得到含核乌洛托品；
2）配制饱和乌洛托品溶液：将80~100目乌洛托品与水按照质量体积比为50g:100mL混合，配制饱和乌洛托品溶液；
3）配制防结块剂溶液：将饱和乌洛托品溶液与防结块剂按照体积质量比为20mL：0.2~0.8g混合 ，配制防结块剂溶液；
4）制备糊状乌洛托品：将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下加入含核乌洛托品中，加入搅拌3-5小时，得到糊状乌洛托品；
5）收集糊状乌洛托品：将糊状乌洛托品，过60目筛筛分过滤，滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用，收集大于60目的乌洛托品；
6）制备沙状乌洛托品：将大于60目的乌洛托品在翻炒条件下脱水1~1.5小时后，喷洒雾状的防结块剂溶液，其中防结块剂溶液的质量用量为糊状乌洛托品质量的1~5%，即得成品。
进一步地，所述的成核剂和防结块剂的总添加量低于成品质量的千分之一，不会影响产品纯度。
所述含核乌洛托品的制备在0~80℃进行，搅拌1~5小时，利用成核剂将乌洛托品晶粒长大，过60目筛分，分离收集达到60目以上含核乌洛托品， 60目以下回收利用。
所述的成核剂主要为纳米无机粒子，是氧化物纳米二氧化硅、纳米氧化铁、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米碳酸钙或纳米硫酸钙中的任意一种；使用时，乌洛托品与纳米无机粒子混合搅拌，结晶的第一步是成核，利用外加的成核剂，乌洛托品逐渐沉积在结晶核心上，使其增大，而不含核小颗粒乌洛托品和多孔乌洛托品表面能较大，因此溶解度较大，在后序的步骤中，逐渐溶解进入溶液，围绕含核乌洛托品核心会逐渐生长，晶体缺陷减少，成品乌洛托品表面能降低，吸水作用降低。
所述的乌洛托品与纳米二氧化硅按照质量比为100：0.06混合，制得含核乌洛托品。
所述防结块剂溶液是将饱和乌洛托品溶液中与苯甲酸混合配制而得；其利用苯甲酸与乌洛托品具有氢键作用，降低乌洛托品表面能，从而达到降低乌洛托品吸水性能的目的，且在烘干过程中将乌洛托品颗粒粘接成为沙状颗粒，进一步降低乌洛托品表面能，降低乌洛托品吸水性能。
所述防结块剂溶液是将饱和乌洛托品溶液中与表面活性剂作为防结块剂，混合配制，所述的表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠、OP-10，其利用表面活性剂能显著降低体系的表面或表面张力，降低乌洛托品表面能，且在烘干过程中将乌洛托品颗粒粘接成为沙状颗粒，进一步降低乌洛托品表面能，降低乌洛托品吸水性能。
所述的步骤6）中沙状乌洛托品的在50~100℃，翻炒条件下脱水干燥。
本发明将80~100目乌洛托品添加成核剂，在0~80度条件下，搅拌1到5小时，利用成核剂将乌洛托品晶粒长大，90%大于60目，再通过60目筛分，分离达到60目以上产品， 60目以下产品再次回到饱和乌洛托品溶液生产系统；同时添加饱和乌洛托品溶液，制备成糊状乌洛托品， 60目以上产品在50~100度干燥，干燥过程中喷洒添加了防结块剂的饱和乌洛托品溶液，其中成核剂和防结块剂总添加量低于千分之一，不会影响产品纯度；不停搅拌，得到沙状乌洛托品，得到的产品流动性好，利用测定产品增加的重量的方法，考察成品乌洛托品吸水性能。
传统工艺生产的乌洛托品原始产品80~100目，一个月后样品明显结块，摇动后只有少量颗粒状产品，产品增重1.2%，二个月后大部分结块，基本没有颗粒，产品增重1.7%，三个月样品完全结块，产品增重2.2%。利用本发明方法制备的沙状的乌洛托品在同等条件下放置，一个月后样品是沙状，无明显变化，产品增重小于0.1%，二个月后样品仍然保持沙状，摇动后明显分散流动性较好，产品增重0.08~0.2%之间，三个月样品有少量颗粒变大，无明显结块，摇动后大部分大颗粒能分散为大颗粒沙状，产品增重在0.25~0.3%之间。
与现有技术相比，本发明工艺流程简单，能耗低，可以从根本上解决乌洛托品无法长期存放，容易结块的问题。
附图说明
图1为实施例1乌洛托品保存3个月后的效果图；
图2为实施例2乌洛托品保存3个月后的效果图；
图3为实施例3乌洛托品保存3个月后的效果图；
图4为实施例4乌洛托品保存3个月后的效果图；
图5为实施例5乌洛托品保存3个月后的效果图。
具体实施方式
下面将结合附图对发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
称取工厂生产的乌洛托品5Kg，其中所述的乌洛托品粒径为80~100目，产品颗粒较小，粒度分布较宽，熔程区间262.7~271.8℃，然后加入10L水配制饱和乌洛托品溶液；
取上述饱和乌洛托品溶液1L，添加40g苯甲酸溶解，配制为苯甲酸防结块剂溶液；
将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下缓慢滴加到10Kg工厂生产的80~100目的乌洛托品上，温度控制在50度左右，饱和乌洛托品溶液加入量为2L，搅拌5小时，得到糊状乌洛托品产品，直接利用60目筛筛分过滤，小于60目乌洛托品滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用；滤渣全部是大于60目乌洛托品，将滤渣放入烘干箱80度脱水，在此过程中不停翻炒，1小时后，喷成雾状喷洒0.1L苯甲酸防结块剂溶液，在不停翻炒烘干得到沙状乌洛托品产品（熔程区间271.1~282.3℃，由于未添加成核剂粒度分布较宽，因此熔程较大）。
将沙状乌洛托品产品放置于塑料袋中，用细绳栓口，观察样品结块情况，一个月后样品部分颗粒变大结块，摇动后仍然有部分颗粒状产品，产品增重0.6%；二个月后样品大部分结块，有少量沙状颗粒，产品增重0.9%；三个月样品基本结块，摇动后部分能分散为大颗粒沙状，效果图如图1所示，产品增重1.2%。说明不加入成核剂乌洛托品产品不能较好成长为大颗粒，防结块性也较差。但防结块剂和沙状颗粒有一定防结块性能。
实施例2
取10Kg的80~100目的乌洛托品，添加成核剂4g纳米碳酸钙，搅拌分散均匀，得到含核乌洛托品产品；
同时取工厂生产的80~100目的乌洛托品，加水配制饱和乌洛托品溶液10L；
将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌滴加入含核乌洛托品产品，温度控制在60度左右，饱和乌洛托品溶液加入量为30升，搅拌4小时，得到糊状乌洛托品产品，直接利用60目筛筛分过滤，滤液回到饱和乌洛托品溶液再次利用；滤渣全部是大于60目乌洛托品，将滤渣放入烘干箱90度脱水，在此过程中不停翻炒烘干，得到部分沙状乌洛托品（熔程区间276.5~281.3℃，熔程明显变小，说明颗粒粒度分布变窄）。
将得到的沙状乌洛托品放置于塑料袋中，用细绳栓口，观察样品结块情况，一个月后样品部分颗粒变大结块，摇动后仍然有部分颗粒状产品，产品增重0.7%。二个月后样品大部分结块，有少量沙状大颗粒，产品增重1.0%。三个月样品基本结块，摇动后部分能分散为大颗粒沙状，效果如图2所示，产品增重1.3%。说明不加入防结块剂乌洛托品产品不能较好成长为沙状颗粒，防结块性也较差。但成核剂能使乌洛托品产品颗粒长大，粒度分布变窄，同时和沙状颗粒一起有一定防结块性能。
实施例3
将80~100目的乌洛托品，添加成核剂纳米二氧化硅，搅拌分散均匀，得到含核乌洛托品产品，其中乌洛托品与二氧化硅的质量比为100:0.06；
同时取工厂生产的80~100目的乌洛托品，加水配制饱和乌洛托品溶液10L；
取上述饱和乌洛托品溶液，添加苯甲酸溶解，配制为苯甲酸防结块剂溶液，其中每1L乌洛托品溶液中添加苯甲酸20g；将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下滴加入含核乌洛托品产品，温度控制在20度左右，搅拌5小时，得到糊状乌洛托品产品，直接利用60目筛筛分过滤，小于60目乌洛托品固体，滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用；滤渣全部是大于60目乌洛托品，将滤渣放入烘干箱100度脱水，在此过程中不停翻炒，1小时后，喷成雾状喷洒苯甲酸防结块剂溶液，在不停翻炒烘干得到沙状乌洛托品产品（熔程区间277.8~281.9℃，熔程较小，说明颗粒粒度分布较窄），其中控制纳米二氧化硅和苯甲酸的总质量为成品质量的0.05~0.08%。
放置于塑料袋中，用细绳栓口，观察样品结块情况，一个月后样品是沙状，明显没有变化，产品增重0.07%。二个月后样品仍然大部分保持沙状，有少量颗粒变大，摇动后明显分散，产品增重0.16%。三个月样品有一定结块现象，摇动后大部分能分散为大颗粒沙状，效果图如图3所示，产品增重0.22%。说明产品能保持较好分散流动性。
实施例4
将80~100目的乌洛托品，添加成核剂纳米二氧化硅，搅拌分散均匀，得到含核乌洛托品产品，其中乌洛托品与二氧化硅的质量比为100:0.08；
同时取工厂生产的80~100目的乌洛托品，加水配制饱和乌洛托品溶液10L；
取上述饱和乌洛托品溶液，添加离子型表面活性剂十二烷基苯磺酸钠溶解，配制为离子型防结块剂溶液，其中每1L乌洛托品溶液中添加十二烷基苯磺酸钠40g；将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下逐滴加入含核乌洛托品产品，温度控制在50度左右，搅拌3小时，得到糊状乌洛托品产品，直接利用60目筛筛分过滤，得到22毫升左右滤液，滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用；滤渣全部是大于60目乌洛托品，将滤渣放入烘干箱80度脱水，在此过程中不停翻炒，1小时后，喷成雾状喷洒离子型防结块剂溶液，在不停翻炒烘干得到沙状乌洛托品。
放置于塑料袋中，用细绳栓口，观察样品结块情况，一个月后样品是沙状，明显没有变化，产品基本没有增重；二个月后样品仍然保持沙状，摇动后明显分散流动性较好，产品增重0.1%；三个月样品有一定结块现象，有少量颗粒变大，摇动后大部分能分散为大颗粒沙状，效果图如图4所示，产品增重0.2%。说明产品能保持较好分散流动性。
实施例5
将80~100目的乌洛托品，添加成核剂纳米硫酸钙，搅拌分散均匀，得到含核乌洛托品产品，其中乌洛托品与二氧化硅的质量比为100:0.02；
同时取工厂生产的80~100目的乌洛托品，加水配制饱和乌洛托品溶液；
取上述饱和乌洛托品溶液，添加表面活性剂OP-10溶解，配制为离子型防结块剂溶液，每1L的乌洛托品溶液中加入10g表面活性剂；将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下逐滴加入含核乌洛托品产品，温度控制在12度左右的室温，其中1Kg含核乌洛托品产品中加入饱和乌洛托品溶液0.5L，搅拌4小时，得到糊状乌洛托品产品，直接利用60目筛筛分过滤，滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用，滤渣全部是大于60目乌洛托品，将滤渣放入烘干箱50~100℃脱水，在此过程中不停翻炒，1小时后，喷成雾状喷洒离子型防结块剂溶液，其中每1 Kg产品中喷洒40mL;在不停翻炒烘干得到沙状乌洛托品产品（熔程区间274.4~282.2℃）。
放置于塑料袋中，用细绳栓口，观察样品结块情况，一个月后样品是沙状，明显没有变化，产品增重小于0.1%。二个月后样品仍然保持沙状，摇动后明显分散流动性较好，产品增重0.1%。三个月样品有一定结块现象，有少量颗粒变大，摇动后大部分能分散为大颗粒沙状，效果图如图5所示，产品增重0.3%。说明产品能保持较好分散流动性。
同时本说明书中未作详细描述的内容均属于本领域技术人员公知的现有技术。
Claims (4)
1.一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法，其特征在于，步骤为：
步骤一、制备含核乌洛托品：将80-100目乌洛托品与纳米无机粒子成核剂按照质量比为100：0.02-0.08混合，搅拌均匀，得到含核乌洛托品；
其中所述纳米无机粒子成核剂是氧化物纳米二氧化硅、纳米氧化铁、纳米氧化锌、纳米二氧化钛、纳米氧化铝、纳米碳酸钙、或纳米硫酸钙中的任意一种；
步骤二、配制饱和乌洛托品溶液：将80-100目乌洛托品与水按照质量体积比为50g:100mL混合，配制饱和乌洛托品溶液；
步骤三、配制防结块剂溶液：将饱和乌洛托品溶液与防结块剂按照体积质量比为20mL：0.2-0.8g混合 ，配制防结块剂溶液；
其中所述防结块剂为苯甲酸、十二烷基苯磺酸钠或OP-10；
步骤四、制备糊状乌洛托品：将饱和乌洛托品溶液在不停搅拌下加入含核乌洛托品中，加入搅拌3-5小时，得到糊状乌洛托品；
步骤五、收集乌洛托品：将糊状乌洛托品，过60目筛筛分过滤，滤液回到饱和乌洛托品溶液，再次利用，收集大于60目的乌洛托品；
步骤六、制备沙状乌洛托品：将大于60目的乌洛托品在翻炒条件下脱水1-1.5小时后，喷洒雾状的防结块剂溶液，其中防结块剂溶液的质量用量为糊状乌洛托品质量的1-5%，即得成品；
其中所述纳米无机粒子成核剂和防结块剂的总添加量低于成品质量的千分之一。
2.根据权利要求1所述的一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法，其特征在于，所述含核乌洛托品的制备在0~80℃进行，搅拌1-5小时。
3.根据权利要求1所述的一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法，其特征在于，所述纳米无机粒子成核剂为纳米二氧化硅，所述的乌洛托品与纳米二氧化硅按照质量比为100：0.06混合，制得含核乌洛托品。
4.根据权利要求1所述的一种不易结块沙状乌洛托品的制备方法，其特征在于，所述步骤六中乌洛托品在温度50~100℃，翻炒条件下脱水。
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